CN101486445A - 一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卤水提溴的技术领域，具体涉及一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法及装置，提高了卤水提溴过程中溴的氧化率与吹出率，降低能耗。方法为：将酸化卤水和氯气引入旋转填料床I，形成的氧化液与空气进入旋转填料床II，将游离溴吹出。装置包括两个旋转填料床，旋转填料床I进液口连接泵、进气口连接氯气管线；旋转填料床I、旋转填料床II通过储罐相连；旋转填料床II的进气口连接风机。本发明具有如下有益效果：提高了溴离子的氧化率，使氯气利用率提高、减小了配氯率，降低了氯气消耗量，减少了提溴后工序及晒盐工序中设备的腐蚀性，提高了游离溴的吹出率，减小了气液比，降低了运行成本，所述装置占地小，易于开停车，维修方便。
Description
技术领域
本发明属于卤水提溴的技术领域，具体涉及一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法及装置。
背景技术
溴是重要的化工原料，广泛应用于高效阻燃剂、制冷剂、石油完成液、医药、燃料中间体及化学试剂等领域。目前，从卤水中提取溴素的方法有以下几种：水蒸汽蒸馏法、空气吹出法(酸液吸收法、碱液吸收法)、树脂吸附法、萃取法和沉淀法等。针对我国卤水资源溴含量偏低这一现状，考虑生产技术成熟程度及成本等方面的原因，国内普遍采用空气吹出酸液吸收法制溴。目前该工艺液氯消耗量大、电耗高，溴素得率偏低。这直接导致能源与资源的浪费。溴素既是一种有限的资源产品，也是毒性很强的一级腐蚀品。因此，无论从充分利用自然资源的角度，还是从环境保护的角度，如何降低能耗、提高溴素得率，减小吹溴废液中剩余溴对环境和下游工序设备的破坏都是引人注目的问题；而此工艺中氧化与吹出工序较为重要，氧化率与吹出率的大小很大程度上影响着溴素得率的提高。
发明内容：
本发明为了实现提高卤水提溴过程中溴的氧化率与吹出率，降低能耗的目的，提供了一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法及装置。
本发明采用如下的技术方案实现：
一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法，其特征在于步骤如下：
1)、分别开启旋转填料床I和旋转填料床II，并调节旋转填料床I和旋转填料床II转速在400～2000r/min；
2)、将酸化卤水和氯气在常温下分别由进气口和进液口引入旋转填料床I；配氯率(氯气与酸化卤水中溴离子的比例)为100～150％，在旋转填料床I中氯气将卤水中溴离子氧化为游离溴；
3)、被氧化的卤水形成的氧化液从旋转填料床I的出液口排出后进入储罐；
4)、将储罐中的氧化液与空气分别由旋转填料床II的进液口和进气口进入旋转填料床II，空气与氧化液的气液体积比为50～300m3/m3，在旋转填料床II中空气将氧化液中游离溴吹出；
5)、含溴空气从旋转填料床II的出气口进入吸收装置对游离溴进行吸收，吹溴后的卤水从旋转填料床II的出液口排出。
卤水从旋转填料床I到储罐再到旋转填料床II之间的输送是利用位差来实现的。气液接触方式为错流或逆流。卤水溴含量为50～450mg/L。酸化卤水的pH值为3～3.5。
实现卤水提溴过程中氧化与吹出工艺方法的装置，包括分别开有进液口、出液口、进气口、出气口的旋转填料床I和旋转填料床II，旋转填料床I的进液口连接输送酸化卤水的泵；旋转填料床I的出液口连接储罐进口，储罐出口与旋转填料床II的进液口相连；旋转填料床I的进气口连接氯气管线；旋转填料床II的进气口连接风机出口。与液体接触的装置及管线为耐腐蚀材料，旋转填料床的填料为耐腐蚀的不锈钢、聚四氟乙烯和丝网填料。
本发明利用旋转填料床旋转所产生的超重力场使不同相间物料作强制性的接触运动，液相被分散成液膜、液丝或液滴，气液接触比表面积大大增加；在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下，液膜或液滴与气体以极大的相对速度在弯曲的孔道中接触，极大地强化了传质过程，传质效率较传统塔设备提高1～3个数量级。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明氧化工序采用旋转填料床，提高了溴离子的氧化率，使氯气利用率提高、减小了配氯率，降低了氯气消耗量。
传统氧化工序采用静态混合器，氯气和卤水并流通过该混合器，气液间无湍动和强制混合过程，相间传质效率低，致使配氯率增大，(即氯气消耗量高)，而溴离子的氧化率只有80％左右。而旋转填料床是一种高效气液传质设备，有利于强化氯气与卤水的接触，传质效率显著提高，在相同配氯率情况下溴离子的氧化率明显提高至90％～95％，氯气的消耗量减少。
(2)溴离子氧化率的提高减少了提溴后工序及晒盐工序中设备的腐蚀性。
在特定的pH值下，溴离子的氧化率提高后，从吹出工序排出进入复晒滩吹溴废液中的溴离子明显减少，阻碍了过剩氯气继续与溴离子反应生成游离溴，从而降低了在水分子的存在下游离溴对金属铜和铁极的腐蚀性，缓解复晒滩内轴流泵的腐蚀程度。
(3)本发明吹出工序采用旋转填料床提高了游离溴的吹出率，减小了气液比，降低了运行成本。
将旋转填料床用于吹出工序，在旋转填料床提供的超重力环境下，液体湍动程度增大，气液界面不断更新，氧化液中的下层液体迅速达到液体表面，使游离溴在较短时间内能与空气充分接触，完成传质过程，使吹出率在相同气液比下由传统吹出工序的75％～85％提高至90％～95％。由于旋转填料床的气相阻力小的特性和吹出工序中气液比小的特点，吹出过程所需要的风量和风压均降低，从而降低了风机的动力消耗。
(4)物料在旋转填料床内停留时间极短(10～100ms)，对于吹出工序，可及时地将氧化液中的游离溴吹出，避免水解对吹脱率的影响。
(5)与传统塔设备相比，旋转填料床的高度仅为传统塔设备的1/5～1/10，使液体循环泵的能耗降低，减小了占地面积，易于开停车，维修方便。这对于分散式卤水资源的提溴或间歇操作的卤水提溴等情况易于实施。
附图说明
图1是卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法的流程示意图(以错流型旋转填料床为例)。
图2是错流型旋转填料床(即气液接触方式为错流)结构示意图
图3是逆流型旋转填料床(即气液接触方式为逆流)结构图
图中：1-旋转填料床I，2-旋转填料床II，3-储罐，4-泵，5-风机，6-液体流量计I，7-液体流量计II，8-气体流量计I，9-气体流量计II，10-阀门I，11-阀门II，12-阀门III，13-阀门IV，14-变频器I，15-变频器II
图中：16-电机，17-轴密封，18-液体分布器，19-出气口，20-填料下隔板，21-出液口，22-进液口，23-进气口，24-填料，25-填料上隔板，26-外壳，27-转子，28-转轴
具体实施方式
结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
如图1，本发明的主要装置包括旋转填料床I1，旋转填料床II2和储罐3。酸化卤水通过泵4打入旋转填料床I1中，泵4与旋转填料床I1的进液口连接，旋转填料床I1的出液口与储罐3的进口相连，储罐3的出口与旋转填料床II2的进液口相连；为控制液体流量，泵和旋转填料床I1与储罐和旋转填料床II2的管路之间连接有液体流量计I6和液体流量计II7。旋转填料床I1的进气口与氯气线相连，氯气从旋转填料床I1的进气口进入，风机5的出口与旋转填料床II2的进气口相连；在氯气管线上和旋转填料床II2的进气管道上分别装有气体流量计I8和气体流量计II9。
具体工艺流程如下：
A：开启旋转填料床I1，通过变频器I14控制其转速在400～2000r/min，待运行稳定后打开阀门I10，调节液体流量计I6，将pH值为3～3.5酸化卤水在常温下通过泵4打入旋转填料床I1内由进液口管引入转子内腔，经液体分布器沿径向均匀喷洒在转子内缘上，在转子内填料的作用下，酸化卤水被分散成纳米级的薄膜或细小雾滴；再打开阀门II11，调节气体流量计I8，控制配氯率在100％～150％，与通入的氯气接触，发生氧化还原反应，溴离子被氧化为游离溴。
其中，溴离子被氯气氧化的反应方程式为：Cl2+Br-→Br2+Cl-
B：由于自旋转填料床I1排出的氧化液中仍有少数氧化还原反应还在进行，考虑到溴离子的总体被氧化程度，氧化液在以旋转填料床I1和储罐3的位差为动力作用下先被收集于储罐3中再进入下一步的吹出工序，此处储罐3起到缓冲作用。
C：开启旋转填料床II2，通过变频器II15控制其转速在400～2000r/min，待运行稳定后打开阀门III12，调节气体流量计II9，经计量后的空气由风机5送至旋转填料床II2进气口管，在气体压力的作用下由其底部沿轴向通过填料层；再打开阀门IV13，调节液体流量计II7，控制气液比于50～300m3/m3，氧化液在以储罐3和旋转填料床II2的位差为动力作用下由进液口管引入转子内腔，经液体分布器沿径向均匀喷洒在转子内缘上，在转子内填料的作用下，氧化液被分散成纳米级的薄膜或细小雾滴，与空气实现接触、传质，在气、液两相浓度差产生的传质推动力的作用下，游离溴被吹出，然后进入提溴后工序，完成卤水提溴的整体工艺。脱除游离溴后的卤水被转子甩到外壳汇集，经排液口管离开旋转填料床II2进入下游晒盐工艺系统。
其中，游离溴被空气从氧化液中吹出这一过程表达式为：
实施例一：卤水溴含量50mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用不锈钢丝网填料，两台旋转填料床壳体和储罐均采用聚四氟乙烯材质。气液接触方式为错流。
用稀硫酸将原料卤水pH值调至3。开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在400r/min，配氯率在120％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间待溴离子在特定配氯率下氧化完全后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在800r/min，再开启风机，控制气液比在50m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为70％，吹出率为60％。
实施例二：卤水溴含量350mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用不锈钢丝网填料，两台旋转填料床壳体和储罐均采用不锈钢材质。气液接触方式为错流。
将原料卤水pH值调至3.2，开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在600r/min，配氯率在130％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在1000r/min，再开启风机，控制气液比在300m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，将游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为73％，吹出率为89％。
实施例三：卤水溴含量250mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用不锈钢丝网填料，两台旋转填料床壳体和储罐分别采用不锈钢和聚四氟乙烯材质。气液接触方式为逆流。
将原料卤水pH值调至3.3，开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在800r/min，配氯率在110％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在600r/min，再开启风机，控制气液比在200m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，将游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为80％，吹出率为75％。
实施例四：卤水溴含量50mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用聚四氟乙烯波纹板填料，两台旋转填料床壳体和储罐分别采用聚四氟乙烯和不锈钢材质。气液接触方式为错流。
将原料卤水pH值调至3.3，开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在1000r/min，配氯率在105％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在400r/min，再开启风机，控制气液比在250m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，将游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为85％，吹出率为53％。
实施例五：卤水溴含量450mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用聚四氟乙烯多孔板填料，两台旋转填料床壳体和储罐分别采用不锈钢和聚四氟乙烯材质。气液接触方式为逆流。
将原料卤水pH值调至3.5，开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在1200r/min，配氯率在150％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在1800r/min，再开启风机，控制气液比在110m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，将游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为90％，吹出率为95％。
实施例六：卤水溴含量150mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用不锈钢丝网填料，两台旋转填料床壳体和储罐分别采用聚四氟乙烯和不锈钢材质。气液接触方式为逆流。
将原料卤水pH值调至3，开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在1800r/min，配氯率在102％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在2000r/min，再开启风机，控制气液比在90m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，将游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为97％，吹出率为92％。
实施例七：卤水溴含量150mg/L，其主体设备：两台旋转填料床分别采用聚四氟乙烯波纹板填料，两台旋转填料床壳体和储罐分别采用不锈钢和聚四氟乙烯材质。气液接触方式为错流。
原料卤水pH值调至3.2，开启旋转填料床I，通过变频器I控制其转速在2000r/min，配氯率在100％，酸化卤水在填料层中与氯气接触，发生氧化反应；氧化液在储罐中停留一段时间后开启旋转填料床II，通过变频器II控制其转速在1200r/min，再开启风机，控制气液比在150m3/m3；氧化液与空气在填料中接触，完成传质过程，将游离溴从卤水中吹出。其中，氧化率为93％，吹出率为85％。
Claims (7)
1、一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法，其特征在于步骤如下：
1)、分别开启旋转填料床I和旋转填料床II，并调节旋转填料床I和旋转填料床II的转速在400～2000r/min；
2)、将酸化卤水和氯气在常温下分别由进气口和进液口引入旋转填料床I，配氯率为100～150％，在旋转填料床I中氯气将卤水中溴离子氧化为游离溴；
3)、被氧化的卤水形成的氧化液从旋转填料床I的出液口排出后进入储罐；
4)、将储罐中的氧化液与空气分别由旋转填料床II的进液口和进气口进入旋转填料床II，空气与氧化液的气液体积比为50～300m3/m3，在旋转填料床II中空气将氧化液中游离溴吹出；
5)、含溴空气从旋转填料床II的出气口进入吸收装置对游离溴进行吸收，吹溴后的卤水从旋转填料床II的出液口排出。
2、根据权利要求1所述的卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法，其特征在于卤水从旋转填料床I到储罐再到旋转填料床II之间的输送是利用位差来实现的。
3、根据权利要求1所述的一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法，其特征在于所述的气液接触方式为错流或逆流。
4、根据权利要求1所述的一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法，其特征在于所述的卤水溴含量为50～450mg/L。
5、根据权利要求1所述的一种卤水提溴过程中氧化与吹出的工艺方法，其特征在于所述的酸化卤水的pH值为3～3.5。
6、一种实现权利要求1～5之一所述的卤水提溴过程中氧化与吹出工艺方法的装置，其特征在于包括分别开有进液口、出液口、进气口、出气口的旋转填料床I(1)和旋转填料床II(2)，旋转填料床I(1)的进液口连接输送酸化卤水的泵(4)；旋转填料床I(1)的出液口连接储罐(3)进口，储罐(3)出口与旋转填料床II(2)的进液口相连；旋转填料床I(1)的进气口连接氯气管线；旋转填料床II(2)的进气口连接风机(5)出口。
7、根据权利要求6所述的卤水提溴过程中氧化与吹出装置，其特征在于与液体接触的装置及管线为耐腐蚀材料，旋转填料床的填料为耐腐蚀的不锈钢、聚四氟乙烯和丝网填料。
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