CN101798058A - 一种硅基纳米线的表面异质修饰方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，涉及一种纳米线的表面修饰方法。将TEM样品放入样品座中，然后将样品杆推入到样品室中，并对透射电镜抽真空，对TEM样品中的纳米线进行观察筛选；先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行初选，所选纳米线位于微栅孔中，然后在较高倍数观察模式下对初选定的纳米线作进一步筛选，使纳米线表面光滑且未吸附有其它固态杂质；先用电镜附带的CCD拍下修饰前所选纳米线片段的形貌，然后根据修饰的需要，对纳米线进行有目的性的辐照，辐照完成后拍照记录纳米线的表面修饰效果。不仅可较容易地控制各个辐照参数，具有很强的可控性，而且还能实现硅基纳米线与各种非晶碳纳米结构的良好接触与粘附。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米线的表面修饰方法，尤其是涉及一种硅基纳米线的表面异质修饰方法。
背景技术
在目前的纳米线修饰加工工艺中，场发射透射电子显微镜中高能聚焦电子束辐照是一种很常用的手段，它不但可以实现纳米线的切割、打孔、焊接，以及长度、直径、弯曲度等形貌的改变，而且还可以在纳米线表面诱导沉积其它元素的纳米结构(表面异质修饰)。对于前者，现有文献已有较系统的研究(参见文献：1.苏江滨，硕士学位论文，2008，厦门：厦门大学；2.Xu S Y，Tian M L，Wang J G et al，Small，2005，1(12)：1221；3.许胜勇，电子显微学报，2007，26：563；4.Remeika M，Bezryadin A，Nanotech.，2005，16：1172；5.Kondo Y，Takayanagi K，Phys.Rev.Lett.，1997，79：3455)；对于后者，目前文献报道还很少，仅发现王鸣生等(参见文献：6.王鸣生，王晶云，陈清，彭练矛，电子显微学报，2005，24：11)通过手控电子束运动的方法分别在微栅碳膜和多壁碳管上沉积了碳纳米点、碳纳米线，在ZnO纳米线表面沉积了一层无定形碳膜(纳米线修饰)，以及Wang Y G等(参见文献：7.Wang Y G，Zuo B S，Wang T H etal，J.Phys.Chem.C，2008，112：7572)利用准聚焦电子束(束斑直径200nm)在ZnSe纳米线表面沉积了一层碳氢化合物薄膜。然而，王鸣生等利用手动控制电子束运动的方法虽然简单，但是在实际操作中，电子束移动方向的稳定性以及束斑在每个点的停留时间都很难精确控制，导致生长出来的碳纳米线普遍粗细不均、轴向弯曲且表面凹凸不平，ZnO纳米线表面所沉积的无定形碳膜的膜厚均匀性也很难控制，因而在纳米器件的实际应用中可能会带来不确定性或留下隐患。而且，上述王鸣生等利用手控聚焦电子束沿纳米线表面移动的方法和Wang Y G等利用大束斑电子束辐照纳米线的方法分别在纳米线表面沉积一层厚度相对均匀的薄膜，但是它们都没有办法在纳米线表面沉积一层膜厚局域可控的非晶碳膜。另外，上述仅有的纳米线表面异质修饰都不是以硅基纳米线作为修饰对象。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种硅基纳米线的表面异质修饰方法。
本发明的技术方案是以透射电镜中残留的有机气体分子为前驱体，利用透射电镜定点辐照和自动定向线扫功能，在硅基纳米线表面任一指定位置可控沉积各种形貌和尺寸的非晶碳纳米结构，从而实现硅基纳米线表面可控异质修饰的方法。
本发明包括以下步骤：
1)装样：将TEM样品放入样品座中，然后将样品杆推入到样品室中，并对透射电镜抽真空，对TEM样品中的纳米线进行观察筛选；
2)纳米线的筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行初选，所选纳米线位于微栅孔中，然后在较高倍数观察模式下对初选定的纳米线作进一步筛选，使纳米线表面光滑且未吸附有其它固态杂质；
3)纳米线的修饰：先用电镜附带的CCD拍下修饰前所选纳米线片段的形貌，然后根据修饰的需要，对纳米线进行有目的性的辐照，辐照完成后拍照记录纳米线的表面修饰效果。
在步骤1)中，所述抽真空可控制真空度为10-4～10-5Pa；所述透射电镜可采用加速电压为300kV的Tecnai F30场发射透射电子显微镜；所述TEM样品可从硅片衬底上刮下硅基纳米线粉末，所述硅基纳米线可为Si纳米线或SiOx纳米线等；所述硅基纳米线若为Si纳米线，所述TEM样品可从硅片衬底上刮下硅基纳米线粉末，先在超声振动下用氢氟酸腐蚀，除掉表面的氧化层，然后在超声振动下用有机溶剂分散，待团聚物充分分散且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有微栅碳膜的铜网上，晾干或烘干后即得TEM样品；所述有机溶剂可选用无水乙醇或丙酮等。
在步骤2)中，所述TEM低倍观察模式可选用6000×左右，所述初选可根据表面修饰的需要，最好选择形貌为两端固定且轴向平直和尺寸为10～100nm的纳米线；所述较高倍数观察模式可选用20000×～150000×。
在步骤3)中，所述电镜的放大倍数可为20000×～150000×；所述辐照可采用以下方法：①在束斑尺寸小于纳米线直径的聚焦电子束定点辐照下，通过控制束斑尺寸和辐照时间来沉积碳纳米颗粒，实现碳纳米颗粒对硅基纳米线的可控表面异质修饰；②当束斑尺寸小于纳米线直径的聚焦电子束对纳米线进行定向线扫时，通过控制线扫参数(如束斑尺寸，线扫的方向、速度和长度等)来沉积各种形貌的碳纳米棒，实现碳纳米棒对硅基纳米线的可控表面异质修饰；③在束斑尺寸大于纳米线直径的聚焦电子束定点辐照下，通过控制束斑尺寸、辐照位置和辐照时间等参数来沉积膜厚局域可控的非晶碳膜并形成同轴结构，实现非晶碳膜对硅基纳米线的可控表面异质修饰。
本发明采用聚焦电子束诱导碳沉积实现硅基纳米线表面可控异质修饰，在高能聚焦电子束辐照下，辐照区域内纳米线表面的有机气体分子分解为非晶碳并沉积在纳米线表面受辐照位置，而且随着辐照时间的增加，辐照区域内纳米线表面的有机气体分子不仅逐渐被完全分解，在浓度梯度的驱动下，辐照区域附近纳米线表面的有机气体分子将沿纳米线表面不断地扩散到束斑辐照区域之内，并在聚焦电子束辐照下分解及进一步沉积。聚焦电子束的束斑尺寸、辐照方式(定点辐照或定向线扫等)和辐照时间等参数将综合决定所沉积的非晶碳纳米结构的形貌和尺寸。因此可以通过控制束斑尺寸、辐照方式、辐照时间以及辐照位置等参数在纳米线表面任一指定位置沉积各种形貌、尺寸的非晶碳纳米结构(包括碳纳米颗粒、碳纳米棒、局域凸起的非晶碳膜等)，从而实现纳米线表面可控异质修饰。另外，本发明采用场发射透射电镜中高能聚焦电子束辐照作为修饰手段，它不仅能够高分辨原位观察纳米线的表面修饰效果，而且还能够诱导硅基纳米线特别是非晶硅基纳米线，以及非晶碳纳米结构表面表现出很强的表面塑性流变或湿润效应(参见文献：1.苏江滨，硕士学位论文，2008，厦门：厦门大学)，从而实现硅基纳米线与非晶碳纳米结构的良好接触与粘附，这是除可控性外衡量纳米线表面修饰质量的又一个重要指标。
附图说明
图1为实施例1中非晶碳纳米颗粒对非晶SiOx纳米线的可控表面异质修饰。
图2为实施例2中非晶碳纳米棒对非晶SiOx纳米线的可控表面异质修饰。
图3为实施例3中在辐照位置局域凸起的非晶碳膜对单晶Si纳米线的可控表面异质修饰。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)TEM样品的准备：
先用刀片从硅片衬底上刮下少许SiOx纳米线粉末(＜＜1mg)，然后在超声振动(功率＝150W，频率＝42kHz)下用无水乙醇(质量分数≥99.7％)分散10min，再用移液枪将含SiOx纳米线的乙醇溶液滴2滴到附有微栅碳膜的铜网上，静置15min晾干后即得TEM样品。
2)装样：
先用镊子将步骤1准备好的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中，并对透射电镜抽真空至10-5pa。
3)纳米线的筛选：
本实施例所选取的非晶SiOx纳米线两端均固定在碳膜上，表面光滑，径向粗细均匀，轴向平直且位于微栅孔中。
4)纳米线的修饰：
如图1(a)和(b)所示，在束斑尺寸分别约为15nm和35nm的聚焦电子束定点辐照下，通过改变辐照时间(t1:t2:t3＝10s:15s:30s，t4:t5:t6＝60s:110s:160s)，在直径约40nm的非晶SiOx纳米线表面受辐照位置都分别可控沉积了非晶碳纳米颗粒。具体地讲，当辐照时间较短时，碳纳米颗粒刚形成，其尺寸与束斑的尺寸很接近(如颗粒1，约17nm)，束斑尺寸直接决定了碳纳米颗粒形成之初的尺寸。但随着辐照时间的增加，颗粒会进一步长大(从颗粒1到颗粒3，或从颗粒4到颗粒6)，其尺寸甚至超过纳米线的直径(如颗粒6，约65nm)。因此，在束斑尺寸小于纳米线直径的聚焦电子束定点辐照下，可以方便地通过控制束斑尺寸和辐照时间来沉积合适尺寸的非晶碳纳米颗粒，实现碳纳米颗粒对纳米线的可控表面修饰。在图1中，标尺为20nm。
实施例2：
1)TEM样品的准备：
同实施例1。
2)装样：
同实施例1。
3)纳米线的筛选：
同实施例1。
4)纳米线的修饰：
如图2(a)所示，当束斑尺寸约30nm的聚焦电子束沿直径约40nm的非晶SiOx纳米线的径向方向从纳米线一侧向另一侧进行线扫时(线扫长度约40nm，线扫速度约10nm/min)，纳米线表面受辐照位置沉积了一根直径较束斑大得多的非晶碳纳米棒(约45nm，见图2(b))。而当束斑尺寸减小为20nm、线扫长度增加为100nm(线扫速度约20nm/min)时，如图2(c)所示，直径约46nm的非晶SiOx纳米线的表面及侧面沿线扫方向生长出一根直径较束斑略大的非晶碳纳米棒(约24nm，见图2(d))。值得注意的是，如图2(d)所示，距离纳米线的侧表面越远，碳纳米棒就越细，或者说碳沉积就越不容易。因此，当束斑尺寸小于纳米线直径的聚焦电子束对纳米线进行定向线扫时，可以方便地通过控制线扫参数(如束斑尺寸，线扫的方向、速度和长度等)来沉积各种形貌的非晶碳纳米棒，实现碳纳米棒对纳米线的可控表面修饰。在图2中，标尺为20nm。
实施例3：
1)TEM样品的准备：
先用刀片从硅片衬底上刮下少许单晶Si纳米线粉末(＜＜1mg)，然后在超声振动(功率＝150W，频率＝42kHz)下用5％氢氟酸腐蚀10min，再在超声振动(功率＝150W，频率＝42kHz)下用无水乙醇(质量分数≥99.7％)分散10，最后用移液枪将含Si纳米线的乙醇溶液滴2滴到附有微栅碳膜的铜网上，静置15min晾干后即得TEM样品。
2)装样：
同实施例1。
3)纳米线的筛选：
本实施例所选取的单晶Si纳米线两端均固定在碳膜上，表面光滑，径向粗细均匀，轴向平直且位于微栅孔中。
4)纳米线的修饰：
如图3(a)所示，当束斑尺寸约90nm的电子束聚焦于直径约63nm的单晶Si纳米线的中心进行定点辐照时，纳米线圆柱表面沉积了一层在受辐照位置局域凸起的非晶碳膜，从而形成局域肿大的同轴结构。而当束斑尺寸减小为70nm，如图3(b)所示，先后在直径约55nm的单晶Si纳米线的位置1和位置2进行定点辐照时，类似地，得到了两处在受辐照位置局域肿大的同轴结构。进一步地，一系列连续的TEM照片(未给出)表明，辐照时间越长，表面非晶碳膜越厚。因此，在束斑尺寸大于纳米线直径的聚焦电子束定点辐照下，可以方便地通过控制束斑尺寸、辐照位置和辐照时间等参数来沉积各种膜厚局域可控的非晶碳膜并形成同轴结构，实现非晶碳膜对纳米线的可控表面修饰。在图3中，(a)标尺为20nm，(b)标尺为50nm。
在上述3个实施例中，还发现辐照后纳米线表面在未受辐照位置也或多或少都沉积有非晶碳膜(见图1(a)和(b)，图2(b)和(d)，图3(a)和(b))，这对纳米线的可控表面修饰是一个干扰或伤害，实验中可以采取一些行之有效的措施，如扩大观察模式下束斑的尺寸或缩短电镜观察的时间等，尽量避免未受辐照位置非晶碳膜的不可控沉积；但从另一个角度看，纳米线表面非晶碳膜的存在使得纳米线形成一种“纳米线——非晶碳膜”核壳结构或同轴结构，从而可能具有更优于普通纳米线的物理、化学性能。
Claims (10)
1.一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于包括以下步骤：
1)装样：将TEM样品放入样品座中，然后将样品杆推入到样品室中，并对透射电镜抽真空，对TEM样品中的纳米线进行观察筛选；
2)纳米线的筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行初选，所选纳米线位于微栅孔中，然后在较高倍数观察模式下对初选定的纳米线作进一步筛选，使纳米线表面光滑且未吸附有其它固态杂质；
3)纳米线的修饰：先用电镜附带的CCD拍下修饰前所选纳米线片段的形貌，然后根据修饰的需要，对纳米线进行有目的性的辐照，辐照完成后拍照记录纳米线的表面修饰效果。
2.如权利要求1所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于在步骤1)中，所述抽真空是控制真空度为10-4～10-5Pa。
3.如权利要求1所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于在步骤1)中，所述透射电镜采用加速电压为300kV的Tecnai F30场发射透射电子显微镜。
4.如权利要求1所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于在步骤1)中，所述TEM样品是从硅片衬底上刮下硅基纳米线粉末。
5.如权利要求4所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于所述硅基纳米线为Si纳米线或SiOx纳米线。
6.如权利要求5所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于所述硅基纳米线为Si纳米线，所述TEM样品是从硅片衬底上刮下硅基纳米线粉末，先在超声振动下用氢氟酸腐蚀，除掉表面的氧化层，然后在超声振动下用有机溶剂分散，待团聚物充分分散且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有微栅碳膜的铜网上，晾干或烘干后即得TEM样品。
7.如权利要求6所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于所述有机溶剂选用无水乙醇或丙酮。
8.如权利要求1所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于在步骤2)中，所述TEM低倍观察模式选用6000×左右，所述初选是根据表面修饰的需要，选择形貌为两端固定且轴向平直和尺寸为10～100nm的纳米线；所述较高倍数观察模式选用20000×～150000×。
9.如权利要求1所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于在步骤3)中，所述电镜的放大倍数为20000×～150000×。
10.如权利要求1所述的一种硅基纳米线的表面异质修饰方法，其特征在于在步骤3)中，所述辐照采用以下方法：①在束斑尺寸小于纳米线直径的聚焦电子束定点辐照下，通过控制束斑尺寸和辐照时间来沉积碳纳米颗粒，实现碳纳米颗粒对硅基纳米线的可控表面异质修饰；②当束斑尺寸小于纳米线直径的聚焦电子束对纳米线进行定向线扫时，通过控制线扫参数束斑尺寸，线扫的方向、速度和长度，来沉积各种形貌的碳纳米棒，实现碳纳米棒对硅基纳米线的可控表面异质修饰；③在束斑尺寸大于纳米线直径的聚焦电子束定点辐照下，通过控制束斑尺寸、辐照位置和辐照时间等参数来沉积膜厚局域可控的非晶碳膜并形成同轴结构，实现非晶碳膜对硅基纳米线的可控表面异质修饰。
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