CN101434551B - 一种一乙醇胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种一乙醇胺的合成方法，属于有机化学合成技术领域。其是采用羟基乙腈与氢气在催化剂存在下进行反应得到一乙醇胺。本发明所公开的技术方案与已有技术相比具有转化完全(81％以上)和收率高(70％以上)的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种一乙醇胺的合成方法，属于有机化学合成技术领域。
背景技术
一乙醇胺，又名2-氨基乙醇，分子式为NH2CH2CH2OH。
目前主要采用环氧乙烷合成一乙醇胺，即由环氧乙烷与氨在银催化剂及高温高压条件下反应获得，反应方程式如下：
第一步副反应：
第二步副反应：
该方法由于在反应过程中会产生二乙醇胺、三乙醇胺两种副产物，因此转化率较低(30％左右)，由于转化率低，因此收率也低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种转化完全、收率高的一乙醇胺的合成方法。
本发明的目的是这样来达到的，一种一乙醇胺的合成方法，其是采用羟基乙腈与氢气在催化剂存在下进行反应得到一乙醇胺。
本发明所述的羟基乙腈的质量百分比浓度为任意浓度。
本发明所述的羟基乙腈的质量百分比浓度为50～100％。
本发明所述的羟基乙腈与氢气的摩尔比为1∶2～30。
本发明所述的羟基乙腈与氢气的摩尔比为1∶2～10。
本发明所述的反应的反应温度为60～200℃。
本发明所述的反应的反应时间为2～18小时。
本发明所述的羟基乙腈与催化剂的质量百分比为1∶0.001～0.005。
本发明所述的催化剂是以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉，其中Ni的质量百分比含量≥90％，Al的质量百分比含量≤7％，Cu的质量百分比含量≤4％。
本发明所公开的技术方案与已有技术相比具有转化完全(81％以上)和收率高(70％以上)的优点。
具体实施方式：
本发明方法的化学反应方程式为：
下面的实施例并不构成对本发明方案的限制，例如对于催化剂虽然仅举及镍铝铜合金粉，但并不排斥其它的类似的或称等效的催化剂，例如镍铝合金粉，镍铝钼合金粉等。
实施例1：
将质量百分比浓度为5％的羟基乙腈水溶液579g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.144g(Ni的质量百分比为98％、Al的质量百分比为0.5％、Cu的质量百分比为1.5％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢反应釜的加氢口加入30g氢气，升温控制反应温度为200℃，保温反应18h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品42.8g。一乙醇胺转化率81.5％，一乙醇胺收率为70.16％。
实施例2：
将质量百分比浓度为10.2％的羟基乙腈水溶液558.9g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.057g(Ni的质量百分比为99％、Al的质量百分比为0.7％、Cu的质量百分比为0.3％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入22g氢气，升温控制反应温度为80℃，保温反应16h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL颈瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品44g。一乙醇胺转化率81.5％，一乙醇胺收率为72.13％。
实施例3：
将质量百分比浓度为20.5％的羟基乙腈水溶液278g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.085g(Ni的质量百分比为97％、Al的质量百分比为1.4％、Cu的质量百分比为1.6％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入16g氢气，升温控制反应温度为90℃，保温反应14h，压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品47g。一乙醇胺转化率86.5％，一乙醇胺收率为77.05％。
实施例4：
将质量百分比浓度为30％的羟基乙腈水溶液190g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.114g(Ni的质量百分比为95.1％、Al的质量百分比为4％、Cu的质量百分比为0.9％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入10.4g氢气，升温控制温度为140℃，保温反应10h，压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品49.8g。一乙醇胺转化率87.5％，一乙醇胺收率为81.64％。
实施例5：
将质量百分比浓度为50％的羟基乙腈水溶液114g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.142g(Ni的质量百分比为94.4％、Al的质量百分比为3.6％、Cu的质量百分比为2％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入8g氢气，升温控制反应温度为160℃，保温反应8h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品52g。一乙醇胺转化率93.5％，一乙醇胺收率为85.25％。
实施例6：
将质量百分比浓度为70％的羟基乙腈水溶液81.5g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.199g(Ni的质量百分比为92.6％、Al的质量百分比为6.6％、Cu的质量百分比为0.8％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入5.2g氢气，控制反应温度为200℃，保温反应6h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品59.1g。一乙醇胺转化率98.5％，一乙醇胺收率为96.89％。
实施例7：
将质量百分比浓度为83％的羟基乙腈水溶液69g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉0.229g(Ni的质量百分比为91％、Al的质量百分比为5％、Cu的质量百分比为4％)加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入4.8g氢气，升温控制反应温度为150℃，保温反应4h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品52.6g。一乙醇胺转化率92.5％，一乙醇胺收率为86.23％。
实施例8：
将质量百分比浓度为90％的羟基乙腈水溶液64g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉(Ni的质量百分比为91.5％、Al的质量百分比为7％、Cu的质量百分比为1.5％)0.259g加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入4.4g氢气，升温控制反应温度为180℃，保温反应15h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品45.8g。一乙醇胺转化率84.5％，一乙醇胺收率为75.08％。
实施例9：
将质量百分比浓度为99.8％的羟基乙腈水溶液57.2g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉(Ni的质量百分比为90％、Al的质量百分比为6％、Cu的质量百分比为4％)0.285g加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入60g氢气，升温控制反应温度为80℃，保温反应10h，压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL颈瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品51.2g。一乙醇胺转化率87.2％，一乙醇胺收率为83.93％。
实施例10：
将质量百分比浓度为58％的羟基乙腈水溶液98.28g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉(Ni的质量百分比为92.4％、Al的质量百分比为6.8％、Cu的质量百分比为0.8％)0.189g加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入51g氢气，升温控制反应温度为150℃，保温反应15h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品52.8g。一乙醇胺转化率91.4％，一乙醇胺收率为86.56％。
实施例11：
将质量百分比浓度为52％的羟基乙腈水溶液109.62g及催化剂即以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉(Ni的质量百分比为94.4％、Al的质量百分比为5.4％、Cu的质量百分比为0.2％)0.285g加入1000mL加氢反应釜中，在搅拌下，从加氢口加入39g氢气，升温控制反应温度为120℃，保温反应12h，至压力不再变化时停止加热，降温，放料，将料液转移至1000mL三口烧瓶中，减压蒸馏，得一乙醇胺纯品53.1g。一乙醇胺转化率92.3％，一乙醇胺收率为87.05％。
以上实施例1至实施例11中所述的以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉优选而非限于的是采用由中国江苏省苏州市虞东催化剂制造有限公司生产的牌号为雷尼镍2122。
Claims (8)
1.一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于其是采用羟基乙腈与氢气在催化剂存在下进行反应得到一乙醇胺，所述的催化剂是以Ni为载体负载Al和Cu的镍铝铜合金粉，其中Ni的质量百分比含量≥90％，Al的质量百分比含量≤7％，Cu的质量百分比含量≤4％。
2.根据权利要求1所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的羟基乙腈为溶液形式，其质量百分比浓度为任意浓度。
3.根据权利要求2所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的羟基乙腈的质量百分比浓度为50～100％。
4.根据权利要求1所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的羟基乙腈与氢气的摩尔比为1∶2～30。
5.根据权利要求4所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的羟基乙腈与氢气的摩尔比为1∶2～10。
6.根据权利要求1所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的反应的反应温度为60～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的反应的反应时间为2～18小时。
8.根据权利要求1所述的一种一乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的羟基乙腈与催化剂的质量百分比为1∶0.001～0.005。
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