CN101515122B - 电子照相感光体、电子照相感光体的底涂层用涂布液及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子照相感光体、电子照相感光体的底涂层用涂布液及其制造方法，该电子照相感光体通过在导电支持体上依次地层叠底涂层和感光层而形成，其中所述涂布液包括粘结剂树脂、有机溶剂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒。
Description
技术领域
本发明涉及电子照相感光体，更具体地，涉及用于形成被设置在导电支持体与感光层之间的底涂层的底涂层用涂布液及其制造方法、以及电子照相感光体和使用该电子照相感光体的图像形成装置。
背景技术
通常，使用光电导感光体的电子照相方法是一种利用感光体的光电导现象的信息记录手段。
在该方法中，首先，通过在暗处的电晕放电使感光体的表面均匀带电，然后，使图像曝光以使曝光部分的电荷有选择性放电，而在未曝光部分中形成静电图像。然后，着色的带电微粒(调色剂)通过静电吸引力被粘附在潜像上以形成可见的图像，从而形成图像。
在上述的系列过程中，例如，对于感光体需要如下基本特性：
1)能够在暗处以合适的电位均匀带电；
2)在暗处具有高的电荷保持能力、且电荷的放电少；
3)具有优异的感光性、对于曝光具有快速放电性能。
还需要的是，能够容易移除感光体表面上的电荷；具有小的残留电位；具有机械强度、优异的挠性；在重复使用情况中不会引起电特性波动，特别是带电性、感光性、残留电位；以及具有极佳的稳定性和耐久性，例如对于热、光、温度、湿度、臭氧劣化等具有耐性。
目前投入实际应用的电子照相感光体通过在导电支持体上形成感光层来构造，然而，由于从该导电支持体上易于发生载流子注入，所以因表面电荷的微观消失或者减少导致发生图像缺陷。
为了防止这种图像缺陷以及实现在导电支持体表面上的缺陷的覆盖、带电性的改进、感光层的粘附性的改进、涂布性能的改进等，已采取措施以提供在导电支持体与感光层之间的底涂层。
通常，考虑使用包括各种树脂材料、无机化合物粒子例如二氧化钛粉末等的底涂层。
作为在通过树脂单层形成底涂层时所使用的材料，其实例包括树脂材料例如聚乙烯、聚丙稀、聚苯乙烯、丙烯酸树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚酯树脂、三聚氰胺树脂、硅树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚酰胺树脂等，包括两种以上这些重复单元的共聚物树脂以及还有干酪素、明胶、聚乙烯醇、乙基纤维素等都是大家熟知的，其中，特别优选的是聚酰胺树脂(日本专利申请No.48-47344)。
然而，在其中聚酰胺等的树脂单层被用作底涂层的电子照相感光体中，残留电位的积累是很大的，以致发生感光性降低和图像的雾化。这种趋势是明显的，特别是在低湿度的环境中。
考虑到上述情况，为了防止因导电支持体的影响而发生图像缺陷或者改进残留电位，已经提出了在底涂层中包含具有未处理表面的二氧化钛粉末的那些(日本专利申请No.56-52757)、包含用氧化铝覆盖以改善二氧化钛粉末分散性的二氧化钛微粒的那些(日本专利申请No.59-93453)、包含用钛酸盐基偶联剂进行过表面处理的金属氧化物粒子的那些(日本专利申请No.4-172362)等。
然而，这些公开专利中的提议从特性方面来说仍然是不足的，因此仍然需要一种具有更优异特性的电子照相感光体。
本发明的目的是提供一种用于电子照相感光体的底涂层用涂布液以及用于制造该涂布液的方法，该涂布液具有优异的分散性和随时间的稳定性以及对于导电支持体的优异涂布性能，并且能够形成均匀的底涂层；还提供一种电子照相感光体以及使用该电子照相感光体的图像形成装置，该电子照相感光体是使用所述用于电子照相感光体的底涂层用涂布液来形成的，且在重复使用后电特性几乎没有变化且具有良好图像特性。
发明内容
作为重复深入研究的结果，本申请的发明人发现，通过使用包含粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒的涂布液来作为用于形成底涂层的电子照相感光体的底涂层用涂布液，就能解决上述问题，从而完成本发明。
因此，根据本发明，提供一种用于通过在导电支持体上依次地层叠底涂层和感光层来形成的电子照相感光体的底涂层用涂布液，其中所述涂布液包含粘结剂树脂、有机溶剂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒。
根据本发明，提供一种通过在导电支持体上依次地层叠底涂层和感光层来形成的电子照相感光体，其中，所述底涂层包含粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒。
此外，根据本发明，提供一种用于制造电子照相感光体的底涂层用涂布液的方法，所述方法包括将粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒或者二氧化钛微粒和氮化硅微粒分散在有机溶剂中。
此外，根据本发明，提供一种图像形成装置，其配备有通过在导电支持体上层叠底涂层和感光层而形成的电子照相感光体，其中，所述底涂层包含粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒。
根据本发明，可以提供一种用于电子照相感光体的底涂层用涂布液以及用于制造该涂布液的方法，该涂布液具有优异的分散性能和随时间的稳定性、涂布到导电支持体上的优异涂布性能以及能够形成均匀的底涂层。此外，即使将其安装于通过(用于抑制从导电支持体上的电荷注入的)反转显影来形成图像的装置中时，仍可以获得优异的图像特性。
另外，可以提供一种具有非常稳定环境特性的电子照相感光体，其中在长时间重复使用之后不会发生电特性和图像特性的劣化。
附图说明
图1是显示浸涂装置的图；
图2A是显示针状二氧化钛的图；
图2B是显示树枝状二氧化钛的图；
图3A是本发明一种实施方式的电子照相感光体1a的截面图，其显示了由三层构成的层压型感光体，即中间层、电荷产生层和电荷输送层。
图3B是本发明一种实施方式的电子照相感光体1b的截面图，其显示了由中间层和感光层构成的单层型感光体；以及
图4是图像形成装置的一个实例。
具体实施方式
在下文，将更具体地描述本发明。
作为用于本发明的导电支持体，可以列举出由金属例如铝、铝合金、铜、锌、不锈钢、钛等形成的转鼓或薄片，其中可列举在聚合物材料例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙和聚苯乙烯上或者在硬纸上应用金属箔层压或者金属气相沉积处理的转鼓、薄片和无缝带。
在本发明中，将要涂布在导电支持体表面上的电子照相感光体底涂层用涂布液包括粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒，并且氮化硅微粒相对于二氧化钛微粒的重量比例为0.1～20重量％，优选为0.5～10重量％，更优选为1～5重量％。
此外，在本发明中，所述二氧化钛微粒各自具有针状或树枝状的形状。
此外，在本发明中，所述无机化合物相对于所述粘结剂的重量比为10/90到95/5。
用于本发明的电子照相感光体底涂层用涂布液通过包含二氧化硅微粒和氮化硅微粒，实现了优异的分散性和随时间的稳定性、以及对导电支持体的优异涂布性能，并且能够在感光层形成时形成均匀的底涂层涂膜。
在电子照相感光体中，在将电子照相感光体的底涂层用涂布液形成于导电支持体上之后，再形成感光层。
通过使用电子照相感光体的底涂层用涂布液而形成的电子照相感光体能够防止由导电支持体中的缺陷所导致的图像缺陷，同时保持所述导电支持体与感光层之间的预定的电特性。特别是，通过形成这种优异的底涂层，使用在长波长处具有感光性的有机材料例如酞菁颜料作为电荷产生物质来制造电子照相感光体，以及使用反转显影方法将所得的电子照相感光体安装到图像形成装置中，由于在微小区域中的表面电荷的减少或消失，可以发挥出反转显影方法所特有的在白色背底中没有微小黑点(黑斑)的优异图像特性。
在上述电子照相感光体中，在包含导电支持体、形成在所述导电支持体上的底涂层以及形成在底涂层上的感光层的电子照相感光体中，底涂层的膜厚度为0.05～5μm。
在常见的底涂层中，尽管通过减小膜厚度来改善环境特性，但是导电支持体与感光层之间的粘附性降低，并且由导电支持体中的缺陷所导致的图像缺陷可能不利地发生。另一方面，底涂层的膜厚度增加可能导致感光性降低，并且导致环境特性劣化。因此，实际的膜厚度仅限于在图像缺陷的减少与电特性的稳定性的改进之间实现良好平衡。
但是，通过包含二氧化钛微粒和氮化硅微粒，改善了底涂层的分散性，使得可以保持电阻值均匀。其结果是，抑制了微观感光体特性、特别是感光性或残留电位的变化，并且可以防止图像缺陷的发生。
在上述电子照相感光体中，包含在底涂层中的粘结剂树脂是可溶于有机溶剂中的聚酰胺树脂。
由于包含在底涂层中作为粘结剂树脂的聚酰胺树脂与无机化合物粒子混合良好，并且具有与导电支持体的优异粘附性，因而所形成的包含聚酰胺树脂的底涂层能够保持膜的挠性。
此外，由于所述感光体涂布液用溶剂不会导致出现溶胀或溶解，所以可以提供一种具有优异图像特性同时防止底涂层发生涂布缺陷或者不均匀的电子照相感光体。
在制备用于本发明的电子照相感光体底涂层的涂布液中，经常使用的由氧化锆或氮化硅制成的分散介质可以用于分散粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒。然而，在分散粘结剂树脂和二氧化钛时，则将由氮化硅制成的分散介质用于本发明中。
图像形成装置的特征在于配备有上述电子照相感光体。
在配备有上述电子照相感光体的图像形成装置中，由于重复使用所导致的电特性变化是非常小的，并且即使在环境特性变化的情况中，仍显示出非常优异的图像特性。
在本发明电子照相感光体的底涂层中，包含作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒。
上述二氧化钛的晶体型态可以是金红石型、锐钛矿型和无定型中的任何种类，作为其形状，通常使用粒子，然而具有如图2所示的针状或树枝状粒子是优选的。
在本发明中，用于无机化合物的晶体型态的术语“针状”暗示任何细长形状，包括棒状、柱状和纺锤状，因此不必是极端细长的形状，且不必是具有尖端的形状。
同样地，术语“树枝状”暗示棒状、柱状和纺锤状等细长形状的任何分支形状，即上述针状的分支形状。
作为针状或树枝状二氧化钛微粒的粒度，优选长轴的长度a为100μm以下，且短轴的长度b为1μm以下；更优选长轴的长度a为10μm以下，且短轴的长度b为0.5μm以下，“针状”意指具有以下长宽比的形状，即长轴的长度和短轴的长度的比a/b为1.5以上。
当所述针状或树枝状的轴的长度大于上述范围时，在对金属氧化物或无机化合物进行表面处理时难以获得具有分散稳定性的底涂层用涂布液。
此外，粒子的长宽比优选在1.5以上且300以下的范围内，更优选在2以上且10以下的范围内。
关于测量粒度和长宽比的方法，可以通过重量沉降法或者光透射型粒度分布测量法来实现所述测量，但是因为所述形状是针状或树枝状的，所以优选在电子显微镜下直接测量。
在底涂层中，包括作为无机化合物的针状或树枝状二氧化钛微粒和氮化硅微粒，并且为了作为底涂层用涂布液使所述无机化合物的分散性保留长时间，以及为了形成作为底涂层的均匀膜，优选的是包含粘结剂树脂。
针状或树枝状二氧化钛微粒和氮化硅微粒在底涂层中的含量在10重量％以上且99重量％以下的范围内，优选在30重量％以上且99重量％以下的范围内，更优选在35重量％以上且95重量％以下的范围内。
当所述含量小于10重量％时，感光性降低，并且在底涂层中积累电荷，使得残留电位增加。这在低温和低湿度下的重复特性中是特别显著的。
另一方面，大于95重量％的含量是不优选的，因为底涂层用涂布液的储存稳定性差，更可能发生针状或树枝状二氧化钛微粒和氮化硅微粒的沉降。
在本发明中，可以使用针状或树枝状二氧化钛微粒和粒子状二氧化钛微粒的混合物。在使用针状、或树枝状、或粒子状二氧化钛的每种情况中，可以使用锐钛矿型、金红石型、无定型中的任一种，或者使用上述两种以上的混合物作为二氧化钛的晶体型态。
针状或树枝状二氧化钛微粒粉末的体积电阻优选为105～1010Ωcm。
当粉末的体积电阻小于105Ωcm时，底涂层的电阻降低，不再起到电荷阻挡层的作用。例如，在已经进行处理(例如用掺杂锑的氧化锡导电层处理)的无机化合物粒子的情况中，粉末的体积电阻小至100～101Ωcm，使得使用该粉末的底涂层不再起到电荷阻挡层的作用，作为感光体特性的带电性恶化，并且在图像中出现雾化和黑点(黑斑)。因此，这样的粒子是不能使用的。
此外，当针状或树枝状二氧化钛微粒的粉末的体积电阻为1010Ωcm以上，并且因此大于或等于粘结剂树脂本身的体积电阻时，底涂层的电阻太高，并且抑制和阻止了在曝光时所产生的载流子的输送，导致残留电位的增加和感光性的降低。因此，这种粒子是不希望的。
只要针状或树枝状二氧化钛微粒的粉末的体积电阻被保持在上述范围内，针状或树枝状二氧化钛微粒的表面可以覆盖金属氧化物例如A12O3、ZrO2等或者它们的混合物。当使用具有未处理表面的二氧化钛微粒时，二氧化钛微粒的凝集在涂布液的长时间使用或储存期间是不可避免的，即使在其中待使用的二氧化钛粒子是微粒并因此被充分分散的底涂层用涂布液的情况中也如此。由此在形成底涂层时，出现涂膜的缺陷和涂布的不均匀，从而发生图像缺陷。此外，因为更易于发生电荷从导电支持体的注入，所以在微小区域中的带电性降低，且出现黑点。
由于上述原因，通过用金属氧化物例如A12O3、ZrO2或者它们的混合物覆盖针状或树枝状二氧化钛微粒，获得具有非常优异分散性和储存稳定性同时防止针状或树枝状二氧化钛凝集的底涂层用涂布液。
而且，由于可以防止电荷从导电支持体的注入，因而可以获得具有优异图像特性且没有黑点的电子照相感光体。作为用于覆盖针状或树枝状二氧化钛的金属氧化物，A12O3和ZrO2是优选的。通过进行用不同金属氧化物如A12O3和ZrO2的表面处理，获得更优异的图像特性，并且实现更优选的效果。
当二氧化钛的表面被覆盖具有磁性的金属氧化物例如Fe2O3时，会发生与包含在感光层中的酞菁颜料的化学作用，并且感光体特性、特别是感光性和带电性劣化。因此，这种措施是不希望的。
被用作覆盖针状或树枝状二氧化钛表面的金属氧化物A12O3、ZrO2的表面处理量相对于二氧化钛优选为0.1重量％～20重量％。当所述处理量小于0.1重量％时，不可能充分覆盖二氧化钛的表面，使得表面处理的效果不可能出现。当所述处理量大于20重量％时，所述表面处理是充分有效的，使得所述特性不会进一步变化，并且更多的量是不希望的，因为成本上升。
作为用于覆盖针状或树枝状二氧化钛的有机化合物，可以使用常用的偶联剂。
作为偶联剂的种类，可以列举出硅烷偶联剂例如烷氧基硅烷化合物；其中卤、氮、硫等原子与硅连接的甲硅烷基化剂；钛酸酯系偶联剂；铝系偶联剂等。
例如，硅烷偶联剂的实例包括但不限于烷氧基硅烷化合物，例如四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、3-(1-氨基丙氧基)-3，3-二甲基-1-丙烯基三甲氧基硅烷、(3-丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-丙烯酰氧基丙基)二甲基甲氧基硅烷以及N-3-(丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷；氯硅烷，例如甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和苯基三氯硅烷；硅氮烷，例如六甲基二硅氮烷和八甲基环四硅氮烷；钛酸酯系偶联剂，例如异丙基三异硬脂酰基钛酸酯；铝系偶联剂，例如乙酰烷氧基二异丙醇铝和双(二辛基pyrophoate)。
当用所述偶联剂在二氧化钛微粒上进行所述表面处理时，或者当所述偶联剂被用作分散剂时，可以组合使用一种或两种以上的偶联剂。
在二氧化钛微粒上实施所述表面处理的方法通常划分为预处理法和整体混合法，所述预处理法进一步被划分为湿法和干法。
湿法被划分为水处理法和溶剂处理法，并且所述水处理法包括直接溶解法、乳化法、胺加合物法等。
在湿法的情况中，可以通过如下方式来实施所述表面处理，即通过将二氧化钛粒子加入溶解或悬浮在有机溶剂或水中的表面处理剂中，搅拌和混合所获得的溶液几分钟到约一小时，在视情形进行的加热处理之后，通过过滤等步骤进行干燥。
类似地，表面处理剂可以加入到其中二氧化钛被分散在有机溶剂或水中的悬浮液中。
作为可以使用的表面处理剂，可以列举出在直接法的情况中可溶于水的处理剂，在乳化法的情况中可在水中乳化的处理剂，以及在胺加合物法的情况中具有磷酸残基的处理剂。
在胺加合物法的情况中，优选通过如下进行所述处理：加入少量叔胺例如三烷基胺或三烷醇胺来调节配制物的pH值至7～10、以及冷却以防止因中和放热反应所导致的液体温度升高，其它步骤可以类似于其它湿法的方式来进行，由此实现所述表面处理。然而，作为可以用于湿法情形中的表面处理剂，只有可溶解或可悬浮于所使用的有机溶剂或水中的那些表面处理剂是可接受的。
作为干法，可以通过将表面处理剂直接加入到二氧化钛微粒中且通过混合器进行搅拌和混合来实现所述表面处理。作为通常方法，优选进行预干燥以去除二氧化钛微粒上的表面水。例如，在具有大桨叶(share)的混合器例如hayshal混合器以几十rpm在大约100℃的温度下进行预干燥之后，将表面处理剂直接加入到溶解或分散在有机溶剂或水中的溶液里。在那时，通过在喷射干燥空气或N2气时进行所述处理来实现更均匀的混合。在添加时，优选在约80℃温度下且以1000rpm以上的转速搅拌几十分钟。
整体混合法是一种在将二氧化钛微粒与树脂捏合(kneading)中添加表面处理剂的方法，并且通常用于涂料领域。作为表面处理剂和添加剂的添加量是根据金属氧化物粒子的种类和形式变化的，然而，其为所述金属氧化物粒子的0.01重量％～30重量％，优选为0.1重量％～20重量％。当添加量小于该范围时，难以产生添加的效果，而当添加量大于该范围时，添加的效果则不再明显改变，并且出现在成本方面的不利。
此外，对于所述二氧化钛微粒的表面，在用具有不饱和键的偶联剂进行处理的情形下在该处理之前和之后，以及在作为分散剂添加至有机溶剂中的情形下，只要所述二氧化钛微粒粉末的体积电阻处于上述范围内，则所述二氧化钛微粒的表面可以是未处理的，或者可以金属氧化物例如A12O3、ZrO2或者它们的混合物进行覆盖。
作为用于本发明的氮化硅微粒，具有通常组成的四氮化三硅(Si3N4)是代表性的，然而，可以使用具有其它组成的氮化硅例如一氮化一硅(Si1N1)等。至于晶体结构，可以使用任何已知的晶体结构，包括α型、β型等。作为用于制造氮化硅微粒的方法，已经开发了直接氮化法、还原氮化法、酰亚胺分解法等，然而，它们可以以这些制造方法中的任一种来制造。用于本发明的氮化硅的形状没有特别限制，但是微粒是优选的，因为它们与其它金属氧化物和陶瓷相比具有优异特性，即非常高的强度、破坏韧度等。
底涂层的膜厚度优选为0.01μm与10μm之间，更优选为0.05μm与5μm之间。当底涂层的膜厚度小于0.01μm时，它基本上起不到底涂层的作用，不能通过覆盖导电支持体的缺陷来获得均匀的表面性能，以及不能阻止从导电支持体注入载流子，所以带电性降低。大于10μm的膜厚度是不优选的，因为在对底涂层进行浸渍涂布的情形下，感光体的制造变得困难、且感光体的感光性降低。
作为包含在底涂层中的粘结剂树脂，使用的材料与以树脂单层形式形成底涂层时所用的材料相同。例如，包括聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯酸树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚酯树脂、三聚氰胺树脂、硅树脂、丁缩醛树脂、聚酰胺树脂等的树脂材料；包括两种以上的这些重复单元的共聚物树脂；以及还有干酪素、明胶、聚乙烯醇、乙基纤维素等都是大家熟知的。其中，可溶于醇的聚酰胺树脂、丁缩醛树脂、乙酸乙烯酯树脂是优选的，并且聚酰胺树脂是更优选的。
这是因为作为粘结剂树脂的特性，需要如下特性：对于在底涂层上形成感光层所用的溶剂不会引起溶解或溶胀；具有与导电支持体的优异粘附性和挠性；与包含在底涂层中的金属氧化物具有良好的亲合力；以及具有优异的金属氧化物粒子的分散性和优异的分散体储存稳定性。
在聚酰胺树脂中，更优选可以使用醇溶性的尼龙树脂。例如，所谓的共聚物尼龙，其中例如6-尼龙、66-尼龙、610-尼龙、11-尼龙、12-尼龙等被共聚；以及化学改性的尼龙例如N-烷氧基甲基改性的尼龙和N-烷氧基乙基改性的尼龙是优选的。
作为分散底涂层用涂布液的方法，可以应用不使用分散介质的超声分散器，或者使用分散介质的分散器例如球磨机、珠磨机、涂料调节器等，并且优选的是使用分散介质的如下分散器，其能够将无机化合物引入到溶解在有机溶剂中的粘结剂树脂溶液中，并且通过自分散器由分散介质施加的强作用力来分散所述无机化合物。
作为分散介质的材料，通常使用玻璃、锆石、氧化铝，优选为具有高耐磨性的氧化锆、二氧化钛，然后，作为用于本发明的分散介质的材料，氮化硅是进一步优选的。
已经发现当由氮化硅制成的分散介质被用作分散介质时，可以获得与其中将二氧化钛和氮化硅添加到涂布液中的情况类似的效果，即使没有将氮化硅微粒添加到底涂层用涂布液中。
似乎当使用由氮化硅制成的分散介质时，获得与其中将氮化硅添加到涂布液中的情况类似的效果，这是因为在分散过程中通过介质的磨损出现的氮化硅被分散。
分散介质的形状可以是0.3毫米到几毫米的珠状，或者几厘米的球状。
当玻璃被用作分散介质材料时，分散液的粘度增加，并且储存稳定性减弱，并且当使用二氧化钛或氧化锆时，由于重复使用导致的电特性变化增加，使得出现图像缺陷。
当在制造本发明的电子照相感光体时使用氮化硅分散介质时，分散液的粘度将不会增加，并且获得具有优异储存稳定性的分散液，进一步可以获得经重复使用的电特性和图像特性优异的电子照相感光体、以及配备有所述电子照相感光体的图像形成装置。
这归因于以下事实：在分散用于本发明的二氧化钛微粒时，分散器所给予的强作用力不仅被用作分散二氧化钛微粒的能量，而且被用作磨损分散介质自身的能量，使得分散介质材料进入被分散的涂布液中，并且对被分散的涂布液的分散性和储存稳定性、在形成电子照相感光体底涂层时的涂布性能以及底涂层的膜质量发挥一些影响。
还可以想到的是，通过在分散步骤中使用由氮化硅制成的分散介质，通过利用与由氧化锆制成的分散介质的导热性相比更高导热性的优点，阻止了被分散的涂布液的液体温度升高，构成底涂层材料的二氧化钛和粘结剂树脂的变质被减少，并且产生了一些相互作用，使得极大地改善了经重复使用的电特性、环境特性和图像特性，然而，其机理仍然不清楚。
作为用于本发明电子照相感光体的底涂层用涂布液中的有机溶剂，可以使用常用的有机溶剂，当更优选的醇溶性尼龙树脂被用作粘结剂树脂时，可以使用选自C1-C4低级醇组以及选自二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、甲苯和四氢呋喃组的单体系和混合体系的有机溶剂。
更具体地，优选底涂层用涂布液的溶剂是低级醇与其它有机溶剂的共沸组成的混合溶剂，所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇，所述其它有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、甲苯和四氢呋喃。
通过将聚酰胺树脂以及二氧化钛微粒和氮化硅微粒分散在低级醇和其它有机溶剂的混合溶剂中，优选分散在共沸组成的溶剂中来制备涂布液，将所述涂布液涂布在导电支持体上，接着进行干燥，由此形成底涂层。
此处，通过混合上述有机溶剂，与单独的醇溶剂相比进一步改善了涂布液的分散性，使得延长涂布液的储存稳定性的时间(从形成底涂层用涂布液开始经过的天数，下文被称为贮存有效期(pot life))成为可能。此外，在通过将导电支持体浸涂于底涂层用涂布液中形成底涂层时，防止了底涂层的涂布缺陷及不均匀性，并且可以均匀涂布在其上形成的感光层，使得可以形成具有优异图像特性且没有膜缺陷的电子照相感光体。
本文所使用的术语“共沸”意指在一定压力下，液体混合物中溶液组成和蒸气组成一致，所以形成恒定沸点混合物的现象。本发明中的共沸组成取决于上述低级醇和以下有机溶剂的混合溶剂的任意组合，所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、甲苯和四氢呋喃。
所述组成的比例在本领域是大家熟知的(参见化学手册，基础版)，在甲醇和1，2-二氯乙烷的情况中，例如，35重量份甲醇和65重量份1，2-二氯乙烷混合的溶液具有共沸组成。
通过使用具有共沸组成的混合溶剂，发生均一的蒸发，底涂层的涂膜被形成为没有涂布缺陷的均匀膜，并且还改善了底涂层用涂布液的储存稳定性。
由于因最近的环境问题以及毒性问题已经减少或停止使用卤系溶剂，所以进一步优选使用环醚。
作为这些有机溶剂，可以列举任选取代的四氢呋喃及其衍生物、任选取代的二氧戊环化合物及其衍生物，特别优选的是所有氢原子都未取代的1，3-二氧戊环。当烷基具有碳数多的取代基时，二氧戊环衍生物的沸点高，而超过100℃的沸点是不希望的，因为所形成的底涂层的干燥时间增加，因此不仅生产率降低，而且可能发生干燥不均匀，这取决于涂布环境例如气流和湿度。
作为形成在底涂层上的感光层的结构，由电荷产生层和电荷输送层构成的功能分离型(层压型)感光层，以及其中这些层被形成为单层而不是相互之间分离的单层型感光层都是大家熟知的，可以使用这些中的任一种。
在功能分离型感光层的情况中，电荷产生层形成在底涂层上。作为包含在电荷产生层中的电荷产生物质，双偶氮化合物例如chlorodyanblue、多环醌化合物例如二溴蒽嵌蒽醌、二萘嵌苯化合物、喹吖啶酮化合物、酞菁化合物、azlenium盐化合物等是大家熟知的，然而，在使用诸如激光束或LED的光源通过反转显影法来形成图像的电子照相感光体中，要求在620nm～800nm的长波长范围具有感光性。
作为用于此情况的电荷产生材料，过去已经研究过酞菁颜料或三偶氮颜料，因为它们具有高感光性和优异耐久性，其中，特别是酞菁颜料具有进一步的优异特性，这些颜料可以单独使用或者两种以上组合使用。
作为可以使用的酞菁颜料，可以列举非金属酞菁或金属酞菁、以及它们的混合物和混合晶体。
作为用于金属酞菁颜料的金属，例如可以使用氧化态为零的那些金属、或者它们的卤化物例如氯化物或溴化物、或者它们的氧化物。优选的金属包括Cu、Ni、Mg、Pb、V、Pd、Co、Nb、Al、Sn、Zn、Ca、In、Ga、Fe、Ge、Ti、Cr等。尽管已经提出各种技术作为用于制造这些酞菁颜料的方法，但可以使用任何制造方法，并且在形成颜料之后为了实现各种精制和晶型变换，可以用各种有机溶剂进行分散处理。
在本发明中，可以使用无定形金属或者具有α-型、β-型、γ-型、δ-型、ε-型、x-型、τ-型等晶型。
作为使用这些酞菁颜料制造电荷产生层的方法，通过真空气相沉积电荷产生物质(特别是酞菁颜料)的形成方法，以及通过混合和分散粘结剂树脂和有机溶剂的成膜方法是大家熟知的，然而，在混合和分散处理之前，可以通过粉碎机预先进行粉碎处理。存在多种公知的方法，其使用球磨、砂磨、磨光机、震动研磨和超声分散器作为粉碎机。
通常，在分散到粘结剂树脂中之后进行涂布的方法是优选的。作为涂布方法，列举出喷涂法、棒涂法、辊涂法、刮涂法、环涂法、浸涂法等。特别是，在如图1所示的浸涂法中，在将导电支持体浸入装满感光体用涂布液例如电荷产生层用涂布液、电荷输送层用涂布液或者单层型感光层用涂布液的涂布槽中之后，以恒定速度或逐渐变化的速度向上提出导电支持体，以形成感光层。该方法是相对简单的，并且在生产率和成本方面是优异的，所以在制造电子照相感光体的情况中经常使用。
更具体地，在如图1所示的浸涂装置中，涂布液12装在涂布槽13和搅拌槽14中。涂布液12通过马达16从搅拌槽14经过循环通道17a被输送到涂布液槽13，然后经过倾斜的循环通道17b从涂布液槽13输送到搅拌槽14，以此方式进行循环，所述倾斜通道17b连接涂布液槽13的上部和搅拌槽14的上部。
在涂布液槽13的上方，导电支持体2安置于旋转轴10。旋转轴10的轴方向沿着涂布液槽13的垂直方向，并且通过由马达11驱动使旋转轴10旋转，使得所述安置的支持体2上下移动。马达11以预定的一个方向旋转，使所述支持体2向下移动以浸入在涂布液槽13内的涂布液12中。
接着，马达11以与上述一个方向相反的另一方向旋转，使支持体2向上移动以将其从涂布液12中拉出。然后将所述支持体2干燥以由涂布液12形成膜。
具体如图1所示的浸涂法是一种通过将导电支持体浸入装满感光体用涂布液的涂布槽中，然后将其以恒定的速度或逐渐变化的速度向上提出而形成感光层的方法，该方法相对简单，并且在生产率和成本方面是优异的，所以在制造电子照相感光体中经常使用。
因此，所希望的是，用于底涂层的树脂难以被溶解于感光层用涂布液的溶剂中。通常使用醇溶性或水溶性树脂，制备以醇溶液或分散液形式的底涂层用涂布液，并且将其涂布在所述支持体上，由此形成底涂层。
用于感光体涂布液的粘结剂树脂，可以以非限定方式列举出三聚氰胺树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂、苯氧基树脂、丁缩醛树脂等；包括两种以上重复单元的共聚物树脂，例如氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂等绝缘树脂，任何常用的树脂可以单独使用或者两种以上组合使用，而不限于上述的树脂。
作为溶解这些树脂的溶剂，可以使用卤代烃例如二氯甲烷和二氯乙烷；酮例如丙酮、甲乙酮和环己酮；酯例如乙酸乙酯和乙酸丁酯；醚例如四氢呋喃和二噁烷；芳香族烃例如苯、甲苯和二甲苯；非质子极性溶剂例如N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺或者它们的混合溶剂。
电荷产生层的膜厚度优选为0.05μm～5μm之间，更优选为0.1μm～1μm之间。
对于酞菁颜料与粘结剂树脂的混合比例，优选为酞菁颜料是10重量％～99重量％。当该比例小于该范围时，感光性增加；而当该比例大于该范围时，不仅耐久性降低，而且分散性降低，且大粒子增加，所以图像缺陷、特别是黑斑增加。
在制造用于电荷产生层的涂布液中，将酞菁颜料和粘结剂树脂以及有机溶剂混合和分散。作为分散条件，选择合适的分散条件，使得由于所用容器与分散介质的磨损所导致的杂质混入不会发生。
对于包含在以上述方式获得的分散液中的酞菁颜料，重要的是使分散进行至初级粒子和/或凝集粒子的粒度为3μm以下的程度。
当初级粒子和/或凝集粒子的粒度大于3μm时，在反转显影的情况下于所获得的电子照相感光体的白色基底上明显出现黑斑。在通过各种分散器制造电荷产生层的涂布液中，优选优化分散条件使得酞菁颜料粒子被分散至3μm以下，进一步优选中值粒径为0.5μm以下，或者mode size为3μm以下，并且不包含更大的粒子。
酞菁颜料粒子由于其化学结构，因此其微粒制备需要相对强的分散条件和长的分散时间，进一步进行分散从成本上来说并没有效果，并且由于分散介质等的磨损所导致的杂质混入不可避免。
此外，当由于有机溶剂或分散时的热、分散的冲击等导致酞菁颜料粒子的晶型改变时，将会出现感光体的感光性被极大降低的不利影响。因此，优选酞菁颜料的粒度按中值粒径算为0.01μm以下，按modesize算为0.1μm以下。
此外，当分散的涂布液中的酞菁颜料粒子包含大于3μm的粒子时，大于3μm的初级粒子和/或凝集粒子可以通过进行过滤处理来去除。作为用于所述过滤处理的过滤材料，可以使用常用的那些材料，只要它们不会溶胀或溶解在有机溶剂中，由具有均匀孔径的特氟纶(商品名)制成的膜过滤器是优选的。此外，粗大粒子和凝集体可以通过离心分离来去除。
通过使用以该方式获得的电荷产生层用涂布液形成的电荷产生层被涂布成0.2μm～10μm的厚度。比此更小的厚度不是优选的，因为所述电荷产生层的膜厚太小以致感光性降低，并且由于酞菁颜料被分散得太细而导致晶型会改变。
从成本方面来看，比此更大的厚度不是优选的，因为所显示出的感光性已经保持恒定，并且导致难以实现均匀涂布。
作为设置在电荷产生层上的电荷输送层的制造方法，通常使用制备电荷输送层用涂布液且涂布该涂布液以形成膜的方法，在所述涂布液中，电荷输送物质被溶解在粘结剂树脂溶液中。
作为包含在电荷输送层中的电荷输送物质，腙系化合物、吡唑啉系化合物、三苯基胺系化合物、三苯基甲烷系化合物、芪系化合物、噁二唑系化合物等是大家熟知的，这些可以单独使用或者两种以上组合使用。
作为粘结剂树脂，上述的电荷产生层用树脂可以单独使用或者两种以上组合使用。作为电荷输送层的制造方法，使用类似于底涂层的制造方法。
电荷输送层的膜厚度优选为5μm以上且50μm以下，更优选为10μm以上且40μm以下。
当感光层具有单层结构时，感光层的膜厚优选在5μm～50μm范围内，更优选在10μm～40μm范围内。同时，作为所述单层用涂布液的制备方法，可以通过混合和分散酞菁颜料和粘结剂树脂溶液来制备所述涂布液，其中电荷输送材料被溶解于有机溶剂中。用于该情况中的有机溶剂和粘结剂树脂可以是如以上所述的，并且作为分散方法和涂布方法，可以使用上述的已知方法。
在单层结构和层压结构的两种情况中，感光层优选是带负电的感光层，从而使底涂层起到阻挡从导电支持体的空穴注入的阻挡层作用，且获得高感光性和高耐久性。
为了改善感光性以及降低残留电位和重复使用情况中的疲劳的目的，可以将至少一种电子接受型物质添加到感光层中。例如，可以列举醌系化合物例如对苯醌、四氯苯醌(chloranile)、四氯-1，2-苯醌、氢醌、2，6-二甲基苯醌、甲基-1，4-苯醌、α-萘醌；硝基化合物例如2，4，7-三硝基-9-芴酮、1，3，6，8-四硝基咔唑、对硝基二苯甲酮、2，4，5，7-四硝基-9-芴酮和2-硝基-9-芴酮；以及氰基化合物例如四氰基乙烯、7，7，8，8-四氰基喹啉并二甲烷、4-(对-硝基苯酰氧基)-2′，2′-二氰基乙烯基苯和4-(间-硝基苯酰氧基)-2′，2′-二氰基乙烯基苯。其中，芴酮系化合物和醌系化合物以及具有亲电子取代基例如Cl、CN和NO2的苯衍生物是特别优选的。此外，可以包括UV吸收剂和抗氧化剂例如苯甲酸、芪化合物及其衍生物、三唑化合物、咪唑化合物、噁二唑化合物、噻唑化合物以及它们的衍生物等含氮化合物。
此外，当需要时，可以提供保护感光层表面的保护层。
在保护层的表面，可以使用热塑性树脂或光、热固化树脂。
此外，在表面保护层中，可以包括上述UV吸收剂、抗氧化剂、无机材料例如金属氧化物、有机金属化合物和电子接受型物质。
此外，在感光层和表面保护层中，当必要时，可以混合有增塑剂例如二元酸酯、脂肪酸酯、磷酸酯、邻苯二甲酸酯或氯化石蜡，以赋予加工性能和挠性，并且改善机械性能，并且还可以使用平整剂例如硅树脂。
本发明的电子照相感光体可用在例如电子照相复印机、使用激光或LED作为光源的各种打印机以及电子照相制版系统中。
在下文，将基于附图对根据本发明的电子照相感光体的底涂层用涂布液的实施例、其制造方法、电子照相感光体、图像形成装置具体进行解释，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
图3B是本发明单层型电子照相感光体的一个实例的截面图。正如图3B所示，底涂层3形成于导电支持体2上，并且包括电荷产生物质8和电荷输送物质19的感光层4形成于底涂层3上。
将如下成分和作为分散介质的直径1mm氧化锆珠装入500mL的聚丙烯容器中至其容积的一半，并且用涂料振摇器分散20小时，以制备100mL的底涂层用涂布液。
[底涂层用涂布液]
二氧化钛(表面未处理，针状：STR-60N，由SAKAI CHEMICALINDUSTRY CO.，LTD获得)：1重量份
氮化硅：(SN-E10，由UBE INDUSTRIES.LTD获得)：0.1重量份
聚酰胺树脂(CM8000，由TORAY INDUSTRIES，INC.获得)：0.1重量份
甲醇：50重量份
1，3-二氧戊环：50重量份
厚度为100μm的铝导电支持体被用作为导电支持体1，使用Baker涂布器将上述底涂层用涂布液涂布在该导电支持体1上，在110℃下热空气干燥10分钟，以制造干膜厚度为0.05μm的底涂层3。
接着，在通过使用球磨机将如下成分分散12小时来制造50mL的感光层用涂布液之后，通过Baker涂布器在底涂层上涂布所述涂布液，并且在100℃下热空气干燥1小时，以提供干膜厚度为20μm的感光层4，由此制造单层型电子照相感光体1b。
[感光层用涂布液]
τ型非金属酞菁
Liophoton TPA-891(由TOYO INK MFG.CO.，LTD获得)：17.1重量份；
聚碳酸酯树脂Z-400(由MITSUBISHI GAS CHEMICALCOMPANY，INC.获得)：17.1重量份；
由如下结构式(I)表示的酞菁化合物：17.1重量份；
由如下结构式(II)表示的烯胺化合物：17.1重量份；以及
四氢呋喃：100重量份
实施例2
图3A是显示本发明的功能分离型电子照相感光体的一个实例的截面图。正如图3A所示，底涂层3形成于导电支持体2上，并且由电荷产生层5和电荷输送层6组成的感光层4层叠在底涂层3上。电荷产生层5包含电荷产生物质8，并且电荷输送层6包含电荷输送物质18。
将如下成分和作为分散介质的直径1mm氧化锆珠装入500mL的聚丙烯容器中至其容积的一半，并且用涂料振摇器分散20小时，以制备100mL的底涂层用涂布液。
[底涂层用涂布液]
二氧化钛(A12O3表面处理，针状：STR-60，由SAKAI CHEMICALINDUSTRY CO.，LTD获得)：1.9重量份
氮化硅：(SN-E10，由UBE INDUSTRIES.LTD获得)：0.1重量份
聚酰胺树脂(CM8000，由TORAY INDUSTRIES，INC.获得)：0.1重量份
甲醇：50重量份
1，3-二氧戊环：65重量份
厚度为100μm的铝导电支持体被用作为导电支持体2，使用Baker涂布器将上述底涂层用涂布液涂布在该导电支持体2上，并且在110℃下热空气干燥10分钟，以形成干膜厚度为5μm的底涂层3。
接着，在通过使用球磨机将如下成分分散12小时来制造50mL的电荷产生层用涂布液之后，通过Baker涂布器涂布所述涂布液，并且在120℃下热空气干燥10分钟，以提供干膜厚度为0.8μm的电荷产生层5。
[电荷产生层用涂布液]
τ型非金属酞菁
Liophoton TPA-891(由TOYO INK MFG.CO.，LTD获得)：2重量份；
氯乙烯-乙酸乙烯酯-马来酸共聚物树脂SOLBIN M(由NissinChemical Industry Co.，Ltd.获得)：2重量份；
甲乙酮：100重量份；
此外，在电荷产生层5上，通过Baker涂布器来涂布经混合、搅拌和溶解如下成分所制备的100mL电荷输送层用涂布液，并且在80℃下热空气干燥1小时，以提供干膜厚度为20μm的电荷输送层6，由此制造出功能分离型电子照相感光体1a。
[电荷输送层用涂布液]
由如下式(I)表示的酞菁化合物：8重量份；
聚碳酸酯树脂K 1300(由TEIJIN CHEMICALS LTD获得)：10重量份；
硅油KF50(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.获得)：0.002重量份；以及
二氯甲烷：120重量份
实施例3
以类似于实施例2的方式形成底涂层，不同之处在于实施例2中所使用的底涂层用涂布液被如下成分代替，然后，以类似于实施例2的方式来形成感光层，制造出功能分离型电子照相感光体。
二氧化钛(A12O3、ZrO2表面处理，树枝状：TTO-D-1，由ISHIHARASANGYO KAISYA，LTD.获得)：1.9重量份
实施例4
以类似于实施例3的方式形成底涂层，不同之处在于实施例3中所使用的底涂层用涂布液被如下成分代替，然后，以类似于实施例2的方式来形成感光层，制造出功能分离型电子照相感光体。
聚酰胺树脂(X1010：由Daicel Degussa获得)：0.1重量份
比较例1
以类似于实施例1的方式形成底涂层，不同之处在于实施例1中所使用的底涂层用涂布液被如下成分代替，然后，以类似于实施例1的方式来形成感光层，制造出单层型电子照相感光体。
[底涂层用涂布液]
二氧化钛(未进行表面处理的粒子，二氧化钛含量：98％)
TTO-55N：(由ISHIHARA SANGYO KAISYA，LTD.获得)：2重量份
聚酰胺树脂(CM8000，由TORAY INDUSTRIES，INC.获得)：0.1重量份
甲醇：50重量份
1，3-二氧戊环：50重量份
比较例2
在使用比较例1所应用的底涂层用涂布液形成底涂层之后，以类似于实施例2的方式形成感光层，制造出功能分离型电子照相感光体。
将通过使用实施例1-4、比较例1和2所制备的底涂层而制造的感光体，以及通过使用30天贮存有效期后的底涂层用涂布液所制造的感光体卷绕并安装至数字复印机(由SHARP CORPORATION获得的AR-450M)改造机的铝转鼓(drum)上，并且根据以下评价方法，对通过反转显影法印刷的白色固体图像以及30天贮存有效期后的底涂层用涂布液进行评价。
[初期白色固体图像的评价]
用安装有实施例1-4、比较例1和2所制造的各感光体的数字复印机进行印刷，根据如下评价标准来评价初期白色固体图像。
○：无黑色斑点状缺陷
△：有轻微的黑色斑点状缺陷
×：有明显的黑色斑点状缺陷
-：无数据
此外，将实施例1-4、比较例1和2中所制造的底涂层用涂布液在暗处、室温下储存30天，检查每个涂布液的贮存有效期，并且根据如下评价标准，在30天贮存有效期后进行评价。
○：无凝集和沉降
△：有轻微沉降
×：有明显凝集和沉降
此外，通过使用上述在暗处、室温下储存30天的实施例1-4、比较例1和2所制备的底涂层用涂布液来制造感光体，并且将这些感光体安装到数字复印机上，以类似于上述的方式进行印刷，根据如下评价标准来评价白色固体图像。
○：无黑色斑点状缺陷
△：有轻微的黑色斑点状缺陷
×：有明显的黑色斑点状缺陷
-：无数据
所获得的上述评价结果如下表1所示。
表1
| 实施例 | 初期白色固体图像 | 30天贮存有效期后 | 贮存有效期后白色固体图像 |
| 实施例1 | ○ | △ | △ |
| 实施例2 | ○ | △ | △ |
| 实施例3 | ○ | △ | △ |
| 实施例4 | ○ | △ | △ |
| 比较例1 | × | × | - |
| 比较例2 | × | × | - |
上述结果证明，在评价初期白色图像时，在通过安装有实施例1-4所得感光体的数字复印机获得的印刷物中获得没有缺陷的优异图像。在通过比较例1和2的感光体所获得的印刷物中，图像中出现大量的黑色斑点状缺陷。
在暗处、室温下储存30天并检查分散液的贮存有效期，显示出对于实施例1-4所制备的底涂层用涂布液，出现轻微的无机化合物凝集，且在涂布液中观察到轻微的沉降。在这些涂布液的一个月贮存有效期时，分别以类似于实施例1-4的方式制造出感光体，并进行评价，在图像中出现轻微的黑色斑点状缺陷。
类似地，在比较例1和2中所制备的底涂层用涂布液在分散之后立即产生出充分均匀的涂布液，然而，当检查在暗处、室温下储存30天的分散液的贮存有效期时，观察到无机化合物的凝集和在涂布液下部出现沉降，所以不可能制造出底涂层，且在储存稳定性方面产生问题。
因此，通过使用在暗处、室温下储存30天的比较例1和2所制备的底涂层用涂布液，不可能制造出与实施例1-4的情况同样的感光体。
实施例5
在将如下成分放入600mL的水平珠磨机中，并且使用作为分散介质的直径0.5mm氮化硅珠填充至80％的容积后，通过将如下成分集中在搅拌槽中，且由隔膜泵送入分散器中，循环分散所述成分24小时，以制备3000mL的底涂层用涂布液。
底涂层用涂布液
二氧化钛(A12O3、ZrO2表面处理，树枝状：TTO-D-1，由ISHIHARASANGYO KAISYA，LTD.获得)：1重量份；
聚酰胺树脂(X1010，由Daicel Degussa获得)：9重量份；
乙醇：50重量份；以及
四氢呋喃：50重量份
用涂布液填充涂布槽，直径为30mm且总长度为345mm的铝圆柱形支持体作为导电支持体，将该导电支持体进行浸涂以在所述导电支持体上形成膜厚度为0.05μm的底涂层。
另外，通过荧光X射线测量确认涂布液中包含的微量氮化硅。
然后，将如下成分的混合物通过球磨机分散12小时，以制备2000mL的电荷产生层用涂布液，接着，将该涂布液以类似于底涂层情况的方式涂布在底涂层上，并且在120℃下热空气干燥10分钟，以提供干膜厚度为0.8μm的电荷产生层5。
[电荷产生层用涂布液]
酞菁氧钛：由如下结构式(I)表示的化合物，其中在Cu-Kα特征X射线衍射中的布拉格角(2θ±0.2°)具有至少在27.3°处的明显衍射峰：2重量份；
聚乙烯醇缩丁醛树脂(S-LEC BM-S，由SEKISUI CHEMICAL CO.，LTD.获得)：2重量份；
甲乙酮：100重量份；
其中，X1～X4表示氢原子、卤原子、烷基或烷氧基，k、l、m和n是0～4的整数。
随后，将如下成分混合和溶解以制备3000mL的电荷输送层用涂布液，然后将涂布液以类似于底涂层的情况的方式涂布在电荷产生层上，以形成膜厚度为23μm的电荷输送层，制造出功能分离型电子照相感光体的样品。
[电荷输送层用涂布液]
烯胺化合物(由以下结构式(II)表示的化合物)：10重量份；
聚碳酸酯树脂(Z200，由Mitsubishi Engineering-PlasticsCorporation获得)：10重量份；
硅油KF50(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.获得)：0.02重量份；以及
四氢呋喃：120重量份
实施例6
以类似于实施例5的方式制备3000mL的底涂层用涂布液，不同之处在于实施例5中所使用的底涂层用涂布液被改变为如下成分。
[底涂层用涂布液]
二氧化钛(A12O3、SiO2表面处理，粒子状：MT-500SA，由TAYCACorporation获得)：8重量份；
聚酰胺树脂(X1010，由Daicel Degussa获得)：2重量份；
乙醇：50重量份；以及
四氢呋喃：50重量份。
用涂布液填充涂布槽，以直径为30mm且总长度为345mm的铝圆柱形支持体作为导电支持体，将该导电支持体进行浸涂以在所述导电支持体上形成膜厚度为1.0μm的底涂层。
然后，以类似于实施例5的方式依次地形成电荷产生层和电荷输送层，制造出功能分离型电子照相感光体。
比较例3
以类似于实施例5的方式制备底涂层用涂布液，不同之处在于在制造实施例5中所使用的底涂层用涂布液中的分散介质改变为由0.5mm氧化锆制成的分散介质，同时以类似于实施例5的方式形成底涂层之后，依次形成电荷产生层和电荷输送层，制造出功能分离型电子照相感光体样品。
比较例4
以类似于实施例6的方式制备底涂层用涂布液，不同之处在于在制造实施例6中所使用的底涂层用涂布液中的分散介质改变为由0.5mm氧化锆制成的分散介质，同时以类似于实施例5的方式形成底涂层之后，依次形成电荷产生层和电荷输送层，制造出功能分离型电子照相感光体样品。
将由此所制造的电子照相感光体样品安装在数字复印机(AR-450M，由SHARP CORPORATION获得)上，测量在正常温度/正常湿度(22℃/65％)下的带电电位V0和激光曝光以后的表面电位VL、以及测量在低温度/低湿度(5℃/20％)下的电位变化ΔVL作为电特性的稳定性试验。并且，检查初期及完成实际印刷10,000张的老化之后的图象特性作为耐久性试验。这些结果如下表所示。
表2
正如上述表中的实施例5和6所示，不仅在N/N环境中、而且随着环境的变化也没有出现ΔVL的恶化，因而显示出非常稳定的电位。
另一方面，在比较例3中，从初期开始VL电位就很高，感光性变差，且观察到出现雾化和黑色斑点状缺陷。此外，由于环境变化所致感光性降低及图像的缺陷明显恶化。此外在比较例4中，与比较例3一样，尽管在初期阶段没有观察到雾化，但在环境变化和重复使用之后，图像质量发生恶化。
实施例5、6中制造的底涂层用涂布液的荧光X射线分析证明，相对于二氧化钛1，所包含的氮化硅微粒的比例分别为0.013和0.012。
即，可以想到的是，当通过水平珠磨机来分散底涂层用涂布液时，在用冷却器冷却非常高温的分散器内部时，由于分散介质氮化硅的高导热性从而防止了分散液由于热导致的变性，从而对于感光性降低或环境变化具有效果，此外，底涂层中的氮化硅通过一些相互作用而形成均匀的膜质量，由此防止了黑色斑点状缺陷的出现。
以与通过使用实施例1-4、比较例1和2的感光体经印刷所得印刷物的白色固体以及底涂层用涂布液相同的评价方式，通过在暗处、室温下储存30天，检查在实施例5和6以及比较例3和4中所制造的底涂层用涂布液的贮存有效期。其结果如下表。
表3
| 实施例 | 初期白色固体图像 | 30天贮存有效期后 | 贮存有效期后白色固体图像 |
| 实施例5 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例6 | ○ | ○ | ○ |
| 比较例3 | △ | × | × |
| 比较例4 | △ | × | × |
其结果是，在实施例5和6中没有观察到无机化合物的凝集和沉降。
而且，在贮存有效期第30天时，制造出各个感光体，并且以类似于实施例5和6的方式进行评价，在图像中没有观察到黑色斑点状缺陷。然而，在比较例3和4的情况中，在贮存有效期第30天时出现轻微的无机物凝集和沉降，且观察到许多黑色斑点状缺陷。
Claims (9)
1.一种电子照相感光体的底涂层用涂布液，该电子照相感光体通过在导电支持体上依次地层叠底涂层和感光层而形成，其中所述涂布液包括粘结剂树脂、有机溶剂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒，
其中所述二氧化钛微粒各自具有针状或树枝状的形状，且
在由所述涂布液形成的底涂层中，针状或树枝状二氧化钛微粒和氮化硅微粒的含量在30重量％以上且95重量％以下的范围内。
2.根据权利要求1所述的涂布液，其中所述氮化硅微粒相对于所述二氧化钛微粒的比例为0.1～20重量％。
3.根据权利要求1所述的涂布液，其中所述无机化合物与粘结剂树脂的重量比为10/90～95/5。
4.一种电子照相感光体，其通过在导电支持体上依次地层叠底涂层和感光层而形成，其中所述底涂层包括粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒和氮化硅微粒，
其中所述二氧化钛微粒各自具有针状或树枝状的形状，且
在所述底涂层中，针状或树枝状二氧化钛微粒和氮化硅微粒的含量在30重量％以上且95重量％以下的范围内。
5.根据权利要求4所述的电子照相感光体，其中所述底涂层的膜厚度为0.05μm～5μm。
6.根据权利要求4所述的电子照相感光体，其中所述粘结剂树脂是聚酰胺树脂。
7.一种制造如权利要求1所述的电子照相感光体的底涂层用涂布液的方法，该方法包括将粘结剂树脂以及作为无机化合物的二氧化钛微粒或者二氧化钛微粒和氮化硅微粒分散在有机溶剂中。
8.根据权利要求7所述的方法，其中当将所述二氧化钛微粒和所述粘结剂树脂分散在有机溶剂中时，使用由氮化硅制成的分散介质。
9.一种图像形成装置，其配备有权利要求4所述的电子照相感光体。
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