CN101812229B - 隔热减震防护膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
隔热减震防护膜，以聚酯二醇与异氰酸酯聚合，在催化剂的作用下进行扩链反应，然后采用干法PU生产工艺在平板离型纸上批次涂覆，经发泡而得，具有优良的隔热性能和防震能力，适用于航天器、车辆、野外高寒作业用服饰内衬和对隔热减震有特殊要求的场合。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热防护膜，适用于航天器、车辆、野外高寒作业用服饰内衬和对隔热减震有特殊要求的场合，特别可用于飞机空中客舱应急泄压和服务门开启系统的隔热减震防护，同时提供这种隔热减震防护膜的制造方法。
背景技术
目前，在飞机的空中客舱应急泄压和服务门开启系统中，国内外均未见有隔热减震防护膜的报导。
近年来，本公司致力于合成革涂饰树脂的开发，用聚酯二醇或聚醚二醇与异氰酸酯在催化剂、扩链剂的参与下，用预聚或半预聚制造方法生成芳香族或脂肪族防水透湿合成革涂饰树脂，产品防水效果明显，质量稳定。
本公司申请的“高耐水解、耐候性合成革用仿皮树脂及其制造方法”(2007100197306)公开了一种其耐水能力达到在户外长期使用5-10年水平的仿皮树脂，由分子量为2000的聚酯二醇、异氰酸酯在催化剂(二月桂酸二丁基锡或有机铋)、扩链剂(乙二醇或1，4丁二醇)作用下进行预聚反应而得。这种树脂特点是高耐水解性和耐候性能，若用其生产隔热减震防护膜，其隔热减震性能不理想。
发明内容
发明正是为了克服上述不足，在2007100197306公开的仿皮树脂基础上进行完善，开发出一种适用于航天器、车辆、野外高寒作业用服饰内衬和对隔热减震有特殊要求的场合使用的隔热减震防护膜，主要创新在于调整组份材料配伍及比例，加入填充发泡材料，再采用PU合成革干法制膜技术制得。具体是这样来实施的：
隔热减震防护膜，其特征在于原料组成的重量配比为：
聚酯二醇组合物 45-60％
异氰酸酯MDI 40-55％
所述的聚酯二醇组合物是分子量为2000的聚酯二醇与分子量为1000的聚酯二醇以重量比2-3∶1混合而成。
以聚酯二醇组合物与异氰酸酯MDI混合物100份为基准，再外加入：
磷酸微量 调PH值 4.0-5.0
扩链剂乙二醇或1，4丁二醇 5-10％
NN-二甲基甲酰胺 250-400％
有机铋 0.02-0.05％
甲醇 0.2-0.5％
甲苯 100-200％
丁酮 150-300％
气相二氧化硅 2-6％
偶氮二甲酰胺 3-5％
有机硅 0.2-0.5％
本发明中采用气相二氧化硅作为填料，不仅耐热性能好，而且能让发泡均匀柔软，成膜性好。
本发明中使用乙二醇或1.4丁二醇作扩链剂，采用绿色环保的有机铋作为催化剂，更安全，更环保。
偶氮二甲酰胺是一种AC发泡剂，有机硅作剥离助剂。
这种隔热减震防护膜的制造方法是，按重量配比将分子量为2000及1000的聚酯二醇组合物、异氰酸酯MDI用微量磷酸调PH值4-5，投入催化剂有机铋，升温至75℃-80℃进行预聚反应1-1.5小时，再降温至50℃-55℃，用NN-二甲基甲酰胺重量的10-20％进行稀释，再分批投入扩链剂，根据粘度增长，在反应过程中逐步投入余下的溶剂NN-二甲基甲酰胺，直至反应粘度至10-13万CP.S，投入甲醇终止反应；再升温到60℃-70℃保温反应0.5-1小时，降温至50℃下，依次投入甲苯、丁酮、气相二氧化硅、偶氮二甲酰胺、有机硅混合，测粘度至3-5万CP.S时出料；采用PU合成革干法制革工艺，分批次将出料涂敷于平板离型纸上，在155℃-170℃下进行发泡处理，制成干膜。
本制造方法中，催化剂有机铋分二次加入，第一次加入的重量有机铋总重的60-70％，聚合反应40-60分钟后，再加入余下的有机铋。
本制造方法中采用分批扩链法，通常扩链剂分三批以上投入，最佳分四批投入，除最后一次外，每一批扩链剂的投入重量均为前次投入后余量的40-50％，最后一次的扩链剂投入采用慢慢滴入的方式。
本制造方法中余下的溶剂NN-二甲基甲酰胺是在第二次投入扩链剂开始逐步加入的。
本发明是以聚酯二醇与异氰酸酯聚合，在催化剂的作用下进行扩链反应，然后采用干法PU生产工艺在平板离型纸上批次涂覆，经发泡而得，具有优良的隔热性能和防震能力，该产品已用于研制的“ARJ21-700大飞机空中客舱应急泄压和服务门开启系统”中，并于2009年10月安装在ARJ21-700飞机的101架次试飞机上，质量稳定可靠。
具体实施方式
实施例1，在50份分子量2000及1000的混合聚酯二醇(2000和1000分子量为2∶1)，50份异氰酸酯MDI中，用微量磷酸调PH值4，投入催化剂有机铋0.021份，升温至75℃反应60分钟，再加入余下的有机铋0.009份，反应半小时，降温至55℃投入NN-二甲基甲酰胺(DMF)50份进行稀释，分三批投入扩链剂乙二醇(MEG)共5份，第一批投入2.5份，第二批投入1.25份，投入溶剂NN-二甲基甲酰胺50份，第三批慢慢滴入余下的乙二醇，反应中粘度不断上升，根据粘度增长情况逐步添加溶剂DMF150份，粘度急剧上升，测粘度至12.5万CP.S，立即投入终止反应剂甲醇0.45份；升温到60℃保温反应0.6小时再降温至48℃，依次投入配方中的甲苯140份、丁酮200份、气相二氧化硅4份、AC发泡剂偶氮二甲酰胺3.5份、剥离助剂有机硅0.3份，测粘度至3.8万CP.S出料包装；然后采用PU合成革干法制革工艺，分三批次涂敷于平板离型纸上，在烘箱温度155℃-170℃下进行发泡处理，制成干膜。
实施例2，在45份分子量2000及1000的混合聚酯二醇(2000和1000分子量为3∶1)，55份异氰酸酯MDI中，用微量磷酸调PH值4.8，投入催化剂有机铋0.013份，升温至78℃反应40分钟，再加入余下的有机铋0.007份，反应20分钟后，再降温至52℃投入溶剂NN-二甲基甲酰胺60份进行稀释，分四批投入扩链剂1，4丁二醇10份，第一批投入1，4丁二醇5份，第二批投入1，4丁二醇2份，投入NN-二甲基甲酰胺100份，第三批投入1，4丁二醇1.4份，根据粘度增长情况逐步添加溶剂NN-二甲基甲酰胺100份，第四批开始慢慢滴入余下的1，4丁二醇，投入余下的NN-二甲基甲酰胺140份，测粘度达13万CP.S，投入终止反应剂甲醇0.5份；升温到67℃保温反应1小时再降温至50℃下投入配方中的甲苯200份、丁酮300份、气相二氧化硅6份、AC发泡剂偶氮二甲酰胺5份、剥离助剂有机硅0.5份，测粘度至5万CP.S出料包装；然后采用PU合成革干法制革工艺，分二批交涂敷于平板离型纸上，在烘箱温度155℃-170℃下进行发泡处理，制成干膜。
实施例3，在60份分子量2000及1000的混合聚酯二醇(2000和1000分子量为2.5∶1)，40份异氰酸酯MDI中，用微量磷酸调PH值5，投入催化剂有机铋0.03份，升温至80℃反应50分钟，再加入余下的有机铋0.02份，反应半小时，降温至50℃投入NN-二甲基甲酰胺(DMF)36份进行稀释，分四批投入乙二醇(MEG)共7份，第一批投入3份，第二批投入2份，投入稀释剂NN-二甲基甲酰胺DMF80份，第三批投入扩链剂1份，随粘度增长情况投入溶剂NN-二甲基甲酰胺DMF90份，第四批慢慢滴入余下的乙二醇，反应中粘度不断上升，再添加溶剂NN-二甲基甲酰胺DMF154份，粘度急剧上升，测粘度至10万CP.S立即投入终止反应剂甲醇0.2份；升温到70℃保温反应0.5小时再降温至45℃，依次投入配方中的甲苯100份、丁酮150份、气相二氧化硅2份、AC发泡剂偶氮二甲酰胺3份、剥离助剂有机硅0.2份，测粘度至3万CP.S出料包装；然后采用PU合成革干法制革工艺，分三批次涂敷于平板离型纸上，在烘箱温度155℃-170℃下进行发泡处理，制成干膜。
实施例制得产品的性能参数指标如下：
Claims (7)
1.隔热减震防护膜，其特征在于原料组成的重量配比为：
聚酯二醇组合物 45-60％
异氰酸酯MDI 40-55％
所述的聚酯二醇组合物是分子量为2000的聚酯二醇与分子量为1000的聚酯二醇以重量比2-3∶1混合而成，
以聚酯二醇组合物与异氰酸酯MDI混合物100份为基准，再外加入：
磷酸微量调聚酯二醇组合物与异氰酸酯MDI混合物的PH值为4.0-5.0
2.隔热减震防护膜的制造方法，其特征在于按权利要求1所述的重量配比将分子量为2000及1000的聚酯二醇组合物、异氰酸酯MDI用微量磷酸调PH值4-5，投入催化剂有机铋，升温至75℃-80℃进行预聚反应1-1.5小时，再降温至50℃-55℃，用NN-二甲基甲酰胺重量的10-20％进行稀释，再分批投入扩链剂，根据粘度增长，在反应过程中逐步投入余下的溶剂NN-二甲基甲酰胺，直至反应粘度至10-13万CP.S，投入甲醇终止反应；再升温到60℃-70℃保温反应0.5-1小时，降温至50℃下，依次投入甲苯、丁酮、气相二氧化硅、偶氮二甲酰胺、有机硅混合，测粘度至3-5万CP.S时出料；采用PU合成革干法制革工艺，分批次将出料涂敷于平板离型纸上，在155℃-170℃下进行发泡处理，制成干膜。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于催化剂有机铋分二次加入，第一次加入的重量是有机铋总重的60-70％，聚合反应40-60分钟后，再加入余下的有机铋。
4.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于扩链剂分三批以上投入，除最后一次外，每一批扩链剂的投入重量均为前次投入后余量的40-50％。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于扩链剂分四批投入。
6.根据权利要求2、4、5之一所述的制造方法，其特征在于最后一次的扩链剂投入采用慢慢滴入的方式。
7.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于余下的溶剂NN-二甲基甲酰胺是在第二次投入扩链剂开始逐步加入的。
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