CN101717863A - 真空加热分离金属铜铅混合物的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及真空加热分离金属铜铅混合物的装置及方法。采用真空加热炉装置,包括主蒸发室,收集室,加热系统和真空系统;其中收集室包括三段,分别是1000℃~500℃收集室、500℃~300℃收集室和20℃收集室。金属铜铅混合物放置于主蒸发室的加热室内,启动真空系统,收集室系统加热至温度稳定后,主蒸发室加热并恒温,此过程中,金属铅气化并在500℃~300℃收集室和20℃收集室内沉积,金属铜小部分气化并在1000℃~500℃收集室内沉积,大部分残留在石英坩埚中,金属铜铅混合物实现分离。本发明利用真空加热的方法,能够环保,经济,高效地实现金属铜铅混合物的分离,操作方法简便易行,在成本和环保方面具有较大优势。
Description
技术领域
本发明涉及金属铜铅混合物的分离回收,特别涉及在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置及方法。
背景技术
伴随着信息产业的高速发展,线路板的生产规模和应用范围不断扩大,而信息设备的更新速度逐渐加快,产生了大量电子废弃物,废旧线路板的数量也逐年增多。印制线路板中金属含量很高,比自然界存在的矿藏金属含量高的多,据文献报道,其中含有铜20%,铁8%,镍2%,锡4%,铅2%,铝2%,锌1%,锑0.4%,还含有少量金银钯等贵金属。废旧线路板中的金属若直接丢弃不仅浪费资源,而且污染环境。因此必须利用环保、经济、高效的方法对废旧线路板中的金属进行回收。
废旧线路板经过气流分选,静电分选等机械分选方法处理以后,实现了金属与非金属的分离,得到了金属混合物,而金属资源化的目标是纯金属的制备,因此要在金属与非金属分离的基础上,对金属混合物进行分离回收。针对金属混合物的分离与回收,目前有湿法冶金和电解等技术手段。中国发明专利《一种湿法分离锌、铜、镉、铅冶金物料的方法及应用》(龙诗明,公开号CN1266908)将物料进行氧化浸出,络合置换,铜镉分离和锌的离析四道工序处理,从有色金属冶金物料中分别分离出金属锌、铜、镉、铅。中国发明专利《用废铜渣回收生产电解锌铜的新工艺》(潘统华,公开号CN1080664)用黄铜废渣为起始原料,经过酸溶,除铁压滤,净化,锌电解,铜溶出,铜电解等步骤,回收生产电解锌、铜。以上方法虽然能实现金属混合物的分离与回收,但要消耗大量化学试剂,并产生大量废液,造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术手段的不足,提供了在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置及方法。
一种在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置,采用真空加热炉装置,包括主蒸发室,收集室,加热系统和真空系统;主蒸发室后面连接收集室,收集室依次分为1000℃~500℃收集室、500℃~300℃收集室和20℃收集室三段,并依次连接。
所述的主蒸发室采用不锈钢材质,具有前开门和双层水冷结构,采用石墨电极加热。
所述的收集室采用石英玻璃管,具有不锈钢外壳;1000℃~500℃和500℃~300℃两段采用螺旋状铁-铬-铝电阻加热型箱式电阻炉加热,温度是调节控制,20℃收集室具有水冷结构。
所述的真空系统,其真空机组由机械泵,扩散泵和挡板阀组成,测量系统采用数显复合真空计测量真空度。
采用本发明的在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置的操作方法,包括以下步骤:
i.将金属铜铅混合物放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室的加热室内;
ii.关闭主蒸发室前开门,启动真空机组对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到8.0×10-4Pa~5.0×10-2Pa;
iii.将1000℃~500℃收集室和500℃~300℃收集室分别加热到1000℃~500℃和500℃~300℃;
iv.上述两收集室温度稳定后,将主蒸发室加热到1200℃~1000℃,恒定温度0.2h~3.5h,金属铅气化并在500℃~300℃收集室和20℃收集室内沉积,金属铜铅混合物实现分离;
v.停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压,取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。
本发明利用真空加热的方法,能够环保,经济,高效地实现金属铜铅混合物的分离,操作方法简便易行。与湿法冶金和电解等技术手段相比,本发明的方法不存在化学试剂的消耗和残留废液的二次污染等问题,在成本和环保方面具有较大优势。
附图说明
图1真空加热炉主视图;
图2真空加热炉左视图;
图3真空加热炉俯视图。
具体实施方式
本发明采用如图1所示的设备。真空加热炉在支撑板14的支撑下放置于机架1上,主蒸发室前开门3通过铰链组件12和门锁组件13与炉体相连,炉体通过真空室组件2和盲板15实现密封。收集室的石英玻璃管以炉管7作为不锈钢外壳,20℃收集室19利用冷凝管8实现水冷效果,并通过过度管9与真空系统10相连。
金属铜铅混合物放置于真空加热炉主蒸发室16的加热室内,启动真空系统10,电炉I5和电炉II6加热收集室系统至温度稳定后,水冷电极组件11通电,加热器组件4开始加热主蒸发室16并恒温,此过程中,金属铅气化并在500℃~300℃收集室18和20℃收集室19内沉积,金属铜小部分气化并在1000℃~500℃收集室17内沉积,大部分残留在石英坩埚中,金属铜铅混合物实现分离。现通过具体实例对本发明技术方案及效果作进一步描述。
主蒸发室采用不锈钢材质,具有前开门和双层水冷结构。主蒸发室加热系统的加热体采用石墨电极,热屏蔽系统采用五层不锈钢,层与层之间有一定间隙以减少热传导,绝热材料与炉体内壁为点接触陶瓷绝缘。主蒸发室最高温度1200℃。
1000℃~500℃收集室和500℃~300℃收集室采用石英玻璃管,加热系统的加热体采用螺旋状铁铬铝电阻加热型箱式电阻炉,具有不锈钢外壳,安装于石英玻璃管外部。热屏蔽系统采用石棉材料。1000℃~500℃收集室恒温温度为1000℃~500℃,温度可以调节控制。500℃~300℃收集室恒温温度为500℃~300℃,温度可以调节控制。
20℃收集室采用石英玻璃管,具有水冷结构。不锈钢外壳安装于石英玻璃管外部。
真空系统的真空机组由机械泵,扩散泵和挡板阀组成,测量系统采用数显复合真空计测量真空度。相对固定部分采用金属密封,可动部分采用氟橡胶密封。腔室内极限压强为8.0×10-4Pa(压强测量点位于20℃收集室末端)。
针对金属铜铅混合物的分离,本发明采用真空加热的方法,利用金属铜铅在相同压力下具有不同的气化温度和凝固温度,加热气化金属铜铅混合物,并且在不同温度下分别实现铜和铅的凝固,从而达到分离铜铅的目的。本发明在高真空下加热金属铜铅混合物,气化温度相应降低,减少能量消耗。具体包括下述步骤:
将金属铜铅混合物放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室的加热室内;
关闭主蒸发室前开门,启动真空机组对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到8.0×10-4Pa~5.0×10-2Pa;
将1000℃~500℃收集室和500℃~300℃收集室分别加热到1000℃~500℃和500℃~300℃;
上述两收集室温度相对稳定后,将主蒸发室加热到1200℃~1000℃,恒定温度0.2h~3.5h;
停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。
实施例1
将金属铜铅混合物(铜质量分数为90%)50g放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室16的加热室内。关闭主蒸发室前开门3,启动真空系统10对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到4.7×10-3Pa左右。将1000℃~500℃收集室17和500℃~300℃收集室18分别加热到900℃和500℃,两收集室温度相对稳定后,将主蒸发室16加热到1200℃,恒温0.2h。停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。坩埚内残留金属44.80g,残留金属的铜质量分数为99.77%。金属铅沉积于后两段收集室。
实施例2
将金属铜铅混合物(铜质量分数为90%)50g放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室16的加热室内。关闭主蒸发室前开门3,启动真空系统10对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到4.7×10-3Pa左右。将1000℃~500℃收集室17和500℃~300℃收集室18分别加热到900℃和500℃,两收集室温度相对稳定后,将主蒸发室16加热到1200℃,恒温2h。停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。坩埚内残留金属43.78g,残留金属的铜质量分数为99.82%。金属铅沉积于后两段收集室。
实施例3
将金属铜铅混合物(铜质量分数为90%)50g放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室16的加热室内。关闭主蒸发室前开门3,启动真空系统10对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到4.7×10-3Pa左右。将1000℃~500℃收集室17和500℃~300℃收集室18分别加热到900℃和500℃,两收集室温度相对稳定后,将主蒸发室16加热到1200℃,恒温3.5h。停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。坩埚内残留金属42.62g,残留金属的铜质量分数为99.92%。金属铅沉积于后两段收集室。
实施例4
将金属铜铅混合物(铜质量分数为90%)50g放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室16的加热室内。关闭主蒸发室前开门3,启动真空系统10对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到4.7×10-3Pa左右。将1000℃~500℃收集室17和500℃~300℃收集室18分别加热到500℃和500℃,两收集室温度相对稳定后,将主蒸发室16加热到1200℃,恒温2.5h。停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。坩埚内残留金属43.53g,残留金属的铜质量分数为99.88%。金属铅沉积于后两段收集室,在第一段收集室末端也有部分沉积。
实施例5
将金属铜铅混合物(铜质量分数为90%)50g放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室16的加热室内。关闭主蒸发室前开门3,启动真空系统10对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到4.7×10-3Pa左右。将1000℃~500℃收集室17和500℃~300℃收集室18分别加热到500℃和300℃,两收集室温度相对稳定后,将主蒸发室16加热到1200℃,恒温2.5h。停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。坩埚内残留金属43.53g,残留金属的铜质量分数为99.85%。金属铅沉积于后两段收集室,在第一段收集室末端也有部分沉积。
本发明提出的在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置及方法,已通过实施例进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的产品和制作方法进行改动或适当变更与组合,来实现本发明的技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置,采用真空加热炉装置,包括主蒸发室,收集室,加热系统和真空系统;其特征是主蒸发室后面连接收集室,收集室依次分为1000℃~500℃收集室、500℃~300℃收集室和20℃收集室三段,并依次连接。
2.如权利要求1所述的在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置,其特征是所述的主蒸发室采用不锈钢材质,具有前开门和双层水冷结构,采用石墨电极加热。
3.如权利要求1所述的在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置,其特征是所述的收集室采用石英玻璃管,具有不锈钢外壳;1000℃~500℃和500℃~300℃两段采用螺旋状铁-铬-铝电阻加热型箱式电阻炉加热,温度是调节控制,20℃收集室具有水冷结构。
4.如权利要求1所述的在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置,其特征是所述的真空系统,其真空机组由机械泵,扩散泵和挡板阀组成,测量系统采用数显复合真空计测量真空度。
5.权利要求1的在真空加热条件下分离金属铜铅混合物的装置的操作方法,包括以下步骤:
i.将金属铜铅混合物放到石英坩埚中,再将坩埚放到真空加热炉主蒸发室的加热室内;
ii.关闭主蒸发室前开门,启动真空机组对真空加热炉进行抽真空,使炉体腔室内压强达到8.0×10-4Pa~5.0×10-2Pa;
iii.将1000℃~500℃收集室和500℃~300℃收集室分别加热到1000℃~500℃和500℃~300℃;
iv.上述两收集室温度稳定后,将主蒸发室加热到1200℃~1000℃,恒定温度0.2h~3.5h,金属铅气化并在500℃~300℃收集室和20℃收集室内沉积,金属铜铅混合物实现分离;
v.停止加热后,将真空加热炉冷却至室温,并恢复压强至常压,取出坩埚和收集室石英玻璃管,回收金属铜和金属铅。
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