CN101575703A - 表面处理铝材的制造方法、表面处理铝材及铝材的表面处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供低起尘性表面处理铝材，以及具有低起尘性的表面处理铝材的制造方法和铝材的表面处理方法。解决方式采用一种表面处理铝材的制造方法，以及铝材的表面处理方法及表面处理铝材，其特征在于对于铝材的表面，用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液进行处理，并进行超声波洗涤。

Description

表面处理铝材的制造方法、表面处理铝材及铝材的表面处理方法

技术领域

[0001]本发明涉及表面处理铝材的制造方法及铝材的表面处理方法，具体来说涉及可以得到低起尘性表面处理铝材的表面处理铝材的制造方法，另外还涉及可以抑制铝材表面的第二相化合物脱离所导致的起尘的铝材的表面处理方法。

背景技术

[0002]近年来，以计算机为代表的各种便携装置上要装备硬盘驱动器，越来越需要提高硬盘驱动器的性能。通常，对于硬盘驱动器，为了使盘(磁盘)不受空气中的灰尘影响，要用外壳进行包覆，但是对于该外壳，出于硬盘驱动器小型化及轻质化的需要，主要使用轻质且机械强度优异，并且加工性及成本性等优异的铝材。另外，作为用于在磁盘上进行记录、从磁盘上再现的磁头，通常通过驱动杆(actuator arm)(摇臂)进行位置控制，但驱动杆本身是高速的且需要进行高精度驱动，因此同样使用轻质且机械强度高的铝材。

[0003]另一方面，随着硬盘驱动器高性能化要求的提高，人们正在对尘埃等微粒的影响进行研究。特别地，如果外壳或驱动杆等所使用的铝材本发身起尘，则硬盘驱动器和周围的其它精密装置可能产生误操作。因此，已经提出了在成型加工后的驱动杆表面进行无电解NiP镀敷处理而形成覆膜的方法(是由镁类合金形成的驱动杆的例子，例如参见专利文献1)、以及外壳外侧的铝材表面上设置了树脂膜的硬盘驱动器盒用树脂被覆铝材等方案(例如参见专利文献2和3)。

[0004]但是，虽然无电解NiP镀敷处理的抑制起尘效果优异，但所使用的无电解NiP镀敷液的成本占到了硬盘外壳制造成本的大约一半，另外作为前处理将铝材表面替换为锌的锌酸盐处理通常需要进行多次酸洗，因此存在着处理工序繁多、花费成本大的问题。而且，施加无电解Ni P镀敷后，为了使镀膜稳定化，还尝试了进行铬酸盐处理的方法，但是这种处理可能会影响环境。另一方面，对于上述树脂被覆铝材来说，由于贮存磁盘时面向磁盘一侧的铝材表面上没有设置树脂膜，因此例如来自外部的冲击可能导致磁盘一侧的铝材表面起尘。假如磁盘一侧的铝材表面上形成树脂膜，则此时磁盘旋转引起的温度上升会导致从树脂膜上产生气体，有可能引起硬盘驱动器的误操作及故障。另外，除了树脂膜存在经年老化问题外，如果铝材表面上形成树脂膜，则压制加工等可能导致树脂膜的剥离，因此还存在着外壳的形状及加工受到限制的问题。

[0005]对于这种情况，本发明人提出了适合于用作硬盘驱动器等这种精密设备的外壳及驱动杆等精密设备部件材料的新型低起尘性表面处理铝材方案(参见专利文献4)。本发明人首先对铝材的表面状态进行了观察，查明铝材表面存在的第二相化合物是起尘源。铝材中存在的第二相化合物是由基材金属铝(Al)以外的物质(Fe、Si、Cu、Mg、Zn等其它杂质)形成相的物质，例如为Al₃Fe、αAlFeSi、Al₃Mg₂、Mg₂Si及Al-Mg-Zn化合物等化合物。对于铝材表面存在的这些第二相化合物，可以利用扫描型电子显微镜(SEM)的反射电子图像检查其大小及分布状态，另外，也可以通过X射线衍射鉴定该物质。本发明人用由含有特定元素的含氧酸构成的含氧酸处理液对铝材进行处理，从而形成了防止第二相化合物从铝材表面脱离的膜，成功地得到了低起尘性表面处理铝材。但是，当硬盘外壳及驱动杆等的形状更为复杂时，抑制起尘的效果还有待进一步改进。

[0006]但是，驱动杆成型加工所导致的角部生成的毛刺，在组装入磁盘中后会作为微小的金属片而剥落，导致读取故障，为了解决这一问题，已提出了用含磷酸及硝酸的混合水溶液对驱动杆进行化学研磨的表面处理的方法(参见专利文献5及6)。但是，该表面处理方法是利用在较低浓度的磷酸中添加了硝酸的混合水溶液来形成化学研磨液，由此从角部除去切削及压制一类的成型加工导致的数十μm左右的毛刺，这与目的在于抑制第二相化合物引起的那种铝材起尘的技术不同。另外，还提出了同样从驱动杆上除去毛刺，然后通过在含有氟化物离子的酸性水溶液中进行浸渍，将形成驱动杆的铝材中所含的硅氧化物等除去的方法(参见专利文献7)，虽然该方法不能通过采用磷酸和硝酸的混合水溶液的化学研磨进行处理，而是通过其它酸性水溶液除去硅氧化物等，但是要将铝材浸渍在含有氟化物离子的酸性水溶液中进行处理，因此可能会同时溶解基材铝，新的第二相化合物可能暴露在表面上。

[专利文献1]日本特开2004-27304号公报

[专利文献2]日本特开平10-249994号公报

[专利文献3]日本特开平11-25653号公报

[专利文献4]日本特开2005-336605号公报

[专利文献5]日本特开2004-131757号公报

[专利文献6]日本特开2004-216480号公报

[专利文献7]日本特开2006-342413号公报

发明内容

[0007]本发明人对先前报道的得到低起尘性的表面处理铝材的铝材的表面处理方法和硬盘外壳或驱动杆等的形状造成的铝材的起尘量的关系进行了更详细的研究，结果得到了新的发现，即，在施加切断、切削、压制、开孔、穿孔等成型加工的铝材的切断部位，形成了具有如图1所示那样可通过SEM观察来确认的微细表面凹凸的断裂面，与不具有断裂面的其它部位相比，具有这种表面凹凸的断裂面容易产生第二相化合物的脱离。即，随着成型加工导致的断裂面的增多，铝材的断裂面上存在的第二相化合物导致的起尘增多。另外，在图1(a)的SEM照片上，左侧的区域(I)是断裂面，右侧的区域(II)是剪切面。另外，图1(b)是断裂面放大后的情况。

[0008]因此，本发明人对于获得需要一些成型加工、并且需要低起尘性、适合用作精密设备的外壳或精密设备部件的材料的表面处理铝材的方法进行了深入研究，结果发现通过使用含有规定浓度的磷酸的表面平滑化处理液，均匀地消除断裂面出现的微小表面凹凸，对断裂面的面粗糙进行处理，再用超声波清洗，可以防止第二相化合物从断裂面上脱离、进一步提高抑制起尘的效果，从而完成了本发明。

[0009]因此，本发明的目的在于提供具备例如与经过无电解NiP镀敷处理的铝材相同或更好的低起尘性的表面处理铝材的制造方法。

[0010]本发明的另一目的在于提供铝材的表面处理方法，可以获得可抑制第二相化合物的脱离引起的起尘、具备例如与经过无电解NiP镀敷处理的铝材相同或更好的低起尘性的表面处理铝材。

即，本发明的内容是表面处理铝材的制造方法，其特征在于对于铝材的表面，用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上且5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液进行处理，并进行超声波洗涤。

另外，本发明的内容是铝材的表面处理方法，其特征在于对于铝材的表面，用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上且5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液进行处理，并进行超声波洗涤。

本发明的又一内容是表面处理铝材，其特征在于是用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上且5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液处理铝材的表面，并进行超声波洗涤而获得的。

[0014]在本发明中，首先用含有磷酸作为主成分的表面平滑化处理液对铝材的表面进行化学平滑化，从而对因切断、切削、压制、开孔、穿孔等成型加工而生成的铝材的断裂面的粗糙(微细的表面凹凸)进行处理。即，如图1所示，断裂面上产生了可通过SEM观察而确认的微细的表面凹凸，第二相化合物容易从该表面凹凸上产生脱离，因此通过用含有磷酸作为主成分的表面平滑化处理液进行处理，就使该微细的表面凹凸平滑化，除去了铝材的起尘源。利用使用这种表面光滑处理液的表面光滑处理，可以有效地防止第二相化合物从断裂面的微细表面凹凸上脱离，并且也可以防止微细的表面凹凸(断裂面)本身成为起尘源。

[0015]表面平滑化处理液的磷酸浓度为50重量％以上且不足100重量％，优选为70～90重量％。如果磷酸的含量少于50重量％，则如下述式(1)显示的那样，有助于实施平滑化的磷酸变少，因此可能使断裂面的微细凹凸不能得到足够的平滑化。而且，表面平滑化处理液的粘性变低，因此表面平滑化处理液在断裂面的微细表面凹凸上形成均匀地扩散，因此断裂面的表面凹凸按其具有的凹凸的原样均匀地溶解，断裂面可能不能平滑化。如果为50重量％以上，则有助于进行平滑化的磷酸量是足够的，而且磷酸带来的粘性导致表面平滑化处理液在断裂面的凹部扩散变慢，凸部的溶解优先进行，因此断裂面的微细凹凸得以平滑化。还有，关于磷酸浓度的上限，如果使市售的磷酸溶液(85重量％)中的水分蒸发而浓缩，理论上磷酸100重量％是可能的，但是从以下方面来看磷酸的上限不足100重量％：从铝材的断裂面的表面凹凸上溶解导致处理液中铝成分量增加，因此磷酸100重量％在制液时之外不能实现，另外在制液时如下述式(2)所示磷酸分子的内脱水反应导致生成水，从而磷酸100重量％不能实现。但是以上记载的磷酸的浓缩要花费时间，因此在实用上优选为90重量％以下。

2Al+6H₃PO₄→2Al(H₂PO₄)₃+3H₂  ......(1)

2H₃PO₄→H₄P₂O₇+H₂O  ......(2)

[0016]另外，在本发明中，一定要在表面平滑化处理液含有溶解铝的状态下对铝材进行表面平滑化处理。其理由如下。如果用表面平滑化处理液对铝材进行处理，则如上述式(1)所示，铝的溶解反应立即开始，断裂面的微细凹凸的平滑化开始进行，但是同时断裂面以外的铝也进行溶解，因此难以保证铝材的尺寸精度。特别是在驱动杆等硬盘部件或精密设备部件之类需要微米级或亚微米级尺寸精度的情况下，会产生较大问题。因此，通过使用含有溶解铝的表面平滑化处理液对铝材进行处理，就抑制了铝材的过度溶解反应，将反应控制在选择性地使断裂面的微细凹凸进行平滑化。另外，由于溶解铝的存在，表面平滑化处理液的粘度增大，因此断裂面上所产生的凸部优先溶解，可以期待断裂面的平滑反应得以有效地进行。

[0017]此处，要使处理铝材的表面平滑化处理液的溶解铝的浓度为0.001重量％以上、5重量％以下，优选为0.01重量％以上、3重量％以下，更优选为0.1重量％以上、3重量％以下。如果表面平滑化处理液中所含的溶解铝的浓度小于0.001重量％，则不能期待充分有效地控制上述那样的铝溶解反应，对于所处理的铝材，不易保证尺寸精度。反之，如果以超过5重量％的量含有溶解铝，则用于使铝材的断裂面的微细凹凸进行平滑化的反应可能进行不充分。从表面平滑化处理液的处理液控制方面考虑，上述溶解铝浓度的下限值优选为0.01重量％，如果考虑到成本性等，则更优选下限值为0.1重量％。另外，从断裂面的微细凹凸的平滑化反应能够有效进行的方面考虑，上述溶解铝的浓度上限优选为3重量％以下。关于使表面平滑化处理液中预先溶解铝的手段，没有特别的限制，例如可以例示另外准备铝板并浸渍于表面平滑化处理液中，使之溶解而达到规定的溶解铝浓度的方法等。在这种情况下，最好准备与实施本发明的表面处理的目标铝材材质相同的铝板，进行溶解。

[0018]想要对具有镜面那样的光泽的铝材进行加工时，可以使本发明中的表面平滑化处理液中含有硝酸、硫酸、盐酸、醋酸、草酸、硼酸、氢氟酸等其它酸，此时可以使这些酸的合计为1～30重量％。其中，如果含有硝酸，则可能产生硝酸性气体(NO_X)，因此在表面平滑化处理液中添加硝酸时，进而可以使其中含有0.2～10重量％的尿素。即，如果用含有磷酸和硝酸的表面平滑化处理液处理铝材，则如下述式(3)所示那样产生NO_X，但是由于尿素的存在，可以如下述式(4)那样抑制NO_X的产生。因此，硝酸浓度为1重量％以上时，可以有目的地使之含有尿素。

7Al+7H₃PO₄+5HNO₃→7AlPO₄+2N₂+NO₂+13H₂O    ......(3)

10Al+10H₃PO₄+6HNO₃→10AlPO₄+3N₂+18H₂O  ......(4)

[0019]关于使用表面平滑化处理液处理铝材的具体手段，没有特别的限制，可以例示使铝材浸渍在处理液中的浸渍处理或用处理液喷雾的喷雾处理等手段，但是在浸渍处理的情况下，可以在温度60～110℃，优选65～105℃的表面平滑化处理液中，将铝材浸渍10秒～20分钟，优选30秒～5分钟的处理时间。如果表面平滑化处理液的温度低于60℃，则反应速度变慢，处理时间变长，效率低，反之如果超过110℃，则表面平滑化处理液中的水分蒸发量变大，特别是含有硝酸或硫酸等时它们的蒸发量也变大，因此难以控制处理液的组成。还有，为了使断裂面的微细表面凹凸达到平滑，反应速度最好是恒定的，处理液温度也最好是恒定的。另一方面，如果处理时间少于10秒，则铝材表面几乎不能达到平滑化，因此断裂面的微细表面凹凸的除去变得困难。反之，如果超过20分钟，则溶解量过多，铝材的尺寸精度难以保证。

[0020]对于使用表面平滑化处理液进行表面平滑化处理后的铝材，要进行超声波洗涤。用表面平滑化处理液处理后的铝材表面上可能残留有未除干净的一部分微细的表面凹凸，以及第二相化合物，因此通过超声波洗涤，就物理地除去了这些部分。另外，如果铝材表面残留了表面平滑化处理液，则以后可能会腐蚀铝材，因此这种用超声波洗涤除去表面平滑化处理液通过提高耐蚀性做出了贡献，这种效果也是倍增的。

[0021]关于该超声波洗涤，从上述目的考虑，对铝材表面进行更均匀洗涤，使用的超声波的频率通常可以从100kHz～1MHz的高频中适当选择，但是如果振荡作为洗涤对象的铝材并均匀地照射超声波，则即使是例如40kHz左右的低频也可以。另外，作为超声波洗涤的一般方法，将铝材浸渍在纯水等中照射超声波进行超声波水洗时，如果使用100kHz～1MHz的高频，则可以有目的地进行3～5分钟左右，如果是40kHz，功率100W，则可有目的地进行1～3分钟。而且，也可以利用相同或不同的频率重复进行2次以上的洗涤处理。还有，最好对表面平滑化处理后的铝材迅速进行超声波洗涤。因为在超声波洗涤之前的时期，如果铝材表面上附着的残渣(smut)氧化，则去除变得困难。此时，在超声波洗涤之前，因除去残渣的目的，可以通过用硝酸、硫酸、盐酸等酸性水溶液进行处理，进行去残渣处理。另外，可以对表面平滑化处理后的铝材进行水洗，残余的表面平滑化处理液除去后，用超声波进行洗涤。

[0022]在本发明中，对于超声波洗涤后的铝材，也可以用含有含氧酸的含氧酸处理液进行处理，再进行加热处理，以在铝材表面上形成膜。所述含氧酸含有选自磷、硅及铬中的一种以上含氧酸构成元素。通过利用表面平滑化处理液的化学处理和利用超声波洗涤的物理处理，尽可能地除去了铝材表面上的第二相化合物，反之，即使不能除去的第二相化合物存在，通过规定的含氧酸处理液的处理和加热处理，铝材表面上形成了牢固的膜(含氧酸铝膜)，可以防止第二相化合物脱离。另外，通过形成这种膜，还可以同时赋予铝材以耐腐蚀性。

[0023]关于含氧酸处理液，只要是含有由选自磷、硅及铬中的一种以上含氧酸构成元素构成的含氧酸的水溶液即可，具体来说可以例示次膦酸(HPH₂O₂)、亚磷酸(H₃PO₃)、膦酸(H₂PHO₃)、磷酸(H₃PO₄)、焦磷酸(H₄P₂O₇)、偏磷酸〔(HPO₃)_n〕、次磷酸〔(HO)₂OP-PO(OH)₂〕、原硅酸(H₄SiO₄)、正硅酸〔(H₂SiO₃)_n〕、偏二硅酸(H₂Si₂O₅)、铬酸(H₂CrO₄)、重铬酸(H₂Cr₂O₇)等的水溶液，优选为次膦酸、亚磷酸、膦酸、磷酸、焦磷酸、偏磷酸及次磷酸的水溶液。通过用这些磷酸类水溶液进行处理，可以在表面上形成由磷酸铝、磷酸一氢铝、磷酸二氢铝等构成的磷酸铝膜。还有，含氧酸可以使用任意1种，也可以混合使用2种以上。

[0024]关于含氧酸处理液中的含氧酸构成元素的含量，其总量可以为10～10000ppm，优选为25～500ppm。如果少于10ppm，则膜形成可能不足，反之，如果超过10000ppm，则未反应的含氧酸会残留在铝材的表面，有可能引起酸腐蚀。还有，如果含氧酸构成元素的含量为10ppm以上，则可以形成能够防止第二相化合物脱离的膜，如果为25ppm以上，则更为有效，如果从成本上考虑，则可以为500ppm以下。

[0025]另外，含氧酸处理液实质上不需要含上述含氧酸构成元素构成的含氧酸以外的其它含氧酸，以及含氧酸构成元素构成的含氧酸的金属盐。此处，其它含氧酸是指含有磷、硅及铬以外的元素的含氧酸，另外，含氧酸构成元素构成的含氧酸的金属盐可以列举例如磷酸锌、磷酸锆、磷酸铬等含氧酸盐。

[0026]如果含氧酸处理液含有含氧酸构成元素构成的含氧酸的金属盐，则铝材表面上会形成磷酸锌或磷酸锆膜，这些膜与作为基材的铝材的结合力弱，因此不能充分地防止第二相化合物的脱离，另外，还会在铝材表面上析出，膜本身就成为了起尘源。同样，如果含有特定的含氧酸构成元素构成的含氧酸以外的其它含氧酸，则不能和作为基材的铝材形成牢固的结合，因此会在处理后的铝材表面上析出而成为起尘源。因此，关于含氧酸处理液，实质不含有含氧酸构成元素构成的含氧酸以外的其它含氧酸、或含氧酸构成元素构成的含氧酸的金属盐为宜，优选实质上不含其它含氧酸及含氧酸构成元素构成的含氧酸的金属盐中的任一种，基于和上述相同的原因，含氧酸处理液中不含有氢氟酸铵、氟化钾等氟化物、锆、钛、锌、镍等3～12的金属及它们的盐、碱金属及碱土类金属及它们的盐、氢氟酸等为宜。还有，即使是实质上不能含有的上述各种物质，对于例如通过ICP发光分析法、原子吸光光度法、或离子色谱法测定金属元素、非金属元素、阴离子物质时不能检测到的1ppm以下的物质，即使本发明的含氧酸处理液中含有也没有特别的问题。

[0027]关于利用含氧酸处理液对铝材表面进行处理的手段，例如可以采用浸渍处理、喷淋处理、用刷子等涂布等，优选将铝材浸渍在含氧酸处理液中进行浸渍处理。关于浸渍处理的处理条件，可以在温度10～100℃，优选25～80℃的含氧酸处理液中，浸渍铝材10秒～30分钟，优选1分～15分钟。如果含氧酸处理液的温度低于10℃，则含氧酸和铝材不容易反应，反之，如果高于100℃，则铝材的溶解量变大。如果浸渍时间少于10秒，则铝材表面附着的含氧酸量不足，加热处理后膜的形成不充分，第二相化合物可能会脱离，反之，如果超过30分钟，则铝材的溶解量变多，难以保证尺寸精度。

[0028]关于用含氧酸处理液处理后进行的加热处理，要在温度80～400℃，优选100～300℃下进行。如果加热处理温度低于80℃，则用含氧酸处理液处理后的铝材表面上可能不会充分地形成膜，反之，如果高于400℃，则作为基材的铝材软化，强度可能变低。加热处理时间为0.5～120份，优选为3～60分。如果加热处理时间少于0.5分，则铝材表面的膜形成不充分，第二相化合物可能脱离，反之，如果长于120分钟，则表面处理铝材的材料强度可能降低。还有，关于加热处理的气氛气，可以在空气中进行。

[0029]另外，也可以在含氧酸处理液中添加乙醇、异丙醇等醇类溶剂、或丙酮及甲苯等烃类溶剂。通过添加这些溶剂，可以促进含氧酸处理液中溶剂成分的蒸发，防止作为加热处理时可能出现的外观不良之一的染色。而且，这些溶剂会使表面上残留的一部分污染物溶解，然后在含有污染物的情况下被蒸发，因此提高了表面清洁度，可以形成具有更低起尘性的表面。为了获得与此相同的效果，也可以用乙醇、异丙醇等醇类溶剂、或丙酮及甲苯等烃类溶剂洗涤加热处理后的铝材表面。

[0030]进行加热处理后，可以再进行超声波洗涤。即，可以认为在一系列的表面处理中，来自外部的尘埃及各种处理液中所含的污染物等附着在铝材上，或铝材表面上形成了氧化物，出于除去它们的目的，可以再次用超声波进行洗涤。关于此时的洗涤条件，可以按照与上述用表面平滑化处理液处理后的超声波洗涤相同的方式进行。

[0031]在本发明中，关于进行表面处理的铝材，只要是铝或铝合金构成的材料即可，其大小及形状没有特别的限制，可以根据用途进行适当的选择。例如除了高纯度铝(JIS H4170；1N99)外，还可使用A1100、A5052、A6063等各种铝合金构成的铝材，另外，也可以是通过挤出成型形成的挤出型材、通过压延加工或注射成型形成的厚壁或薄壁板材、对这些板材进行适当的弯曲加工而得到的弯曲加工材料等。

[0032]另外，关于本发明的表面处理方法，可以进行以对作为基材的铝材整个表面进行表面平滑化处理为代表的各种处理，或者从成本方面考虑，适当选择铝材的表面进行处理。当选择处理部分时，可以观察铝材的表面，要对至少施加了切断、切削、压制、开孔、穿孔等成型加工的区域进行处理。

[0033]另外，在本发明中，在用表面平滑化处理液进行表面平滑化处理之前，可以实施脱脂处理、蚀刻处理、去残渣处理或电解研磨处理中的任一种处理。其中，关于脱脂处理，可以使用由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、表面活性剂等构成的通常脱脂液来进行，作为处理条件，通常浸渍温度为15～55℃，优选25～40℃，浸渍时间为1～10分钟，优选3～6分钟。另外，关于蚀刻处理，可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等碱水溶液，其浓度为20～200g/L，优选50～150g/L，作为处理条件，浸渍温度为30～70℃，优选40～60℃，浸渍时间为0.5～5分钟，优选1～3分钟。

[0034]关于去残渣处理，例如可以在由1～30％的硝酸构成的去残渣浴中进行，作为处理条件，通常，浸渍温度为15～55℃，优选25～40℃，浸渍时间为1～10分钟，优选3～6分钟。另外，关于电解研磨处理，例如可以在由高氯酸20重量％和乙醇80重量％构成的混合处理液进行，作为处理条件，可以在电流密度1～10A/dm²，浴电压20～30V下处理1～5分钟。

[0035]由本发明得到的表面处理铝材通过规定的表面平滑化处理液处理和超声波洗涤尽可能地除去了作为起尘源的第二相化合物、具有极清洁的处理表面，因此是尽可能地排除了起尘可能的材料。作为将其浸渍在纯水中，用频率120kHz的超声波照射1分钟时产生的粒径0.5μm以上的粒子数，如果用液体中粒子计数器进行测定，则以表面处理铝材的单位面积换算，为1000个/cm²以下，更优选为500个/cm²以下。

[0036]根据本发明中的表面处理方法，即使对于通过切断、切削、压制、开孔、穿孔等成型加工而形成的具有多个断裂面的铝材，也可以通过用规定的表面平滑化处理液进行表面平滑化处理来除去断裂面的微细的表面凹凸，因此可以对作为起尘源的第二相化合物的脱离防范于未然。另外，根据本发明的表面处理方法，可以得到尺寸精度好的上述表面处理铝材。

[0037]另外，由本发明得到的表面处理铝材具有与无电解NiP镀敷处理后的铝材相同的或更高水平的低起尘性，因此在作业性及成本上也是有利的，而且获得的表面处理铝材的耐腐蚀性优异，可适用于各种用途。

附图的简要说明

[图1]图1(a)是显示铝材的断裂面(I)和剪切面(II)的状态的SEM照片，(b)是断裂面一部分的放大图。

具体实施方式

以下基于实施例及比较例等对本发明进行更具体的说明。

实施例

实施例1

<试验用表面处理铝材的制作>

通过切割将市售的A5052铝材(板厚1.0mm)方板裁切成纵100mm，横70mm，准备具有断裂面的铝材。将准备好的铝材完全浸渍在由磷酸80重量％、溶解铝(溶解Al)1重量％及水19重量％组成的表面平滑化处理液中，在表面平滑化处理液温度90℃下浸渍2分钟，进行表面平滑化处理。另外，该表面平滑化处理液是通过以下方式制备的，即，将与本实施例中使用的铝材材质相同的铝板浸渍在磷酸水溶液中进行溶解，达到规定的溶解铝浓度。

[0041]然后将经过表面平滑化处理后的铝材放入加入了纯水的洗涤容器中，在频率40kHz及功率100W下进行超声波洗涤3分钟(第一次超声波洗涤)。超声波洗涤后，取出铝材，得到试验用表面处理铝材。

[0042]<起尘性的评价>

按以下方式对上述获得的试验用表面处理铝材的起尘性进行评价。将作为试验液的600ml超纯水放入到市售的硼硅酸玻璃制烧杯(1L)中，用丝线将试验用表面处理铝材以与容器不接触的悬空状态浸渍在超纯水中。然后，在洗涤槽下部具备超声波发射源的超声波洗涤机中收纳上述玻璃制烧杯，然后在洗涤槽中加入水对表面处理铝材进行超声波照射，在此状态下对超纯水中的试验用表面处理铝材照射频率120kHz、功率100W的超声波1分钟。然后，用液体中粒子计数器(日本电色工业社制造的NP 500T)测定试验液中存在的粒径为0.5μm以上的粒子数，从超纯水中粒子的增加数，求出试验用表面处理铝材单位面积上的起尘量。结果示于表1中。此处，单位面积上的起尘量为1000个/cm²以下时，评价为○，超过1000个/cm²时，评价为×。还有，对于浸渍试验用表面处理铝材之前的试验液(超纯水)中的粒子数，预先按照与上述相同的方式用液体中粒子计数器进行测定。

[0043]<耐腐蚀性的评价>

将上述试验用表面处理铝材在温度85℃及湿度90％的环境中放置500小时，进行耐腐蚀性试验，评价试验用表面处理铝材的表面变色情况。特别地，按以下三等进行评价：无变化时为○，稍有变化时为△，有显著变化时为×。结果示于表1中。

[0044]实施例2～4

除了采用表1所示液体组成的表面平滑化处理液外，按与实施例1相同的方式得到试验用表面处理铝材(实施例2、3)。另外，使表面平滑化处理中的处理液温度为70℃，除此之外，按与实施例1相同的方式得到试验用表面处理铝材(实施例4)。按与实施例1相同的方式，对获得的表面处理铝材分别进行起尘性及耐腐蚀性评价。结果示于表1中。

[0045]实施例5

按与实施例1相同的方式进行表面平滑化处理及第一次超声波处理后，再将铝材浸渍在含有磷酸0.2g/L(P的含量为63ppm)的25℃水溶液(含氧酸处理液)中5分钟，进行含氧酸处理。将从含氧酸处理液中取出的铝材在200℃的空气中加热保持5分钟进行加热处理，得到试验用表面处理铝材。按与实施例1相同的方式，对获得的表面处理铝材分别进行起尘性及耐腐蚀性评价。结果示于表1中。

[0046]实施例6～8

除了采用表1所示液体组成的表面平滑化处理液外，按与实施例5相同的方式得到试验用表面处理铝材(实施例6、7)。另外，使表面平滑化处理中的处理液温度为70℃，除此之外，按与实施例5相同的方式得到试验用表面处理铝材(实施例8)。按与实施例1相同的方式，对获得的表面处理铝材分别进行起尘性及耐腐蚀性评价。结果示于表1中。

[0047]实施例9

按与实施例5相同的方式进行加热处理后，在加入了纯水的洗涤容器中放入铝材，进行频率40kHz，功率100W的超声波水洗3分钟(第2次超声波水洗)。超声波水洗后，取出铝材，得到试验用表面处理铝材。按与实施例1相同的方式，对获得的表面处理铝材进行起尘性及耐腐蚀性评价。结果示于表1中。

[0048]实施例10～13

除了采用表1所示液体组成的表面平滑化处理液外，按与实施例9相同的方式得到试验用表面处理铝材(实施例10、11、13)。另外，使表面平滑化处理中的处理液温度为70℃，除此之外，按与实施例9相同的方式得到试验用表面处理铝材(实施例12)。按与实施例1相同的方式，对获得的表面处理铝材分别进行起尘性及耐腐蚀性评价。结果示于表1中。

[0049]比较例1～5

对于除了采用表1所示液体组成的表面平滑化处理液外进行与实施例1相同操作的情况(比较例1、2)、与实施例1同样地进行表面平滑化处理后不进行第1超声波水洗的情况(比较例3)，以及对于除了采用表1所示液体组成的表面平滑化处理液外进行与实施例9相同操作的情况(比较例4、5)，分别得到试验用表面处理铝材。按与实施例1相同的方式，评价获得的试验用表面处理铝材的起尘性及耐腐蚀性。结果示于表1中。

[0050]参考例1及2

对于实施例1中使用的铝材不进行处理，直接按与实施例1相同的方式评价起尘性及耐腐蚀性(参考例1)。另外，对于实施例1中使用的铝材表面，使用由メルテツクス株式会社制造的メルプレ一トNI-871构成的镀敷液在温度90度下进行15分钟的无电解镀敷，得到具有5μm的NiP镀层的铝材。按与实施例1相同的方式，对该NiP镀敷处理后的铝材进行起尘性及耐腐蚀性评价(参考例2)。结果分别示于表1中。

[0051]可以确认，由上述实施例1～3得到的试验用表面处理铝材均具有与无电解NiP镀敷处理铝材(参考例2)同等的低起尘性，同时耐腐蚀性优异。

由本发明得到的表面处理铝材具有优异的低起尘性及耐腐蚀性，因此适合于用作以作为存储装置安装在计算机及文字处理机等上的硬盘驱动器的外壳及驱动杆等硬盘驱动材料为代表的，计算机相关装置、半导体制造装置、计测·分析器、电子·电器装置、光学装置、医疗用装置等各种精密设备的外壳及精密设备部件的材料。另外，也可以用作在无尘环境下使用的设备及部件等材料及净室等中使用的建材。本发明中的铝材的表面处理方法没有特别的其它限制，只要是使用铝材的物质，就可以作为处理对象，因此对于已有的设备或部件中使用的铝材，也可以适用。

Claims (20)

1、表面处理铝材的制造方法，其特征在于对于铝材的表面，用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上、5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液进行处理，并进行超声波洗涤。

2、权利要求1中所述的表面处理铝材的制造方法，其中利用表面平滑化处理液的处理是将铝材浸渍在60～110℃的表面平滑化处理液中10秒～20分钟，进行处理。

3、权利要求1或2中所述的表面处理铝材的制造方法，其中在超声波洗涤后，用含有含氧酸的含氧酸处理液进行处理，再在80～400℃的温度下进行加热处理，所述含氧酸含有选自磷、硅及铬中的一种以上含氧酸构成元素。

4、权利要求3中所述的表面处理铝材的制造方法，其中含氧酸处理液是由含有选自次膦酸、亚磷酸、膦酸、磷酸、焦磷酸、偏磷酸、次磷酸、原硅酸、正硅酸、偏二硅酸、铬酸及重铬酸的1种或2种以上物质的水溶液构成。

5、权利要求3或4中所述的表面处理铝材的制造方法，其中含氧酸处理液中的含氧酸构成元素的总含量为10～10000ppm。

6、权利要求3中所述的表面处理铝材的制造方法，其中在加热处理后再次进行超声波洗涤。

7、权利要求1中所述的表面处理铝材的制造方法，其中在用表面平滑化处理液进行处理之前，实施脱脂处理、蚀刻处理、去残渣处理或电解研磨处理中的任一种以上。

8、铝材的表面处理方法，其特征在于对于铝材的表面，用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上、5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液进行处理，并进行超声波洗涤。

9、权利要求8中所述的铝材的表面处理方法，其中利用表面平滑化处理液的处理是将铝材浸渍在60～110℃的表面平滑化处理液中10秒～20分钟的处理。

10、权利要求8或9中所述的铝材的表面处理方法，其中在超声波洗涤后，用含有含有酸的含氧酸处理液进行处理，再在80～400℃的温度下进行加热处理，所述含氧酸含有选自磷、硅及铬中的一种以上含氧酸构成元素。

11、权利要求10中所述的铝材的表面处理方法，其中含氧酸处理液是由含有选自次膦酸、亚磷酸、膦酸、磷酸、焦磷酸、偏磷酸、次磷酸、原硅酸、正硅酸、偏二硅酸、铬酸及重铬酸的1种或2种以上物质的水溶液构成。

12、权利要求10或11中所述的铝材的表面处理方法，其中含氧酸处理液中的含氧酸构成元素的总含量为10～10000ppm。

13、权利要求10中所述的铝材的表面处理方法，其中在加热处理后再次进行超声波洗涤。

14、权利要求8中所述的铝材的表面处理方法，其中在用表面平滑化处理液进行处理之前，实施脱脂处理、蚀刻处理、去残渣处理或电解研磨处理中的任一种以上。

15、表面处理铝材，其特征在于，是用含有50重量％以上且不足100重量％的磷酸及0.001重量％以上、5重量％以下的溶解铝的表面平滑化处理液处理铝材的表面，并进行超声波洗涤而获得的。

16、权利要求15中所述的表面处理铝材，其中利用表面平滑化处理液的处理是将铝材浸渍在60～110℃的表面平滑化处理液中10秒～20分钟的处理。

17、权利要求15或16中所述的表面处理铝材，其特征在于，在超声波洗涤后，用含有含氧酸的含氧酸处理液进行处理，再在80～400℃的温度下进行的加热处理，所述含氧酸含有选自磷、硅及铬中的一种以上含氧酸构成元素。

18、权利要求17中所述的表面处理铝材，其特征在于，表面上具有选自磷酸铝、磷酸一氢铝和磷酸二氢铝中的1种以上的磷酸铝被膜。

19、权利要求17或18中所述的表面处理铝材，其中在加热处理后再次进行超声波洗涤而得到。

20、权利要求15～19中任一项所述的表面处理铝材，其中将其浸渍在纯水中，用频率120kHz的超声波照射1分钟时产生的粒径0.5μm以上的粒子数，用液体中粒子计数器进行测定时为1000个/cm²以下。

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