CN101704873A - 一种从枇杷叶提取熊果酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的分离提纯熊果酸的方法。工艺步骤包括醇提、脱色、浓缩、重结晶。采用本发明生产熊果酸，所用溶剂种类少、工艺简单、收率高、纯度极高。
Description
技术领域：
本发明涉及熊果酸的提取纯化工艺，特别是一种从新鲜杜仲叶提取熊果酸的方法。
背景技术：
熊果酸是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物，别名乌索酸、乌苏酸。分子式为C30H48O3，结构如下：
其高含量为有光泽的棱柱状(无水乙醇)或细毛样针状结晶(稀乙醇)，低含量为棕黄色或黄绿色粉末，具特殊的气味，熔点283～288℃.比旋光度[α]D25+67.5°(C＝1，1mol/L氢氧化钾醇溶液中)。在15℃时，甲醇(99％)1毫升可溶解10毫克，沸腾1毫升可溶解45毫克。熊果酸以游离形式或与糖结合成苷的形式分布于约7个科46个属62种植物。主要为木犀科植物女贞(Ligustrum lucidum Ait.)叶，杜鹃药科植物熊果Actostaphylos uva-ursi(L.)Spreng，蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.的叶，玄参科植物毛泡桐(Paulowniatomentosa(Thunb.)Steud.)叶，唇形科植物夏枯草(Prunella vulgaris L.)的全草，冬青科冬青属铁冬青(Ilex rotunda Thunb.)的叶等。熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。
熊果酸广泛存在于山茱萸、山楂、车前草、夏枯草、女贞子、冬凌草、白花蛇舌草等植物中，而在枇杷叶中拥有更高的含量，干燥枇杷叶中熊果酸含量约0.8-1.2％。
常用的熊果酸分离方法为层析法，能够很好地分离熊果酸和近似杂质，然而该法上样量小，收得率低，成本高，不适合大量的工业化生产。如林克勤等《东北龙胆地上部分中齐墩果酸和熊果酸的提取和分离》和中国专利文件CN1358733A所公开的方法。还有一些方法用到的溶剂多，而且操作繁复。如中国专利文件CN1640885所公开的方法。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单，生产成本低，熊果酸收率60％以上，纯度达98％以上，产量大，周期短，易于实现工业化的熊果酸提取工艺。
本发明的目的是这样来实现的：
1)醇提：将干燥枇杷叶粉碎，用90～95％的甲醇中回流提取1～1.5小时，得提取液；
上述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于原料粉碎至30～50目。
上述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的醇提过程甲醇用量为干燥枇杷叶质量的10～12倍。
2)脱色：在上述提取液中加入活性炭吸附有色杂质，得脱色溶液；
熊果酸的醇提液中通常含有大量色素，影响熊果酸的结晶，需要在进行结晶前就用活性炭吸附有色杂质。
上述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的脱色过程活性炭用量为提取液重量的0.5-1％，吸附条件为回流搅拌吸附0.5～1小时。
3)浓缩结晶：将上述脱色溶液减压浓缩，得浓缩液结晶；
结晶利用熊果酸易溶于高浓度甲醇、难溶于低浓度甲醇及温度对其结晶速度的影响，醇浓度控制在70～75％，温度保持50-55℃可以保证熊果酸在极性醇溶性杂质不析出的情况下结晶，提高了熊果酸的纯度和收率。
上述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的浓缩过程是将脱色后的溶液减压浓缩至醇含量达70～75％。
4)重结晶：浓缩液保温结晶，滤出晶体再用95～99％甲醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为三次，即得。
上述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的重结晶过程是用95～99％的甲醇回流饱和溶解，放置冷却至50～55℃保温结晶的过程。
上述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的重结晶的温度都保持在50～55℃。
综上所述，本发明存在以下优点：
1)试剂种类少，容易回收试剂。
2)除杂过程简单，产品收率高
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取1kg干燥枇杷叶(熊果酸含量0.81％)，粉碎至30目，用10L甲醇回流提取1小时，提取液中加入50g活性炭，在搅拌状态下脱色0.5小时，吸附后的溶液减压浓缩到醇含量为71％，恒温50℃结晶，晶体再用95％甲醇回流饱和溶解恒温重结晶操作两次，最终得到522g含量为98.3％的熊果酸成品。
实施例2：
取1kg干燥枇杷叶(熊果酸含量0.92％)，粉碎至40目，用11L甲醇回流提取1.25小时，提取液中加入100g活性炭，在搅拌状态下脱色0.75小时，吸附后的溶液减压浓缩到醇含量为73％，恒温52℃结晶，晶体再用97％甲醇回流饱和溶解恒温重结晶操作两次，最终得到586g含量为98.7％的熊果酸成品。
实施例3：
取1kg干燥枇杷叶(熊果酸含量0.98％)，粉碎至50目，用12L甲醇回流提取1.5小时，提取液中加入75g活性炭，在搅拌状态下脱色1小时，吸附后的溶液减压浓缩到醇含量为70％，恒温55℃结晶，晶体再用99％甲醇回流饱和溶解恒温重结晶操作两次，最终得到614g含量为99.4％的熊果酸成品。
Claims (7)
1.一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于包括以下几个步骤：
①醇提：将干燥枇杷叶粉碎，用90～95％的甲醇中回流提取1～1.5小时，得提取液；
②脱色：在上述提取液中加入活性炭吸附有色杂质，得脱色溶液；
③浓缩结晶：将上述脱色溶液减压浓缩，得浓缩液结晶；
④重结晶：浓缩液保温结晶，滤出晶体再用95～99％甲醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为三次，即得。
2.根据权利要求1所述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于原料粉碎至30～50目。
3.根据权利要求1所述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的醇提过程甲醇用量为干燥枇杷叶重量的10～12倍。
4.根据权利要求1所述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的脱色过程活性炭用量为提取液重量的0.5-1％，脱色条件为回流搅拌吸附0.5～1小时。
5.根据权利要求1所述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的浓缩过程是脱色后的溶液减压浓缩至醇含量达70～75％。
6.根据权利要求1所述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的重结晶过程是用95～99％的甲醇回流饱和溶解，放置冷却至50～55℃保温结晶的过程。
7.根据权利要求1所述从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于所述的重结晶的温度都保持在50～55℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100512 |