CN101624198A - 一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征是采取分段煅烧，分段回收HCl，具体为将精制后的水氯镁石在130～150℃下的热溶液经加压喷淋至反应釜内，脱掉部分结晶水后在250～300℃下进行第一次煅烧，煅烧时间为1～3小时，得到产物碱式氯化镁MgOHCl，尾气经水吸收得到盐酸；煅烧产物中含有少量未分解的氯化镁水合物，用溶剂洗涤产物，得到碱式氯化镁MgOHCl；将得到的MgOHCl，在450～500℃下进行第二次煅烧，煅烧时间1～3小时，得到MgO，产生的HCl经冷却回收得到盐酸。本发明的优点：煅烧温度低，设备腐蚀小，能耗小，HCl回收率高，工艺简单，产品纯度高，成本低。
Description
【技术领域】
本发明涉及镁化合物技术领域，具体地说，是一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法。
【背景技术】
氧化镁是一种重要的无机化工产品，用途非常广泛，主要用于制备耐火材料，其次也用于纸浆、提铀、建筑材料、动物食科、肥料、橡胶、塑料和粘合剂等。氧化镁主要有三大来源：含镁的矿石(菱镁矿和白云石等)，卤水，海水。氧化镁系列产品包括轻质氧化镁、活性氧化镁、重质氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、医药用氧化镁、高纯氧化镁等。
碱式氯化镁(Mgx(OH)yClz·mH2O，2x-y-z＝0，0≤m≤6)是一种优良的阻燃剂和填充剂，也是制备一维氧化镁和氢氧化镁的前驱体；MgOHCl和HCl可直接反应生成无水氯化镁。目前制备碱式氯化镁采取的方法有在400℃下煅烧水氯镁石以及用氯化镁和氢氧化钙或氨水合成等方法。
目前制备氧化镁主要有以下方法：
一、固体矿煅烧法
(1)菱镁矿煅烧法——我国菱镁矿储量大，该法工艺简单，成本低，但得到的氧化镁纯度低，一般低于95％，很难达到99％，而且会产生大量的二氧化碳，污染环境；
(2)碳化法是将菱镁矿等固体矿煅烧成粉末，通入二氧化碳和水，加热生成碳酸氢镁，然后灼烧得到氧化镁；该法成本低，但工艺流程长，设备投资大，得到的氧化镁纯度低；
二、卤水或水氯镁石直接热解法
直接热解法是将含水氯化镁直接在空气(或热气流)中加热，该法工艺流程简单，不需消耗任何辅助原料，生产成本低，易实现镁的高值化和产业化；现行方法主要为喷雾法和沸腾炉法：
(1)喷雾热解法
将卤水直接喷入热解炉，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的氯化物，粗氧化镁完全水化生成Mg(OH)2，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得高纯镁砂，纯度达99％以上；此工艺流程简单，热解时间短，生产成本低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备要求高，粉尘捕集、HCl的吸收和浓缩难度大，对环境造成污染；
(2)沸腾炉热解法
将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存，沸腾炉炉体散热较大，要采用适当的隔热保温措施，才能降低散热，提高炉子的有效热利用率；
三、沉淀法
沉淀法是在卤水或水氯镁石的溶液中加入沉淀剂，如石灰、纯碱、氨水等，得到的沉淀经煅烧后得镁砂产品：
(1)卤水纯碱法——用苦卤或其它氯化镁溶液和碳酸钠在50℃下生成MgCO3·3H2O，将沉淀过滤、洗涤、干燥得重质碳酸镁；将重质碳酸镁加水，通蒸汽煮沸即可热解成碱式碳酸镁；碱式碳酸镁经过滤、干燥、粉碎、分级得轻质碳酸镁；轻质碳酸镁在700～900℃下煅烧，再经粉碎、分级、包装可得轻质氧化镁，卤水用双氧水或次氯酸钠预处理，除去铁、锰等杂质，可提高产品质量，卤水是一种经济易得的原料，但纯碱成本高；
(2)卤水碳化法——卤水和精制石灰乳在中和釜中生成Mg(OH)2，将Mg(OH)2沉淀过滤洗涤加水调整后，送至碳化塔，用石灰窑气对其进行碳化得碳酸氢镁溶液，过滤除杂后直接蒸汽热解得氧化镁；
(3)卤水碳铵法——以卤水为原料，利用小氮肥厂的碳铵或碳化氨水代替纯碱生产轻质氧化镁，卤水经预处理后和碳铵进行复分解反应生成碳酸镁沉淀，沉淀洗涤后，干燥煅烧得轻质氧化镁，过滤碳酸镁的母液中有少量的氯化钠和大量的氯化铵，经过滤后可分离出氯化钠，冷却后结晶回收氯化铵；
(4)石灰法——原料便宜，成本低，若副产品得到充分利用，成本还可以降低，但该法生产流程长，生产过程中氢氧化镁过滤性能差、能耗高、对石灰活性要求高，适于处理低浓度卤水；
(5)氨法——基本原理与石灰法相同，选用氨水作为沉淀剂，该法优点是生成的Mg(OH)2结晶度高、沉降速度快、易于过滤和洗涤，且杂质容易控制，有利于提高产品质量；但收率偏低、氨的回收利用率和环保问题突出是该方法的关键问题，其中可以将生产过程中副产的NH4Cl，再合成铵光卤石，脱氨获得无水氯化镁电解制镁。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，具体步骤为：
(1)将精制后的水氯镁石在130～150℃下的热溶液经加压喷淋至反应釜内，获得脱掉部分结晶水的固体水合物在250～300℃下进行第一次煅烧，煅烧时间为1～3小时，得到产物碱式氯化镁MgOHCl，尾气经水吸收得到盐酸，盐酸浓度为28～32％，反应方程式为：
MgCl2·nH2O →MgOHCl+HCl+H2O
所述的煅烧温度优选为280℃，煅烧时间为2小时；
(2)煅烧产物中含有少量未分解的氯化镁水合物，用溶剂洗涤产物，得到碱式氯化镁MgOHCl，碱式氯化镁MgOHCl纯度大于96％；
所述的溶剂选自甲醇或者乙醇，优选为甲醇；
(3)将步骤(1)或(2)中得到的碱式氯化镁MgOHCl，在450～500℃下进行第二次煅烧，煅烧时间1～3小时，得到MgO，MgO纯度大于99％，产生的HCl经冷却回收得到盐酸，盐酸浓度为28～32％，反应方程式为：
MgOHCl→MgO+HCl
所述的煅烧温度优选为480℃，煅烧时间为2小时。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明分一次喷淋加两步煅烧，分别获得不同的目标产物，一次喷淋目的在于脱掉部分结晶水，第一次煅烧产生的尾气为HCl和水蒸气的混合物，对设备腐蚀性强，但本发明煅烧温度低，可以大大减缓设备的腐蚀，气体产物中含水量低，可以提高盐酸的回收率；第二次煅烧产生的尾气为含水量小于1％的HCl，对设备腐蚀性小，将HCl冷凝后再回收；采取分段法回收HCl，提高了HCl的回收率，降低了对设备的腐蚀，本发明中精制后的水氯镁石可直接煅烧获得纯度大于99％的MgO，无须经过水化生成Mg(OH)2的过程，缩短了工艺流程，同时本发明具有煅烧温度低，能耗小，工艺流程简单，产品纯度高，原料简单，成本低等优点，使其大规模工业化成为可能。
【附图说明】
图1本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法的具体实施方式。
实施例1
将精制后的水氯镁石热溶液加压喷淋至反应釜中，获得固体水合物，第一次煅烧温度为250℃，煅烧时间3小时，煅烧结束后，用甲醇洗涤产物，过滤烘干得纯度为96％的MgOHCl，水氯镁石分解率为96％，产生的尾气经吸收浓缩得浓度大于28％的盐酸，甲醇循环利用；同时将未经洗涤的产物送入二次煅烧炉中，升温至450℃，煅烧3小时，得到纯度为99.5％的氧化镁，第二次煅烧产生的HCl经冷凝后回收获得浓度大于28％的盐酸，剩余气体达到排放标准放空排出。
实施例2
同实施例1操作条件，第一次煅烧温度为280℃，煅烧时间2小时，水氯镁石分解率为96.5％，经甲醇洗涤后的MgOHCl纯度为97％，盐酸浓度大于28％；第二次煅烧温度为480℃，煅烧时间2小时，得到纯度为99.2％的氧化镁，盐酸浓度大于28％。
实施例3
同实施例1操作条件，第一次煅烧温度为300℃，煅烧时间1.5小时，水氯镁石分解率为96.2％，经甲醇洗涤后的MgOHCl纯度为96.5％，盐酸浓度大于28％；第二次煅烧温度为500℃，煅烧时间2小时，得到纯度为99.6％的氧化镁，盐酸浓度大于28％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将精制后的水氯镁石在130～150℃下的热溶液经加压喷淋至反应釜内，获得脱掉部分结晶水的固体水合物后在250～300℃下进行第一次煅烧，煅烧时间为1～3小时，得到产物碱式氯化镁MgOHCl，尾气经水吸收得到盐酸，反应方程式为：
MgCl2·nH2O→MgOHCl+HCl+H2O
(2)煅烧产物中含有少量未分解的氯化镁水合物，用溶剂洗涤产物，得到碱式氯化镁MgOHCl；
(3)将步骤(1)或(2)中得到的碱式氯化镁MgOHCl，在450～500℃下进行第二次煅烧，煅烧时间1～3小时，得到MgO，产生的HCl经冷却回收得到盐酸，反应方程式为：
MgOHClMgO+HCl。
2.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的煅烧温度为280℃，煅烧时间为2小时。
3.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的盐酸浓度为28～32％。
4.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的碱式氯化镁MgOHCl纯度大于96％。
5.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的溶剂选自甲醇或者乙醇。
6.如权利要求5所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，所述的溶剂为甲醇。
7.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的MgO纯度大于99％。
8.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的盐酸浓度为28～32％。
9.如权利要求1所述的一种用水氯镁石热解制备碱式氯化镁和氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的煅烧温度为480℃，煅烧时间为2小时。
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106395865A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-15 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 碱式氯化镁的制备方法 |
| CN107033454A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-11 | 郭峰 | 一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法 |
| CN109437263A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-08 | 王晓明 | 一种用于菱镁砂轮废料的回收方法 |
| CN110015671A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-07-16 | 常州工学院 | 一种高纯度氧化镁的制备方法 |
| CN111348844A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-30 | 辽宁科大中驰镁建材科技有限公司 | 一种利用低品位高钙菱镁矿制备轻烧氧化镁粉的系统及工艺 |
| CN112624162A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-04-09 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法 |
| CN112850760A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-05-28 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高浓海水生产高纯氧化镁的方法 |
| CN113184884A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-07-30 | 马鞍山市安工大工业技术研究院有限公司 | 一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氢氧化镁的方法 |
| CN113213511A (zh) * | 2021-06-21 | 2021-08-06 | 马鞍山市安工大工业技术研究院有限公司 | 一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法 |
| CN114180603A (zh) * | 2020-12-11 | 2022-03-15 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种香料废渣生产活性氧化镁的方法 |
| CN114408951A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-04-29 | 南京工业大学 | 一种利用玻镁板固体废弃物制备工业级氧化镁和盐酸的方法 |
-
2009
- 2009-08-07 CN CN200910056036A patent/CN101624198A/zh active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106395865A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-15 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 碱式氯化镁的制备方法 |
| CN107033454A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-11 | 郭峰 | 一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法 |
| CN109437263A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-08 | 王晓明 | 一种用于菱镁砂轮废料的回收方法 |
| CN110015671A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-07-16 | 常州工学院 | 一种高纯度氧化镁的制备方法 |
| CN111348844A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-30 | 辽宁科大中驰镁建材科技有限公司 | 一种利用低品位高钙菱镁矿制备轻烧氧化镁粉的系统及工艺 |
| CN114180603A (zh) * | 2020-12-11 | 2022-03-15 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种香料废渣生产活性氧化镁的方法 |
| CN112624162A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-04-09 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法 |
| CN112850760A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-05-28 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高浓海水生产高纯氧化镁的方法 |
| CN113184884A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-07-30 | 马鞍山市安工大工业技术研究院有限公司 | 一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氢氧化镁的方法 |
| CN113213511A (zh) * | 2021-06-21 | 2021-08-06 | 马鞍山市安工大工业技术研究院有限公司 | 一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法 |
| CN114408951A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-04-29 | 南京工业大学 | 一种利用玻镁板固体废弃物制备工业级氧化镁和盐酸的方法 |
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