CN101876017B - 纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法，它涉及泡沫铝基复合材料的制备方法。本发明解决现有陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法中陶瓷颗粒为微米级，无法实现纳米陶瓷颗粒均匀分布，导致现有陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料孔径大、压缩屈服强度低的问题。本发明泡沫铝基复合材料由铝或铝合金粉、CaCO3和纳米陶瓷颗粒制成；本发明方法：将原料粉体和硬脂酸球磨混粉，然后置于石墨模具中真空热压烧结得预制体，再正挤压变形得半成品，再加热发泡即得。本发明泡沫铝基复合材料孔径小于1mm，压缩屈服强度为50～98MPa，是现有泡沫铝基复合材料的2～20倍；本发明实现了纳米级陶瓷颗粒在泡沫铝基复合材料中的均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及泡沫铝基复合材料的制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒(如SiC，SiO2，TiB2，Al2O3，Si3N4和TiC)增强泡沫铝基复合材料是最近几年发展起来的一种新型泡沫金属材料，它在保持泡沫铝良好的功能特性(如吸声、隔热、阻燃、减震吸能和电磁屏蔽)的基础上，由于加入高强度、高硬度的陶瓷颗粒作为泡沫铝的增强体，材料的力学性能(如抗拉强度、屈服强度和刚度)得到改善。
目前，加入到泡沫铝中的增强体都为微米级陶瓷颗粒，属于大孔径泡沫铝材，虽然力学性能有所提高，但仍然无法完全满足作为结构材料的性能要求。目前常规熔体发泡法所用的陶瓷颗粒只能是微米级尺寸，得到的孔径一般为2～6mm，属于大孔径泡沫铝材。由于现有陶瓷颗粒增强泡沫铝的制备方法采用的是微米级陶瓷颗粒增强体，所形成的是大孔径泡沫结构，从而无法大幅度提高材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法中陶瓷颗粒为微米级，无法实现纳米陶瓷颗粒均匀分布，导致现有陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料孔径大、压缩屈服强度低的问题，从而提供纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法。
本发明的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料按体积百分比由87％～98％铝或铝合金粉、1％～5％CaCO3和1％～8％纳米陶瓷颗粒制成。
本发明的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按体积百分比将87％～98％铝或铝合金粉、1％～5％CaCO3和1％～8％纳米陶瓷颗粒混合后的原料粉体放入球磨罐中，再加入硬脂酸，然后将球磨罐在球磨机上球磨混粉8～18h得混合粉体，其中，球料质量比为10∶1～25∶1，转速为150～250r/min，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1％～3％；二、将混合粉体装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中后抽真空至0.01～0.1Pa，然后以10～20℃/min的升温速率加热至400～450℃后保温20～40min，然后再继续加热至500～650℃后对石墨模具中的混合粉末施加10～30MPa的压力，保压60～120min后随炉冷却至室温，退模，即获得预制体；三、将预制体加热至400～550℃，保温20～60min后采用正挤压方式进行热挤压变形得半成品，其中挤压比为9∶1～36∶1；四、把半成品加热到660℃～740℃，然后保温6～16min后冷却至室温，即得纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
本发明中纳米陶瓷颗粒的尺寸为20～80nm。
本发明的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的孔径小于1mm，孔隙率在40％～82％，密度在0.5～1.68g/cm3，压缩屈服强度达到50～98MPa，是一种新型的轻质、高强、小孔径的功能结构一体复合材料。
本发明采用粉末冶金发泡法，工艺简单，操作简易，并且原材料来源便利，采用纳米陶瓷颗粒作为增强陶瓷颗粒，价格低廉的CaCO3粉末作为发泡剂，低成本地制备得到了小孔径、孔分布均匀、压缩屈服强度大的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
本发明通过球磨混粉成功地将纳米陶瓷颗粒均匀分散地分布至原料粉体中，克服了现有常规熔体发泡法无法制备纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的难题，同时能够克服纳米陶瓷颗粒容易团聚、难以分布均匀的问题。再通过真空热压烧结和加热发泡工艺，得到小孔径(小于1mm)、高压缩屈服强度(50～98MPa)的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。纳米陶瓷颗粒分散至泡沫铝基复合材料中具有以下两方面的作用：一方面纳米陶瓷颗粒弥散强化可以大幅度提高泡沫铝基复合材料的力学性能；另一方面，加入纳米陶瓷颗粒可以缩小纳米陶瓷颗粒相互的间距，从而细化孔径，使得孔径减小到1mm以下(0.1～1mm)，气孔数量大量增多，能显著分散孔的缺陷，使得泡沫铝基复合材料结构的均匀化程度大大提高。
本发明采用CaCO3粉末作为发泡剂，CaCO3在600℃以上就会发生分解产生二氧化碳气体，分解反应式为：CaCO3＝CaO+CO2↑。与TiH2发泡剂相比，CaCO3不仅价格低廉，且无需采取复杂的预处理；加热分解发泡时，分解速度相对平缓，有利于生成稳定的气泡，可以很好地控制泡沫铝基复合材料的孔结构，气孔分布可控。通过步骤四的加热发泡处理，得到气孔分布均匀，大小均一的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
本发明的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(50～98MPa)是现有陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(5～25MPa)的2～20倍。
本发明的制备方法同时采用了真空热压烧结和热挤压变形工艺，可制备形状复杂的预制品，而且工艺简单，成本低，便于产业化生产。
附图说明
图1是具体实施方式二十七的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料按体积百分比由87％～98％铝或铝合金粉、1％～5％CaCO3和1％～8％纳米陶瓷颗粒制成。
本实施方式的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的孔径小于1mm，孔隙率在40％～82％，密度在0.5～1.68g/cm3，压缩屈服强度达到50～98MPa，是一种新型的轻质、高强、小孔径的功能结构一体复合材料。比现有制备方法得到的陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(5～25MPa)提高了2～20倍。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是原料粉体中纳米陶瓷颗粒为碳化硅(SiC)、氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二硼化钛(TiB2)、氮化硅(Si3N4)或碳化钛(TiC)。其它参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是纳米陶瓷颗粒的粒径为20～80nm。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是原料粉体中铝合金粉为Al-Cu系合金(2xxx)粉、Al-Mg-Si系合金(6xxx)粉或者Al-Si系合金(4xxx)粉。其它参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是Al-Cu系合金粉为2024或者2014铝合金粉，、Al-Mg-Si系合金为6013、6061、6091或者6063铝合金粉，或者Al-Si系合金粉为4032、4043或者4343铝合金粉。其它参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料按体积百分比由90％～95％铝或铝合金粉、3％～5％CaCO3和1％～5％纳米陶瓷颗粒制成。其它参数与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料按体积百分比由92％铝或铝合金粉、5％CaCO3和3％纳米陶瓷颗粒制成。其它参数与具体实施方式一至五相同。
本实施方式的纳米陶瓷颗粒的粒径为30～50nm，纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的孔隙率为50％～72％，密度在0.8～1.30g/cm3，压缩屈服强度达到50～98MPa。
具体实施方式八：本实施方式纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按体积百分比将87％～98％铝或铝合金粉、1％～5％CaCO3和1％～8％纳米陶瓷颗粒混合后的原料粉体放入球磨罐中，再加入硬脂酸，然后将球磨罐在球磨机上球磨混粉 8～18h得混合粉体，其中，球料质量比为10∶1～25∶1，转速为150～250r/min，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1％～3％；二、将混合粉体装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中后抽真空至0.01～0.1Pa，然后以10～20℃/min的升温速率加热至400～450℃后保温20～40min，然后再继续加热至500～650℃后对石墨模具中的混合粉体施加10～30MPa的压力，保压60～120min后随炉冷却至室温，退模，即获得预制体；三、将预制体加热至400～550℃，保温20～60min后采用正挤压方式进行热挤压变形得半成品，其中挤压比为9∶1～36∶1；四、把半成品加热到660℃～740℃，然后保温6～16min后冷却至室温，即得纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
本实施方式步骤一中铝合金粉的粒径为10～50μm，纳米陶瓷颗粒的粒径为20～80nm，CaCO3粉末的粒径为4～22μm。
本实施方式步骤二真空热压烧结工艺中采取分段式加热方式，首先加热至400～450℃的条件下保温30min，目的是使硬脂酸分解成气体，然后通过真空泵将其排除。
本实施方式步骤三的热挤压变形改善预制体中纳米陶瓷颗粒和CaCO3颗粒发泡剂分布的均匀性，进一步提高了预制体的致密度；步骤四的加热发泡过程是将预制体加热从而实现CaCO3的受热分解释放二氧化碳气体，从而迫使软化的预制体膨胀，形成多孔的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
本发明采用粉末冶金发泡法，工艺简单，操作简易，并且原材料来源便利，采用纳米陶瓷颗粒作为增强陶瓷颗粒，价格低廉的CaCO3粉末作为发泡剂，低成本地制备得到了小孔径(小于1mm)、孔分布均匀、压缩屈服强度大(50～98MPa)的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤一中按体积百分比将90％～95％铝或铝合金粉、3％～5％CaCO3和1％～5％纳米陶瓷颗粒混合后的原料粉体放入球磨罐中。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤一中按体积百分比将92％铝或铝合金粉、5％CaCO3和3％纳米陶瓷颗粒混合后的原料粉体放入球磨罐中。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八、九或十不同的是步骤一中铝合金粉为Al-Cu系合金(2xxx)粉、Al-Mg-Si系合金(6xxx)粉或者Al-Si系合金(4xxx)粉。其它步骤及参数与具体实施方式八、九或十相同。
本实施方式的铝合金为市售产品。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是Al-Cu系合金粉为2024或者2014铝合金粉，Al-Mg-Si系合金粉为6013、6061、6091或者6063铝合金粉，Al-Si系合金粉为4032、4043或者4343铝合金粉。其它步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式八至十二不同的是步骤一中纳米陶瓷颗粒为碳化硅(SiC)、氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二硼化钛(TiB2)、氮化硅(Si3N4)或碳化钛(TiC)。其它参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中纳米陶瓷颗粒均为市售产品，粒径为20～80nm。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式八至十三不同的是步骤一中的球磨机为QM-3SP4行星式球磨机，其中球料质量比为15∶1～20∶1，转速为150～250r/min。其它步骤及参数与具体实施方式八至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式八至十四不同的是步骤一中硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1.5％～2.5％。其它步骤及参数与具体实施方式八至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式八至十四不同的是步骤一中硬脂酸的质量是原料粉体总质量的2％。其它步骤及参数与具体实施方式八至十四相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式八至十六不同的是步骤二中抽真空至0.03～0.08Pa。其它步骤及参数与具体实施方式八至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式八至十六不同的是步骤二中抽真空至0.06Pa。其它步骤及参数与具体实施方式八至十六相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式八至十八不同的是步骤二中对石墨模具中的混合粉体施加15～25MPa的压力，并保压60～100min。其它步骤及参数与具体实施方式八至十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式八至十八不同的是步骤二中对石墨模具中的混合粉体施加20MPa的压力，并保压80min。其它步骤及参数与具体实施方式八至十八相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式八至二十不同的是步骤三中将预制体加热至450℃，保温40min。其它步骤及参数与具体实施方式八至二十相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式八至二十一不同的是步骤三中挤压比为16∶1～25∶1。其它步骤及参数与具体实施方式八至二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式八至二十一不同的是步骤三中挤压比为16∶1。其它步骤及参数与具体实施方式八至二十一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式八至二十三不同的是步骤四中将半成品加热至680～720℃，然后保温8～12min后冷却至室温。其它步骤及参数与具体实施方式八至二十三相同。
本实施方式的半成品加热温度和保温时间对得到的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的孔隙率有直接的对应关系，加热温度高、保温时间长，则气孔越大，孔隙率越大。但是保温时间不可过长，若保温时间过长，气孔变大连通从半成品中逸出，从而导致孔隙率下降。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式八至二十三不同的是步骤四中把半成品加热至700℃，然后保温8min后冷却至室温。其它步骤及参数与具体实施方式八至二十三相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式八至二十五不同的是步骤四中把半成品放入电阻炉中进行加热、保温处理。其它步骤及参数与具体实施方式八至二十五相同。
具体实施方式二十七：本实施方式纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按体积百分比将92％的2024铝合金粉、5％CaCO3和3％的纳米碳化硅(SiC)混合后的原料粉体放入球磨罐中，再加入硬脂酸，然后向球磨罐中充氩气后密封球磨罐，然后将球磨罐放在QM-3SP4行星式球磨机上球磨混粉15h得混合粉体，其中，球料质量比为15∶1，转速为200r/min，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的2％；二、将混合粉体装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中后抽真空至0.01Pa，然后以15℃/min的升温速率加热至450℃后保温30min，然后再继续加热至580℃后对石墨模具中的混合粉体施加15MPa的压力，保压100min后随炉冷却至室温，退模，即获得预制体；三、将预制体加热至450℃，保温30 min后采用正挤压方式进行热挤压变形得半成品，其中挤压比为16∶1；四、把半成品加热到700℃，然后保温12min后冷却至室温，即得纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
本实施方式步骤一中2024铝合金粉的粒径为25～35μm，纳米陶瓷颗粒的粒径为30～45nm，CaCO3粉末的粒径为8～12μm。
本实施方式得到的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图如图1所示，纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的孔径为0.2～0.8mm，孔径分布均。
本实施方式采用阿基米德排水法对纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料进行孔隙率和密度测试，结果显示纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的孔隙率为71％，密度为0.81g/cm3；采用Gleeble-1500D热力模拟试验机对纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料 进行压缩屈服强度测试，测试结果为50.4MPa。
作为对比，本实施方式将步骤一中纳米陶瓷颗粒省略，按体积百分数将98％的2024铝合金粉和2％的CaCO3粉混合作为原料粉体，步骤四中将半成品加热至700℃，然后保温10min，其它步骤及参数与本实施方式技术方案一样，得到孔隙率为71％的泡沫2024铝合金材料。同时对孔隙率为71％的泡沫2024铝合金材料进行压缩屈服强度测试，测试结果为32.1MPa。
本实施方式的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(50.4MPa)是没有陶瓷颗粒增强的泡沫铝合金材料的压缩屈服强度(32.1MPa)的1.57倍，纳米SiC陶瓷颗粒起到了增强泡沫铝材料的功能。
本实施方式的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(50.4MPa)是现有制备方法得到的陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(5～25MPa)的2.02～10.08倍。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是步骤四中把半成品加热到700℃，然后保温10min后冷却至室温。其它步骤及参数与具体实施方式二十七相同。
本实施方式采用具体实施方式二十七中的方式对纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料进行孔隙率、密度及压缩屈服强度的测试，测试结果为孔隙率为65％，密度为0.98g/cm3，压缩屈服强度为67.5MPa。
作为对比，本实施方式将步骤一中纳米陶瓷颗粒省略，按体积百分数将98％的2024铝合金粉和2％的CaCO3粉混合作为原料粉体，步骤四中将半成品加热至700℃，然后保温12min，其它步骤及参数与本实施方式技术方案一样，得到孔隙率为65％的泡沫2024铝合金材料。同时对孔隙率为65％的泡沫2024铝合金材料进行压缩屈服强度测试，测试结果为42MPa。
本实施方式的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(67.5MPa)是没有陶瓷颗粒增强的泡沫铝合金材料的压缩屈服强度(42MPa)的1.61倍，纳米SiC陶瓷颗粒起到了增强泡沫铝材料的功能。
本实施方式的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(67.5MPa)是现有制备方法得到的陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(5～25MPa)的2.7～13.5倍。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是步骤四中把半成品加热到700℃，然后保温8min后冷却至室温。其它步骤及参数与具体实施方式二十七相同。
本实施方式采用具体实施方式二十七中的方式对纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料进行孔隙率、密度及压缩屈服强度的测试，测试结果为孔隙率为54％，密度为1.29g/cm3， 压缩屈服强度为97.2MPa。
作为对比，本实施方式将步骤一中陶瓷颗粒省略，按体积百分数将98％的2024铝合金粉和2％的CaCO3粉混合作为原料粉体，步骤四中将经步骤三处理后的预制体加热至700℃，并保温8min，其它步骤及参数与本实施方式技术方案一样，得到孔隙率为54％的泡沫2024铝合金材料。同时对孔隙率为54％的泡沫2024铝合金材料进行压缩屈服强度测试，测试结果为62.2MPa。
本实施方式的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(97.2MPa)是没有陶瓷颗粒增强的泡沫铝合金材料的压缩屈服强度(62.2MPa)的1.56倍，纳米SiC陶瓷颗粒起到了增强泡沫铝材料的功能。
本实施方式的纳米SiC陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(97.2MPa)是现有制备方法得到的陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的压缩屈服强度(5～25MPa)的3.89～19.44倍。
Claims (5)
1.纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法，其特征在于纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按体积百分比将87％～98％铝或铝合金粉、1％～5％CaCO3和1％～8％纳米陶瓷颗粒混合后的原料粉体放入球磨罐中，再加入硬脂酸，然后将球磨罐在球磨机上球磨混粉8～18h得混合粉体，其中，球料质量比为10∶1～25∶1，转速为150～250r/min，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1％～3％；二、将混合粉体装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中后抽真空至0.01～0.1Pa，然后以10～20℃/min的升温速率加热至400～450℃后保温20～40min，然后再继续加热至500～650℃后对石墨模具中的混合粉体施加10～30MPa的压力，保压60～120min后随炉冷却至室温，退模，即获得预制体；三、将预制体加热至400～550℃，保温20～60min后采用正挤压方式进行热挤压变形得半成品，其中挤压比为9∶1～36∶1；四、把半成品加热到660℃～740℃，然后保温6～16min后冷却至室温，即得纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中铝合金粉为Al-Cu系合金粉、Al-Mg-Si系合金粉或者Al-Si系合金粉。
3.根据权利要求1或2所述的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中球磨机为QM-3SP4行星式球磨机，其中球料质量比为15∶1～20∶1，转速为150～250r/min。
4.根据权利要求3所述的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中挤压比为16∶1～25∶1。
5.根据权利要求1、2或4所述的纳米陶瓷颗粒增强泡沫铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中把半成品加热到700℃，然后保温8min后冷却至室温。
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