CN101434692B - 一种色浆载体树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色浆载体树脂的制备方法，其制备步骤为：a.将110-190份(重量比)一缩二乙二醇、15-30份(重量比)乙二醇与35-65份(重量比)顺丁烯二酸酐、55-95份(重量比)邻苯二甲酸酐投入反应器中，在160～170℃之间进行酯化反应2-3小时；b.在170～180℃之间进行酯化反应2-3小时；c.在180～200℃之间进行酯化反应2-3小时；d.酯化毕，测定酸值；e.冷却至120℃以下，过滤包装，制得成品，取样全分析。本发明使用了多元二元醇及饱和、不饱和二元酸酐经高温酯化反应合成出载体，使得制作成的颜料糊与不饱和聚酯树脂、环氧树脂相溶性好，具有一定的柔韧性，着色力好，不容易分层，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种色浆载体树脂的制备方法，属于不饱和聚酯树脂的改性技术领域。
背景技术
不饱和聚酯树脂色浆(亦称颜料糊)广泛应用于纽扣、浴缸，建材、运动器材和电工绝缘材料等玻璃钢制品及模塑料的着色。随着复合材料的应用领域不断扩大，特别是人造大理石、工艺品、运动器材、电工绝缘材料等行业的快速发展，国内对不饱和聚酯树脂及色浆的需求量大幅度增加，因而作为不饱和聚酯树脂颜料糊载体专用树脂有着很大的需求市场。以前颜料糊载体是由氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯等植物油酸和酯类增塑剂充当，所制作的颜料糊柔韧性差、容易分层，着色力差，价格昂贵。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有一定的柔韧性，着色力好，不容易分层，价格低廉的色浆载体树脂的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种色浆载体树脂的制备方法，其制备步骤为：
a.将110-190份(重量比)一缩二乙二醇、15-30份(重量比)乙二醇与35-65份(重量比)顺丁烯二酸酐、55-95份(重量比)邻苯二甲酸酐投入反应器中，在160～170℃之间进行酯化反应2-3小时；
b.在170～180℃之间进行酯化反应2-3小时；
c.在180～200℃之间进行酯化反应2-3小时；
d.酯化毕，测定酸值；
e.冷却至120℃以下，过滤包装，制得成品，取样全分析。
将上述反应合成得到的成品100份(重量比)，加入30-70份(重量比)颜料，添加1份(重量比)的气相白碳黑经分散、由三滚研磨机，研磨制得颜料糊。
相对现有技术，本发明具有如下优点：
本发明使用了多元二元醇及饱和、不饱和二元酸酐经高温酯化反应合成出载体，使得制作成的颜料糊与不饱和聚酯树脂、环氧树脂相溶性好，具有有一定的柔韧性，着色力好，不容易分层，价格低廉。本载体专用树脂结构中含有羟基与双键基团，能更好地与不饱和聚酯树脂相溶并参与聚酯胶链反应，使玻璃钢及模塑料制品表面光滑平整，同时该专用树脂是线形结构，加入不饱和聚酯体系中，使不饱和聚酯树脂制品有良好的柔韧性。采用多元二元醇及饱和、不饱和二元酸酐经高温酯化反应合成出的载体，添加颜料、助剂制得的颜料糊，容易分散到不饱和聚酯树脂体系中，提高了制品的着色力，使制品有一定的柔韧性。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
1、工艺过程
第一步，将110-190份(重量比)一缩二乙二醇、15-30份(重量比)乙二醇与35-65份(重量比)顺丁烯二酸酐、55-95份(重量比)邻苯二甲酸酐投入反应器中，在160～170℃之间进行酯化反应2-3小时；
第二步，在170～180℃之间进行酯化反应2-3小时；
第三步，在180～200℃之间进行酯化反应2-3小时；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至120℃以下，过滤包装，制得成品，取样全分析。
1)实施例一：
第一步，将114.5Kg一缩二乙二醇、16.7Kg乙二醇与39.2Kg顺丁烯二酸酐、88.8Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在160℃进行酯化反应170分钟；
第二步，在170℃进行酯化反应120分钟；
第三步，在200℃进行酯化反应180分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
2)实施例二：
第一步，将186.6Kg一缩二乙二醇、27.3Kg乙二醇与58.8Kg顺丁烯二酸酐、59.2Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在170℃进行酯化反应140分钟；
第二步，在180℃进行酯化反应144分钟；
第三步，在190℃进行酯化反应168分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
3)实施例三：
第一步，将148.4Kg一缩二乙二醇、21.7Kg乙二醇与47Kg顺丁烯二酸酐、77Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在163℃进行酯化反应166分钟；
第二步，在172℃进行酯化反应125分钟；
第三步，在195℃进行酯化反应160分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
4)实施例四：
第一步，将165.4Kg一缩二乙二醇、24.2Kg乙二醇与53Kg顺丁烯二酸酐、68.1Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在165℃进行酯化反应168分钟；
第二步，在174℃进行酯化反应135分钟；
第三步，在190℃进行酯化反应165分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
5)实施例五：
第一步，将131.4Kg一缩二乙二醇、19.2Kg乙二醇与43.1Kg顺丁烯二酸酐、82.9Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在164℃进行酯化反应160分钟；
第二步，在178℃进行酯化反应123分钟；
第三步，在188℃进行酯化反应169分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
6)实施例六：
第一步，将140Kg一缩二乙二醇、20.5Kg乙二醇与45.1Kg顺丁烯二酸酐、80Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在168℃进行酯化反应150分钟；
第二步，在175℃进行酯化反应125分钟；
第三步，在183℃进行酯化反应170分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
7)实施例七：
第一步，将156.9Kg一缩二乙二醇、23Kg乙二醇与51Kg顺丁烯二酸酐、71Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在162℃进行酯化反应158分钟；
第二步，在174℃进行酯化反应128分钟；
第三步，在182℃进行酯化反应168分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
8)实施例八：
第一步，将173.8Kg一缩二乙二醇、25.4Kg乙二醇与54.8Kg顺丁烯二酸酐、65.1Kg邻苯二甲酸酐投入反应器中，在161℃进行酯化反应177分钟；
第二步，在173℃进行酯化反应139分钟；
第三步，在191℃进行酯化反应174分钟；
第四步，酯化毕，测定酸值；
第五步，冷却至115℃，过滤包装，制得成品，取样全分析。
2、成品技术指标及应用
1)载体专用树脂技术质量指标如下表一：
表一：载体专用树脂成品技术指标
| 项目 | 质量指标 |
| 外观 | 浅黄色透明液体 |
| 粘度(25℃，mPa.S) | 1000-3000 |
| 酸值(mgKOH/g) | 30-50 |
2)载体专用树脂在颜料糊中的应用实例如下表二(单位：Kg)
表二：载体专用树脂在颜料糊中的应用
| 原料名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 载体树脂(CR-201) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 耐晒大红 | 50 | |||||
| 络黄 | 55 | |||||
| 酞青绿 | 60 | |||||
| 酞青蓝 | 60 | |||||
| 碳黑 | 45 | |||||
| 钛白粉 | 40 | |||||
| 白碳黑 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
3)载体专用树脂应用性能比较
| 原料名称 | 蓝色颜料糊1* | 蓝色颜料糊2* |
| 拉伸强度Mpa | 66 | 60 |
| 拉伸弹性模量Mpa | 3250 | 3500 |
| 断裂伸长率％ | 2.34 | 2.1 |
| 弯曲强度Mpa | 83 | 75 |
| 弯曲弹性模量Mpa | 2965 | 2669 |
表三：载体专用树脂应用性能比较
注：蓝色颜料糊1*-----CR-201树脂为载体
蓝色颜料糊2*-----植物油酸和酯类为载体
Claims (1)
1.一种色浆载体树脂的制备方法，其特征在于制备步骤为：
a.将以重量计110-190份的一缩二乙二醇、15-30份的乙二醇与35-65份的顺丁烯二酸酐、55-95份的邻苯二甲酸酐投入反应器中，在160～170℃之间进行酯化反应2-3小时；
b.在170～180℃之间进行酯化反应2-3小时；
c.在180～200℃之间进行酯化反应2-3小时；
d.酯化毕，测定酸值；
e.冷却至120℃以下，过滤包装，制得成品，取样全分析。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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