CN101463145A - 羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料 - Google Patents
羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料 Download PDFInfo
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Abstract
羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料，其组分(重量％)为：羧甲基壳聚糖1～35％，氧化海藻酸钠1～25％，纳米银0.01～0.5％，蒸馏水余量。所述材料的制备是：先将壳聚糖经羧甲基化反应制得羧甲基壳聚糖，反应温度为10～80℃，海藻酸钠经氧化反应制得氧化海藻酸钠，反应温度为10～45℃。将制得的羧甲基壳聚糖与氧化海藻酸钠分别配成水溶液，加入纳米银溶液，以一定的比例共混，10～50℃下待其自交联成抗菌水凝胶材料。本发明具有成本低、环保、工艺简单等优点，鉴于羧甲基壳聚糖具备良好生物相容性，氧化海藻酸钠对人体无毒，纳米银具有优良的抑菌性能，得到的材料可应用于伤口敷料、止血材料等。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料科学领域，特别是一种羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料及其制备方法。
背景技术
羧甲基壳聚糖是壳聚糖经羧甲基化反应后的水溶性衍生物，羧基的引入一方面大大改善了壳聚糖的水溶性，另一方面使其成为一种既含有氨基又含有羧基的两性高分子电解质。与壳聚糖相比，羧甲基壳聚糖的水溶性好，具有良好的生物相容性和生物粘附性，在生物体内能完全降解。海藻酸钠经高碘酸钠氧化制得的氧化海藻酸钠具有双醛基结构，可代替常用的甲醛、戊二醛等对人体毒害较大的交联剂，两者经共混交联并引入抗菌性能优良的纳米银可得到一种对人体无毒无害、生物相容性良好、抑菌性能优良的新型具有医用潜力的自交联抗菌水凝胶材料。
目前有关羧甲基壳聚糖水凝胶的报道国内外均较少，主要集中在以甲醛、戊二醛等作交联剂制备水凝胶的研究。而对于羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料尚无报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种含水量高、生物相容性好、抑菌性能优良的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料，以及该材料的制备方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料由下述原料制成，各原料所占重量百分比为：羧甲基壳聚糖1～35％，氧化海藻酸钠1～25％，纳米银0.01～0.5％，蒸馏水余量。
本发明提供的上述的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料，其制备方法是：包括配料、羧甲基壳聚糖水溶液的制备、氧化海藻酸钠水溶液的制备。其中：
(1)配料：
称取原料，各原料所占重量百分比为：羧甲基壳聚糖1～35％，氧化海藻酸钠1～25％，纳米银0.01～0.5％，蒸馏水余量；
(2)将羧甲基壳聚糖加蒸馏水配成羧甲基壳聚糖的水溶液，羧甲基壳聚糖占所述水溶液的重量百分比为0.5～18％；
(3)将氧化海藻酸钠加蒸馏水配成氧化海藻酸钠的水溶液，氧化海藻酸钠占所述水溶液的重量百分比为1～30％；
(4)将羧甲基壳聚糖水溶液与氧化海藻酸钠水溶液以重量比为1：0.5～1混合后，再按混合后的溶液的重量百分比为0.01～0.5％加入纳米银溶液，待其于10～50℃下自交联反应，得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
所述羧甲基壳聚糖可由以下方法制成：
(1)配料：称取壳聚糖10g、异丙醇100～500mL和氯乙酸5～25g；
(2)将壳聚糖以100～500mL异丙醇为反应介质分散，在5～30min内分批加入氯乙酸5～25g；10～80℃下反应6-8h，纯化得羧甲基壳聚糖。
所述氧化海藻酸钠可由以下方法制成：
(1)配料：称取海藻酸钠10g、高碘酸钠3～30g、乙二醇1～10mL和NaCl 1～15g；
(2)将10g海藻酸钠溶于50～200mL蒸馏水，加入3～30g高碘酸钠，于10～50℃避光反应2～8h；
(3)加入1～10mL乙二醇和1～15gNaCl搅拌5～30min终止反应，纯化得氧化海藻酸钠。
所述纳米银可由以下方法制成：
(1)配料：称取硝酸银0.01～0.5g；
(2)将0.01～1g硝酸银溶于50～200mL蒸馏水，加入1～15mL重量百分比为0.5～6％柠檬酸三钠水溶液，于10～50℃下反应2～8h，即得纳米银。
本发明提供的上述的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料，其在制备伤口敷料、止血海绵中的应用。
本发明与现有技术相比，主要有以下显著的效果：
鉴于羧甲基壳聚糖和氧化海藻酸钠所具有的医药功能，本发明将它们的水溶液共混，并加入纳米银溶液后，本发明将它们的水溶液共混，并加入纳米银溶液制备出羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料(以下简称水凝胶材料)。纳米银通过简单的机械共混可将羧甲基壳聚糖与氧化海藻酸钠制成水凝胶等，达到两种材料生理功能的协同作用，加入纳米银溶液后，又使得该水凝胶材料具备优良的抑菌能力。由于羧甲基壳聚糖和氧化海藻酸钠均具备良好生物相容性，对人体无毒无害，因此该水凝胶材料可应用于新型伤口敷料和止血海绵等。
本发明提供的水凝胶材料，其制备工艺稳定，易于实现工业化生产，且成本低、环保、工艺简单。且所制备的水凝胶材料含水量高，与生物相容性好，抑菌性能优良。并具备某些特殊的医用功能，具有推广应用的潜力，市场前景广阔。
具体实施方式
本发明通过共混改性这一提高高分子材料性能的简便有效的方法，将羧甲基壳聚糖水溶液与氧化海藻酸钠水溶液共混，以期获得综合性能较为理想的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖5％、氧化海藻酸钠4％和蒸馏水90.9％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.1％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例2：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖8％、氧化海藻酸钠6％和蒸馏水85.95％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.05％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例3：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖14％、氧化海藻酸钠11％和蒸馏水86.9％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.5％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例4：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖3％、氧化海藻酸钠4％和蒸馏水92.93％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.07％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例5：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖17％、氧化海藻酸钠13％和蒸馏水69.8％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.2％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例6：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖20％、氧化海藻酸钠19％和蒸馏水60.6％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.4％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例7：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖31％、氧化海藻酸钠23％和蒸馏水45.94％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.06％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例8：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖35％、氧化海藻酸钠25％和蒸馏水39.8％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.2％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
实施例9：羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备
按重量计，将羧甲基壳聚糖26％、氧化海藻酸钠22％和蒸馏水51.7％配制成两者的水溶液后共混，加入纳米银0.3％，于10～50℃下待其自交联得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
Claims (6)
1.一种羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料，其特征在于由下述原料制成，各原料所占重量百分比为：羧甲基壳聚糖1～35％，氧化海藻酸钠1～25％，纳米银0.01～0.5％，蒸馏水余量。
2.根据权利要求1所述的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的用途，其特征是在制备伤口敷料或止血凝胶中的应用。
3.一种羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料的制备方法，包括配料、羧甲基壳聚糖的水溶液制备和氧化海藻酸钠的水溶液制备，其特征在于：
(1)配料：
称取原料，各原料所占重量百分比为：羧甲基壳聚糖1～35％，氧化海藻酸钠1～25％，纳米银0.01～0.5％，蒸馏水余量；
(2)将羧甲基壳聚糖加蒸馏水配成羧甲基壳聚糖的水溶液，羧甲基壳聚糖占所述水溶液的重量百分比为0.5～18％；
(3)将氧化海藻酸钠加蒸馏水配成氧化海藻酸钠的水溶液，氧化海藻酸钠占所述水溶液的重量百分比为1～30％；
(4)将羧甲基壳聚糖水溶液与氧化海藻酸钠水溶液以重量比为1：0.5～1混合后，再按混合后的溶液的重量百分比为0.01～0.5％加入纳米银溶液，待其于10～50℃下自交联反应，得到羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠自交联抗菌水凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是羧甲基壳聚糖由以下方法制成：
(1)配料：称取壳聚糖10g、异丙醇100～500mL和氯乙酸5～25g；
(2)将壳聚糖以100～500mL异丙醇为反应介质分散，在5～30min内分批加入氯乙酸5～25g；10～80℃下反应6-8h，纯化得羧甲基壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是氧化海藻酸钠由以下方法制成：
(1)配料：称取海藻酸钠10g、高碘酸钠3～30g、乙二醇1～10mL和NaCl 1～15g；
(2)将10g海藻酸钠溶于50～200mL蒸馏水，加入3～30g高碘酸钠，于10～50℃避光反应2～8h；
(3)加入1～10mL乙二醇和1～15gNaCl搅拌5～30min终止反应，纯化得氧化海藻酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是纳米银由以下方法制成：
(1)配料：称取硝酸银0.01～0.5g；
(2)将0.01～1g硝酸银溶于50～200mL蒸馏水，加入1～15mL重量百分比为0.5～6％柠檬酸三钠水溶液，于10～50℃下反应2～8h，即得纳米银。
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