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CN101587950A - 锂离子电池微米级单晶颗粒正极材料 - Google Patents

锂离子电池微米级单晶颗粒正极材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微米级单晶结构改性正尖晶石锰酸锂LiMn2－zMzO4，0≤z≤0.5及其制备方法，其特征在于：(1)以锰和改性金属M的复合氧化物为制备原料，并且该复合氧化物是由纳米微晶组成的多孔团聚体，该团聚体平均尺寸在5－20微米之间，复合氧化物粉末比表面积大于20m2/g(BET方法测定)。(2)制备的改性锰酸锂材料基本上是由微米级正八面体单晶组成，单晶颗粒平均尺寸在5－20微米之间，比表面积较低，小于0.5m2/g。此外，该产品具有优异的物理和电化学性能，如超低的比表面积、合理的粒度分布、良好的电极加工性能以及超长的循环寿命、优异的倍率性能、突出的高低温循环与储存性能、极佳的安全性能，可以广泛用作锂离子电池正极材料，特别是动力型锂离子电池中。

Description

锂离子电池微米级单晶颗粒正极材料
技术领域
本发明涉及一种二次电池正极材料，特别是涉及一种锂离子电池含锰正极材料。
技术背景
20世纪80年代初期，美国学者J.B.Goodenough等人首次发现了钴酸锂(LiCoO2)，镍酸锂(LiNiO2)和锰酸锂(LiMn2O4)可以作为脱嵌锂离子的材料，并申请了相关的专利。其中钴酸锂以优异的电化学性能和良好的电极加工性能在20世纪90年代初被日本索尼公司成功的应用于首次商业化的小型电子产品用锂离子电池中作为正极材料。镍酸锂尽管具有很高的可逆比容量(210mAh/g)，但是其较差的结构稳定性和热稳定性以及合成困难等原因，无法在实际锂离子电池中得到应用。而动力型锂离子电池的发展对正极材料提出了更高的要求，如安全性、成本和循环性能等。钴酸锂由于其高昂的成本和热稳定性差等缺点，不适合作为动力型锂离子电池正极材料。
目前最有希望在动力型锂离子电池中使用的正极材料主要有改性尖晶石锰酸锂(LiMn2O4)，磷酸亚铁锂(LiFePO4)与镍钴锰三元系(Li(Ni，Co，Mn)O2)材料。磷酸亚铁锂(LiFePO4)具有原材料来源丰富，成本低，循环寿命长，结构稳定性和热稳定性高等优点，但是其电子和离子电导率很低，使得该材料高倍率充放电性能和低温性能较差。此外，该材料还存在产品稳定性和一致性不好以及振实密度低、电极加工性能差等缺点。镍钴锰三元系(Li(Ni，Co，Mn)O2)材料最初由日本学者T.Ohzuku和加拿大学者J.Dahn利用氢氧化物共沉淀前驱体在高温烧结下制备的。该材料具有较高的比容量和较好的结构稳定性与热稳定性，但也存在成本较高、振实密度较低和电极加工性能差等缺点。
Mn在自然界中资源丰富，并且正尖晶石LiMn2O4的合成工艺相对LiNiO2来说也简单一些，热稳定性与耐过充性能较好。因此，正尖晶石LiMn2O4是最有希望应用于新一代锂离子电池的正极材料之一，特别是在大容量锂离子电池中的应用。但是该材料在高温(55℃以上)下的循环与贮存性能较差，因此，以LiMn2O4为正极活性材料的锂离子电池存在严重的自放电现象和可逆容量衰减过快等缺点。
通过以元素Li，Mg，Al，Cr，Ni，Co等替代部分Mn，可以提高LiMn2O4的结构稳定性，改善材料的循环性能，但是掺杂带来的一个缺点是降低了正极材料的比容量。
显然，现有的正极活性材料不能满足生产大容量或高功率锂锂离子电池的要求。要提高正极材料的实际比容量和改善循环性，必须开发新的正极材料或对现有的材料进行改性，以提高材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提高尖晶石LiMn2O4的电极加工性能、高倍率充放电性能，特别是高温循环与储存性能，从而提供一种具有低成本、高倍率充放电性能和优异循环性能及安全可靠的微米级单晶改性尖晶石锰酸锂正极材料。
本发明的另一目的在于提供该微米级单晶含锰正极材料的制备方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供一种含锰正极材料，可与电解质溶液或固体电解质，以及负极活性材料一起组成锂锂离子电池，其特征在于，该含锰正极材料为具有正尖晶石结构的LiMn2-zMzO4，0≤z≤0.5，其中M是Li，Mg，Co，Ca，Ni，Al，Sr，Cr，Zn中的一种或者几种的组合。
本发明提供一种所述含锰正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锰和改性金属M的复合氧化物与锂盐按Li/(Mn+M)＝1.0～1.2∶2摩尔比球磨混合；
2)将步骤1)制得的固体粉末在400～1200℃下，进行热处理1～48小时，烧结制得锂离子电池用含锰正极材料。
所述步骤1)中的改性金属M是Li，Mg，Co，Ca，Ni，Al，Sr，Cr，Zn中的一种或者几种的组合。
所述步骤1)中的锰和改性金属M的复合氧化物是由纳米微晶组成的多孔团聚体，该团聚体平均尺寸在5-20微米之间，复合氧化物粉末比表面积大于20m2/g。
所述步骤1)中的锂盐包括Li2CO3，LiOH·H2O，LiNO3，CH3COOLi。
所述步骤2)中的最佳烧结温度为850-1150℃，最佳烧结时间为10-24小时。
本发明提供的含锰正极材料的制备方法，主要是通过选用锰和改性金属M具有纳米微晶组成的多孔复合氧化物作为原料，制备出具有微米级单晶颗粒的改性含锰正极材料，提高了材料的高倍率充放电性能，循环性能以及热稳定性能，从而提高电池的循环寿命与高功率输出性能。
本发明提供用作锂离子电池的含锰正极活性材料，具有成本低廉，循环寿命长，安全性能与耐过充电性能优异等显著优点。此外，产品具有的完整而表面光滑的微米级单晶颗粒改善了材料的电极加工性能，提高了电极的压实密度。生长完整而有序的单晶结构具有规整而顺畅的锂离子运动的三维通道，减小了充放电过程中对锂离子迁移的阻碍，从而使该材料具有超高倍率充放电性能，更加适合于在电动工具和混合电动车等高功率型锂离子电池中使用。
附图说明
图1是本发明实施例1中改性尖晶石锰酸锂的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图2是本发明实施例1中改性尖晶石锰酸锂的X射线衍射图(XRD)；
图3是本发明实施例1中改性尖晶石锰酸锂的前100周充放电曲线；
图4是本发明实施例1中制备粉体材料的激光粒度分布曲线；
具体实施方式
下面结合附图及实施例证对本发明作进一步的阐明。
实施例1、
将50公斤锰和铝的复合氧化物前驱体MnO2-Al2O3(Mn∶Al＝1.85∶0.15)和11公斤Li2CO3充分研磨混合，然后在450度下预烧结5小时，然后升温到950度下高温烧结24小时，最后缓慢冷却到室温。
材料的颗粒大小和形貌观察在Hitachi S-4000电子扫描显微镜上进行。从图1中我们可以发现，我们制备的新型改性锰酸锂是单晶颗粒，呈现完美的正八面体，晶粒尺寸在5-10微米左右，颗粒大小均匀，表面光滑。
材料的晶体结构采用Rigaku B/Max-2400X射线衍射仪(Rigaku Ltd.)进行分析，Cu Kα线为光源，衍射角2θ从10°到90°。从图2中我们可以发现，合成材料具有标准的正尖晶石立方结构，无杂质相存在。
利用BET法测定使用美国麦克公司生产的Flow Sorb III测定的合成材料的比表面积为0.3m2/g。
为了测定该材料的电化学性能，将上述合成的电化学活性物质、乙炔黑以及PVDF(聚偏氟乙烯)按照85∶10∶5的比例在常温常压下混合形成浆料，均匀涂敷于铝箔村底上.将得到的电极片在140℃下烘干后，在一定的压力下压紧，继续在140℃下烘干12小时，然后将薄膜裁剪成面积为1cm2的圆形薄片作为正极。以纯锂片为负极，以为1mol/l LiPF6EC+DMC(体积比1∶1)电解液，在充满氩气的手套箱中组装成实验电池。
实验电池由受计算机控制的自动充放电仪进行充放电循环测试。充放电电流为100mA/g，充电截止电压为4.35V，放电截止电压为3.0V，第三周充放电曲线如图3所示。从充放电曲线中可以发现，修饰后材料的原来尖晶石4.0与4.15V平台已经不能够分别，而变成一光滑的曲线。
图4是测定的制备粉体材料的激光粒度分布曲线，从图中可以看出，制备的材料颗粒呈现正态分布，D50为12微米。
实施例2～10、
按本发明的制备方法在不同条件下合成一系列正尖晶石结构锂锰氧化物LiMn2-zMzO4正极活性材料
按照本发明提供的制备方法，在表1所列的不同条件下，合成一系列正尖晶石结构锂锰氧化物LiMn2-zMzO4正极活性材料。
表1
  实施例   化学组成   复合氧化物   锂盐   可逆比容量(mAh/g)
  2   LiMn1.9Co0.1O4   Mn3O4-Co3O4   碳酸锂   110
  3   LiMn1.95Ni0.05O4   Mn3O4-NiO   硝酸锂   119
  4   LiMn1.5Ni0.05Cr0.05O4   Mn3O4-NiO-CrO   醋酸锂   100
  5   LiMn1.9Cr0.1O4   MnO2-CrO   碳酸锂   115
  6   LiMn1.95Sr0.05O4   Mn3O4-SrO   碳酸锂   115
  7   LiMn1.8Mg0.2O4   Mn3O4-MgO   氢氧化锂   95
  8   LiMn1.5Ni0.4Mg0.1O4   Mn3O4-MgO-NiO   碳酸锂   105
  9   LiMn1.9Ca0.1O4   MnO2-CaO   氢氧化锂   110
  10   LiMn01.9Zn0.1O4   MnO2-ZnO   硝酸锂   109
实施例11、
将50公斤锰和铝的复合氧化物前驱体Mn3O4-Al2O3(Mn∶Al＝1.8∶0.2)和12公斤Li2CO3充分研磨混合，然后在400度下预烧结8小时，然后升温到850度下高温烧结24小时，最后缓慢冷却到室温，合成出所需要的锂离子电池正尖晶石含锰正极活性材料。

Claims (5)

1、一种含锰正极材料，可与电解质溶液或固体电解质，以及负极活性材料一起组成锂离子电池，其特征在于，该含锰正极材料为具有正尖晶石结构的LiMn2-zMzO4，0≤z≤0.5，其中M是Li，Mg，Co，Ca，Ni，Al，Sr，Cr，Zn中的一种或者几种的组合。
2、一种如权利要求1所述含锰正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锰和改性金属M的复合氧化物与锂盐按Li/(Mn+M)＝1.0～1.2∶2摩尔比球磨混合；
2)将步骤1)制得的固体粉末在400～1200℃下，进行热处理1～48小时，烧结制得锂离子电池用的含锰正极材料。
3、如权利要求2所述的含锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的锰和改性金属M的复合氧化物是由纳米微晶组成的多孔团聚体，该团聚体平均尺寸在5-20微米之间，复合氧化物粉末比表面积大于20m2/g(BET方法测定)。
4、如权利要求1所述的含锰正极材料，其特征在于，该材料基本上是由微米级正八面体单晶组成，单晶颗粒平均尺寸在5-20微米之间。
5、如权利要求1所述的含锰正极材料，其特征在于，该粉体材料的比表面较低，小于0.5m2/g(BET方法测定)。
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