CN101475202A - 氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺 - Google Patents
氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，属于稀土制备领域。本发明利用氧化钙或者是利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土，利用氧化钙作沉淀剂时，其用量比例为：稀土量∶氧化钙＝1∶(2～3)，氧化钙直接加入或调浆石灰乳后加入；利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂时，混合沉淀剂其用量比例为：稀土量∶氧化钙∶晶种＝1∶(2～3)∶(1/3～3)，在新加入晶种或留有晶种的沉淀池中，用石灰乳调溶液pH8.0～9.0来沉淀稀土：本发明氧化钙沉淀稀土生产工艺能大幅度降低生产成本，解决氨氮废水处理难题，有利于稀土工业的清洁生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，属于稀土制备领域。
技术背景
目前，公知的传统稀土溶液的沉淀结晶工艺所采用的沉淀剂主要有碳酸氢铵、氨水、碳酸钠等沉淀剂，这些沉淀剂都有着各自的不足，生产成本较高，废水处理难度大，应用范围小，一般的生产厂家都不进行废水回收利用，对环境造成污染，个别厂家对部分体系的废水进行回收，但回收成本很高。由包头华美稀土高科有限公司的中国发明专利公开号：CN10137219A，利用氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，虽然使生产成本有所下降，废水处理成本低，但是其氧化镁原料来源在许多稀土矿山受到一定限制。
发明内容
为了克服现有的稀土溶液沉淀剂的生产工艺的不足，本发明提供一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，该工艺原料十分易得，生产成本更为低廉，可对废水进行回收利用，并且解决了废水对环境的污染，扩大了沉淀剂的应用范围，有利于稀土工业的清洁生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，其特征在于：利用氧化钙或者是利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土，利用氧化钙作沉淀剂时，其用量比例为：稀土量：氧化钙＝1：(2～3)，氧化钙直接加入或调浆石灰乳后加入；利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂时，混合沉淀剂其用量比例为：稀土量：氧化钙：晶种＝1：(2～3)：(1/3～3)，在新加入晶种或留有晶种的沉淀池中，用石灰乳调溶液pH8.0～9.0来沉淀稀土：
(1)利用氧化钙作沉淀剂沉淀稀土其沉淀步骤如下：
沉淀步骤1：在调浆槽中加水并加温，控制温度在20～60℃之间，在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：2～20的高纯度和高活性氧化钙。
沉淀步骤2：在配料槽中加入晶种和稀土料液，稀土料液为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一氯化稀土料液或硝酸稀土料液，以及含一种稀土元素以上的混合氯化稀土料液或混合硝酸稀土料液，并加入适量水，使稀土浓度为0.5-180g/L，将配好的稀土料液加温至20～60℃。
沉淀步骤3：将沉淀步骤1中配好的氧化钙料浆及沉淀步骤2中配好的料液等当量分别先后或同时加入沉淀反应槽，加入速度0.5～2小时，搅拌1～3小时，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
沉淀步骤4：将沉淀步骤3中过滤好的滤饼加水调浆后，再进行洗涤并过滤脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，过滤产出即为氢氧化稀土产品；或将沉淀步骤3过滤好的滤饼使用离心机洗涤并甩干脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，脱水产出即为氢氧化稀土产品。
(2)利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土其沉淀步骤如下：
沉淀步骤1：在调浆槽中加水并加温，控制温度在20～60℃之间，在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：2～20的高纯度和高活性氧化钙，并加入晶种搅拌进行消和调浆配制。
沉淀步骤2：在配料槽中加入稀土料液，稀土料液为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一氯化稀土料液或硝酸稀土料液，以及含一种稀土元素以上的混合氯化稀土料液或混合硝酸稀土料液，并加入适量水，使稀土浓度为0.5-180g/L，将配好的稀土料液加温至20～60℃。
沉淀步骤3：将沉淀步骤1中配好的料浆及沉淀步骤2中配好的稀土料液等当量分别先后或同时加入沉淀反应槽，加入速度0.5～2小时，搅拌1～3小时，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
沉淀步骤4：将沉淀步骤3中过滤好的滤饼加水调浆后，再进行洗涤并过滤脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，过滤产出即为氢氧化稀土产品；或将沉淀步骤3过滤好的滤饼使用离心机洗涤并甩干脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，脱水产出即为氢氧化稀土产品。
根据上述所述的一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，其特征在于：晶种为利用氧化钙作沉淀剂沉淀稀土时相应产生的晶型稀土氢氧化物，如氢氧化镧、氢氧化铈、氢氧化镨钕、氢氧化钐、氢氧化铕、氢氧化钆、氢氧化铽、氢氧化镝、氢氧化钬、氢氧化铒、氢氧化铥、氢氧化镱、氢氧化镥、氢氧化钇等。
下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
实施例一
(1)在调浆槽中加入0.2m3水，加温至60℃，加入20Kg高纯度高活性氧化钙，搅拌调浆。
(2)在配料槽中打入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为0.8g/L的混合氯化稀土料液30m3，并加入50Kg对应的混合草酸稀土作为晶种，加温至60℃。
(3)将步骤(1)中的氧化钙料浆和步骤(2)中的料液分别以0.2m3/h和30m3/h的流量同时注入沉淀反应槽，1小时后注完，继续搅拌90分钟后停止搅拌放置陈化3天(控制反应温度为60℃)。检测上清液稀土浓度为0.07g/L，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后，再加1m3水洗涤2次，板框压滤脱水，将洗水回收，滤出固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下：
稀土品位(TREO)：42.5％；Cl-含量：0.9％；CaO含量：0.51％；Al2O3含量：0.02％。
实施例二
(1)在调浆槽中加入3m3水，加温至60℃，加入380Kg高纯度高活性氧化钙，搅拌调浆。
(2)将180Kg的通过实施例一方法得到的晶型氢氧化稀土放入沉淀反应槽，打入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为98g/L的混合氯化稀土料液5m3，再将步骤(1)中的氧化钙料浆以3m3/h的流量注入沉淀反应槽，搅拌2小时(室温下)。检测上清液稀土浓度为：0.19g/L，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
(3)将步骤(2)过滤好的滤饼加水调浆后，再加6m3水洗涤2次，板框压滤脱水，将洗水回收，滤出固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下：
稀土品位(TREO)：45.2％；Cl-含量：0.88％；CaO含量：0.42％；Al2O3含量：0.018％。
实施例三
(1)将180Kg的通过实施例一方法得到的晶型氢氧化稀土放入沉淀反应槽，打入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为98g/L的混合氯时)，搅拌2小时(控制反应温度60℃)。检测上清液稀土浓度为：0.17g/L，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
(2)将步骤(1)过滤好的滤饼加水调浆后，再加6m3水洗涤2次，板框压滤脱水，将洗水回收，滤出固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下：
稀土品位(TREO)：44.7％；Cl-含量：1.3％；CaO含量：0.69％；Al2O3含量：0.023％。
实施例四
(1)在调浆槽中加入3m3水，加温至60℃，加入325Kg高纯度高活性氧化钙，搅拌调浆。
(2)将150Kg的通过实施例一类似方法得到的晶型氢氧化钇放入沉淀反应槽，打入稀土浓度为135g/L的氯化钇料液3m3，加水10m3，再将步骤(1)中的氧化钙料浆以3m3/h的流量注入沉淀反应槽，搅拌2小时(室温下)。检测上清液稀土浓度为：0.10g/L，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
(3)将步骤、(2)过滤好的滤饼加水调浆后，再加6m3水洗涤2次，离心机洗涤30分钟后，甩干25分钟脱水，将洗水回收，滤出固体产品即为氢氧化镧(YOH)产品。
分析该产品指标如下：
稀土品位(TREO)：45.2％；Cl-含量：0.75％；CaO含量：0.46％；Al2O3含量：0.017％。
实施例五
(1)在调浆槽中加入3m3水，加温至60℃，加入450Kg高纯度高活性氧化钙，搅拌调浆。
(2)将210Kg的通过实施例一类似方法得到的晶型氢氧化镧放入沉淀反应槽，打入稀土浓度为61g/L的硝酸镧料液10m3，再将步骤(1)中的氧化钙料浆以3m3/h的流量注入沉淀反应槽，搅拌2小时(室温下)。检测上清液稀土浓度为：0.21g/L，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
(3)将步骤(2)过滤好的滤饼加水调浆后，再加6m3水洗涤2次，离心机洗涤30分钟后，甩干25分钟脱水，将洗水回收，滤出固体产品即为氢氧化镧(LAOH)产品。
分析该产品指标如下：
稀土品位(TREO)：44.5％；NO3 -含量：0.93％；CaO含量：0.44％；Al2O3含量：0.022％。
实施例六
(1)在调浆槽中加入2.5m3水，加温至60℃，加入280Kg高纯度高活性氧化钙，搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入含Pr、Nd的稀土浓度为176g/L的混合硝酸稀土料液2m3，加水10m3，加温至60℃。
(3)将120Kg的通过实施例一类似方法得到的晶型氢氧化镨钕放入沉淀反应槽，再将步骤(1)中的氧化钙料浆和步骤(2)中的稀土料液分别以2.5m3/h和12m3/h的流量同时注入沉淀反应槽，1小时后注完，继续搅拌90分钟后(控制反应温度为60℃)。检测上清液稀土浓度为0.17g/L，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后，再加6m3水洗涤2次，离心机洗涤30分钟后，甩干25分钟脱水，将洗水回收，滤出固体产品即为含Pr、Nd的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下：
稀土品位(TREO)：44.8％；NO3 -含量：0.87％；CaO含量：0.49％；Al2O3含量：0.014％。
Claims (2)
1、一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，其特征在于：利用氧化钙或者是利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土，利用氧化钙作沉淀剂时，其用量比例为：稀土量：氧化钙＝1：(2～3)，氧化钙直接加入或调浆石灰乳后加入；利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂时，混合沉淀剂其用量比例为：稀土量：氧化钙：晶种＝1：(2～3)：(1/3～3)，在新加入晶种或留有晶种的沉淀池中，用石灰乳调溶液pH8.0～9.0来沉淀稀土：
(1)利用氧化钙作沉淀剂沉淀稀土其沉淀步骤如下：
沉淀步骤1：在调浆槽中加水并加温，控制温度在20～60℃之间，在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：2～20的高纯度和高活性氧化钙。
沉淀步骤2：在配料槽中加入晶种和稀土料液，稀土料液为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一氯化稀土料液或硝酸稀土料液，以及含一种稀土元素以上的混合氯化稀土料液或混合硝酸稀土料液，并加入适量水，使稀土浓度为0.5-180g/L，将配好的稀土料液加温至20～60℃。
沉淀步骤3：将沉淀步骤1中配好的氧化钙料浆及沉淀步骤2中配好的料液等当量分别先后或同时加入沉淀反应槽，加入速度0.5～2小时，搅拌1～3小时，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
沉淀步骤4：将沉淀步骤3中过滤好的滤饼加水调浆后，再进行洗涤并过滤脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，过滤产出即为氢氧化稀土产品；或将沉淀步骤3过滤好的滤饼使用离心机洗涤并甩干脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，脱水产出即为氢氧化稀土产品。
(2)利用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土其沉淀步骤如下：
沉淀步骤1：在调浆槽中加水并加温，控制温度在20～60℃之间，在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：2～20的高纯度和高活性氧化钙，并加入晶种搅拌进行消和调浆配制。
沉淀步骤2：在配料槽中加入稀土料液，稀土料液为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一氯化稀土料液或硝酸稀土料液，以及含一种稀土元素以上的混合氯化稀土料液或混合硝酸稀土料液，并加入适量水，使稀土浓度为0.5-180g/L，将配好的稀土料液加温至20～60℃。
沉淀步骤3：将沉淀步骤1中配好的料浆及沉淀步骤2中配好的稀土料液等当量分别先后或同时加入沉淀反应槽，加入速度0.5～2小时，搅拌1～3小时，将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。
沉淀步骤4：将沉淀步骤3中过滤好的滤饼加水调浆后，再进行洗涤并过滤脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，过滤产出即为氢氧化稀土产品；或将沉淀步骤3过滤好的滤饼使用离心机洗涤并甩干脱水，将洗水回收，用于沉淀步骤1调浆及沉淀步骤2配料使用，脱水产出即为氢氧化稀土产品。
2、根据权利要求1所述的一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，其特征在于：晶种为利用氧化钙作沉淀剂沉淀稀土时相应产生的晶型稀土氢氧化物，如氢氧化镧、氢氧化铈、氢氧化镨钕、氢氧化钐、氢氧化铕、氢氧化钆、氢氧化铽、氢氧化镝、氢氧化钬、氢氧化铒、氢氧化铥、氢氧化镱、氢氧化镥、氢氧化钇等。
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