CN101516781A - 生产含碳酸根的层状双氢氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过制备含二价和三价金属离子源的淤浆，随后溶剂热处理该淤浆产生包含碳酸根的层状双氢氧化物的方法。如果所述淤浆不含包含碳酸根的二价金属离子源，则在溶剂热处理之中或之后加入碳酸根源。
Description
本发明涉及一种生产含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物的方法。
DE 102 17 364描述了在大气压及低于100℃的温度下充分研磨包含二价和三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐的淤浆来生产水滑石，其中碳酸盐可以是MgCO3或Mg(HCO3)2。
US 4,539,195公开了一种通过用碱式碳酸镁和至少一种选自氢氧化镁和氧化镁的化合物转化氢氧化铝来生产式Al2Mg6(OH)12(CO3)3·XH2O的碱式铝镁羟基碳酸盐的方法。所述转化在50-100℃的温度下发生。
WO 96/05140描述了一种生产合成水滑石的方法，其中在50-90℃之间的不同温度下将水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)和氧化铝源(可再水化氧化铝或假勃姆石)转化为水滑石。
本发明的一个目的是提供生产含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物的改进方法。
该目的用生产含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物的方法实现，其包括如下步骤：
a)制备包含三价金属离子源、二价金属离子源和悬浮介质的淤浆或溶液，二价金属离子源是不含碳酸根的来源和/或包含碳酸根的来源；
b)溶剂热处理淤浆或溶液，且任选在溶剂热处理过程中或之后添加碳酸根源至淤浆中，形成包含碳酸根的层状双氢氧化物；和
如果淤浆或溶液不含包含碳酸根的二价金属离子源，则在溶剂热处理过程中或之后添加碳酸根源至淤浆或溶液中。
本发明方法的优点在于可在比大气压下进行的传统方法更短的时间内进行，这使该方法在经济上更加有吸引力。而且，根本不需要水热后处理或者可以将后处理需要的时间减少很多，从而甚至缩短生产时间。
本发明方法可通过制备包含三价金属离子源、含碳酸根的二价金属离子源、和不含碳酸根的二价金属离子源的淤浆或溶液来进行。如果在这种情况下淤浆或溶液中碳酸根的量足以形成在夹层中有期望数量的碳酸根的LDH，则不需要加入碳酸根源。然而，如果碳酸根的量不够，则通常在该方法的步骤b)之前、过程中或之后加入碳酸根源。优选在步骤b)的过程中或之后加入碳酸根源。作为替换，如果步骤a)的淤浆或溶液中不存在含碳酸根的二价金属离子源，则必须在步骤b)之前、过程中或之后加入碳酸根源以便获得含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的LDH。在优选的实施方案中，在步骤b)的过程中或之后加入碳酸根源。
碳酸根源可以是所属技术领域已知的任何合适碳酸根源。这样的碳酸根源的实例是二氧化碳(CO2)、碱金属碳酸盐如碳酸钠或碳酸钾、和碱金属碳酸氢盐如碳酸氢钠或碳酸氢钾。也应该考虑到使用一种或多种碳酸根源。在该方法中可同时加入或在不同阶段加入这些来源。在这些碳酸根源中优选二氧化碳，因为不会有在废料流中存在并且需要除去的盐添加至淤浆或溶液中。
本发明还关于含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物，其平均L/D值超过100。这类LDH可使用如上描述的本发明方法制备。本发明的层状双氢氧化物与所属技术领域中已知的包含碳酸根的LDH的不同在于本发明所述LDH的平均L/D显著高于所观察到的已知LDH的值，后者远低于100。
正如所指出的，本发明LDH的形态不同于传统LDH的形态。LDH中每个层片的平均长度与直径的比率(L/D比率)超过100，该L/D比率优选为至少150，更优选该L/D比率为至少200，甚至更优选该L/D比率为至少250。可以使用电子显微镜如扫描电镜(SEM)和/或透射电镜(TEM)确定L/D比率。长度是与堆垛方向垂直的方向上层片的最大尺寸，直径指堆垛方向上粘土颗粒的厚度。注意例如可用20个粘土颗粒的平均长度和直径确定出平均长度和平均直径。粘土颗粒的数量也可以更多或更少，只要平均值统计上合理。
作为替换或者此外，本发明LDH的每个层片的平均长度通常为至少400nm；平均长度优选为至少500nm，平均长度最优选为至少600nm。使用上面关于L/D值描述的方法定义且确定平均长度。
在本发明的上下文中，术语“电荷平衡阴离子”指补偿LDH的结晶粘土片层的静电荷不足的阴离子。因为粘土典型地具有层状结构，所以可将电荷平衡阴离子置于夹层中，置于堆垛粘土层的边缘上或外表面上。置于堆垛粘土层的夹层中的此类阴离子被称作嵌入离子。
包含电荷平衡有机阴离子的LDH具有与如下通式相应的层状结构：
其中M2+是二价金属离子如Zn2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Cu2+、Sn2+、Ba2+、Ca2+和Mg2+，M3+是三价金属离子如Al3+、Cr3+、Fe3+、Co3+、Mn3+、Ni3+、Ce3+和Ga3+，m和n的值使得m/n＝1-10，b值为0-10。也应该考虑到在用本发明方法制备的层状双氢氧化物中使用三种或多种不同的金属离子。在上述金属离子中优选Mg2+和/或Zn2+的组合作为二价金属离子并且优选Al3+作为三价金属离子。X是碳酸根(CO3 2-)或碳酸根与所属技术领域中已知的一种或多种无机或有机阴离子的混合物。除碳酸根之外合适的无机阴离子的实例包括氢氧根、碳酸氢根、硝酸根、氯离子、溴离子、磺酸根、硫酸根、硫酸氢根、钒酸根、钨酸根、硼酸根和磷酸根。为了本说明书的目的，碳酸根和碳酸氢根阴离子定义为是无机性质的。可在US5,728,366和US 2005/020749中发现合适有机阴离子的实例。
本发明LDH包括水滑石和水滑石类阴离子LDH。此类LDH的实例是羟镁铝石(meixnerite)、水镁铝石(manasseite)、鳞镁铁矿(pyroauhte)、水镁铁石(
)、碳酸镁铬矿(stichtite)、水镁铬矿(barberonite)、水铝镍石(takovite)、陨菱铁镍矿(reevesite)和水碳锰镁石(desautelsite)。
在本发明的一个实施方案中，层状双氢氧化物具有与如下通式相应的层状结构：
其中m和n的值使得m/n＝1-10，优选1-6，更优选2-4，最优选该值接近3；b值为0-10，一般为2-6，通常为大约4。X是如上定义的电荷平衡离子。m/n值优选应该为2-4，更特别地该值接近3。
在本发明的另一个实施方案中，层状双氢氧化物具有与如下通式相应的层状结构：
其中m和n的值使得(m+n)/p＝1-10，优选1-6，更优选2-4，最优选该值接近3；b值为0-10，一般为2-6，通常为大约4。X是如上定义的电荷平衡离子。(m+n)/p值优选应该为2-4，更特别地该值接近3。
LDH可具有所属技术领域已知的任何晶形如Cavani等人(催化现状，11(1991)，第173-301页)或Bookin等人(粘土和粘土材料，(1993)，第41(5)卷第558-564页)描述的如3H1、3H2、3R1或3R2堆垛。在一个实施方案中，LDH具有3R1堆垛。
在本申请的上下文中，术语“溶剂热处理”和“溶剂热法”指在高于大气压的压力下和通常高于母体悬浮液或溶液大气压下的沸点的温度下处理母体悬浮液/淤浆或溶液。所述压力通常为1巴-200巴，优选2巴-100巴，最优选3巴-10巴。所述温度通常为100℃或更高，优选为100℃-300℃，更优选为110℃-250℃，最优选为120℃-200℃。在本发明方法中使用的悬浮介质可以是所属技术领域已知的任何合适悬浮介质。所述悬浮介质包括水、有机溶剂或其混合物。有机溶剂的合适实例包括醇如甲醇、乙醇、1-丙醇和异丙醇；和烷氧基化醇如丙二醇单甲醚和丙二醇一乙醚；和链烷如戊烷、己烷和庚烷；和芳香烃如苯、甲苯和二甲苯。悬浮介质优选包括水、醇和/或烷氧基化醇。包含水和有机溶剂或仅包含水的悬浮介质中的溶剂热处理也称作“水热处理”。
在本发明方法中使用的含碳酸根的二价金属离子源、三价金属离子源和不含碳酸根的二价金属离子源可以是所属技术领域的普通技术人员已知的任何来源。这些来源包括二价和/或三价金属离子的可溶性盐以及不可溶性或部分不可溶性的二价和三价金属离子源或其混合物。
金属离子源的可溶性盐包括硝酸盐、氯化物、高氯酸盐以及铝酸盐。不可溶性或部分不可溶性的二价和三价金属离子源通常包括二价或三价金属离子的氧化物或氢氧化物、碳酸根。所述来源优选是不可溶性或部分不可溶性的。最优选还有一些二价和三价金属离子源是氧化物和/或氢氧化物。
在本申请的上下文中，“可溶性盐”指在室温下完全溶解且形成澄清溶液的二价和三价金属离子源。在本申请的上下文中，词语“不可溶性或部分不可溶性”指在室温下不完全溶解且形成悬浮液的来源。
二价金属离子的实例是Zn2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Cu2+、Sn2+、Ba2+、Ca2+和Mg2+。三价金属离子的实例是Al3+、Cr3+、Fe3+、Co3+、Mn3+、Ni3+、Ce3+和Ga3+。也应该考虑到在用本发明方法制备的层状双氢氧化物中使用三种或更多种不同的金属离子。在上述金属离子中优选Mg2+和/或Zn2+的组合以及Al3+。
含碳酸根的镁源通常选自碱式碳酸镁、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2)、碳酸镁、碳酸氢镁和白云石。也应该考虑到两种或更多种含碳酸根的镁源的组合。
不可溶性或部分不可溶性的合适镁源的实例包括氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2)、碳酸镁、碳酸氢镁、白云石和海泡石。不含碳酸根的镁源可以是氧化镁或氢氧化镁。也应该考虑到两种或更多种镁源的组合。
含碳酸根的锌源通常选自碱式碳酸锌、碳酸锌和碳酸氢锌。也应该考虑到两种或更多种含碳酸根的锌源的组合。
不可溶性或部分不可溶性的合适锌源的实例包括氧化锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌、碳酸锌和碳酸氢锌。不含碳酸根的锌源可以是氧化锌或氢氧化锌。也应该考虑到两种或更多种锌源的组合。也应该考虑到使用至少一种镁源和至少一种锌源的组合。
不可溶性或部分不可溶性的铝源通常是铝的氢氧化物或氧化物。这类铝源的实例是所属技术领域的普通技术人员已知的氢氧化铝如三水铝石和三羟铝石，氧代氢氧化铝(aluminium oxohydroxides)如勃姆石、水铝石或针铁矿及其过渡氧化铝。
在本发明方法中使用上述不可溶性或部分不可溶性的二价金属离子和三价金属离子源提供了一种对环境更友好的方法，因为相当少的盐-如果有的话-残存在该方法产生的废料流中。而且二价和三价金属离子源尤其是镁、锌和铝源通常没有层状双氢氧化物的生产中常用的相应盐昂贵。此外，本发明方法通常更简单，因为它需要更少的步骤和/或不需要后处理废料流。这些方法还可在更短时间内进行，这接着又会导致与传统方法相比更高的层状双氢氧化物生产率。
在本发明的一个优选实施方案中，在步骤(b)之前研磨不可溶性或部分可溶性的二价和/或三价金属离子源尤其是镁、锌和/或铝源。可以在悬浮介质存在下或没有悬浮介质时研磨这些金属离子源。在本发明方法中，二价和/或三价金属离子源的d50值通常低于20μm且d90值低于50μm。优选d50值低于15μm且d90值低于40μm，更优选d50值低于10μm且d90值低于30μm，甚至更优选d50值低于8μm且d90值低于20μm，最优选d50值低于6μm且d90值低于10μm。使用所属技术领域的普通技术人员已知的方法例如根据DIN 13320的激光衍射法确定粒度分布。该研磨步骤使得更快地形成层状双氢氧化物。如果二价和三价金属离子源是镁和铝源则该研磨步骤还可降低杂质例如三水铝石或水镁石的量。
通常电荷平衡阴离子的总量的至少10％是碳酸根，优选至少30％，更优选至少60％，并且最优选至少90％是碳酸根。也应该设想到电荷平衡阴离子的100％总量是碳酸根。
在本发明的一个实施方案中使用了含碳酸根的二价金属离子源和不含碳酸根的二价金属离子源的混合物。含碳酸根的二价金属离子源和不含碳酸根的二价金属离子源的重量比通常为100∶1-1∶100，优选为50∶1-1∶50，并且最优选为10∶1-1∶10。
在本发明的一个实施方案中，用涂层剂处理LDH以便使LDH更加疏水。该涂层剂可以是所属技术领域已知的任何涂层剂。这类涂层剂的实例包括一元羧酸、二元羧酸或多元羧酸、磺酸、膦酸和硫酸、硫醇、苯并硫醇、酚及其盐。合适的实例是有8-22个碳原子的脂肪酸或其盐。在本申请的上下文中词语“脂肪酸”指酸以及该酸的盐。该脂肪酸可以是饱和或不饱和脂肪酸。这类脂肪酸的合适实例是辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、壬烯二酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及其混合物。优选的脂肪酸是硬脂酸及其盐。使用涂层剂以便增加LDH的疏水性质并且提高其与聚合物基体如聚氯乙烯(PVC)的相容性。这样的脂肪酸处理可用所属技术领域已知的任何方式进行。脂肪酸可以在本发明方法的步骤b)之前、过程中或之后加入。在LDH形成后可以将脂肪酸以熔融状态或固体形式加入到淤浆中。也可以在步骤b)的溶剂热处理之前或过程中添加脂肪酸至淤浆或溶液中。后一种途径比前一种更加优选，因为得到的产物更加疏水并且提高了与聚合物基体如PVC的相容性。而且处理过的LDH可形成更少附聚物，并且可以更细微且更均匀地分布在整个聚合物基体中。认为-不希望受到任何理论的限制-与通过后处理途径得到的处理过的LDH相比，这样处理过的LDH被涂布得更加有效且更加广泛。作为替换，可在本发明方法的步骤a)中或步骤b)过程中将脂肪酸加入至淤浆或溶液中作为镁或锌盐。如此做的优点是可以在LDH的形成中使用脂肪酸盐的镁和/或锌离子，这样就没有盐残余在废料流中。这类脂肪酸盐的合适的实例是硬脂酸镁和硬脂酸锌。
用在本发明方法中的涂层剂的量通常为0.01-10重量％(wt％)，优选0.1-8wt％，最优选0.2-5wt％，基于二价和三价金属离子源的重量。
本发明因此也关于一种通过在本发明方法的步骤b)之前或过程中添加脂肪酸获得的处理过的层状双氢氧化物。
根据本发明方法产生的LDH可用在通常使用这些含碳酸根的LDH的应用中。实例是上面描述的LDH在PVC中的用途。
下面还以实施例对本发明进行了描述。
实施例
以得到时的原样使用市购脂肪酸。由Akzo Nobel Chemicals的一个公司Oleochemicals GmbH供应Kortacid
PH05，一种棕榈酸和硬脂酸的掺合物。
实施例1
在珠磨机中研磨包含26.4g MgCO3、38.9g MgO、48.7g ATH和1,386g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5-3.0μm(使用MalvernMastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨过的产物至2L压热器中。搅拌淤浆且加热至170℃，在该温度下保持60分钟。随后冷却淤浆至室温。干燥白色固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。使用扫描电镜(SEM)确定平均L/D值；平均L/D值为大约260。每个层片的平均长度远高于600nm。
为了比较，确定含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的商业LDH(即购自Kyowa的Alkamizer 1)的平均L/D值。确定出平均L/D值为大约55。每个层片的平均长度为大约300nm。
实施例2
在珠磨机中研磨包含37.7g水菱镁矿(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O)、35.5gMgO、48.4g ATH和1,378g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5和3.0μm(使用Malvern Mastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨过的产物至2L压热器中。搅拌淤浆且加热至170℃，在该温度下保持60分钟。随后冷却淤浆至85℃且加入熔融的Kortacid PH05(1.4g/1,000g於浆)，再次搅拌60分钟，冷却至室温，并且干燥固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。
水滑石产物包含硬脂酸和棕榈酸，且与实施例1的未涂布的水滑石相比显示出增加的疏水性。增加的疏水性由两个层的形成来证明：第一层，即上层为水滑石产物的淤浆以及，第二层，即底层为从淤浆中排出的澄清水层。
实施例3
在珠磨机中研磨包含37.7g水菱镁矿(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O)、35.5gMgO、48.4g ATH和1,378g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5-3.0μm(使用Malvern Mastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨后的产物至2L压热器中。搅拌淤浆且加热至170℃，在该温度下保持60分钟。随后冷却淤浆至80℃并且加入硬脂酸钠(1.4g/1,000g淤浆)，再次搅拌60分钟，冷却至室温，并且干燥固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。
水滑石产物包含硬脂酸盐并且显示出与实施例1的未涂布的水滑石相比增加的疏水性。所述增加的疏水性由两个层的形成证明：第一层，即上层为水滑石产物的淤浆，第二层，即底层为从淤浆中排出的澄清水层。
实施例4
在珠磨机中研磨包含37.7g水菱镁矿(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O)、35.5gMgO、48.4g ATH、和1,378g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5-3.0μm(使用Malvern Mastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨过的产物至2L压热器中并且添加Kortacid PH05(1.4g/1,000g淤浆)至水淤浆。搅拌淤浆且加热至170℃，在该温度下保持180分钟。随后冷却淤浆至室温。干燥固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。
水滑石产物包含硬脂酸和棕榈酸并且显示出与实施例1的未涂布的水滑石相比增加的疏水性。它还显示出与实施例2的涂布过的水滑石相比显著增加的疏水性，因为该实施例的澄清水层的尺寸比实施例2得到的澄清层尺寸的两倍还大。
实施例5
在珠磨机中研磨包含41.8g MgO、39.6g ATH和1,419g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5-3.0μm(使用Malvern Mastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨过的产物至2L压热器中且加热至150℃。90分钟后注入气态CO2至压热器中以提高压热器内的压力至5巴，保持该压力4小时。4小时后停止注入CO2。冷却得到的淤浆至室温并且干燥白色固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。
实施例6
在珠磨机中研磨包含34.3g碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)、30.2g MgO、48.8g ATH和1,387g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5-3.0μm(使用Malvern Mastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨过的产物至2L压热器中。搅拌淤浆且加热至170℃，在该温度下保持60分钟。随后冷却淤浆至85℃且加入熔融的Kortacid PH05(1.4g/1,000g淤浆)并且再次搅拌60分钟。干燥固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。
水滑石产物包含硬脂酸和棕榈酸并且显示出一些疏水性。
使用扫描电镜(SEM)确定出平均L/D值为大约260。每个层片的平均长度远高于600nm。
为了比较，确定含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的商业含锌LDH(即购自Kyowa的Alkamizer 4)的平均L/D值。确定出平均L/D值为大约55。每个层片的平均长度为大约300nm。
实施例7
在珠磨机中研磨包含34.3g碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)、30.2g MgO、48.8g ATH和1,387g去离子水的水淤浆得到包含平均粒度为2.5-3.0μm(使用Malvern Mastersizer S测量)的固体的淤浆。转移研磨过的产物至2L压热器中并且添加Kortacid PH05(1.4g/1,000g淤浆)至水淤浆。搅拌淤浆且加热至170℃，在该温度下保持60分钟。随后冷却淤浆至室温。干燥固体。XRD和红外线分析显示形成了水滑石(含有碳酸根作为电荷平衡阴离子)。
水滑石产物包含硬脂酸和棕榈酸并且显示出与实施例6中得到的水滑石相比增加的疏水性，其中脂肪酸在反应后添加。
Claims (12)
1.一种生产含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物的方法，该方法包括如下步骤：
a)制备包含三价金属离子源、二价金属离子源和悬浮介质的淤浆或溶液，二价金属离子源是不含碳酸根的来源和/或包含碳酸根的来源；
b)溶剂热处理淤浆或溶液，且任选在溶剂热处理过程中或之后添加碳酸根源至淤浆中，形成包含碳酸根的层状双氢氧化物，和如果淤浆或溶液不含包含碳酸根的二价金属离子源，则在溶剂热处理过程中或之后添加碳酸根源至淤浆或溶液中。
2.如权利要求1所述的方法，其中二价金属离子是镁和/或锌并且三价金属离子是铝。
3.如权利要求1和2中任一项所述的方法，其中二价金属离子源选自碱式碳酸镁、水菱镁矿、碳酸镁、碳酸氢镁和白云石。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中另外的二价金属离子源选自MgO、水镁石及其混合物。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤a)中制备淤浆。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中碳酸根源是二氧化碳。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤b)之前、过程中或之后添加脂肪酸优选硬脂酸或其盐至淤浆或溶液中形成处理过的层状双氢氧化物。
8.如权利要求7所述的方法，其中在步骤b)之前添加脂肪酸。
9.一种含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物，其平均L/D值高于100。
10.如权利要求9所述的层状双氢氧化物，其中层状双氢氧化物通过权利要求1-8中任一项的方法得到。
11.一种处理过的含有碳酸根作为电荷平衡阴离子的层状双氢氧化物，其通过权利要求8的方法得到。
12.一种聚氯乙烯，其包含权利要求9-11中任一项的层状双氢氧化物。
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