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CN101484981B - 用于对ⅲ-n衬底进行平滑的方法 - Google Patents

用于对ⅲ-n衬底进行平滑的方法 Download PDF

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CN101484981B CN2006800553450A CN200680055345A CN101484981B CN 101484981 B CN101484981 B CN 101484981B CN 2006800553450 A CN2006800553450 A CN 2006800553450A CN 200680055345 A CN200680055345 A CN 200680055345A CN 101484981 B CN101484981 B CN 101484981B
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Abstract

本发明描述了一种用于制造光滑的III-N、尤其是光滑的III-N衬底或III-N模板的方法，其中III表示从Al、Ga和In中选择的元素周期表第III族中的至少一个元素，所述平滑剂包括立方氮化硼作为研磨颗粒。由此可以提供直径至少为40mm并且在整个衬底和晶片表面上具有非常小的表面粗糙度的大面积III-N衬底或III-N模板。从而在用白光干涉计映射晶片表面时rms值的标准差等于5％或更小。该特性与表面或靠近表面区域上的非常好的晶体质量同时获得，该晶体质量例如可以通过摇摆曲线映射和/或微拉曼映射测量。

Description

用于对Ⅲ-N衬底进行平滑的方法
技术领域
本发明涉及一种用于对具有III-N表面的材料、尤其是III-N衬底或具有异质衬底的III-N模板进行平滑、尤其是研磨和/或抛光的方法。在此N表示氮，III表示从铝、镓、铟(下面缩写为(Al，Ga，In))中选择的至少一个元素周期表第III主族元素。本发明还涉及III-N衬底和具有异质衬底的III-N模板。该III-N衬底和III-N模板作为衬底或模板非常适用于器件制造。
背景技术
机械和/或化学机械的抛光长久以来就是一种行业中常用的使半导体衬底如GaAs的表面平坦和光滑的标准方法。在此，光滑和平坦以及无故障的衬底表面是随后用于制造微电子或光电子器件的外延或平版印刷步骤的前提。公知的针对具有c平面定向的GaN衬底的抛光方法由于Ga极([0001]定向)和N极(定向)表面的化学稳定性不同而有所差异。从而在室温条件下Ga平面(即(0001))几乎是化学惰性的，而N平面(即)由不同的蚀刻剂(例如NaOH或KOH水溶液)侵蚀。此外Ga平面明显比N平面更硬。
Weyher等人(“Chemical polishing of bulk and epitaxial GaN”，J.Gryst.Growth 182(1997)17)提出了一种用于抛光N平面的抛光方法(注意：结果与N或Ga平面的对应稍后发生，参见例如J.Weyer等人“Defects in GaN single crystals and homoepitaxial structures”，J.Cryst.Growth 281(2005)135)，该方法由使用钻石浆的机械抛光步骤以及随后的使用KOH和/或NaOH水溶液的CMP步骤组成。但是对于随后的外延，无法应用所提出方法的Ga平面更为重要(例如参见Miskys等人的“MOCVD-Epitaxy on Free-Standing HVPE-GaNSubstrates”，phys.stat.sol.(a)176(1999)443)。用作研磨颗粒的硬材料没有被Weher等人给出。
由Porowski等人(“Mechano-chemical polishing of crystals andepitaxial layers of GaN and Gal-x-yAlxInyN”，US6,399,500)提出的方法与前面提到的Weyher等人的现有技术一样。没有对已抛光的平面的极性给出明确的提示。也没有给出用作研磨颗粒的硬材料。
Tavernier等人(“Chemical Mechanical Polishing of GalliumNitride”，Electrochemical and Solid-State Letters 5(2002)G61)提出了采用二氧化硅作为研磨颗粒的CMP工艺，该CMP工艺同样只能成功地用于GaN的N平面，但不适用于Ga平面。
Karouta等人(“Final polishing of Ga-polar GaN substrates usingreactive ion etching”，Journal of Electronic Materials 28(1999)1448)提出了一种借助反应离子射线蚀刻剂(RIE)来抛光GaN的Ga平面的方法，其中在前面的机械抛光步骤中用钻石浆对该晶体进行预处理。该RIE方法一方面存在非常费事的缺点，另一方面由于离子射线的照射对靠近表面的区域中的晶体栅格造成了损坏。
Kim等人(“Method for fabricating GaN substrate”，US6,211,089)提出了一种用于抛光GaN衬底的方法，该方法由采用钻石浆和碳化硼的机械抛光步骤组成，其中为了消除抛光损坏同样采用具有上述缺点的RIE过程，此外还采用热回复步骤。
Xu等人(“High surface quality GaN wafer and method offabricating same”，US6,951,695)描述了一种在酸溶液或碱溶液中采用二氧化硅或者氧化铝研磨颗粒来对AlxGayInz-终止剂(0001)-AlxGayInzN表面进行化学机械抛光等的方法。此外从这篇文献中还指出，在优选采用钻石浆(或者替代地采用碳化硅浆、碳化硼浆或氧化铝浆)的条件下通过在CMP步骤之前的机械抛光以及通过CMP过程引起的晶体结构损坏，在随后的湿化学蚀刻步骤例如采用180℃的高温磷酸通过来消除或最小化，这在工艺上是很费事的。
Kato等人(“Polishing composition for semiconductor substrateand method of manufacturing semiconductor substrate using same”，JP申请2003-100373)描述了一种主要用于抛光GaN的浆组合，该浆组合由硬研磨颗粒(例如钻石)和软研磨颗粒(例如二氧化硅)的混合物组成。在所述抛光方法中，这种浆保持在10℃和80℃之间的温度。在更高温度条件下的抛光在工艺上非常费事。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于平滑、尤其是抛光III-N表面的方法，该方法一方面可成功应用于III-K晶体的化学上几乎惰性的平面(即(Al，Ga，In)平面)，另一方面对晶体栅格造成的损坏尽可能小，以由此提供分别具有更好的表面结构的III-N衬底和III-N模板。
该技术问题通过一种用于制造材料的光滑表面的方法来解决，该材料在待平滑的表面上包括III-N化合物，其中立方氮化硼(cBN)被用作研磨颗粒材料。该平滑过程尤其是可以包括对III-N材料的表面的研磨过程和/或主要包括对该表面的抛光过程。令人惊奇的是，特别是利用颗粒材料cBN一方面对(Al，Ga，In)N的化学上几乎惰性的硬(Al，Ga，In)表面产生了作用，另一方面减小了对晶体栅格的损坏。其原因可能是，立方氮化硼(cBN)具有特别是对抛光III-N材料最佳的硬度，利用该硬度最佳地结合了相反的作用。该cBN材料例如比二氧化硅更硬，从而在抛光时也应当对化学方面几乎惰性的硬(Al，Ga，In)表面产生明显的平整(Abtrag)。另一方面，该cBN材料又没有钻石那么硬，这减小了对晶体栅格的损坏。
要注意的是，Keizo等人在JP-A-2001-085373中描述了一种CMP抛光流体，该流体包含例如二氧化硅、氮化硅、铝、氧化锆、氧化铈、氮化硼、钻石、硬碳等作为研磨颗粒材料，但用于抛光Si晶片。JP-A-2001-085373的目标在于用有机的、表面活性的溶剂来润湿研磨颗粒，以便该颗粒能很好地扩散在水中，并且获得二氧化硅膜与氮化硅膜的高抛光速度比。由此从该公开文献中无法获得关于解决在抛光III-N表面时出现的特殊问题的启示。
本发明的将立方氮化硼(cBN)用作研磨颗粒材料的平滑最好是针对III-N材料的III极(例如Ga极)表面[0001]进行，因为根据本发明的作用对这种化学方面惰性的表面带来了特殊的优点。但是本发明的平滑替代地或附加地还可以针对III-N材料的N极表面
Figure GSB00000896333400041
进行。
一种尤其适用于抛光的浆是可溶于水的悬浮液，在该悬浮液中另外包含一种或多种物质，这些物质从包含以下物质的组中选择：氨、氢氧化钾、氢氧化钠、过氧化氢和有机碱。
在一种优选的实施方式中，对开放的III-N衬底或III-N模板进行研磨和/或抛光，该III-N模板具有异质衬底、最上面的III-N层以及必要时还具有一个或多个由III-N或其它材料制成的中间层。异质衬底的材料最好从包含以下物质的组中选择：蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝、砷化镓、氧化锌、硅、铝酸锂和镓酸锂。
为了尤其是进一步改善表面上的晶体质量，在一种优选的实施方式中对具有精确定向的c、a、m或r平面或者相对于c、a、m或r平面存在0.1-30°的误差定向的平面的开放的III-N衬底进行研磨和/或抛光。另外有利的是，对具有精确定向的III极(例如Ga极)c平面或相对于精确定向的III极(例如Ga极)c平面存在0.1-1°的误差定向的平面的表面进行研磨和/或抛光。
cBN颗粒材料的合适平均粒度例如位于0.1到20μm的范围内，优选在0.5到10μm的范围内，更为优选的是在1到6μm的范围内。
在抛光过程中的效率和作用还可以通过以下方式进一步改善，即该抛光过程具有多个步骤，尤其是2、3、4、5或6个抛光步骤，其中在每一个随后的步骤中立方氮化硼颗粒的平均粒度下降。抛光步骤的一种非常好的组合在于，在两个、优选在3个连续的步骤中cBN的平均粒度分别为大于4到7μm(第1级)、等于2到小于4μm(第2级)以及等于0.5到小于2μm(必要时的第3级)，尤其是平均粒度分别等于大约6μm、大约3μm以及大约1μm，其中“大约”表示±0.5μm的容差。
还优选的是，在该抛光过程之前执行研磨过程。有利的是在该研磨过程中也将立方氮化硼用作研磨剂。
利用特别挑选的平滑剂cBN，甚至在直径至少为40mm的大面积的III-N衬底或III-N模板的情况下也能够实现彼此相反的特性的唯一的一种组合，也就是将优异的光滑性以及特别良好的表面粗糙度均匀性与由于很小的、实际上可忽略的晶体损坏而导致的非常好的晶体质量结合起来。对根据本发明实现的特性组合的度量主要是在整个衬底或晶片表面上极小的表面粗糙度。从而根据本发明，表面粗糙度的rms值以及特别是该rms值在整个晶片表面(例如5mm的边缘排齐区域除外)上的均匀分布用作重要参数，它们例如可以通过用白光干涉计映射晶片表面来测量，其中rms值的标准差是对表面粗糙度的均匀性的一种度量。按照本发明提供大面积的III-N衬底或III-N模板，其中在借助白光干涉计映射到平滑的表面上时rms值的标准差等于5％或更小。
例如比较上面提到的Miskys等人的公开文献所提供的表面粗糙度，以说明根据本发明的表面粗糙度(根据本发明通过rms值在晶片表面上的均匀分布给出)。即使按照对GaN层的Ga极表面进行的费事的抛光方法，该方法包括4个分别长达10分钟并且采用15、7、3和0.25大的钻石微粒的抛光步骤，以及另一个更长的并且采用特别精细的抛光材料(0.04μm大的)的抛光步骤，按照现有技术在表面比较光滑的情况下也会在经过抛光的表面上存在微细的刮痕，这些刮痕随后作为优先的GaN生长的成核位置并且在该外延生长之后在这些刮痕位置上产生可明显确定的表面缺陷。
作为同时优异的晶体质量的度量，尤其适合采用由摇摆曲线映射组成和/或通过微拉曼映射进行的测量。从而在根据本发明的开放的III-N衬底的情况下以及在III-N模板的情况下，在映射到通过本发明所述平滑过程获得的、与生长平面平行的表面的摇摆曲线映射中，所测得的半值宽度的标准差等于5％或更小，优选等于3％或更小，更优选的是2％或更小。替代地或同时地，在根据本发明的开放的III-N衬底的情况下以及在III-N模板的情况下，在映射到通过本发明所述平滑过程获得的、与生长平面平行的表面的微拉曼映射中，所测得的E2声子的半值宽度的标准差等于5％或更小，优选等于3％或更小，更优选的是2％或更小。
该标准差可以这样确定，即在待测量的表面存在多个、如100个测量点的情况下，分别执行摇摆曲线映射测量或微拉曼测量，从这些测量中形成半值宽度的平均值，并针对该平均值通过常用的统计分析确定标准差。
优选地，按照本发明可以制造直径至少为2英寸(大约5cm)、至少为3英寸(大约7.6cm)或至少为4英寸(大约10cm)或更大的III-N衬底或III-N模板。
根据本发明所述平滑过程对III极(例如Ga极)表面的优选应用，提供本发明优选的III-N衬底或III-N模板，其中上述参照白光干涉计映射、摇摆曲线映射和/或微拉曼映射的参数对III极(例如Ga极)表面成立。但更为优选的是，所述参数对这两个表面，也就是III极(例如Ga极)表面和N极表面都成立。
在上述定义中，N表示氮，III表示元素周期表第III族中的至少一个元素。该III元素应当从Al、Ga和In中单选或组合地选择。因此相应的通用公式是AlxGayInzN，其中0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1以及x+y+z＝1。可能的III-N化合物的例子是诸如(Al，Ga，In)N的四元化合物，诸如(Al，Ga)N、(Ga，In)N和(Al，In)N的三元化合物，或诸如GaN或AlN的二元化合物。在所选择的第III族元素、如在上面括号中给出的元素中，所有可考虑到的不同的原子比例都是可行的，即对于每一个元素(例如(Al，Ga)N＝AlxGa1-xN，其中0≤x≤1)从0到100原子百分比都可以。(Al，Ga)N和GaN尤其有利。下面对例子的描述不只用于这里给出的III-N化合物例子，还可以用于所有可能的III-N化合物。除了III-N衬底之外，本发明还可以有利地用于III-N模板，该III-N模板包括上述提到的异质衬底、最上面的III-N层和必要时一个或多个中间层，该中间层由III-N或其它材料制成，并且该III-N模板的III-N表面相应已平滑。用于薄的层、衬底和模板的和用于厚的层、衬底和模板的III-N组合可以相互独立地选择。这些组合可以相同也可以不同。本发明尤其适用于借助外延方法制造的III-N层、III-N衬底和III-N模板，优选借助气相外延如借助MOVPE和主要借助HVPE方法制造。III-N化合物材料优选是晶体，并且首选是单晶体。
附图说明
下面借助优选实施方式和示例参照附图详细描述本发明，但是这些优选实施方式和示例只是示例性的，而不应理解为限制性的，其中
图1示出在采用含有cBN的浆(本发明)的机械抛光和采用含有钻石的浆(用于比较)的机械抛光之后GaN晶片的表面粗糙度(rms值)的比较，
图2示出表面检查的原理，该表面检查适用于借助白光干涉计测量rms值。
具体实施方式
抛光过程可以在市场上常见的抛光机上进行，其中在一个可能的实施方式中，在该抛光过程中载体板和固定在载体板上的晶片旋转以及另外该晶片在径向方向上进行振动运动。抛光垫以及固定在抛光垫上面的抛光布和晶片在抛光过程中相互叠压，其中浆被滴在抛光布上。
浆是一种基于水的悬浮液，其中具有cBN作为研磨颗粒。为了获得最佳的平滑表面，进行多个抛光步骤，其中cBN的平均粒度在每个随后的抛光步骤中下降。一种可能的分级例如是在3个连续的抛光步骤中平均粒度是6μm、3μm、1μm。
可以选择在抛光移动(Polierfahrt)期间或作为替代在抛光移动之前以及在各个抛光移动之间对抛光布进行正常化处理(例如采用德国Rohm and Haas，Feldkirchen的“DiaGrid”Pad调节器)。
待抛光的(Al，Ga，In)N晶片或(Al，Ga，In)N模板可以通过不同的公知气相生长方法或溶液生长方法制造。可以直接在该生长步骤之后从下面所述的位于抛光过程之前的步骤中选择其它机械处理步骤(一个或多个步骤)：
-圆形研磨，
-平面和/或凹口地研磨，
-线锯
Figure GSB00000896333400081
-棱边倒圆，
-研磨，
其中最后一个研磨步骤可以由多个连续的子步骤组成，在这些子步骤中研磨剂的平均粒度逐渐减小。作为研磨剂例如可以采用碳化硅、钻石或立方氮化硼。
为了用白光干涉计映射晶片表面，其中rms值的标准差可以用作对表面粗糙度的均匀性的度量，例如可以在两个相互正交的方向上将晶片表面分为分别具有最多5mm距离的栅格。在注意5mm的边缘取齐区域的条件下，可以仅在每个栅格中进行表面扫描，其中扫描范围应当等于栅格大小的至少1％。rms值可以在采用白光的条件下按照标准采用市场上可获得的白光干涉计来测量。
经过处理的表面的晶体质量可以用测量技术、例如借助X射线衍射获取，例如相应于在特定晶面相交处的衍射作为X射线衍射曲线的绝对位置和/或半值宽度的空间分布。生长平面中晶体质量的均匀度例如可以借助所谓的摇摆曲线映射(在表面的不同测试位置上进行ω扫描)确定，该摇摆曲线映射在平行于生长平面的平面中进行。在晶体于[0001]方向生长的情况下，可以在ω扫描时例如采用(0002)晶面的反射。在生长方向上晶体质量的均匀度可以借助对各个衬底的(0002)ω扫描的半值宽度平均值的标准差来确定，这些衬底是从相应的大晶体中获得的。
第二种用于确定晶体质量的均匀度的方法是微拉曼映射。从而例如E2声子的频率和半值宽度的标准差在扫描与生长平面平行的表面时成为评价与生长平面平行的晶体质量的均匀性的度量。
微拉曼测量可以用532nm的激光激励波长(频率加倍的Nd:YAG激光)、3mW的激励功率(例如用Jobin Yvon的Labram800HR分光计)来执行，其中激光线可以借助显微镜以～1μm的射线直径聚焦在样本上。在扫描表面的过程中，在x和y方向上的步宽例如等于～2.5mm。选择合适的边缘取齐范围，例如离镜片边缘2mm。在扫描晶片的与表面垂直的晶体开裂面过程中，在z方向上的步宽等于～10μm。E2声子的频率和半值宽度通过洛伦兹谱线形状分析来确定。
实施例：
作为抛光机可以使用Fa.I-B-S Fertigungs-und Vertriebs GmbH公司的PT350 Premium。借助热蜡将具有(0001)取向的GaN晶片与N极背面粘贴在加热过的载体板上，其中加热过的载体板到该过程开始前又被冷却到室温。抛光布(一种基于聚亚安酯的中等硬度的布(Rohm and Haas SUBA IV)粘贴在抛光垫上。cBN浆(CBN SlurryW69S16μm/3μmHVY，代理商Manfred Boeduel，Wittenberg，德国)被以～5ml/min的流速滴入。cBN浆的使用在两个相互独立进行的抛光级别中进行，这两个抛光级别分别采用6μm和3μm的cBN微粒(分别具有中等微粒大小)。抛光垫和样本分别以～30min-1和～20min-1旋转。此外离心固定的样本在径向方向上振动。抛光压力在～1700g/cm2附近。
借助市场上常见的白光干涉计(Zygo New View)将经过这种抛光的晶片的Ga极表面与在其它相同条件下采用钻石浆(中等粒度6μm和3μm)的晶片的Ga极表面进行比较。下面详细描述该测量的实施。
图1示出在采用cBN浆和钻石浆的机械抛光之后的平均表面粗糙度(rms值)的比较。
如图1所示，与钻石浆相比，在两个采用cBN浆的抛光级别之后实现了低得多的表面粗糙度，而且主要是实现了绝对rms值相对于平均值的更小的标准差。在此rms值是在350×260μm2的平面上测得的。
GaN表面的分析，特别用于借助市场上常见的白光干涉计(ZygoNew View)对rms值进行的标准测量进行粗糙度测量。这种白光干涉计的原理在图2中示出(源：zygoLOT)。
该测量原理基于显微镜和干涉计的组合。在此白光源的光分为两个射束，其中一个子射束被参考镜面反射，另一个子射束被样本反射。接着这二者被叠加。由于样本表面的拓扑结构产生两个射束的不同光路长度，并由此产生干涉图案，借助频域分析(FDA)对该干涉图案进行分析。白光的使用使得可以对多个光波长的干涉进行分析。参考镜面和样本表面之间的相对位置可以借助压电执行器移动。
根据准确已知的镜面和样本之间的路径变化与干涉信号分析的关联，实现高达0.1am的垂直精度。0.4％的样本反射度对于该测量就足够了，从而也能测量反射度很小的表面。
用于确定E2声子的频率和半值宽度的微拉曼测量可以用市场上常见的Jobin Yvon的Labram800HR分光计如下执行：
-532nm的激光激励波长(频率加倍的Nd:YAG激光器)，
-3mW的激励功率
-借助显微镜将激光线以～1μm的射线直径聚焦在样本上
另外还借助Ne等离子线对该分光计进行校准。测量以反向散射几何结构进行，其中这样选择极化位置，即可以检测E2声子[对表面的扫描：z(y x/y)-z；对开裂面的扫描：y(x x)-y]。在扫描表面时x和y方向上的步宽等于～2.5mm。边缘取齐区域等于离镜片边缘2mm。在扫描晶片的垂直于表面的开裂面时，z方向的步宽等于～10μm。E2声子的频率和半值宽度通过洛伦兹谱线形状分析确定。

Claims (16)

1.一种用于借助平滑剂制造材料的光滑表面的方法，该材料在待平滑的表面上包括III-N化合物，其中III表示从Al、Ga和In中选择的元素周期表第III族中的至少一个元素，其特征在于，该方法包括执行多个采用浆作为平滑剂进行抛光的步骤，该浆是包括立方氮化硼作为研磨颗粒的悬浮液，其中，在整个抛光过程中只有立方氮化硼被用作研磨颗粒，并且在每个随后的步骤中立方氮化硼颗粒的平均粒度减小。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该浆是基于水的悬浮液，在该悬浮液中另外包含一种或多种物质，这些物质从包含以下物质的组中选择：氨、氢氧化钾、氢氧化钠、过氧化氢和有机碱。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中对开放的III-N衬底或III-N模板进行研磨和/或抛光，该III-N模板具有异质衬底、最上面的III-N层。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述III-N模板还具有一个或多个由III-N材料制成的中间层。
5.根据权利要求3所述的方法，其中异质衬底的材料从包含以下物质的组中选择：蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝、砷化镓、氧化锌、硅、铝酸锂和镓酸锂。
6.根据权利要求3所述的方法，其中对具有精确定向的c、a、m或r平面或者相对于c、a、m或r平面存在0.1-30°的误差定向的平面的开放的III-N衬底的表面进行研磨和/或抛光。
7.根据权利要求3所述的方法，其中对具有精确定向的III极c平面或相对于精确定向的III极c平面存在0.1-1°的误差定向的平面的表面进行研磨和/或抛光。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在3个连续的步骤中所述平均粒度分别为大于4到等于7μm、等于2到小于4μm以及等于0.5到小于2μm。
9.根据权利要求8所述的方法，其中在3个连续的步骤中所述平均粒度分别等于大约6μm、大约3μm以及大约1μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其中在抛光过程之前执行研磨过程。
11.根据权利要求10所述的方法，其中将立方氮化硼用作研磨剂。
12.根据权利要求1所述的方法，其中包括立方氮化硼的平滑剂被用于III-N材料的III极表面[0001]。
13.一种开放的III-N衬底，其中III表示从Al、Ga和In中选择的元素周期表第III族中的至少一个元素，该III-N衬底具有大于40mm的直径，其中在借助白光干涉计映射到表面上时rms值的标准差等于5％或更小，
其中在映射到与生长平面平行的表面的摇摆曲线映射中，所测得的半值宽度的标准差等于5％或更小，和/或
其中在映射到与生长平面平行的表面的微拉曼映射中，所测得的E2声子的半值宽度的标准差等于5％或更小。
14.一种III-N模板，其中III表示从Al、Ga和In中选择的元素周期表第III族中的至少一个元素，该III-N模板具有异质衬底、最上面的III-N层，具有大于40mm的直径，其中在借助白光干涉计映射到表面上时rms值的标准差等于5％或更小，
其中在映射到与生长平面平行的表面的摇摆曲线映射中，所测得的半值宽度的标准差等于5％或更小，和/或
其中在映射到与生长平面平行的表面的微拉曼映射中，所测得的E2声子的半值宽度的标准差等于5％或更小。
15.根据权利要求14所述的III-N模板，还具有一个或多个由III-N材料制成的中间层。
16.按照权利要求13的III-N衬底或者按照权利要求14的III-N模板在制造光学器件、电子器件或光电器件上的应用。
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