CN101885993B - 一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺 - Google Patents
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Abstract
一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺是经过低压高硫煤气粗脱硫，高压煤气脱硫，CO2脱除，脱碳溶液的再生，脱硫溶液的再生与H2S浓缩，热再生系统六步骤完成的，本发明具有能耗低，操作强度小，流程简单，净化度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种煤气净化的工艺，具体说涉及一种脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺。
背景技术
在一些以高硫煤为原料的气化工艺所生产的粗煤气，气体的压力较低但硫含量非常高，这种工况对煤气压缩机的选型和操作将带来非常不利的影响，因此要求先进行粗煤气脱硫，然后再经过压缩接着进行变换、精脱硫、脱碳等工序。粗煤气脱硫若采取一般的液相湿式氧化法如改良ADA、栲胶法等也能够满足脱硫净化要求，但由于这些脱硫方法的最大缺陷是溶液硫容低，因此对于硫含量高且处理气量大的工况，存在需要的溶液循环量大、脱硫塔台数多、直径大、硫回收熔硫釜台数多、占地大、操作强度大，能耗高等弊端。而且粗煤气脱硫和后面的精脱硫、脱碳等工艺采用的是不同的工艺技术，使整个装置流程复杂，操作管理不便，投资增加。而采用本发明净化技术则可做到在同一装置内实现低压煤气脱硫、高压煤气脱硫、二氧化碳脱除等酸性气脱除目的，使得工艺流程简化、操作方便、节约投资、降低能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种能耗低，操作强度小，流程简单的用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化方法。
低压高硫的粗煤气首先采用甲醇为净化溶液，第一步在较低压力下进行粗脱硫，将硫化物从5-20g/Nm3脱除至500-1000mg/Nm3，可以满足压缩机以及变换装置的要求，第二步是处理加压或变换后的气体，将气体中总硫脱除至小于0.1ppm，二氧化碳脱除至最低10ppm或工艺所要求的含量指标。
这是因为在高硫粗煤气中，高的硫含量对煤气压缩机选型和操作将带来非常不利的影响，因此需要对粗煤气进行粗脱硫，以满足压缩机及变换工艺对硫含量的要求，之后再进行二次脱硫及脱碳，在同一装置中同时选择性的将气体中硫化物，CO2等杂质脱除干净，在低温甲醇洗总的溶液循环量增加不太多的情况下满足了净化需要，并且对富液再生系统统一共用，从而使整个净化的流程简单，脱硫塔等设备台数相对较少，能耗低，操作强度小。
本发明的工艺流程包括如下步骤：以下叙述中，压力均为表压；气体组成中百分含量均为体积百分比。
(1)低压高硫煤气粗脱硫
压力0.5-2.0Mpa的低压高硫粗煤气首先通过粗煤气换热器中与冷的一次脱硫气换热而被冷却，为了防止在进一步的降温过程中到冰点以下会使气体中的水汽结冰堵塞设备管道，低压高硫粗煤气在进入粗煤气换热器之前喷入少量甲醇来降低煤气冰点，之后低压高硫粗煤气再通过粗煤气冷剂冷却器，依靠制冷剂蒸发提供冷量将其温度降低至-20℃以下，然后从底部进入低压粗煤气脱硫塔进行粗脱硫，粗脱硫用的甲醇溶液分为两路，一路甲醇溶液来自二氧化碳闪蒸塔的不含硫的再生半贫冷甲醇溶液，送到粗脱硫塔顶部进行喷淋，以保证出塔气体的净化指标；另外的一路甲醇溶液为来自硫化氢闪蒸塔的含有少量硫化物的再生半贫液(备注：半贫液指溶液中二氧化碳未被完全解析再生的溶液，下同)，用泵增压后从粗脱硫塔中部进入，气体中的大部分H2S在两路甲醇溶液洗涤下被脱除；
这一过程中，CO2组分基本不被吸收，这点很重要，否则由于溶解的热效应会使溶液温升过大，影响对硫化物的吸收，做到这一点是因为进入塔内的甲醇溶液是已经溶解了部分二氧化碳而处于饱和状态的；
从低压粗煤气脱硫塔顶部出来的一次脱硫气经过粗煤气换热器后压缩和一氧化碳变换处理，得到高压粗煤气；从低压粗煤气脱硫塔底部引出来的饱和了硫化物的甲醇溶液被送到二次吸收塔进行再生处理；
本步骤主要操作条件：
粗脱硫塔操作温度：-20～-60℃
粗脱硫后的一次脱硫气中硫化物500～1000ppm
(2)高压煤气脱硫
高压粗煤气进入高压煤气热交换器与来自二氧化碳吸收塔的净化气、来自二氧化碳闪蒸塔的排放废气和CO2产品气体进行换热，高压粗煤气被冷却，而净化气、排放气和CO2产品气被复热，回收了冷量，为了防止高压粗煤气在进一步的降温过程中到冰点以下会使气体中的水汽结冰堵塞设备管道，在进入换热器之前的高压粗煤气中喷入少量饱和了CO2的甲醇溶液来降低煤气冰点；
冷却后的高压粗煤气从高压煤气脱硫塔下部进入塔内进行脱硫，脱硫所用溶液为来自二氧化碳吸收塔底部饱和了CO2的甲醇溶液，该甲醇溶液在甲醇深冷器中被降温到-30～-35℃，从高压煤气脱硫塔上部进入进行喷淋洗涤脱硫，从高压煤气脱硫塔底部出来的是含硫甲醇富液，而二次脱硫气则从高压煤气脱硫塔顶部引出，去二氧化碳吸收塔进行二氧化碳脱除；
本步骤主要操作条件：
处理高压粗煤气压力：2.0～8.0Mpa
高压煤气脱硫塔操作温度：-20～-60℃
(3)CO2脱除
二次脱硫气进入二氧化碳吸收塔下部，二氧化碳吸收塔洗涤甲醇是来自热再生塔的再生贫甲醇液体，再生贫甲醇液体从由二氧化碳吸收塔上部进入，自上而下与二次脱硫气逆流接触吸收CO2进行净化，从二氧化碳吸收塔顶部出来的是净化气，净化气经高压煤气热交换器换热回收冷量，使其自身被复热到常温即送到后工序；从二氧化碳吸收塔底部出来的是饱和了CO2的甲醇溶液，该甲醇溶液一部分去高压煤气脱硫塔用于脱硫，一部分去二氧化碳闪蒸塔进行闪蒸再生；
CO2吸收过程是放热过程，温度升高对吸收平衡不利，因而需要在二氧化碳吸收塔的中部，将溶液抽出用制冷剂降温补充冷量之后再重新进入塔内继续吸收；
本步骤主要操作条件：
二氧化碳吸收塔的操作温度：-25～-75℃。
系统补充冷量的制冷剂蒸发温度取决于采用何种制冷剂的性质，采用液氨时蒸发温度为-40～-45℃。
经该步骤净化处理后的气体中硫化物含量小于0.1ppm，二氧化碳含量根据要求进行控制，最低可到10ppm。
(4)脱碳溶液的再生
来自二氧化碳吸收塔底部引出的饱和了CO2的甲醇溶液送到二氧化碳闪蒸塔减压及汽提再生，二氧化碳闪蒸塔分为I、II、III、IV共四段，第I段顶部闪蒸气含有较多的CO、H2等有效气体，返回到低压高硫粗煤气中预以回收，为此在第I段上部用一部分再生后的半贫液吸收CO2以提高其有效气浓度；之后甲醇溶液从I段底部出来，依次通过第II段和第III段以逐步减压方式使CO2得到闪蒸，从第II段顶部出来的是排放废气，从第III段顶部出来的是CO2气，其纯度最高可做为CO2产品气利用；为了使溶液再生更加彻底，在第IV段采用低压惰性气体汽提方法，使CO2溶解量降到尽可能低，而且溶液的温度也尽可能低，使系统冷量得以充分利用，从第IV段顶部出来的是排放废气，从第IV段底部出来的是不含硫再生半贫冷甲醇溶液；不含硫再生半贫冷甲醇溶液分别抽取少部分送到二氧化碳闪蒸塔第I段顶部、硫化氢闪蒸塔的第I段上部和二次吸收塔的顶部作为再吸收溶液，其余部分返回低压粗煤气脱硫塔顶部循环洗涤脱除硫化物；
本步骤主要操作条件：
减压闪蒸过程分为三段或四段，当要求提供纯度较高的二氧化碳作为副产品时，适宜采用四段，当不需要提供二氧化碳产品气时，可设计为三段，将第III和IV段合为一段，使四段变更为三段；
第I段操作压力：0.5～1.5Mpa
第II段操作压力：0.2～0.4Mpa
第III段操作压力：常压到0.05Mpa或负压(注：负压操作时需要设真空泵)
第IV段操作压力：常压到0.05Mpa
各段操作温度：根据对应操作压力条件需进行闪蒸计算而得
经本步骤减压闪蒸再生处理后，溶液中溶解的二氧化碳95％以上被脱除出来。
(5)脱硫溶液的再生与H2S浓缩
硫化氢闪蒸塔分I、II、III共三段进行减压及汽提再生，不含硫再生半贫冷甲醇溶液被送到二氧化碳闪蒸塔第I段上部、来自高压煤气脱硫塔底部的含硫甲醇富液被送到硫化氢闪蒸塔第I段的中部进行减压及汽提再生，从第I段顶部出来的是含有CO、H2气的闪蒸气，这部分闪蒸气返回到低压高硫粗煤气中预以回收；从第I段底部出来的甲醇溶液进入第II段减压到常压进行闪蒸再生，之后再进入第III段采用低压惰性气进行汽提，使溶液中的二氧化碳尽可能解析出来。从第II段和第III段顶部排出的含有H2S闪蒸气被送到二次吸收塔中部，再用不含硫半贫液二次吸收其中的硫化物，第三段底部出来的是含有少量硫化物的再生半贫液；
二次吸收塔分为上下两段，来自低压粗煤气脱硫塔底部的饱和了硫化物的甲醇溶液溶解有较多的H2S，而CO2溶解量二次吸收塔下段相对较少，先用过滤器除去因粗煤气带入的固体颗粒杂质，之后送到下段的上部，在此进行闪蒸，闪蒸气体进入二次吸收塔上段，闪蒸后的液体与从二次吸收塔上段下来的二次吸收溶液混合，从二次吸收塔下段的底部引出后，用泵送到甲醇换热器中与来自热再生塔底部的甲醇贫液(注：贫液，指溶液中的二氧化碳和硫化物被彻底解析而得到完全再生的溶液，下同)换热被升温到70～85℃后，送入热再生塔顶部；
来自二氧化碳闪蒸塔的不含硫再生半贫冷甲醇溶液从二次吸收塔上段上部进入二次吸收塔上段，喷淋洗涤吸收来自硫化氢闪蒸塔II、III段含有H2S闪蒸气中的硫化物和来自热再生塔的含CO2和H2S富气中的硫化物，使得硫化物被吸收而富集在溶液中，从二次吸收塔顶部出来的尾气经排放气换热器换热回收冷量后排放。
本步骤主要操作条件：
硫化氢闪蒸塔第I段操作压力：0.5～1.5Mpa
硫化氢闪蒸塔第II段操作压力：常压到0.3Mpa
硫化氢闪蒸塔第III段操作压力：常压到0.05Mpa
二次吸收塔操作压力：常压到0.05Mpa
各段操作温度：根据对应操作压力条件需进行闪蒸计算而得
二次吸收塔顶部排出的尾气中硫化氢含量约30～50ppm，满足环保排放指标。
(6)热再生系统
热再生塔从上到下分为第I、第II两段，上部第I段为热闪蒸段，下部第II段为汽提精馏段，来自二次吸收塔底部的液体送入热再生塔第I段上部进行热闪蒸，将溶液中的CO2和H2S再次闪蒸出来，得到含CO2和H2S富气，含CO2和H2S富气从热再生塔的顶部出来，经水冷器冷却到35～45℃，再在排放气换热器中与来自二次吸收塔的尾气换热被降温后返回到二次吸收塔第I段的下部，闪蒸后的溶液则进入热再生塔第II段的中部，通过蒸气汽提，从而使溶液中溶解的硫化物和剩余的CO2全部解析出来，热再生塔进行热再生所需热量由再沸器通过低压蒸汽间接对溶液加热提供，从热再生塔第II段顶部出来的馏份通过热再生冷凝器后，进入热再生回流分离器进行气液分离，得到冷凝液体和一次不凝气、一次不凝气经过硫化氢富气换热器和硫化氢富气冷却器被冷却和冷凝，得到二次不凝气和冷凝液，冷凝液体被收集在热再生回流分离器之后送回热再生塔第II段的上部回流，二次不凝气体在硫化氢富气换热器中与一次不凝气换热回收冷量，温度被提高到常温作为硫回收工艺的酸性原料气，热再生塔底部出来的是得到彻底再生的贫甲醇，返回二氧化碳吸收塔循环利用。
本步骤主要操作条件：
热再生第I段热闪蒸段压力：0.1～0.5Mpa
热再生第I段热闪蒸段操作温度：进口溶液70～85℃，溶液出口50～65℃
热再生第II段汽提精馏段压力：0.1～0.3Mpa
热再生第II段汽提精馏段操作温度：90～98℃
经本步骤再生处理后的溶液中所溶解的二氧化碳、硫化物等组分被完全脱除出来，溶液得到彻底再生，再系统中循环利用
送出装置的含硫酸性气中硫化氢浓度：体积比25～40％，可根据需要调节控制
本发明技术为物理溶剂进行吸收的净化方法，采用两步法脱除高浓度酸性杂质，其主要独特优点如下：
1)多效脱除性能
可以在一个系统内同时脱除H2S、有机硫、CO2、轻油、CN-等，并在再生时分别处理，满足副产CO2产品气、H2S浓缩等要求。
2)采用两步法工艺，适合高硫原料气净化要求，第一步在较低压力下操作，将硫化物脱除至500-1000ppm，可以满足压缩机以及变换装置的要求，第二步是处理加压或变换后的气体，将气体中总硫脱除至小于0.1ppm，二氧化碳脱除至最低10ppm或工艺所要求的含量指标，满足各类化工合成气的需要。
3)净化度高
净化气CO2含量最低可达10ppm以下(也可以按照后工序的工艺要求将CO2脱除到所需的任意含量)；总硫≤0.1ppm；水、轻油、CN-等完全被脱除。
4)溶液再生方式灵活，满足不同工艺要求
低温甲醇洗工艺可以吸收多种酸性气及杂质组份，因而在再生时可以按照工艺要求及装置公用工程条件采用不同的再生方法。CO2的再生以减压闪蒸、真空再生、氮气汽提方式为主，再生过程分段进行以回收H2、CO等有效组分、副产高纯度CO2产品气等；H2S的再生则以减压闪蒸、浓缩工艺、加热汽提相结合的方式，既使溶液得以彻底再生，又使酸性尾气中H2S得到浓缩，满足了硫回收需要，有利于环境保护。
5)溶液吸收能力大，能耗低
由于甲醇对于CO2、H2S在低温下具有优越的吸收性能，吸收CO2能力与其它净化方法相比其溶液循环量最低，动力消耗将大大降低。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图，
如图所示，C01-粗煤气换热器、C02-粗煤气冷剂冷却器、C03-高压煤气热交换器、C04-甲醇深冷器、C05-甲醇循环冷却器、C06-排放气换热器、C07甲醇换热器、C08-热闪蒸冷凝器、C09热再生冷凝器、C10硫化氢富气换热器、C11硫化氢富气冷剂冷却器、C12-再沸器、E01-低压粗煤气脱硫塔、E02-高压煤气脱硫塔、E03-二氧化碳吸收塔、E04-二氧化碳闪蒸塔、E05-硫化氢闪蒸塔、E06-二次吸收塔、E07-热再生塔、J01-泵1、J02-泵2、J03-泵3、J04-泵4、J05泵5、J06-泵6、J07-泵7、L01过滤器、F01-热再生回流分离器。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中采用本发明工艺所处理的原料气为来自煤气化的原料煤气，处理低压高硫粗煤气能力：120000Nm3/h，温度：40℃，压力：0.5MPa，高硫粗煤气具体气体组成为：
| 组成 | H2 | CO | CO2 | CH4 | N2 | H2S | COS | ∑ |
| V％ | 40.16 | 30.00 | 27.40 | 0.70 | 0.51 | 1.11 | 0.12 | 100.0 |
该低压粗煤气经本发明工艺所述的低压粗煤气脱硫步骤后，总硫含量降低到约500ppm，之后送到工厂压缩工段加压到约3.5MPa，并在一氧化碳变换装置进行部分变换，满足甲醇合成氢/碳比要求，然后变换气返回到本发明工艺所述装置进行高压粗煤气脱硫、二氧化碳脱除等步骤，使得原料气体得到彻底净化，满足后工序工艺指标要求。
所处理的变换气工艺参数：
气体流量：128000Nm3/h
温度：40℃
压力：3.2MPa
变换气组成：
系统的洗涤溶液通过脱碳溶液再生、脱硫溶液的再生与H2S浓缩、热再生系统进行处理，循环利用。
经本发明工艺处理后的最终净化气指标为：
总硫小于0.1ppm
二氧化碳3.0％(按需要的工艺要求)
所排出的H2S尾气浓度为35％(满足硫回收装置处理要求)
装置还提供二氧化碳产品气5500Nm3/h，纯度99.0％
最终净化气压力：3.05MPa
温度：30℃
净化气流量：85950Nm3/h
净化气组成：
本应用实例的工艺步骤如下；
(1)低压高硫煤气粗脱硫
低压高硫粗煤气压力0.5Mpa，温度40℃，首先进入粗煤气换热器中与一次脱硫气换热被冷却，在进入换热器之前喷入少量甲醇来降低煤气冰点防止低温下出现结冰，之后低压高硫粗煤气再进入粗煤气冷剂冷却器通过制冷剂蒸发提供冷量将其温度降低至-25℃，然后从底部进入低压粗煤气脱硫塔进行粗脱硫。粗脱硫用的甲醇溶液为两路，一路为来自二氧化碳闪蒸塔的不含硫再生半贫液，用泵送到粗脱硫塔顶部进入塔内；另外的一路溶液为来自硫化氢闪蒸塔的含有少量硫化物的再生半贫液，用泵送到粗脱硫塔中部进入塔内，气体中的大部分H2S在两路溶液洗涤下被脱除到500ppm。
经过上述步骤粗脱硫后的煤气送出装置进行压缩、一氧化碳变换处理，之后气体再返回本净化系统进行精脱硫及二氧化碳脱除。从低压粗煤气脱硫塔底部引出来的饱和了硫化物的甲醇溶液被送到热再生系统进行再生处理后循环。
(2)高压煤气脱硫
高压粗煤气压力3.2Mpa，温度40℃，进入一台绕管式换热器即高压煤气热交换器，与来自二氧化碳吸收塔的净化气、来自二氧化碳闪蒸塔的排放废气和CO2产品气等多股冷物流进行换热，高压粗煤气被冷却而其它冷物流被复热到30～35℃，回收了冷量。为了防止在进一步的降温过程中到冰点以下会使气体中的水汽结冰堵塞设备管道，对进入换热器之前的高压粗煤气喷入少量饱和了CO2的甲醇溶液来降低煤气冰点。
冷却后的高压粗煤气从高压煤气脱硫塔下部进入塔内进行脱硫，脱硫所用溶液为来自二氧化碳吸收塔底部饱和了CO2的甲醇溶液，该溶液在甲醇深冷器中被降温到-30～-35℃，从高压煤气脱硫塔上部进入进行喷淋洗涤脱硫，从高压煤气脱硫塔底部出来的是含硫甲醇富液。而二次脱硫气从高压煤气脱硫塔顶部引出，去二氧化碳吸收塔进行二氧化碳脱除。
(3)CO2脱除
经过前述低压粗煤气脱硫、高压粗煤气脱硫后的气体进入二氧化碳吸收塔下部进行二氧化碳脱除，二氧化碳吸收塔洗涤甲醇是来自热再生塔的再生贫甲醇液体，再生贫甲醇液体从由二氧化碳吸收塔上部进入，自上而下与二次脱硫气逆流接触吸收CO2进行净化，从二氧化碳吸收塔顶部出来的是最终净化气，净化气经高压煤气热交换器换热回收冷量，使其自身被复热到30℃即送到后工序装置。从二氧化碳吸收塔底部出来的是饱和了CO2的甲醇溶液，该溶液一部分去高压煤气脱硫塔用于脱硫，一部分去二氧化碳闪蒸塔进行闪蒸再生。
在二氧化碳吸收塔的中部，还将溶液抽出，设置了冷剂蒸发器提供冷量，使脱碳溶液降温到-35℃，再重新进入塔内继续吸收二氧化碳，保证了溶液对二氧化碳的充分吸收。
经本步骤净化处理后的气体中硫化物含量小于0.1ppm，二氧化碳含量为约3.0％
(4)脱碳溶液的再生
来自二氧化碳吸收塔底部引出的吸收了饱和的甲醇富液除一部分用高压煤气脱硫外，其余部分则送到二氧化碳闪蒸塔减压及汽提再生，二氧化碳闪蒸塔分为I、II、III、IV共四段，第I段闪蒸压力1.2Mpa，该段顶部出来的闪蒸气含有较多的CO、H2等有效气体，返回原料粗煤气系统预以回收，为了提高其有效气浓度，在其上部用一部分再生后的半贫液将气体中的部分CO2再次吸收。之后甲醇溶液从I段依次通过II段和I II段以逐步减压方式使CO2得到闪蒸，第II段闪蒸压力控制在0.35Mpa，第III段闪蒸压力为常压，该段顶部出来的CO2的纯度最高，做为CO2产品气送到用户装置利用。为了使溶液再生更加彻底，在第IV采用低压惰性气汽提方法，使CO2溶解量进一步降低，该段操作压力为常压，溶液的温度降低到-55℃。各闪蒸段的CO2废气、CO2产品气、回收气等在送出装置前分别与热的原料气体换热被复热以回收其冷量。经第IV段汽提后的冷甲醇溶液大部分二氧化碳被解析出来，分别抽取少部分溶液送到二氧化碳闪蒸塔第I段顶部和硫化氢闪蒸塔的第I段顶部以及二次吸收塔的顶部作为再吸收溶液，其余部分返回低压粗煤气脱硫塔顶部循环洗涤脱除硫化物。
(5)脱硫溶液的再生与H2S浓缩
来自高压煤气脱硫塔塔釜的含硫甲醇富液被送到硫化氢闪蒸塔分I、II、III共三段进行减压及汽提再生。第I段闪蒸压力1.2Mpa，从该段顶部出来的闪蒸气中含有CO、H2气，这部分闪蒸气与二氧化碳闪蒸塔I段闪蒸气一起返回到低压粗煤气系统中回收。出I段底部的甲醇溶液进入第II段减压到常压进行闪蒸再生，之后再进入第III段采用低压惰性气进行汽提，使溶液中的二氧化碳尽可能解析出来。从II和III段顶部排出的的闪蒸气含有H2S被送到再吸收塔中部再用不含硫半贫液二次吸收其中的硫化物。经上述三段处理后的甲醇溶液为含硫半贫液，返回到低压粗煤气脱硫塔中部循环进行粗脱硫。
二次吸收塔分为上下两段，均为常压操作，来自低压粗煤气脱硫塔底部的含硫甲醇富液溶解有较多的H2S而CO2溶解量相对较少，先用过滤器除去因粗煤气带入的固体颗粒杂质。之后送到二次吸收塔下段的塔釜，在此进行闪蒸并与从二次吸收塔上段下来的二次吸收溶液混合后从塔釜引出。
二次吸收塔的上段为再吸收段，用来自二氧化碳闪蒸塔的冷甲醇喷淋洗涤以再次吸收来自硫化氢闪蒸塔II、III段闪蒸气以及来自热再生塔的热闪蒸段含H2S富气中的硫化物，使得H2S等硫化物被吸收而富集在溶液中。从二次吸收塔出来的尾气硫化物指标30ppm，满足环保排放标准，经排放气换热器换热回收冷量后排放。
(6)热再生系统
热再生塔从上到下分为第I、第II两段，上部第I段为热闪蒸段，下部第II段为汽提精馏段，来自二次吸收塔底部的液体经甲醇换热器中被预热到75℃左右送入热再生塔第I段上部进行热闪蒸，闪蒸操作压力0.35Mpa，将溶液中的CO2和H2S再次闪蒸出来，得到含CO2和H2S富气，含CO2和H2S富气从热再生塔的顶部出来，经水冷器冷却到35～40℃，再在排放气换热器中与来自二次吸收塔的尾气换热被降温后返回到二次吸收塔第I段的下部，闪蒸后的溶液则进入热再生塔第II段的中部，通过蒸气汽提，从而使溶液中溶解的硫化物和剩余的CO2全部解析出来，该段操作压力0.2Mpa，塔釜温度92℃，热再生塔进行热再生所需热量由再沸器通过低压蒸汽间接对溶液加热提供，从热再生塔第II段顶部出来的馏份通过热再生冷凝器后，进入热再生回流分离器进行气液分离，得到冷凝液体和一次不凝气、一次不凝气经过硫化氢富气换热器和硫化氢富气冷却器被冷却和冷凝，得到二次不凝气和冷凝液，冷凝液体被收集在热再生回流分离器之后送回热再生塔第II段的上部回流，二次不凝气体在硫化氢富气换热器中与一次不凝气换热回收冷量，温度被提高到常温作为硫回收工艺的酸性原料气，热再生塔底部出来的是得到彻底再生的贫甲醇，返回二氧化碳吸收塔循环利用。
实施例2：
本实施例中采用本发明工艺所处理的原料气为来自某煤气化装置的高含硫粗煤气，处理低压高硫粗煤气能力：180000Nm3/h，温度：40℃，压力：0.85MPa，高硫粗煤气具体气体组成为：
| 组成 | H2 | CO | CO2 | CH4 | N2 | H2S | COS | NH3 | ∑ |
| V％ | 41.20 | 28.60 | 28.10 | 0.65 | 0.50 | 0.85 | 0.10 | 50-80ppm | 100.0 |
该低压粗煤气经本发明工艺所述的低压粗煤气脱硫步骤后，总硫含量降低到约500ppm，之后送到工厂压缩工段加压到3.7MPa，并在一氧化碳变换装置进行部分变换，之后变换气返回到本发明工艺所述装置进行高压粗煤气脱硫、二氧化碳脱除等步骤，使得原料气体得到彻底净化，满足后工序工艺指标要求。
所处理的变换气工艺参数：
气体流量：191790Nm3/h
温度：40℃
压力：3.4MPa
变换气组成：
系统的洗涤溶液通过脱碳溶液再生、脱硫溶液的再生与H2S浓缩、热再生系统进行处理，循环利用。
经本发明工艺处理后的最终净化气指标为：
总硫小于0.1ppm
二氧化碳含量控制在3.5％(按需要的工艺要求)
所排出的H2S尾气浓度为35％(满足硫回收装置处理要求)
装置还提供二氧化碳产品气12000Nm3/h，纯度99.5％
最终净化气压力：3.2MPa
温度：30℃
净化气流量：126900Nm3/h(干气)
净化气组成：
本应用实例的工艺步骤如下；
(1)低压高硫煤气粗脱硫
低压高硫粗煤气压力0.85Mpa，温度40℃，由于该原料煤气中还含有少量的NH3组分，为了防止其在系统中与二氧化碳、硫化物生成化合物结晶影响净化工艺的操作，需要设置一洗氨塔，采用锅炉给水洗涤将NH3组分予以脱除，然后气体进入粗煤气换热器中与一次脱硫气换热被冷却，在进入换热器之前喷入少量甲醇来降低煤气冰点防止低温下出现结冰，之后低压高硫粗煤气再进入粗煤气冷剂冷却器以通过制冷剂蒸发提供冷量将其温度降低至-30℃，然后从底部进入低压粗煤气脱硫塔进行粗脱硫。粗脱硫用的甲醇溶液为两路，一路为来自二氧化碳闪蒸塔的不含硫再生半贫液，用泵送到粗脱硫塔顶部；另外的一路溶液为来自硫化氢闪蒸塔的含有少量硫化物的再生半贫液，用泵送到粗脱硫塔中部，气体中的大部分H2S在两路溶液洗涤下因而出塔气体中硫化物被脱除到约500ppm。
经过上述步骤粗脱硫后的煤气送出装置进行压缩、一氧化碳变换处理，之后气体再返回本净化系统进行精脱硫及二氧化碳脱除。从低压粗煤气脱硫塔底部引出来的饱和了硫化物的甲醇溶液被送到热再生系统进行再生处理后循环。
(2)高压煤气脱硫
高压粗煤气压力3.4Mpa，温度40℃，进入一台绕管式换热器即高压煤气热交换器，与来自二氧化碳吸收塔的净化气、来自二氧化碳闪蒸塔的排放废气和CO2产品气等多股冷物流进行换热，高压粗煤气被冷却而其它冷物流被复热，回收了冷量。为了防止在进一步的降温过程中到冰点以下会使气体中的水汽结冰堵塞设备管道，对进入换热器之前的高压粗煤气喷入少量饱和了CO2的甲醇溶液来降低煤气冰点。
冷却后的高压粗煤气从高压煤气脱硫塔下部进入塔内进行脱硫，脱硫所用溶液为来自二氧化碳吸收塔底部饱和了CO2的甲醇溶液，该溶液在甲醇深冷器中被降温到-30～-35℃，从高压煤气脱硫塔上部进入进行喷淋洗涤脱硫，从高压煤气脱硫塔底部出来的是含硫甲醇富液，而二次脱硫气则从高压煤气脱硫塔顶部引出，去二氧化碳吸收进行二氧化碳脱除。
(3)CO2脱除
经过前述低压粗煤气脱硫、高压粗煤气脱硫后的气体进入二氧化碳吸收塔下部进行二氧化碳脱除，二氧化碳吸收塔洗涤甲醇是来自热再生塔的再生贫甲醇液体，再生贫甲醇液体从由二氧化碳吸收塔上部进入，自上而下与二次脱硫气逆流接触吸收CO2进行净化，从二氧化碳吸收塔顶部出来的是最终净化气，净化气经高压煤气热交换器换热回收冷量，使其自身被复热到30℃即送到后工序装置。从二氧化碳吸收塔底部出来的是饱和了CO2的甲醇溶液，该溶液一部分去高压煤气脱硫塔用于脱硫，一部分去二氧化碳闪蒸塔进行闪蒸再生。
在二氧化碳吸收塔的中部，还将溶液抽出，设置了冷剂蒸发器提供冷量，使脱碳溶液降温到-35℃，再重新进入塔内继续吸收二氧化碳，保证了溶液对二氧化碳的充分吸收。
经本步骤净化处理后的气体中硫化物含量小于0.1ppm，二氧化碳含量为3.5％
(4)脱碳溶液的再生
来自二氧化碳吸收塔底部引出的吸收了饱和的甲醇富液除一部分用高压煤气脱硫外，其余部分则送到二氧化碳闪蒸塔减压及汽提再生，二氧化碳闪蒸塔分为I、II、III、IV共四段，第I段闪蒸压力1.0Mpa，该段顶部出来的闪蒸气含有较多的CO、H2等有效气体，返回原料粗煤气系统预以回收，为了提高其有效气浓度，在其上部用一部分再生后的半贫液将气体中的部分CO2再次吸收。之后甲醇溶液从I段依次通过II段和III段以逐步减压方式使CO2得到闪蒸，第II段闪蒸压力控制在0.3Mpa，第III段闪蒸压力为常压，其中III段CO2的纯度最高，做为CO2产品气送到用户装置利用。为了使溶液再生更加彻底，在第IV采用低压惰性气汽提方法，使CO2溶解量进一步降低，该段操作压力为常压，溶液的温度降低到-56℃。各闪蒸段的CO2废气、CO2产品气、回收气等在送出装置前分别与热的原料气体换热被复热以回收其冷量。经第IV段汽提后的冷甲醇溶液分别抽取少部分送到二氧化碳闪蒸塔第I段顶部和硫化氢闪蒸塔的第I段顶部以及二次吸收塔的顶部作为再吸收溶液，其余部分返回低压粗煤气脱硫塔顶部循环洗涤脱除硫化物。
(5)脱硫溶液的再生与H2S浓缩
来自高压煤气脱硫塔塔釜的含硫甲醇富液被送到硫化氢闪蒸塔分I、II、III共三段进行减压及汽提再生。第I段闪蒸压力1.0Mpa，从该段顶部出来的闪蒸气与二氧化碳闪蒸塔I段闪蒸气一起返回到低压粗煤气系统中回收。出I段底部的甲醇溶液进入第II段减压到常压进行闪蒸再生，之后再进入第III段采用低压惰性气进行汽提，使溶液尽可能再生完全。从II和III段顶部排出的的闪蒸气含有H2S被送到再吸收塔中部再用不含硫半贫液二次吸收其中的硫化物。经上述三段处理后的甲醇溶液为含硫半贫液，返回到低压粗煤气脱硫塔中部循环进行粗脱硫。
二次吸收塔分为上下两段，均为常压操作，来自低压粗煤气脱硫塔底部的含硫甲醇富液溶解有较多的H2S而CO2溶解量相对较少，先用过滤器除去因粗煤气带入的固体颗粒杂质。之后送到二次吸收塔下段的塔釜，在此进行闪蒸并与从二次吸收塔上段下来的二次吸收溶液混合后从塔釜引出送经甲醇换热器中与来自热再生系统的热的甲醇贫液换热被升温后进入热再生塔顶部的热闪蒸段。
二次吸收塔的上段为再吸收段，用来自二氧化碳闪蒸塔的冷甲醇喷淋洗涤以再次吸收来自硫化氢闪蒸塔II、III段闪蒸气以及来自热再生塔的热闪蒸段含H2S富气中的硫化物，使得H2S等硫化物被吸收而富集在溶液中。从二次吸收塔出来的尾气硫化物指标30ppm，满足环保排放标准，经排放气换热器换热回收冷量后排放。
(6)热再生系统
热再生塔从上到下分为第I、第II两段，上部I段为热闪蒸段，下部第II段为汽提精馏段，来自二次吸收塔底部的液体经甲醇换热器中被预热到75℃送入热再生塔第I段上部进行热闪蒸，闪蒸操作压力0.30Mpa，将溶液中的CO2和H2S再次闪蒸出来，得到含CO2和H2S富气，含CO2和H2S富气从热再生塔的顶部出来，经水冷器冷却到35～40℃，再在排放气换热器中与来自二次吸收塔的尾气换热被降温后返回到二次吸收塔第I段的下部，闪蒸后的甲醇溶液则进入热再生塔第II段的中部，通过甲醇蒸气汽提，从而使甲醇中溶解的硫化物和剩余的CO2全部解析出来，该段操作压力0.25Mpa，塔釜温度95℃，热再生塔进行热再生所需热量由再沸器通过低压蒸汽间接对甲醇加热提供，从热再生塔第II段顶部出来的馏份通过热再生冷凝器后，进入热再生回流分离器进行气液分离，得到冷凝液体和一次不凝气、一次不凝气经过硫化氢富气换热器和硫化氢富气冷却器被冷却和冷凝，得到二次不凝气和冷凝液，冷凝液体被收集在热再生回流分离器之后送回热再生塔第II段的上部回流，二次不凝气体在硫化氢富气换热器中与一次不凝气换热回收冷量，温度被提高到常温作为硫回收工艺的酸性原料气，热再生塔底部出来的是得到彻底再生的贫甲醇，返回二氧化碳吸收塔循环利用。
Claims (10)
1.一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)低压高硫煤气粗脱硫
压力0.5-2.0MPa的低压高硫粗煤气首先通过粗煤气换热器中与冷的一次脱硫气换热而被冷却，低压高硫粗煤气在进入粗煤气换热器之前喷入少量甲醇来降低煤气冰点，之后低压高硫粗煤气再通过粗煤气冷剂冷却器，将其温度降低至-20℃以下，然后从底部进入低压粗煤气脱硫塔进行粗脱硫，粗脱硫用的甲醇溶液分为两路，一路甲醇溶液来自二氧化碳闪蒸塔的不含硫的再生半贫冷甲醇溶液，送到粗脱硫塔顶部进行喷淋；另外的一路甲醇溶液为来自硫化氢闪蒸塔的含有少量硫化物的再生半贫液，用泵增压后从粗脱硫塔中部进入，气体中的大部分H2S在两路甲醇溶液洗涤下被脱除；
从低压粗煤气脱硫塔顶部出来的一次脱硫气经过粗煤气换热器后压缩和一氧化碳变换处理，得到高压粗煤气；从低压粗煤气脱硫塔底部引出来的饱和了硫化物的甲醇溶液被送到二次吸收塔进行再生处理；
(2)高压煤气脱硫
高压粗煤气进入高压煤气热交换器与来自二氧化碳吸收塔的净化气、来自二氧化碳闪蒸塔的排放废气和CO2产品气体进行换热，在进入高压煤气热交换器之前的高压粗煤气中喷入少量饱和了CO2的甲醇溶液来降低煤气冰点；
冷却后的高压粗煤气从高压煤气脱硫塔下部进入塔内进行脱硫，脱硫所用溶液为来自二氧化碳吸收塔底部饱和了CO2的甲醇溶液，该甲醇溶液在甲醇深冷器中被降温到-30～-35℃，从高压煤气脱硫塔上部进入进行喷淋洗涤脱硫，从高压煤气脱硫塔底部出来的是含硫甲醇富液，而二次脱硫气则从高压煤气脱硫塔顶部引出，去二氧化碳吸收塔进行二氧化碳脱除；
(3)CO2脱除
二次脱硫气进入二氧化碳吸收塔下部，二氧化碳吸收塔洗涤甲醇是来自热再生塔的再生贫甲醇液体，再生贫甲醇液体从二氧化碳吸收塔上部进入，自上而下与二次脱硫气逆流接触吸收CO2进行净化，从二氧化碳吸收塔顶部出来的是净化气，净化气经高压煤气热交换器换热回收冷量，使其自身被复热到常温即送到后工序；从二氧化碳吸收塔底部出来的是饱和了CO2的甲醇溶液，该甲醇溶液一部分去高压煤气脱硫塔用于脱硫，一部分去二氧化碳闪蒸塔进行闪蒸再生；在二氧化碳吸收塔的中部，将溶液抽出用制冷剂降温补充冷量之后再重新进入塔内继续吸收；
(4)脱碳溶液的再生
来自二氧化碳吸收塔底部引出的饱和了CO2的甲醇溶液送到二氧化碳闪蒸塔减压及汽提再生，二氧化碳闪蒸塔分为I、II、III、IV共四段，第I段顶部闪蒸气含有较多的CO、H2有效气体，返回到低压高硫粗煤气中予以回收，为此在第I段上部用一部分不含硫再生半贫冷甲醇溶液吸收CO2以提高其有效气浓度；之后甲醇溶液从I段底部出来，依次通过第II段和第III段以逐步减压方式使CO2得到闪蒸，从第II段顶部出来的是排放废气，从第III段顶部出来的是CO2气；在第IV段采用低压惰性气体汽提方法，从第IV段顶部出来的是排放废气，从第IV段底部出来的是不含硫再生半贫冷甲醇溶液；不含硫再生半贫冷甲醇溶液分别抽取少部分送到二氧化碳闪蒸塔第I段顶部、硫化氢闪蒸塔的第I段上部和二次吸收塔的顶部作为再吸收溶液，其余部分返回低压粗煤气脱硫塔顶部循环洗涤脱除硫化物；
(5)脱硫溶液的再生与H2S浓缩
硫化氢闪蒸塔分I、II、III共三段进行减压及汽提再生，不含硫再生半贫冷甲醇溶液被送到硫化氢闪蒸塔第I段上部、来自高压煤气脱硫塔底部的含硫甲醇富液被送到硫化氢闪蒸塔第I段的中部进行减压及汽提再生，从硫化氢闪蒸塔第I段顶部出来的是含有CO、H2气的闪蒸气，这部分闪蒸气返回到低压高硫粗煤气中予以回收；从第I段底部出来的甲醇溶液进入第II段减压到常压进行闪蒸再生，之后再进入第III段采用低压惰性气进行汽提，从第II段和第III段顶部排出的含有H2S闪蒸气被送到二次吸收塔中部，再用不含硫半贫液二次吸收其中的硫化物，第三段底部出来的是含有少量硫化物的再生半贫液；
二次吸收塔分为上下两段，来自低压粗煤气脱硫塔底部的饱和了硫化物的甲醇溶液先用过滤器除去因粗煤气带入的固体颗粒杂质，之后送到下段的上部，在此进行闪蒸，闪蒸气体进入二次吸收塔上段，闪蒸后的液体与从二次吸收塔上段下来的二次吸收溶液混合，从二次吸收塔下段的底部引出后，用泵送到甲醇换热器中与来自热再生塔底部的甲醇贫液换热被升温到70～85℃后，送入热再生塔顶部；
来自二氧化碳闪蒸塔的不含硫再生半贫冷甲醇溶液从二次吸收塔上段上部进入二次吸收塔上段，喷淋洗涤吸收来自硫化氢闪蒸塔II、III段含有H2S闪蒸气中的硫化物和来自热再生塔的含CO2和H2S富气中的硫化物，从二次吸收塔顶部出来的尾气经排放气换热器换热回收冷量后排放；
(6)热再生系统
热再生塔从上到下分为第I、第II两段，上部第I段为热闪蒸段，下部第II段为汽提精馏段，来自二次吸收塔底部的液体送入热再生塔第I段上部进行热闪蒸，将溶液中的CO2和H2S再次闪蒸出来，得到含CO2和H2S富气，含CO2和H2S富气从热再生塔的顶部出来，经水冷器冷却到35～45℃，再在排放气换热器中与来自二次吸收塔的尾气换热被降温后返回到二次吸收塔第I段的下部，闪蒸后的溶液则进入热再生塔第II段的中部，通过蒸气汽提，从而使溶液中溶解的硫化物和剩余的CO2全部解析出来，热再生塔进行热再生所需热量由再沸器通过低压蒸汽间接对溶液加热提供，从热再生塔第II段顶部出来的馏份通过热再生冷凝器后，进入热再生回流分离器进行气液分离，得到冷凝液体和一次不凝气、一次不凝气经过硫化氢富气换热器和硫化氢富气冷却器被冷却和冷凝，得到二次不凝气和冷凝液，冷凝液体被收集在热再生回流分离器之后送回热再生塔第II段的上部回流，二次不凝气体在硫化氢富气换热器中与一次不凝气换热回收冷量，温度被提高到常温作为硫回收工艺的酸性原料气，热再生塔底部出来的是得到彻底再生的贫甲醇，返回二氧化碳吸收塔循环利用。
2.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(1)中粗脱硫塔操作温度：-20～-60℃。
3.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(2)中高压粗煤气压力：2.0～8.0MPa，高压煤气脱硫塔操作温度：-20～-60℃。
4.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(3)中二氧化碳吸收塔的操作温度：-25～-75℃。
5.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(3)在二氧化碳吸收塔的中部，将溶液抽出用制冷剂降温补充冷量时，制冷剂采用液氨，蒸发温度为-40～-45℃。
6.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(4)中二氧化碳闪蒸塔第I段操作压力：0.5～1.5MPa，第II段操作压力：0.2～0.4MPa，第III段操作压力：常压到0.05MPa或负压，第IV段操作压力：常压到0.05MPa。
7.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(4)中当要求提供纯度较高的二氧化碳作为副产品时，二氧化碳闪蒸塔采用四段，当不需要提供二氧化碳产品气时，将二氧化碳闪蒸塔的第III和IV段合为一段，使四段变更为三段。
8.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(5)中硫化氢闪蒸塔第I段操作压力：0.5～1.5MPa，第II段操作压力：常压到0.3MPa，第III段操作压力：常压到0.05MPa。
9.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(5)中二次吸收塔操作压力：常压到0.05MPa。
10.如权利要求1所述的一种采用两步法脱除煤气中硫及二氧化碳的净化工艺，其特征在于步骤(6)热再生塔第I段热闪蒸段压力：0.1～0.5MPa，第I段热闪蒸段操作温度：进口溶液70～85℃，溶液出口50～65℃，第II段汽提精馏段压力：0.1～0.3Mpa，第II段汽提精馏段操作温度：90～98℃。
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