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CN101734877A - 利用菲制备混凝土高效减水剂的方法 - Google Patents

利用菲制备混凝土高效减水剂的方法 Download PDF

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CN101734877A
CN101734877A CN200910263278A CN200910263278A CN101734877A CN 101734877 A CN101734877 A CN 101734877A CN 200910263278 A CN200910263278 A CN 200910263278A CN 200910263278 A CN200910263278 A CN 200910263278A CN 101734877 A CN101734877 A CN 101734877A
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CN
China
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phenanthrene
dilution
water reducing
reducing agent
alkali
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CN200910263278A
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English (en)
Inventor
陈国忠
陈炜
徐大勇
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Jiangsu TMS Concrete Admixture Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu TMS Concrete Admixture Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/16Sulfur-containing compounds
    • C04B24/20Sulfonated aromatic compounds
    • C04B24/22Condensation or polymerisation products thereof
    • C04B24/226Sulfonated naphtalene-formaldehyde condensation products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302Water reducers

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明公开了利用菲制备混凝土高效减水剂的方法,按照下述方法进行:(1)磺化反应:将与菲质量比为2∶3的浓硫酸,加入菲中,在80-140℃保温1-5小时;(2)稀释:将磺化反应的磺化物,在80-110℃加入水稀释,稀释后的酸度为20-30%;(3)缩合反应:经过稀释后的物料,在80-120℃条件下,加入与菲摩尔比为0.75-1.1的多聚甲醛、30~40%甲醛或乙醛水溶液,并在此温度下保温2-5小时;(4)中和反应:加入碱,调整pH值在7-9,其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱。根据本发明制备的混凝土高效减水剂,固体0.75%掺入量单独使用时减水率为26%,混凝土后期强度增加到140%。

Description

利用菲制备混凝土高效减水剂的方法
技术领域
本发明涉及一种新型混凝土减水剂的制备方法,特别是使用菲制备混凝土高效减水剂的方法。
背景技术
在水泥拌合物作业时,为使操作省力有效,且早期脱模缩短工期,要求水泥拌合物具有高流动性,有效抑制塌落度的损失,且硬化初期有充分的早期强度,需要添加混凝土减水剂,目前我国混凝土减水剂以奈系和密胺系产品为主流。这类产品的水泥拌合物工作性不好,存在减水率不高、塌落度损失大的问题。而离子型高效混凝土减水剂主要有萘磺酸甲醛缩合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛缩合物,以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等等,该类产品应用广泛,但不能与大部分梳状聚羧酸品种复合使用。研究表明在萘磺酸甲醛缩合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛缩合物,以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等产品中,添加少量的菲制备的高效混凝土减水剂,可以解决萘磺酸甲醛缩合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛缩合物,以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等产品不能与梳状聚羧酸品种复合使用的问题。
发明内容
本发明的目的为了克服上述现有技术中的不足,提供一种利用菲制备高效混凝土减水剂的方法,
为实现上述要求,本发明的技术方案依次包括以下步骤:
(1)磺化反应:将与菲质量比为2∶2.4-3的浓硫酸,加入菲中,在80-140℃保温1-5小时;
(2)稀释:将磺化反应的磺化物,在80-110℃加入水稀释,稀释后的酸度为20-30%;
(3)缩合反应:经过稀释后的物料,在80-120℃条件下,加入与菲摩尔比为0.75-1.1的多聚甲醛、30~40%甲醛水溶液,并在此温度下保温2-5小时;其中所述多聚甲醛为甲醛低分子聚合物,分子式(CH2O)n,分子量:(30)n聚合度n=8-100,产品为白色固体粉末。规格为市售优级工业产品。
(4)中和反应:加入碱,调整pH值在7-9,其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱、如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。
本发明的优点:根据上述方法制备的高效混凝土外加剂的特点,以菲为主要原料制备混凝土高效减水剂,固体0.75%掺入量单独使用时,减水率为26%,混凝土后期强度增加到140%,按20——50%的量与萘磺酸甲醛缩合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛缩合物复合后,可与梳状聚羧酸复合使用。
具体实施方式
下面是本发明的实施例,本实施例用于解释本发明,但并不限制本发明。
实施例1
在反应釜投入1200KG菲,加入硫酸浓1900KG,当温度上升到规定的温度,启动搅拌,调整磺化温度123-127℃,保温3小时。检测酸度应在控制的范围内。确认磺化终点参数正常后,进入水解工序。在搅拌的条件下,加入稀释水1800L,搅拌20分钟,检测酸度,应在规定的27-29%范围内。将稀释后的磺化料控制在75-80℃,加入30%甲醛溶液430L,缓慢升温至95℃,保温3小时。加入1500KG水,稀释后加入氢氧化钠中和,调pH为7-9。
对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试:
(1)水泥净浆流动度试验
水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检测。
按照本产品的干品0.75%掺入量所得到的水泥,测得水泥净浆流动度235MM。
按照20%萘系减水剂(FDN)+20%本产品+60%PC的比例复配成的20%固含量产品。
按照上述复配产品的干品0.8%掺入量所得到的水泥,测得水泥净浆流动度270MM。
(其中PC是申请人生产的一种混凝土高效减水剂的牌号,属于聚羧酸系产品)
(2)混凝土性能试验
外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检测。
按照本产品的干品0.75%掺入量所得到的水泥,测得水泥减水率:26.8%
制得的混凝土抗压强度:3天 160%  7天 140%  28天 140%。
实施例2
在反应釜投入1200KG菲,加入硫酸1400KG,当温度上升到规定的温度,启动搅拌,调整磺化温度145℃,保温3小时。检测酸度应在控制的范围内。确认磺化终点参数正常后,进入水解工序。在搅拌的条件下,加入稀释水1300L,搅拌20分钟,检测酸度,应在规定的20-22%范围内。将稀释后后磺化料控制在75-80℃,加入40%甲醛溶液甲醛420L,缓慢升温至95℃,保温3小时。加入1300KG水,稀释后加入氢氧化钾中和,调pH为7-9。
对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试:
(1)水泥净浆流动度试验
水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检测。
按照本产品的干品0.75%掺入量所得到的水泥,测得水泥净浆流动度235MM。
按照20%萘系减水剂(FDN)+30%本制品+50%PC的比例复配成的20%固含量产品。
按照上述复配产品的干品0.8%掺入量所得到的水泥,测得水泥净浆流动度255MM。
(其中PC是申请人生产的一种混凝土高效减水剂的牌号,属于聚羧酸系产品)
(2)混凝土性能试验
外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检测。
按照本产品的干品0.75%掺入量所得到的水泥,测得水泥减水率:26.8%
制得的混凝土抗压强度:3天 155%  7天 150%  28天 140%。
实施例3
在反应釜投入1200KG菲,加入硫酸1900KG,当温度上升到规定的温度,启动搅拌,调整磺化温度123-127℃,保温3小时。检测酸度应在控制的范围内。确认磺化终点参数正常后,进入水解工序。在搅拌的条件下,加入稀释水2100L,搅拌20分钟,检测酸度,应在规定的25-27%范围内。将稀释后后磺化料控制在75-80℃,加入多聚甲醛162KG,缓慢升温至95℃,保温3小时。加入1500KG水,稀释后加入氢氧化钙中和,调PH为7-9。
对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试:
(1)水泥净浆流动度试验
水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检测。
按照本产品的干品0.75%掺入量所得到的水泥,测得水泥净浆流动度235MM。
按照30%氨基磺酸系减水剂+20%本制品+50%PC的比例复配成的20%固含量产品。
按照上述复配产品的干品0.8%掺入量所得到的水泥,测得水泥净浆流动度275MM。(其中PC是申请人生产的一种混凝土高效减水剂的牌号,属于聚羧酸系产品)
(2)混凝土性能试验
外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检测。
按照本产品的干品0.75%掺入量所得到的水泥,测得水泥减水率:26.8%
制得的混凝土抗压强度:3天 160%  7天 155%  28天 140%。

Claims (3)

1.利用菲制备混凝土高效减水剂的方法,其特征在于,按照下述方法进行:
(1)磺化反应:将与菲质量比为2∶2.4-3的浓硫酸,加入菲中,在80-140℃保温1-5小时;
(2)稀释:将磺化反应的磺化物,在80-110℃加入水稀释,稀释后的酸度为20-30%;
(3)缩合反应:经过稀释后的物料,在80-120℃条件下,加入与菲摩尔比为0.75-1.1的多聚甲醛、30~40%甲醛或乙醛水溶液,并在此温度下保温2-5小时;
(4)中和反应:加入碱,调整pH值在7-9,其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱。
2.根据权利要求1所述的利用菲制备混凝土高效减水剂的方法,其特征在于,其中所述多聚甲醛为甲醛低分子聚合物,分子式(CH2O)n,分子量:(30)n,聚合度n=8-100,产品为白色固体粉末。
3.根据权利要求1所述的利用菲制备混凝土高效减水剂的方法,其特征在于,其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104446097A (zh) * 2014-11-14 2015-03-25 浙江建研科之杰新材料有限公司 一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法
CN108129054A (zh) * 2017-04-27 2018-06-08 钟建军 一种天然木质素磺酸钠盐建筑用减水剂
CN113831487A (zh) * 2020-06-24 2021-12-24 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种芳香族羧酸酯中间体及其制备方法和其在酯型聚羧酸减水剂的应用

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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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