CN101708244A - 从柚子皮或幼果中提取有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从柚子皮或幼果中提取有效成分的方法。该方法采用压力变化使柚子皮或幼果中的有效成分从组织中分离并溶入到溶剂中，再采用高速离心的方法除去杂质，进一步浓缩，静置，使有效成分析出。该方法高效、成本低、方便、适合大规模生产，所提取的柚子皮或幼果的有效成分可作为制药原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种从柚子皮或幼果中提取有效成分的方法，属中药领域。
背景技术
柚子为芸香科植物化州柚Citrus grandis tomentosa或柚Citrus grandis(L.)Osbeck未成熟或近成熟的果子。广泛生长于我国广东、福建、和浙江等东南沿海地区，种类有：文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚、北碚蜜柚、金柚等。柚子中含有丰富的芳香油、果胶、膳食纤维、色素等，还含有具有化痰镇咳、治疗心脑血管疾病等多种功效的柚皮苷等黄酮类物质。其中，黄酮类物质属柚子中的有效成分。柚子中50％以上的黄酮类物质分于果皮内，柚皮中黄酮类化合物含量约为1％-6％，主要是二氢黄酮类化合物，如橙皮苷、新橙皮苷、柚皮芸香苷等，其中柚皮苷占为80％以上。柚子幼果为柚子未成熟的果实，其中黄酮类化合物含量约为2％-9％，高于柚皮中黄酮类成分的含量。
经研究证明，柚子中的总黄酮成分具有抗菌消炎、化痰止咳、降低血浆胆固醇浓度，改善血管循环、发汗、降低胆固醇等多方面的作用。可作为多种治疗作用药物的原料，市场需求量大。目前，黄酮类成分的提取，按照提取溶剂分类，可分为水提法、醇提法和碱提法；按照提取方式分类，多为加热浸提法、超声提取法和微波提取法。一般来说，醇提法选择性高，得率也高，但是成本较高；而碱水法和水提法的提取溶液中，均含有较多其他杂质，尤其是碱水提取液中，含量有大量果胶，渣水分离较困难。
中国发明专利公开号CN1356327A公开的专利“从柚皮中提取黄酮的方法”采用热水提取黄酮、浓缩后乙醇除去果胶等杂质，选取黄酮，再转换为水相作介质，碱液溶解黄酮，除去杂质，酸沉淀得粗黄酮，再用乙醇溶解，冷水重结晶，80℃真空干燥得黄酮。该方法提取步骤较多，且需应用乙醇，在规模生产中成本较高。中国发明专利公开号CN1528773A公开的专利“从柚中提取柚皮苷的方法”采用水提法提取-浓缩-柱分离有机溶剂洗脱-重结晶的方法提取柚皮苷，得到的柚皮苷单体纯度达98％以上，但提取效率不高，造成有效成分的浪费，不适合于大规模生产。中国发明专利公开号CN101186628A公开的专利“一种从柚子皮中提取柚皮苷和果胶的方法”采用水和乙醇加温浸提，调节pH的方法分离柚皮苷和果胶，该方法得到的产品纯度较低。
本发明将提供一种高效、低成本、方便、适合大规模生产的从柚子皮或幼果中提取总黄酮的方法，以适应制药原料的供应需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种从柚子皮或者幼果中提取有效成分的方法。
本发明的实施方法为：将新鲜柚子皮或者幼果切成(1.0-3.0)cm*(1.0-2.5)cm的块状或条状。加入10-50倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.2至-1.0MPa，到达压力后0.1-0.5秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至50-90MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.2至-1.0MPa。如此反复2-8次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：8000-15000r/min，离心10-30分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.05-1.25。浓缩液置于3-7℃下放置10-50小时后过滤，收集滤渣，滤渣于50-80℃烘箱或真空干燥箱中干燥10-48小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。
本发明的实施方法的优选条件为：将新鲜柚子皮或者幼果切成(1.4-2.6)cm*(1.4-1.8)cm的块状或条状。加入30-40倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.4至-0.8MPa，到达压力后0.2-0.4秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至60-80MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.4至-0.8MPa。如此反复3-6次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：10000-14000r/min，离心15-25分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.10-1.20。浓缩液置于4-6℃下放置18-30小时后过滤，收集滤渣，滤渣于55-75℃烘箱或真空干燥箱中干燥16-32小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。
本发明的实施方法的最优条件为：将新鲜柚子皮或者幼果切成2cm*1.6cm的块状或条状。加入35倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.6MPa，到达压力后0.3秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.6MPa。如此反复4次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：12000r/min，离心20分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.15。浓缩液置于5℃下放置24小时后过滤，收集滤渣，滤渣于65℃烘箱或真空干燥箱中干燥24小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。
本发明方法制成的有效成分可作为药用原料。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步阐述，但不局限于此。
实施例1
选取20.0kg新鲜柚子皮切成1.0cm*2.5cm的块状。加入10倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.2MPa，到达压力后0.1秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至90MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.2MPa。如此反复3次后倒出提取液和柚子皮渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：10000r/min，离心10分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.05。浓缩液置于3℃下放置20小时后过滤，收集滤渣，滤渣于70℃烘箱或真空干燥箱中干燥30小时。采用2005版药典中总黄酮含量测定方法测定总黄酮含量。得到干燥提取物615.2g，总黄酮含量为96.58％。
实施例2
选取40.0kg新鲜柚子幼果切成2.0cm*2.0cm的块状或条状。加入30倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.4MPa，到达压力后0.4秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.4MPa。如此反复5次后倒出提取液和柚渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：15000r/min，离心25分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.15。浓缩液置于4℃下放置24小时后过滤，收集滤渣，滤渣于70℃真空干燥箱中干燥20小时。采用2005版药典中总黄酮含量测定方法测定总黄酮含量。得到干燥提取物1296.8g，总黄酮含量为96.89％。
实施例3
选取50.0kg新鲜柚子幼果切成2cm*1.6cm的块状或条状。加入35倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-1.0MPa，到达压力后0.3秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-1.0MPa。如此反复4次后倒出提取液和柚子皮渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：12000r/min，离心20分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.15。浓缩液置于5℃下放置24小时后过滤，收集滤渣，滤渣于65℃烘箱或真空干燥箱中干燥24小时。采用2005版药典中总黄酮含量测定方法测定总黄酮含量。得到干燥提取物1833.4g，总黄酮含量为98.21％。
Claims (5)
1.本发明涉及一种从柚子皮或幼果中提取有效成分的方法。其特征在于采用压力变化使柚子皮或幼果中的有效成分从组织中分离并溶入到溶剂中，再采用高速离心的方法除去杂质，进一步浓缩，静置，使有效成分析出的连续技术过程。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其实施方法为：将新鲜柚子皮或者幼果切成(1.0-3.0)cm*(1.0-2.5)cm的块状或条状。加入10-50倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.2至-1.0MPa，到达压力后0.1-0.5秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至50-90MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.2至-1.0MPa。如此反复2-8次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：8000-15000r/min，离心10-30分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.05-1.25。浓缩液置于3-7℃下放置10-50小时后过滤，收集滤渣，滤渣于50-80℃烘箱或真空干燥箱中干燥10-48小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。
3.根据权利要求1-2所述的提取方法，其实施的优选方法为：将新鲜柚子皮或者幼果切成(1.4-2.6)cm*(1.4-1.8)cm的块状或条状。加入30-40倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.4至-0.8MPa，到达压力后0.2-0.4秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至60-80MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.4至-0.8MPa。如此反复3-6次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：10000-14000r/min，离心15-25分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.10-1.20。浓缩液置于4-6℃下放置18-30小时后过滤，收集滤渣，滤渣于55-75℃烘箱或真空干燥箱中干燥16-32小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。
4.根据权利要求1-3所述的提取方法，其最优实施方法为：将新鲜柚子皮或者幼果切成2cm*1.6cm的块状或条状。加入35倍量水作为溶媒，混匀，备用。将混匀的材料加入可调节压力的密封不锈钢提取罐中，抽真空，使罐内压力减到-0.6MPa，到达压力后0.3秒内迅速加压，使罐内压力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐内压力减到-0.6MPa。如此反复4次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用过滤的方法分离提取液和柚渣。分离得到的提取液采用高速离心的方法进一步分离。离心速度：12000r/min，离心20分钟。分离上清液和沉淀。上清液采用减压浓缩或真空浓缩的方式，浓缩至相对密度为1.15。浓缩液置于5℃下放置24小时后过滤，收集滤渣，滤渣于65℃烘箱或真空干燥箱中干燥24小时，所得产物即为柚子皮或幼果的有效成分。
5.根据权利要求1-4所述的提取方法制备得到的有效成分可用作药用原料。
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