CN101462390B - 具有耐磨性和防腐性的不粘涂层及其涂覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有耐磨性和防腐性的不粘涂层及其涂覆方法，该涂层包括防腐底层、耐磨中间层和不粘罩面层，底层包含氟聚合物、至少一种耐热聚合物粘合剂和颜填料，颜填料与耐热聚合物粘合剂重量百分比为1％～15％；中间层涂于底层之上，中间层包含氟聚合物和无机填料颗粒；罩面层涂于中间层之上，罩面层包含具有不粘作用的氟聚合物；本发明的底涂层由于颜填料含量少且细度小而具有很好的防腐性能，中间涂层因无机填料中的部分大颗粒嵌入底层和凸入面层而具有很好的耐磨性能，罩面层具有很好的不粘性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种不粘涂层及其涂覆方法，更具体地说，是涉及一种同时具有耐磨性能和防腐性能的不粘涂层及其涂覆方法。
背景技术
耐热不粘涂层最早用于锅等炊具上，迄今已有30多年的历史，30多年来虽然科技人员开发了多种用于涂覆不粘涂层的涂料，但其主要成分是相同的，都是聚四氟乙烯(简称4F，PTFE)一种合成的高分子材料。聚四氟乙烯是由四氟乙烯共聚而成的全氟代聚合物。聚四氟乙烯具有结晶度高，分子量大，分子中没有支链，氟原子紧密排布在C-C骨架的周围，C-F键能高和氟原子对主链起屏蔽作用等结构特点，这些特点决定了其具有摩擦系数小，不吸水，不粘，不燃，耐气候性好，使用温度范围宽和介电性能优异等特点，使得氟涂料具备了其它涂料不具备的优良特性。但氟涂料力学性能如耐磨擦性达不到要求，因此，需通过对氟涂料中加入无机填料，来提高氟涂料涂层的耐磨性，随着无机填料量的加入，氟涂料的耐磨性随之加强，但氟涂料的防腐性却下降了。
目前，涂料领域的科技人员为了同时得到好的耐磨性和好的防腐性不粘涂层，做出了很多努力。但迄今为止，所取得的成果还不是很理想。在中国发明专利申请公开说明书(公开号CN1500014A)中，公开了一种氟聚合物不粘涂层，涉及一种耐磨性与食物剥离二者表现俱佳的不粘涂层，该涂层包含粘附在基材上的底涂层、粘附在底涂层上的中间涂层和粘附在中间涂层上的罩面层，底涂层含有被其包裹的彼此保持间距并伸出到中间涂层内的大陶瓷颗粒，中间涂层为增强的且比底涂层厚，借此陶瓷颗粒将罩面层锚固住，阻止其被磨掉，罩面层代之以与中间涂层变为一体。上述文献针对单纯的氟涂层耐磨性差的缺点，在底涂层中添加了陶瓷颗粒，增强了氟涂层的耐磨性，但随着底涂层中无机填料加入量的增加，底涂层的膜会变的不再致密，结果导致了其防腐性能的下降。
发明内容
本发明的主要目的之一是克服上述现有技术的不足，提供一种具有很好的耐磨性的同时也具有很好的防腐性能的不粘涂层。
本发明的另一个主要目的是提供一种涂覆具有很好的耐磨性的同时也具有很好的防腐性能不粘涂层的方法。
本发明的目的主要是通过下述技术方案实现的：
一种具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于包括防腐底层、耐磨中间层和不粘罩面层，所述的防腐底层包含氟聚合物、至少一种耐热聚合物粘合剂和颜填料；所述的耐磨中间层涂于防腐底层之上，所述的耐磨中间层包含氟聚合物和无机填料颗粒；所述的罩面层涂于耐磨中间层之上，所述的罩面层包含具有不粘作用的氟聚合物；所述的无机填料颗粒中的部分大颗粒的底部和顶部穿出耐磨中间层，分别嵌入防腐底层和凸入罩面层；所述的颜填料与耐热聚合物粘合剂重量百分比2％～6％，所述的颜填料粒径小于5微米；所述的耐磨中间层和不粘罩面层干膜厚度之和与最大的无机填料颗粒粒径之比为0.85～1.65；所述的无机填料颗粒重量占中间耐磨层组合物重量百分比为3％～15％。
作为优选，所述的耐热聚合物粘合剂选自聚酰胺-酰亚胺(PAI)、聚醚砜(PES)、聚酰亚胺(PI)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)和有机硅树脂中的一种或多种；
所述的耐热聚合物粘合剂优选PAI、PPS、PES中的一种或多种；
所述的颜填料与耐热聚合物粘合剂重量百分比优选2％～6％；
作为优选，所述的颜填料粒径小于5微米；
所述的颜填料粒径优选小于2微米；
作为优选，所述的防腐底层干膜厚度至少为10微米；
所述的防腐底层干膜厚度优选15微米；
作为优选，所述的防腐底层的组合物是水分散体；
作为优选，所述的防腐底层的组合物包括有机液体；
作为优选，所述的耐磨中间层的无机填料颗粒的努普硬度至少为1000；
作为优选，所述的无机填料颗粒选自氮化物、碳化物、硼化物、氧化物、金属颗粒或金刚石；
所述的无机填料颗粒优选碳化硅、金刚石或氧化铝；
作为优选，所述的无机填料颗粒粒径小于50微米；
作为优选，所述的无机填料颗粒粒径小于40微米；
所述的无机填料颗粒粒径为5微米到35微米之间，优选5～30微米；
所述的无机填料颗粒重量占中间耐磨层组合物重量百分比优选5％～10％；
作为优选，所述的氟聚合物为聚四氟乙烯(PTFE)；
作为优选，所述的不粘涂层干膜厚度大于40微米；
所述的不粘涂层干膜厚度优选40～55微米；
作为优选，所述的耐磨中间层和不粘罩面层干膜厚度之和与最大的无机填料颗粒粒径之比为0.85～1.65。
一种具有耐磨性和防腐性的不粘涂层的涂覆方法，包括以下步骤：
(1)、对基材表面进行包括清洁处理和糙化处理；
(2)、在基材表面涂覆防腐底涂层组合物，然后将底涂层在基材温度120℃±10℃的温度下干燥10分钟；
(3)、底涂层经人工或自然冷却至室温后，再在底涂层之上涂敷耐磨中间涂层组合物；
(4)、在耐磨中间涂层未完全干燥之前，将罩面涂层组合物以湿碰湿方式涂敷在中间涂层上；
(5)、涂敷完成后，对基材表面所形成的复合涂层在380～400℃的温度下烘烤5～10分钟以使所有涂层同时熔结形成在基材上。
作为优选，所述的涂覆方法为喷涂，所述的糙化处理方式为酸蚀、喷砂、磨砂，所述的基材为金属或陶瓷。
由于无机填料颗粒能嵌入到底涂层同时也能凸入到罩面层，与传统的涂料相比，中间涂层的无机填料颗粒凸入到罩面涂层，使罩面涂层形成了一个偏转点，从而使摩擦力从罩面涂层偏转开，因此增加了涂层的耐磨性。粘附在中间涂层上的罩面涂层，还包含有珠光粉及颜填料，使罩面涂层在具有很好的不粘性能的同时也具有很好的视觉效果。
本发明针对传统涂层组合物中，随着无机填料颗粒用量的增加，树脂量相对减少，涂膜的耐磨性增强了，但涂膜的致密性受到了影响，涂膜的防腐性却减弱了这一矛盾，采用三层复合结构涂层保护不粘涂层的耐磨性和防腐性。对于底涂层，采用颜填料用量与树脂量之比小于6％和颜填料粒径小于5微米的技术方案，尽可能使底涂层涂膜致密，这样底涂层就能对基材起到了很好的保护作用。对于中间涂层，本发明采取两项技术措施：第一，通过控制无机填料颗粒的填料重量与中间耐磨涂层的重量比例，使其在3％-15％范围内，优选5％--10％；第二，控制无机填料颗粒的粒径大小，使其最大颗粒粒径与耐磨中间层和不粘罩面层的涂膜厚度之和比为0.85-1.65。通过这两项技术措施，使中间涂层不仅具有很好的耐磨性，而且也最低程度减少对防腐底涂层和不粘面涂层的优良性能的影响，从而达到了可以同时使得整个复合结构涂层具有耐磨性、防腐性和不粘性三个特性的目的。
氟聚合物
本发明的每层涂料组合物中的氟聚合物优选聚四氟乙烯(PTFE)，它在380℃时的熔体粘度至少是1×108Pa·S，并且事实上PTFE在氟聚合物中具有最高的热稳定性。这样的PTFE还能够含有少量的烘烤期间提高成膜能力的共聚用单体改性剂。例如：全氟烯烃，特别是六氟丙烯或全氟醚，特别是其中烷基含有1～5个碳原子。
氟聚合物组分通常作为聚合物在水中的分散体由市售购得，所说的分散体从便于使用与环境的可接受性来看是本发明的优选组合物形式。所谓分散体是指氟聚合物颗粒稳定地分散在水介质中，以至于在使用时不至于发生颗粒沉降，这是开发商通过聚合物颗粒的大小和表面活性剂来实现的。
耐热聚合物粘合剂
本发明由于其特殊的用途，优选耐热无毒的聚合物粘合剂，所说的粘合剂组分由加热熔化时成膜并且具有热稳定性的聚合物组成，粘合剂一般为不含氟的聚合物，但要求它能粘附在氟聚合物上，并且还有好的基材粘附性。也可以使用含氟的聚合物，其与氟聚合物的粘附性更佳。另外，作为涂料的发展一种趋势，是不断发展水性涂料，所以水溶剂耐热聚合物粘合剂，作为本发明配方体系的优选。
本发明耐热聚合物粘合剂优选PAI、PI、PPS、PES、PEEK、有机硅树脂中的一种或多种。例如，聚酰胺-酰亚胺(PAI)，此粘合剂具有超过250℃的连续工作温度；还有涂料级PES、PPS，均具有耐高温、阻燃、耐辐射、耐化学腐蚀和电绝缘性等特点，并与金属粘接力较强，添加氟树脂后以提高其不粘性和耐腐蚀性。
无机填料颗粒
本发明中间涂层中的无机填料颗粒选自硼化物、氮化物、碳化物、金属颗粒、金刚石等。本发明中间涂层的无机填料颗粒对硬度方面也有一定要求，无机填料颗粒的努普硬度至少为1000。部分上述无机填料颗粒的努普硬度如下表：
上述无机填料颗粒中，选用的无机填料颗粒粒径小于50微米。单从耐磨性方面考虑，在无机填料颗粒添加量相同的情况下，所用的粒径越大耐磨性越好，在无机填料颗粒粒径相同的情况下，添加量越大耐磨性越好，但相反会使涂层耐腐蚀性能也明显下降，同时附着力、饱满度都受影响。所以无机填料颗粒的粒径优选为5微米到35微米，添加量小于中间涂层总重的12％，其耐磨性和耐腐蚀性得到综合性的优点。较佳的，无机填料颗粒重量百分比优选5％-10％。本发明从上述等要求综合考虑，无机填料颗粒优选碳化硅、金刚石、氧化铝。
无机填料颗粒及粒径
SiC
AA1 5±1μm平均粒径
AA2 10±1μm平均粒径
AA3 15±1μm平均粒径
AA6 30±1.5μm平均粒径
AA9 50±2μm平均粒径
Al2O3 1-2μm平均粒径
平均粒径由供应商提供资料。
其它填料
除了大颗粒的无机填料外，本发明的不粘涂层的组合物中还有小颗粒的无机填料与其它颜填料。其中所述的颜填料粒径小于5微米，但更优选粒径小于2微米。合适的附加填料物质包括铝或锆的硅酸盐、二氧化钛、滑石粉等。
涂敷方法
本发明的底层组合物可通过传统的喷涂方法涂敷到基材上，在喷涂之前需对基材表面进行一系列的处理。如果为金属基材，则需对金属除油处理，防止水性涂料在基材上粘附不牢，流平性下降。除油后还需对基材表面进行糙化处理，增大涂层与基材表面的接触面积，从而增加涂层在基材上的粘附力，糙化方式有酸蚀、喷砂、砂磨等。
在喷涂时，先将防腐底涂层组合物涂敷在基材表面，再将底涂层在基材温度120℃±10℃的温度下干燥10分钟，然后冷却至室温，再涂敷中间涂层组合物，之后再将罩面涂层组合物以湿碰湿的方式涂敷在中间涂层上。喷涂完成后，对所形成的复合结构涂层在380～400℃下烘烤5～10分钟，以使所有涂层同时熔结，从而在基材上形成粘附能力好的不粘涂层。
在本发明涂敷的基材中，基材可以是任何耐烘烤温度的材料，例如金属和陶瓷。其例子可以包括铝、铁、不锈钢、高温陶瓷等。
所控制的涂膜(干膜)厚度：底涂层/中涂层/面涂层分别为10～15微米/20～25微米/8～15微米，这样可达到最佳效果。
实验方法
本发明实验方法选用的测试基材为压铸铝。表面粗糙度为：8～12μm
A.1耐磨测试
A.1.1仪器
A.1.1.1研磨垫被酚醛树脂和三氧化二铝浸蘸过的尼龙网(7447B，3M公司)，规格为长75±5mm，宽30±5mm，厚5mm，粘附在一个尺寸类似的硬塑料块上，可以承载对研磨垫施加向下15.0±0.2N的力。
A1.1.2往复支架，用来固定被测厨具工件，可以控制其以每分钟55个循环的速度在各个方向上水平移动100±5mm。
A.1.2流程
将被测工件固定在A1.1.2所述的支架上，并将研磨垫放在不粘涂层上，用50ml浓度为5g/l的家用洗涤液润滑涂层表面。保持研磨垫固定不动，从各个水平方向上，穿过工件中心，前后移动支架50mm±2.5mm。重复250个循环，每250个循环更换一次研磨垫。
用清水冲洗被研磨过的工件表面，检测其涂层损坏情况，以开始露底时循环次数作为耐磨结果。
B耐腐蚀测试
B1目测法检测涂层缺陷。按照BS3978的标准3的要求向容器中注入10％的NaCl溶液，注入量为液面超过容器内壁二分之一的位置，煮沸溶液24小时，按照BS3978三级标准要求，在煮沸过程中应向容器中适时添加水，按要求，要保证液面宽度为15mm以内，24小时可以连续进行，也可以分成四个阶段，每个阶段6小时，如果需要加盖，盖子在煮沸过程中应一直盖着。
B2清洗附着在容器表面的盐，并立即目测检查涂层是否有缺陷，记录出现缺陷时煮沸时间，作为涂层耐腐蚀结果。
B3记录是否存在其它缺陷。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
将表1所列防腐底层组合物喷涂在仅经过洗涤而除去油脂的平滑的铝基材表面上，然后在120±10℃的温度下(基材温度)干燥10分钟后自然冷却至室温，随后在干燥底涂层上喷涂表2所列耐磨中间层组合物，再在中间涂层上以湿碰湿地喷涂表3所列罩面层组合物。喷涂完成后，对所形成的三层复合结构涂层在380℃的温度下烘烤8分钟以使所有涂层同时熔结在基材上，形成粘附能力好的不粘涂层。
干燥涂层的厚度(DFT)由涡流分析来测定，底涂层/中间涂层/罩面涂层的干膜厚分别为13微米/23微米/10微米。由于中间层的厚度为23微米小于最大SiC颗粒AA6的直径30微米，干燥后的底涂层在380℃的温度下进行烘烤时与中间涂层进行熔结，使得中间涂层中大的SiC颗粒AA6的底部能够部分嵌入底涂层而不接触到基材，并且由于罩面涂层组合物是以湿碰湿地方式涂敷在中间涂层上，大的SiC颗粒AA6的顶部也能够穿出中间涂层进入罩面涂层。罩面涂层的厚度能将穿出中间涂层大的SiC颗粒覆盖住而不穿出罩面涂层之上。中间涂层组合物中的SiC的三种不同粒径的掺和物的添加量为中间涂层组合物重量的10％，耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiC AA6的粒径比为1.1。这样一来便形成以SiC颗粒为构架的混合涂层结构，且每一层涂层具有不同的性能。
表1-底层组合物(1)
成份 重量百分比
PAI 9.9
水 48.4
N-甲基吡咯烷酮(NMP) 16.5
PTFE(水分散体中的固体) 22.8
流平剂 0.8
碳黑颜料(1-2μm) 1.6
合计： 100.0
固体含量：34.3％
颜料与树脂的重量比：4.89％
表2-中间层组合物
成分 重量百分比
PTFE(水分散体中的固体) 39.0
SiC AA1 2.5
SiC AA2 5.0
SiC AA6 2.5
丙烯酸树脂 3.0
珠光粉 0.65
丙二醇 0.5
表面活性剂 1.45
100#溶剂 1.2
流平剂 0.37
水 42.08
群青(1-2μm) 0.5
碳黑(1-2μm) 1.25
合计： 100.0
固体含量：54.4％
表3-罩面层组合物
成分 重量百分比
PTFE(水分散体中的固体) 41.05
十二烷基硫酸钠 0.4
丙烯酸树脂 3.3
珠光粉 0.5
丙二醇 2.5
表面活性剂 3.06
100#溶剂 0.98
流平剂 0.37
水 47.84
合计： 100.0
固体含量：45.2％
实施例2
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表4所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12.5微米/25微米/10微米，其余与实施例1相同。
表4-底层组合物(2)
成分 重量百分比
PES 13.0
PTFE 20.0
NMP 8.2
三乙醇胺 2.5
丙三醇 3.7
流平剂 0.8
去离子水 49.45
碳黑颜料(1-2μm) 1.6
表面活性剂 0.75
合计： 100.0
固体含量：34.6％
颜料与树脂的重量比：4.82％
实施例3
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表5所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为13.5微米/24微米/9微米，其余与实施例1相同。
表5-底层组合物(3)
成份 重量百分比
PPS 12.0
PTFE 20.4
NMP 3.0
流平剂 0.3
三乙醇胺 0.78
丙三醇 0.91
表面活性剂 0.72
水 59.2
碳黑颜料(1-2 μm) 1.6
合计： 100.0
固体含量：34.0％
颜料与树脂的重量比：4.94％
实施例4
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表6所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为13微米/25微米/10微米，其余与实施例1相同。
表6-底层组合物(4)
成分 重量百分比
PAI 5.2
PPS 8.0
PTFE 19.4
NMP 6.6
三乙醇胺 2.0
流平剂 0.8
去离子水 56.6
碳黑颜料(1-2μm) 1.6
表面活性剂 0.8
合计： 100.0
固体含量：34.2％
颜料与树脂的重量比：4.91％
实施例5
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表7所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12.5微米/25微米/8微米，其余与实施例1相同。
表7-底层组合物(5)
成分 重量百分比
PAI 2.8
PES 11.0
PTFE 19.6
NMP 2.0
三乙醇胺 3.0
流平剂 0.8
去离子水 58.4
碳黑颜料(1-2μm) 1.6
表面活性剂 0.8
合计： 100.0
固体含量：35.0％
颜料与树脂的重量比：4.79％
实施例6
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表8所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为14微米/24微米/9微米，其余与实施例1相同。
表8-底层组合物(6)
成分 重量百分比
PAI 11.8
FEP 21.0
NMP 15.8
三乙醇胺 3.0
流平剂 0.8
去离子水 45.2
碳黑颜料(1-2μm) 1.6
表面活性剂 0.8
合计 100.0
固体含量：34.4％
颜料与树脂的重量比：4.87％
实施例1～6各不粘涂层之间的主要不同点是底涂层组合物中所使用的耐热聚合物粘合剂不同，实施例1～6不粘涂层的耐腐蚀性如表9所示。
表9-耐腐蚀性对比表(1)
实施例 底涂层膜厚(μm) 三层膜厚(μm) 耐盐水时间(h.)
1 13.0 46.0 60
2 12.5 47.5 54
3 13.5 46.5 54
4 13.0 48.0 60
5 12.5 45.5 60
6 14.0 47.0 54
通过对实施例1～6各不粘涂层的耐腐蚀性比较，可见底涂层组合物中的耐热聚合物粘合剂的选用对耐腐蚀性的影响很小，可根据具体成本和生产工艺情况进行优选.
实施例7
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表10所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12微米/25微米/9.5微米，其余与实施例1相同。
表-10底层组合物(7)
成分 重量百分比
PAI 10.5
水 48.7
N-甲基吡咯烷酮 17.0
PTFE(水分散体中的固体) 23.5
流平剂 0.8
碳黑颜料(1-2μm) 0.5
合计： 100.0
固体含量：34.5％
颜料与树脂的重量比：1.47％
实施例8
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表11所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为13微米/24.5微米/10微米，其余与实施例1相同。
表-11底层组合物(8)
成分 重量百分比
PAI 8.8
水 50.2
N-甲基吡咯烷酮 15.5
PTFE(水分散体中的固体) 21.5
流平剂 0.8
碳黑颜料(1-2μm) 3.2
合计： 100.0
固体含量：33.5％
颜料与树脂的重量比：10.56％
实施例9
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表12所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为13微米/25微米/9微米，其余与实施例1相同。
表-12底层组合物(9)
成分 重量百分比
PAI 8.6
水 49.9
N-甲基吡咯烷酮 15.3
PTFE(水分散体中的固体) 19.0
流平剂 0.8
碳黑颜料(1-2μm) 6.4
合计： 100.0
固体含量：34.0％
颜料与树脂的重量比：23.19％
实施例10
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物采用表13所列防腐底层组合物，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12.5微米/24微米/10微米，其余与实施例1相同。
表-13底层组合物(10)
成分 重量百分比
PAI 8.5
水 48.97
N-甲基吡咯烷酮 14.8
PTFE(水分散体中的固体) 17.4
流平剂 0.8
碳黑颜料(1-2μm) 9.6
合计： 100.0
固体含量：35.5％
颜料与树脂的重量比：37.07％
实施例1及实施例7～10各不粘涂层之间的主要区别是底涂层组合物的多数成分的百分比的重量不同，特别是其中颜料与树脂的重量百分比差别较大，颜料与树脂的重量百分比对耐腐蚀性的影响如表14所示：
表-14耐腐蚀性对比表(2)
实施例 颜料与树脂(wt.％) 底层膜厚(μm) 三层膜厚(μm) 耐盐水时间(h.)
1 4.89 13 46 60
7 1.47 12 46.5 66
8 10.56 13 47.5 48
9 23.19 13 47 36
10 37.07 12.5 46.5 30
可见实施例7和实施例1的不粘涂层耐腐蚀性效果接近，而实施例8、9和10随着颜料与树脂的重量百分比的增加而耐腐蚀性表现的越差。考虑到施工的便捷和可操作性，实施例7因颜料量少遮盖力差，因此优选实施例1的颜料与树脂的重量百分比。
实施例11
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物中的碳黑颜料的粒径为5μm，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12.5微米/24微米/10微米，其余与实施例1相同。
实施例12
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物中的碳黑颜料的粒径为10μm，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为14微米/22微米/9.5微米，其余与实施例1相同。
实施例13
本实施例与实施例1的不同点是防腐底层组合物中的碳黑颜料的粒径为15μm，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为14.5微米/24.5微米/10微米，其余与实施例1相同。
实施例1及实施例11～13各不粘涂层之间的主要区别是底涂层组合物中的颜料量(碳黑)的粒径不同，颜填料(碳黑)的粒径大小对耐腐蚀性的影响，如表15所示：
表-15耐腐蚀性对比表(3)
实施例 碳黑颜料粒径(μm) 底层膜厚(μm)三层膜厚(μm) 耐盐水时间(h.)
1 1～2 13 47 60
11 5 12.5 46.5 54
12 10 14 45.5 36
13 15 14.5 47 24
由上表可见颜填料(碳黑)的粒径大小对耐腐蚀性的影响是随着颜填料(碳黑)的粒径的增大而耐腐蚀性的性能越差，所以底涂层中的颜填料的粒径应尽可能的小。
综上所述：
底涂层中的颜填料量与树脂的重量百分比和颜填料的粒径大小对涂层的耐腐蚀性的影响至关重要的。 考虑到涂料的遮盖力及施工便捷，不选择底涂层中的颜填料量为零。因此颜填料量与树脂的重量比优选4.89％，颜填料的粒径优选小于2微米。
实施例1的中间涂层组合物中的SiC的添加量和粒径直接关系到涂层的耐磨性。中国专利ZL 99111835.9已详细描述了具体的SiC的添加量和各种不同粒径的搭配比例。本发明为了使不粘涂层同时具有耐磨和耐腐蚀二者综合性能，将SiC的添加量和所选粒径进行更为优化的调整，在保证耐腐蚀性能的前提下尽可能提高耐磨性能。
以下实施例14～18，在中间涂层组合物中加入的SiC的三种不同粒径的掺和物重量比和粒径型号不变的条件下，通过改变SiC在中间涂层组合物中的重量百分比来测试涂膜的耐磨性和耐腐蚀性。
实施例14
本实施例与实施例1的不同点是中间涂层组合物中的SiC的三种不同粒径的掺和物的添加量为中间涂层组合物重量的0％，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12.5微米/24微米/10微米，其余与实施例1相同。
实施例15
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种不同粒径的掺和物的添加量为中间涂层组合物重量的2％，AA1为0.5％，AA2为1％，AA6为0.5％，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为13微米/23微米/9微米，其余与实施例1相同。
实施例16
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种不同粒径的掺和物的添加量为中间涂层组合物重量的5％，AA1为1.25％，AA2为2.5％，AA6为1.25％，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为15微米/22微米/10微米，其余与实施例1相同。
实施例17
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种不同粒径的掺和物的添加量为中间涂层组合物重量的15％，AA1为3.75％，AA2为7.5％，AA6为3.75％，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为14μm/23.5μm/9μm，其余与实施例1相同。
表-16耐磨性和耐腐蚀性对比表(4)
实施例 SiC与中间层(wt.％) 三层膜厚(μm) 磨擦次数 耐盐水时间(h.)
14 0 46.5 700 96
15 2 45.0 3500 78
16 5 47.0 15500 72
1 10 47.0 42000 60
17 15 46.5 55000 36
从表-16耐磨性和耐腐蚀性对比表(4)中的测试结果可以明显地得出结论：当SiC的量为0时涂膜很容易被磨穿，耐磨性最差。随着SiC量的增加，其耐磨性也随着显著提高，但添加量达到一定程度时，耐磨性提高的幅度逐渐减小。
虽然随着SiC量的增加，耐腐蚀性逐渐变差，但总体的幅度不是太显著，只是在当SiC的量增加到15％时(实施例17)，下降的幅度才变得略微大些。
若从耐磨和耐腐蚀二者综合性能来考虑，中间涂层组合物中的SiC三种不同粒径的掺和物的添加量与中间涂层组合物的重量百分比可优选5％和10％，只是侧重点有所不同，本发明特别优选10％。
以下实施例18～21，在中间涂层组合物中的SiC的三种不同粒径的掺和物的添加量和三种不同粒径的掺和物之间重量比不变的条件下，通过改变SiC的三种不同粒径在中间涂层组合物中的粒径型号来测试涂膜的耐磨性和耐腐蚀性。
实施例18
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种粒径型号不同，粒径型号为AA1/AA2/AA3，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为12.5微米/24微米/10微米，耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiC AA3的粒径比为2.267，其余与实施例1相同。
实施例19
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种粒径型号不同，粒径型号为AA2/AA3/AA6，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为15微米/22微米/9微米，耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiCAA6的粒径比为1.033，其余与实施例1相同。
实施例20
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种粒径型号不同，粒径型号为AA2/AA3/AA9，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为13微米/24.5微米/10微米，耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiCAA9的粒径比为0.69，其余与实施例1相同。
实施例21
本实施例与实施例1的不同点是，中间涂层组合物中的SiC三种粒径型号不同，粒径型号为AA3/AA6/AA9，底涂层/中间涂层/罩面涂层的膜厚分别为15微米/25微米/8微米，耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiCAA9的粒径比为0.66，其余与实施例1相同。
表-17耐磨性和耐腐蚀性对比表(5)
实施例 SiC(型号) 比值 三层膜厚(μm) 磨擦次数 耐盐水时间(h.)
1 AA1/AA2/AA6 1.1 47.0 42000 60
18 AA1/AA2/AA3 2.267 46.5 12500 72
19 AA2/AA3/AA6 1.033 46.0 48000 54
20 AA2/AA3/AA9 0.69 47.5 67000 24
21 AA3/AA6/AA9 0.66 48.0 72000 24
注：比值为耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiC的粒径比。
从表-17耐磨性和耐腐蚀性对比表(5)中的测试结果可以明显地得出结论：当SiC的粒径过小时，涂膜很容易被磨穿，耐磨性较差。随着SiC粒径的增加，特别是大粒径的加入，其耐磨性也随着显著提高，但当大粒径SiC相对整个涂膜的厚度(40-50μm)来说过大时，由于罩面层无法将其盖住，将会导致整个涂膜平整性和光滑性的大幅下降，直接影响涂膜的不粘性。
随着SiC粒径的增加，耐腐蚀性逐渐变差，特别是选用过大粒径的SiC，下面可过能会穿透底涂层而接触到基材，上面穿过罩面涂层，这样一来使得整个涂膜失去致密性，当然更谈不上耐腐蚀性了。
从不粘涂层同时具有耐磨和耐腐蚀二者综合性能来考虑，SiC三种粒径型号可优选AA1/AA2/AA6(耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiC的粒径比为1.1)和AA2/AA3/AA6(耐磨中间涂层和不粘罩面层的涂(干)膜厚度之和与无机填料的最大颗粒SiC的粒径比为1.033)，只是侧重点有所不同，本发明特别优选AA1/AA2/AA6。
综上所述，中间涂层中的SiC的添加量和粒径的大小直接影响不粘涂层耐磨和耐腐蚀性能，本发明优选实施例1。出于对二者性能要求的侧重点不同，也可以选择中间涂层组合物中SiC粒径型号为AA1/AA2/AA6(重量比为：1/2/1)，添加量为中间涂层组合物重量的5％即实施例16，和中间涂层组合物中的SiC粒径型号为AA2/AA3/AA6(重量比为：1/2/1)，添加量为中间涂层组合物重量的10％即实施例19。
Claims (20)
1.一种具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于包括防腐底层、耐磨中间层和不粘罩面层，所述的防腐底层包含氟聚合物、至少一种耐热聚合物粘合剂和颜填料；所述的耐磨中间层涂于防腐底层之上，所述的耐磨中间层包含氟聚合物和无机填料颗粒；所述的罩面层涂于耐磨中间层之上，所述的罩面层包含具有不粘作用的氟聚合物；所述的无机填料颗粒中的部分大颗粒的底部和顶部穿出耐磨中间层，分别嵌入防腐底层和凸入罩面层；所述的颜填料与耐热聚合物粘合剂重量百分比是2％～6％，所述的颜填料粒径小于5微米；所述的耐磨中间层和不粘罩面层干膜厚度之和与最大的无机填料颗粒粒径之比为0.85～1.65；所述的无机填料颗粒重量占中间耐磨层组合物重量百分比为3％～15％。
2.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的耐热聚合物粘合剂选自聚酰胺-酰亚胺(PAI)、聚醚砜(PES)、聚酰亚胺(PI)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)和有机硅树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的耐热聚合物粘合剂是PAI、PPS、PES中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的颜填料粒径小于2微米。
5.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的防腐底层干膜厚度至少为10微米。
6.根据权利要求1或5所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的防腐底层干膜厚度是15微米。
7.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的防腐底层的组合物是水分散体。
8.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的防腐底层的组合物包括有机液体。
9.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的耐磨中间层的无机填料颗粒的努普硬度至少为1000。
10.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的无机填料颗粒选自氮化物、碳化物、硼化物、氧化物、金属颗粒或金刚石。
11.根据权利要求1或10所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的无机填料颗粒是碳化硅、金刚石或氧化铝。
12.根据权利要求1或10所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的无机填料颗粒粒径小于50微米。
13.根据权利要求1或10所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的无机填料颗粒粒径小于40微米。
14.根据权利要求1或10所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的无机填料颗粒粒径为5微米到35微米之间。
15.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的无机填料颗粒重量占中间耐磨层组合物重量百分比是5％～10％。
16.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的氟聚合物为聚四氟乙烯(PTFE)。
17.根据权利要求1所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的不粘涂层干膜厚度大于40微米。
18.根据权利要求1或17所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层，其特征在于所述的不粘涂层干膜厚度是40～55微米。
19.一种如权利要求1-18中任一项所述的不粘涂层的涂覆方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、对基材表面进行包括清洁处理和糙化处理；
(2)、在基材表面涂覆防腐底涂层组合物，然后将底涂层在基材温度120℃±10℃的温度下干燥10分钟；
(3)、底涂层经人工或自然冷却至室温后，再在底涂层之上涂敷耐磨中间涂层组合物；
(4)、在耐磨中间涂层未完全干燥之前，将罩面涂层组合物以湿碰湿方式涂敷在中间涂层上；
(5)、涂敷完成后，对基材表面所形成的复合涂层在380～400℃的温度下烘烤5～10分钟以使所有涂层同时熔结形成在基材上。
20.根据权利要求19所述的具有耐磨性和防腐性的不粘涂层的涂覆方法，其特征在于所述的涂覆方法为喷涂，所述的糙化处理方式为酸蚀、喷砂或磨砂，所述的基材为金属或陶瓷。
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