CN101823769A - 一种制备三元FexCo1-xS2粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热合成三元FexCo1-xS2粉末的方法，是通过以下工艺过程实现的：按摩尔比为1∶19∶40-3∶17∶40将分析纯的FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O和Na2S2O3·5H2O溶入35ml去离子水中，经磁子搅拌器搅拌15min使得反应物充分溶解且均匀混合。将混合液移入50ml反应釜中，密闭反应釜后置于140℃恒温箱中，反应时间为24h，取出反应釜后自然冷却至室温。滤出釜底沉淀物，用无水乙醇(CH3CH2OH)和去离子水清洗数次，并用二硫化碳(CS2)洗去产物中S杂质，最后在60℃下真空干燥6小时。本发明制备出的三元FexCo1-xS2粉末为具黄铁矿结构的微米颗粒。本发明方法简单，成本低，污染少，适合工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于材料合成领域，是一种水热生长三元FexCo1-xS2粉末的方法。
背景技术
黄铁矿型CoS2具有较高的光吸收系数、半金属铁磁性、高的自旋极化，在催化、光伏、电子等领域拥有重要的应用前景。黄铁矿型FeS2也因其合适的禁带宽度(Eg≈0.95eV)和较高的光吸收系数(λ＜700nm时，α≈105cm-1)，在新型太阳能电池材料应用方面引起国内外学者的广泛关注。一些工作组尝试制备三元FexCo1-xS2晶体以期得到物化性质优于Fe、Co二元化合物的材料。如S.W.Lehner小组用气相输运法生长了Co掺杂的黄铁矿型FeS2薄膜，结果显示所得薄膜为n型半导体，拥有较小的阻抗和较大的载流子浓度，参阅J.Cryst.Growth2006年第286期第306-317页。A.M.Abd E1 Halim小组将Co2-电沉积到FeS2(100)基片上生长了CoS2，于两相交界处得到CoxFe1-xS2，参阅Electrochim.Acta 2001年第47期第2615-2623页。P.Díaz-Chao小组首先在玻璃基上热蒸镀得到Fe/Co双层金属膜，然后将Fe/Co双层金属膜置于真空石英玻璃管中热硫化，制备了Co掺杂n型FeS2薄膜，参阅Thin Solid Films 2008年第516期第7116-7119页。
制备三元化合物FexCo1-xS2的报道并不多见。上述报道中制备的三元化合物为Co掺杂黄铁矿FeS2，Co的浓度较低且分布不均匀。本发明是在水热环境下一步合成FexCo1-xS2粉末的方法。目前没有用这种方法制备三元化合物FexCo1-xS2的相关报道。本方法相对简单，成本低，污染少，可控参数多，在工业生产应用方面具有一定的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水热生长FexCo1-xS2粉末的方法。
本发明是通过以下工艺过程实现的：
将摩尔比为1∶19∶40-3∶17∶40的铁源、钴源以及硫源溶入35ml去离子水中，经磁子搅拌器搅拌15min使得反应物充分溶解且均匀混合。将混合液移入50ml反应釜中，密闭反应釜后置于140℃恒温箱中，反应时间为24h，取出反应釜后自然冷却至室温。滤出釜底沉淀物，用无水乙醇(CH3CH2OH)和去离子水清洗数次，并用二硫化碳(CS2)洗去产物中S杂质，最后在60℃下真空干燥6小时，所得黑色样品即为FexCo1-xS2粉末。
所述铁源为四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，钴源为六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)，硫源为五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，合成过程中所用到的试剂均为分析纯。
所述反应釜外套为高强度、低蠕变的不锈钢材料制成的法兰盘式釜体，内衬由耐酸碱、耐高温高压的聚四氟乙烯制成，恒温箱为电阻式温度可调加热炉。
本发明制备出的FexCo1-xS2粉末为黄铁矿结构，其物相如图1所示。图2为产品的XRD衍射峰中的(211)峰与(210)峰的峰位角度偏移量Δ2θ随起始反应物中铁源浓度比a的变化折线图，a为起始反应物中铁源浓度比上铁源与钴源浓度和，即
图3为起始反应物中铁源、钴源及硫源摩尔比为1∶19∶40所得产品的形貌图。
附图说明
图1实施例1、2、3产品FexCo1-xS2的XRD图谱及标准CoS2衍射峰。
图2实施例1、2、3产品FexCo1-xS2的XRD衍射峰中的(210)峰与(211)峰的峰位角度偏移量Δ2θ随起始反应物中铁源摩尔比a的变化折线图。
图3实施例1产品FexCo1-xS2的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
按摩尔比为1∶19∶40将分析纯的FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O和Na2S2O3·5H2O溶入35ml去离子水中，经磁子搅拌器搅拌15min使得反应物充分溶解且均匀混合。将混合液移入50ml反应釜中，密闭反应釜后置于140℃恒温箱中，反应时间为24h，取出反应釜后自然冷却至室温。滤出釜底沉淀物，用无水乙醇(CH3CH2OH)和去离子水清洗数次，并用二硫化碳(CS2)洗去产品中的S杂质，最后在60℃下真空干燥6小时。所得产品为黑色粉末，图1a为其XRD谱图。谱图显示，产品具黄铁矿结构，各衍射峰峰位相对于标准CoS2峰向高角方向偏移。衍射峰位的偏移是由于Fe原子半径较小，当其替代Co原子进入CoS2晶格参与成键时，晶格缩小所致，这证明了产品为三元黄铁矿FexCo1-xS2。图2显示，产品的衍射峰中的(210)峰与(211)峰的峰位角度偏移量Δ2θ分别为0.105度与0.19度。产品的形貌如图3所示，为互相团聚的微米颗粒，粒径为1-2μm。
实施例2
按摩尔比为2∶18∶40将分析纯的FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O和Na2S2O3·5H2O溶入35ml去离子水中，经磁子搅拌器搅拌15min使得反应物充分溶解且均匀混合。将混合液移入50ml反应釜中，密闭反应釜后置于140℃恒温箱中，反应时间为24h，取出反应釜后自然冷却至室温。滤出釜底沉淀物，用无水乙醇(CH3CH2OH)和去离子水清洗数次，并用二硫化碳(CS2)洗去产品中S杂质，最后在60℃下真空干燥6小时。所得产品为黑色粉末，图1b为其XRD谱图。谱图显示，产品具黄铁矿结构，各衍射峰峰位相对于标准CoS2峰向高角方向偏移，可见产品为三元黄铁矿FexCo1-xS2。图2显示，产品的XRD衍射峰中的(210)峰与(211)峰的峰位角度偏移量Δ2θ分别为0.164度与0.253度。产品形貌与实施例1产品类似，其形貌图略。
实施例3
按摩尔比为3∶17∶40将分析纯的FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O和Na2S2O3·5H2O溶入35ml去离子水中，经磁子搅拌器搅拌15min使得反应物充分溶解且均匀混合。将混合液移入50ml反应釜中，密闭反应釜后置于140℃恒温箱中，反应时间为24h，取出反应釜后自然冷却至室温。滤出釜底沉淀物，用无水乙醇(CH3CH2OH)和去离子水清洗数次，并用二硫化碳(CS2)洗去产品中S杂质，最后在60℃下真空干燥6小时。所得产品为黑色粉末，图1c为其XRD谱图。谱图显示，产品具黄铁矿结构，各衍射峰峰位相对于标准CoS2峰向高角方向偏移，可见产品为三元黄铁矿FexCo1-xS2。图2显示，产品的XRD衍射峰中的(210)峰与(211)峰的峰位角度偏移量Δ2θ分别为0.224度与0.294度。产品形貌与实施例1产品类似，其形貌图略。
Claims (4)
1.一种水热生长三元FexCo1-xS2粉末的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现：按摩尔比为1∶19∶40-1∶19∶40将分析纯的铁源、钴源和硫源溶入35ml去离子水中，经磁子搅拌器搅拌15min使得反应物充分溶解且均匀混合。将混合液移入50ml反应釜中，密闭反应釜后置于140℃恒温箱中，反应时间为24h，取出反应釜后自然冷却至室温。滤出釜底沉淀物，用无水乙醇(CH3CH2OH)和去离子水清洗数次，并用二硫化碳(CS2)洗去产物中S杂质，最后在60℃下真空干燥6小时。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用生长装置是反应釜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁源为FeCl2·4H2O，钴源为CoCl2·6H2O，硫源为Na2S2O3·5H2O。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温箱为加电阻式温度可调加热炉。
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