CN101492267B - 利用富含单宁树皮制备高效混凝土外加剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用富含单宁树皮制备高效混凝土外加剂的方法，采用如下步骤：(1)树皮的粉碎与筛选：将其打碎成0.5mm～20mm的碎料；(2)浸提与改性：在浸提罐中按固液质量比1∶(4～6)加水，加热控制温度为70～120℃，浸提使用4～8常压罐组，逐级浸提5～12次，时间为4～15h，加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的6％～30％；(3)浓缩与干燥：将其制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂。本发明不仅解决了富含单宁的树皮如落叶松、毛杨梅、黑荆树、余甘、木麻黄、云杉、桉树等树皮的废弃问题，而且为落叶松、毛杨梅、黑荆树、余甘、木麻黄、云杉、桉树等树皮生产高附加值的混凝土外加剂产品开辟了新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用富含单宁的树皮生产高效混凝土外加剂的方法。
背景技术
栲胶是传统的林产化工产品，为含单宁、木质素和糖等多种成分的多酚类化合物，主要从富含单宁的植物的根、茎、叶、果壳、树皮等林业废弃物中提取，如落叶松、杨梅、黑荆树、余甘、木麻黄、云杉、桉树等树皮，中国特别是南方地区森林资源较丰富。栲胶目前的主要用途：植物鞣剂、各种胶粘剂、泥浆稀释剂、水处理剂、气体脱硫剂、金属防蚀剂、矿石浮选抑制剂、木材表面涂饰剂、染色固色剂、医药用剂，其中主要用作皮革鞣剂，用作医药用剂时要求单宁纯度高。虽然用途广泛，但由于许多栲胶提取物成本较高、纯度不够、颜色较深、糖分多，加上性能上的不足，需求逐渐萎缩，而石油化工合成产品的价格较低、性能较好，已逐步取代了栲胶的原有市场，许多栲胶生产企业接近倒闭或已倒闭，目前仍在生产的企业大都也效益下降。由于栲胶产品需求量减少，富含单宁的植物的根、茎、叶、果壳、树皮等林业废弃物大部分被用作燃料，效益较低。为提高其性能，一些高等院校及企业进行了大量的改性研究工作，纯度较高的栲胶的改性产品主要用于皮革鞣剂，但许多质量较差或纯度不够的产品仍缺乏市场。研究栲胶改性新产品、开辟新的用途对充分利用林业废弃物、减少对不可再生资源的依赖具有积极的意义。
随着社会经济和科学技术的发展，建筑业及水利工程发展迅速，混凝土材料的需求量越来越大，同时对混凝土各方面的性能也提出了新的要求，通常采用加混凝土外加剂的方法来满足混凝土各种性能的需要，发达国家使用混凝土外加剂的混凝土占混凝土总量的90％以上，而我国目前仍只有40％左右的混凝土掺加外加剂，因而为满足我国工程建筑的发展的需要，必须大力加强我国混凝土外加剂的研究、生产和应用。其中混凝土减水剂是混凝土外加剂中用量最大的一种，普通混凝土减水剂主要有木素磺酸盐、羟基羧酸盐类、多无醇类、腐殖酸类、栲胶及其废渣提取物等，减水率一般在5％～8％左右，而凝结时间较长，而高效减水剂是混凝土减水剂中近年来发展最快的品种，目前常用的高效减水剂有改性木素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、磺化三聚氰胺水溶性树脂等，减水率一般均在15％左右，氨基磺酸系高效减水剂和聚羧酸系高效减水剂新型高性能减水剂的减水率则达到25％左右。除改性木素磺酸盐减水剂来自可再生资源外，其余高效减水剂均来自于石油化工产品，由于石油等不可再生资源的日益枯竭，此类产品的价格逐渐高涨，利用可再生资源生产高效混凝土外加剂具有重要的经济、社会与环保等意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产的浸提物应用范围广、成本较低、混凝土减水率高和凝结时间短的利用富含单宁树皮制备高效混凝土外加剂的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的利用富含单宁树皮制备高效混凝土外加剂的方法，采用如下步骤：
(1)树皮的粉碎与筛选：将富含单宁的树皮用粉碎机将其打碎成0.5mm～20mmm的碎料，大于20mm的颗粒返回二次粉碎；(2)浸提与改性：将碎料树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶(4～6)加水，加热控制温度为70～120℃，浸提使用4～8常压罐组，逐级浸提，浸提5～12次，浸提时间为4～15h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的6％～30％；(3)浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂。
采用上述技术方案的利用富含单宁树皮制备高效混凝土外加剂的方法，采用粉碎-浸提加改性-浓缩等方法，大幅提高浸提物的磺化程度，使用量和使用效果：可在水泥中单独使用，水泥中掺量为0.4％～1.0％，根据不同的需要，可与其它高效减水剂、引气剂等配合使用，可将混凝土减水率由于未改性时的5～8％提高到12～15％，其减水率达到国家高效混凝土减水剂一级品的标准，水泥初凝和终凝时间分别比空白延长1～4h和3～8h。本发明基于原有富含单宁的树皮生产的普通浸提物应用范围窄、混凝土减水率低和凝结时间过长等主要缺陷，首次重点研究了如何有效通过改性的方法来提高此类树皮的普通浸提物对混凝土的减水分散能力和缩短凝结时间的方法，为此类树皮生产高附加值的混凝土外加剂产品开辟了新的途径。本发明解决了此类树皮的普通浸提物应用范围窄、成本较高、对混凝土减水分散性能差及凝结时间长等问题，因此，该发明将能产生良好的经济、社会与环境效益，具有很好的推广价值，不仅解决了富含单宁的树皮如落叶松、杨梅、黑荆树、余甘、橡椀、木麻黄、云杉、桉树等树皮仅作为燃料或被废弃及其普通浸提物分散性能差、成本较高、应用范围窄等低值利用的问题，而且为落叶松、杨梅、黑荆树、余甘、木麻黄、云杉、桉树等树皮生产高附加值的混凝土外加剂产品开辟了新的途径。因此，该发明将能产生良好的经济与社会效益，具有很好的推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
(1)毛杨梅树皮的粉碎与筛选：将毛杨梅树皮用粉碎机将其打碎成2.0mm～20mm的碎料，大于20mm的碎料进行二次粉碎；
(2)碎料的浸提与改性：将粉碎的毛杨梅树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶4加水，加热控制温度为120℃，浸提使用7常压罐组，逐级浸提，浸提10次，浸提时间为12h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的13％；
(3)浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥等方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂，即可投入使用。
实施例2：
(1)黑荆树皮的粉碎与筛选：将黑荆树皮用粉碎机将其打碎成10mm～15mm的碎料，大于15mm的碎料进行二次粉碎；
(2)碎料的浸提与改性：将粉碎的黑荆树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶6加水，加热控制温度为100℃，浸提使用5常压罐组，逐级浸提，浸提7次，浸提时间为8h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的30％；
(3)干燥：浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥等方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂，即可投入使用。
实施例3：
(1)落叶松树皮的粉碎与筛选：将落叶松树皮用粉碎机将其打碎成0.5mm～10mm的碎料，大于10mm的碎料进行二次粉碎；
(2)碎料的浸提与改性：将粉碎的落叶松树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶4加水，加热控制温度为80℃，浸提使用8常压罐组，逐级浸提，浸提12次，浸提时间为10h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的6％；
(3)浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥等方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂，即可投入使用。
实施例4：
(1)余甘树皮的粉碎与筛选：将余甘树皮用粉碎机将其打碎成2.0mm～20mm的碎料，大于20mm的碎料进行二次粉碎；
(2)碎料的浸提与改性：将粉碎的余甘树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶5加水，加热控制温度为90℃，浸提使用4常压罐组，逐级浸提，浸提5次，浸提时间为15h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的16％；
(3)浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥等方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂，即可投入使用。
实施例5：
(1)木麻黄树皮的粉碎与筛选：将木麻黄树皮用粉碎机将其打碎成10mm～20mm的碎料，大于20mm的碎料进行二次粉碎；
(2)碎料的浸提与改性：将粉碎的木麻黄树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶4加水，加热控制温度为100℃，浸提使用6常压罐组，逐级浸提，浸提9次，浸提时间为12h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的10％；
(3浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥等方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂，即可投入使用。
实施例6：
(1)桉树树皮的粉碎与筛选：将桉树树皮用粉碎机将其打碎成5mm～20mm的碎料，大于20mm的碎料进行二次粉碎；
(2)碎料的浸提与改性：将粉碎的桉树树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶6加水，加热控制温度为70℃，浸提使用6常压罐组，逐级浸提，浸提10次，浸提时间为9h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的24％；
(3)浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液通过喷雾干燥等方法制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂，即可投入使用。
Claims (1)
1.一种利用富含单宁树皮制备高效混凝土外加剂的方法，其特征是：采用如下步骤：
(1)树皮的粉碎与筛选：将富含单宁的树皮用粉碎机将其打碎成0.5mm～20mm的碎料；
(2)浸提与改性：将碎料树皮放入浸提罐中，然后在浸提罐中按固液质量比1∶(4～6)加水，加热控制温度为70～120℃，浸提使用4～8常压罐组，逐级浸提，浸提5～12次，浸提时间为4～15h，在浸提罐中加入由亚硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的复合改性剂，复合改性剂添加量为树皮质量的6％～30％；
(3)浓缩与干燥：将所得的浸提液先通过蒸发浓缩，再将浓缩液干燥制成粉状固体，即成高效混凝土外加剂。
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2009
- 2009-03-06 CN CN2009100428070A patent/CN101492267B/zh not_active Expired - Fee Related
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