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CN101463227A - 一种用于阻挡层抛光的化学机械抛光液 - Google Patents

一种用于阻挡层抛光的化学机械抛光液 Download PDF

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CN101463227A CN 200710172713 CN200710172713A CN101463227A CN 101463227 A CN101463227 A CN 101463227A CN 200710172713 CN200710172713 CN 200710172713 CN 200710172713 A CN200710172713 A CN 200710172713A CN 101463227 A CN101463227 A CN 101463227A
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Abstract

本发明公开了一种用于阻挡层抛光的化学机械抛光浆料，其含有：研磨颗粒、氧化剂、成膜剂、有机螯合剂、稳定剂和水。本发明的抛光液具有较高的Ta/TaN去除速率，可适应不同抛光步骤中对封盖材料(如TEOS)、绝缘层材料(如BD)和金属Cu的去除速率选择比要求，且可保证抛光后晶圆表面缺陷和污染物少，稳定性高。

Description

一种用于阻挡层抛光的化学机械抛光液
技术领域
本发明涉及一种抛光液，具体的涉及一种阻挡层抛光的化学机械抛光液。
背景技术
随着半导体器件特征尺寸的缩小，阻挡层越来越薄，90nm以下工艺的阻挡层厚度只有100～250
Figure A200710172713D0005084348QIETU
，新型的绝缘层材料以及封盖层材料不断应用于各种制程，例如低k材料，包括BD(Black diamond)和Coral等已经得到工业应用的材料。阻挡层的CMP对抛光液的要求逐步提高以适应其机械性能的改变。例如表面污染物的精准控制，抛光选择比(尤其是TEOS和低k材料的选择比)，以及抛光均一性问题，都是新一代阻挡层抛光液所面临的挑战。目前工业上还没有一种产品能解决上述所有问题。
USP6719920公开了一种阻挡层抛光液，其采用柠檬酸盐的硅基中性抛光液进行阻挡层的抛光，但未报道图形晶片的抛光效果。
USP6503418公开了一种包含有机添加剂的碱性阻挡层抛光液，抛光后的表面污染物控制较好，但未报到不同材料的去除速率和抛光选择比。
CNP02116761.3公开了一种超大规模集成电路多层铜布线中铜与钽的化学机械全局平面化抛光液，为碱性抛光液。该碱性抛光液存在着表面污染物难以控制以及合适的氧化剂难以选择的问题。
USP6638326用硝酸铵或硝酸作氧化剂，尽管可以调节抛光选择比，但存在金属腐蚀的潜在可能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了满足阻挡层抛光阶段的要求，而提供一种具有较高的阻挡层(Ta/TaN)去除速率，可适应不同抛光步骤中对封盖材料(如TEOS)、绝缘层材料(如BD)和金属Cu的去除速率选择比要求，且可保证抛光后晶圆表面缺陷和污染物少，稳定性高的用于阻挡层抛光的化学机械抛光液。
本发明的抛光液含有研磨颗粒、氧化剂、成膜剂、有机螯合剂、稳定剂和水。
其中，所述的研磨颗粒较佳的选自二氧化硅(如二氧化硅溶胶颗粒)、氧化铝、氧化铈和聚合物颗粒中的一种或多种；所述的研磨颗粒的粒径较佳的为10～200nm，更佳的为30～150nm，最佳的为40～100nm；所述的研磨颗粒的含量较佳的为质量百分比1～20％，更佳的为质量百分比2～10％。
其中，所述的氧化剂较佳的选自过氧化氢、过氧化氢脲、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种，更佳的为过氧化氢；所述的氧化剂的含量较佳的为质量百分比0.001～5％，更佳的为质量百分比0.05～0.5％，最佳的为质量百分比0.1～0.2％。通过调节氧化剂的含量可调节Cu的去除速率。氧化剂含量越高，Cu的去除速率越高；反之亦然。
其中，所述的成膜剂较佳的指唑类有机物中的一种或多种，优选化合物为：三唑及其衍生物，例如苯并三氮唑、吲唑、苯并咪唑、吲哚、甲基苯三唑、羧基取代的苯并三唑甲酯、羧基取代的苯并三唑丁酯和羟基取代的苯并三唑等；四唑及其衍生物，例如1-H四氮唑、5-氨基四氮唑、5-甲基-四氮唑和1-苯基-5巯基四氮唑等；噻唑及其衍生物，例如2-巯基苯并噻唑和5-氨基-2巯基-1，3，4噻二唑等。其中，最佳的为苯并三氮唑及其衍生物(如甲基苯丙三氮唑)。这些化合物可与铜离子形成不溶性配合物，提高铜的去除速率。所述的成膜剂的含量较佳的为质量百分比0.001～1％，更佳的为质量百分比0.05～0.5％，最佳的为质量百分比0.1～0.4％。
其中，所述的有机螯合剂是指有机膦、含氮杂环类、有机胺类和水溶性羧酸类聚合物中的一种或多种。其中，所述的有机膦较佳的为羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸(DTPMP)、2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸(PBTCA)、2-羟基膦酰基乙酸(HPAA)，聚氨基聚醚基亚甲基膦酸和多元醇磷酸酯(PAPE)中的一种或多种。其中，所述含氮杂环类较佳的为嘧啶、吡啶、哌啶、哌嗪、哒嗪、吗啉、氨基和/或羧基取代的三唑类化合物中的一种或多种。所述的有机胺类化合物较佳的为二胺、多烯多胺和环胺中的一种或多种。其中，所述的水溶性羧酸类聚合物较佳的是水溶性羧酸类低聚物，如聚丙烯酸及其酯和盐(如钠盐或铵盐)、聚马来酸、聚环氧琥珀酸和聚天冬氨酸等均聚物，以及它们的三元或四元共聚物，例如丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-马来酸共聚物和丙烯酸-有机磷酸-磺酸盐共聚物等。所述的水溶性羧酸类聚合物的分子量较佳的为200～20000。以上化合物都能与铜离子形成水溶性的配合物防止Cu金属离子残留，且还具有分散稳定的功能，可增加浆料的存储稳定性和性能稳定性，同时还可防止或降低金属腐蚀。所述的有机螯合剂的含量较佳地为质量百分比0.001～5％，更佳的为质量百分比0.1～2％，最佳的为质量百分比0.2～1.5％。
所述的稳定剂较佳的为脂肪醇和/或糖类化合物。所述的脂肪醇包括一元醇和多元醇，较佳的为C1-C4的一元醇、二元醇和三元醇，优选乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇和丙三醇中的一种或多种。所述的糖类化合物包括单糖、寡糖和多糖，较佳的为单糖及其衍生糖，以及寡糖及其衍生糖，更佳的为葡萄糖、葡萄糖酸、果糖、甘露糖和麦芽糖中的一种或多种。稳定剂可抑制磨料粒径的长大，增加浆料的稳定性。所述的稳定剂的含量较佳的为质量百分比1～20％，更佳的为质量百分比2～15％，最佳的为质量百分比5～10％。
本发明的抛光液还可含有其它本领域的常规添加剂，如杀菌剂、防霉剂和润滑剂等。
本发明的抛光液的pH值较佳的为1～7，更佳的为2～5。可选用的pH调节剂如氢氧化钾、氨水或硝酸等。
本发明的抛光液可由下述方法制得：将上述成分均匀混合，然后采用pH调节剂调整pH值到所需值。本发明所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1.本发明的抛光液具有较高的钽的去除速率。
2.本发明的抛光液可提高TEOS和low-k材料的(BD)去除速率，尤其是提高TEOS的去除速率。
3.采用本发明的抛光液抛光后，可以明显低晶圆表面缺陷和污染物。
4.本发明的抛光液可以防止金属抛光过程中产生的局部和整体腐蚀，提高产品良率。
5.本发明的抛光液具有较好的存储稳定性。
附图说明
图1为采用效果实施例3的抛光液抛光钽表面前的显微镜照片图。
图2为采用效果实施例3的抛光液抛光钽表面后的显微镜照片图。
图3为采用效果实施例3的抛光液抛光铜表面前的显微镜照片图。
图4为采用效果实施例3的抛光液抛光铜表面后的显微镜照片图。
图5为采用效果实施例3的抛光液抛光图形晶圆表面前的显微镜照片图。
图6为采用效果实施例3的抛光液抛光图形晶圆表面后的显微镜照片图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～27
表1给出了本发明的化学机械抛光液实施例1～27，按表中配方，将各成分简单均匀混合，余量为水，之后采用氢氧化钾、氨水和硝酸调节至合适pH值，即可制得各实施例抛光液。
表1 本发明的化学机械抛光液实施例1～27
Figure A200710172713D00101
Figure A200710172713D00111
效果实施例1
表2给出了对比抛光液1～4和抛光液1～16，按表中配方，将各成分简单均匀混合，余量为水，之后采用氢氧化钾、氨水和硝酸调节至pH为3，即可制得各抛光液。
表2 对比抛光液1～4和抛光液1～16
Figure A200710172713D00112
Figure A200710172713D00121
抛光条件：抛光基底材料：Ta、Cu、TEOS和BD空白晶片、MIT/SematechTEOS 54图案晶圆；抛光机台：Logitech PM50；下压力：1～3psi；流量：100ml/min；转速：70/90rpm。结果如表3所示：
表3 对比抛光液1～4和抛光液1～16在不同晶片上的抛光速率及抛光效果
 
抛光液 Ta BD1 TEOS Cu ΔDSH(A) 缺陷 腐蚀
对比1 1003 247 217 102 91 有 轻微
对比2 1565 337 297 1620 -1058 有 有
对比3 1442 545 949 236 571 多 轻微
对比4 1399 313 289 376 -70 少 轻微
1 1536 375 338 639 -241 无 无
2 1498 342 355 385 50 无 无
3 1162 339 281 585 -243 少 无
4 1017 446 596 783 -150 无 无
5 810 429 677 999 -258 较少 无
6 947 425 598 1411 -650 少 无
7 1077 394 672 342 275 无 无
8 1189 369 559 342 173 无 无
9 1485 418 716 938 -178 较少 轻微
10 1540 404 736 422 350 较少 无
11 1467 465 916 1115 -160 较少 无
12 1563 530 842 448 316 较少 无
13 1483 450 589 371 325 少 无
14 1406 252 370 1170 -640 无 无
15 1192 392 340 395 -44 无 无
16 1370 471 537 515 180 无 无
由上表可见：
(1)抛光液1～16均具有较高的阻挡层Ta的去除速率。
(2)与对比抛光液4相比，抛光液4～6中加入了有机膦(氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、羟基亚乙基二磷酸)，抛光液7和8中加入了含氮杂环类(哌嗪，3-氨基-1，2，4-三氮唑)，使得TEOS的去除速率有一定程度的提高；而抛光液9～13中加入了不同成膜剂(含氮的杂环类化合物或胺类化合物，例如：苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑、5-巯基三氨基1，2，4-三唑，吡咯烷二硫代氨基甲酸胺)，TEOS的去除速率有较大提高。
(3)由抛光液1和2相比可见，铜的去除速率随氧化剂的浓度增加而增加。表面形貌的控制(DSH)可通过调整TEOS和金属铜的抛光选择比来矫正前程的表面凹陷大小。
(4)与对比抛光液1相比，对比抛光液3中研磨颗粒的含量增加了一倍(从5％到10％)，使得对比抛光液3的Ta、BD1和TEOS的去除速率均有较大幅度的提高，但表面缺陷也随之增多。而抛光液1～16的表面缺陷则较少或没有。
(5)与对比抛光液1相比，抛光液1～16的晶圆表面缺陷和腐蚀现象明显改善。
效果实施例2
以下实验说明本发明抛光液中所含稳定剂以及部分有机螯合剂可抑制研磨颗粒粒径的增长，使抛光液具有较高的稳定性，延长抛光液的使用和储藏时间。表4给出了对比抛光液5和抛光液17～30，按表中配方，将各成分简单均匀混合，之后采用氢氧化钾、氨水或硝酸调节至pH为3，即可制得各抛光液。各抛光液中初始的二氧化硅研磨颗粒均为70nm，在40℃烘箱中放置10天后测量粒径如表4所示。
表4 对比抛光液5和本发明的抛光液17～30配方及研磨颗粒粒径变化
Figure A200710172713D00151
由表4可见，与对比抛光液5相比，抛光液17～30中研磨颗粒的粒径随时间延长的增长率低，因此具有较高的稳定性、较长的存储时间和使用寿命。
效果实施例3
抛光液：5％SiO2溶胶颗粒(70nm)，0.1％苯并三氮唑，0.5％多氨基多醚基四亚乙基膦酸，0.5％H2O2，5％丙三醇，pH＝3。按该抛光液各成分混合，余量为水，采用KOH和硝酸调节pH后，即可制得。
抛光条件：抛光基底材料：Ta、Cu、MIT/Sematech TEOS 54图案晶圆；抛光机台：Logitech PM50；下压力：1～3psi；流量：100ml/min；转速：70/90rpm。抛光前形貌如图1、3、5所示，抛光后形貌如图2、4、6所示。由图可见，本发明的抛光液抛光后，污染颗粒和表面缺陷少，具有较好的表面形貌。

Claims (17)

1.一种用于阻挡层抛光的化学机械抛光液，其特征在于含有：研磨颗粒、氧化剂、成膜剂、有机螯合剂、稳定剂和水。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒选自二氧化硅、氧化铝、氧化铈和聚合物颗粒中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒的粒径为10～200nm。
4.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒的含量为质量百分比1～20％。
5.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的氧化剂选自过氧化氢、过氧化氢脲、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的氧化剂的含量为质量百分比0.001～5％。
7.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的成膜剂为唑类有机物。
8.如权利要求7所述的抛光液，其特征在于：所述的唑类有机物为三唑及其衍生物、四唑及其衍生物和噻唑及其衍生物中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的抛光液，其特征在于：所述的三唑及其衍生物为苯并三氮唑、吲唑、苯并咪唑、吲哚、甲基苯三唑、羧基取代的苯并三唑甲酯、羧基取代的苯并三唑丁酯和羟基取代的苯并三唑中的一种或多种；所述的四唑及其衍生物为1-H四氮唑、5-氨基四氮唑、5-甲基-四氮唑和1-苯基-5巯基四氮唑中的一种或多种；所述的噻唑及其衍生物为2-巯基苯并噻唑和/或5-氨基-2巯基-1，3，4噻二唑。
10.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的成膜剂的含量为质量百分比0.001～1％。
11.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的有机螯合剂为有机膦、含氮杂环类、有机胺类和水溶性羧酸类聚合物中的一种或多种。
12.如权利要求11所述的抛光液，其特征在于：所述的有机膦为羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸、2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、2-羟基膦酰基乙酸、聚氨基聚醚基亚甲基膦酸和多元醇磷酸酯中的一种或多种；所述的含氮杂环类为嘧啶、吡啶、哌啶、哌嗪、哒嗪、吗啉和氨基、羧基和/或巯基取代的三唑类化合物中的一种或多种；所述的有机胺类化合物为二胺、多烯多胺和环胺中的一种或多种；所述的水溶性羧酸类聚合物为聚丙烯酸及其酯和盐、聚马来酸、聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸、聚丙烯酸-聚丙烯酸酯共聚物、聚丙烯酸聚马来酸共聚物和丙烯酸-有机磷酸-磺酸盐共聚物中的一种或多种。
13.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的有机螯合剂的含量为质量百分比0.001～5％。
14.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的稳定剂为脂肪醇和/或糖类化合物。
15.如权利要求14所述的抛光液，其特征在于：所述的脂肪醇为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇和丙三醇中的一种或多种；所述的糖类化合物为葡萄糖、葡萄糖酸、果糖、甘露糖和麦芽糖中的一种或多种。
16.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的稳定剂的含量为质量百分比1～20％。
17.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液的pH值为1～7。
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Application publication date: 20090624

Assignee: Anji Microelectronics (Shanghai) Co., Ltd.

Assignor: Anji Microelectronics (Shanghai) Co., Ltd.

Contract record no.: 2014990000342

Denomination of invention: Chemico-mechanical polishing solution for barrier layer

Granted publication date: 20130612

License type: Common License

Record date: 20140526

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