CN101429682A - 一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料领域，它提供了一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法。该方法通过将纤维素溶解在预冷至－8～－12℃的含有重量百分比为7～10％氢氧化钠，4.5～7％硫脲，1～10％尿素，73％～87.5％水的混合溶液中并经过滤、脱泡制得浓度为2～12％的纤维素溶液，通过纺丝机喷丝并经在第一凝固浴中预凝固、预牵伸、第二道凝固浴充分固化再生、充分牵伸取向、水洗、干燥，最后通过配制的复合油剂对纤维进行上油后并经卷绕可以制备得到机械性能优良的再生纤维素纤维。

Description

一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法

技术领域

本发明属于材料领域，它涉及一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法。

背景技术

随着石油资源的日益枯竭，寻求廉价的、清洁的可再生能源成为各国能源领域的重要研究任务。纤维素物质的利用与转化对于解决世界环境污染以及能源危机等问题具有十分重要的意义。纤维素是自然界存在的最丰富的可再生聚合物，具有很好的生物相容性，生物降解性等许多优良的性能，可以用来制备多种功能纤维素产品，还可以通过衍生化反应制备各种纤维素衍生物，能够部分代替石油资源，具有广泛的应用前景。纤维素分子结构中含有大量的羟基，容易形成复杂的分子内以及分子间的氢键，使其难于溶于普通的溶剂中，难以进行熔融加工，限制了纤维素的进一步应用。

传统制备纤维素纤维和薄膜的方法主要为粘胶法和铜氨法，然而这两种方法都存在环境污染严重的问题。近三十年来，人们已经发现有很多溶剂可以制备纤维素溶液，如四氧化二氮/二甲基甲酰胺，四氧化二氮/二甲亚砜，多聚甲醛/二甲亚砜，浓磷酸，硫氰酸钙水溶液或硫氰酸锂水溶液，液氨/氯化铵等，但这些溶剂仍然存在着各种各样的缺点，如溶剂毒性大、容易挥发、价格高、有副产物、纤维素易降解以及对设备要求高等问题。目前，比较成功的新溶剂是N—甲基马啉—N—氧化物和氢氧化钠水溶液。N—甲基马啉—N—氧化物是目前最强的纤维素溶剂，但由于溶剂昂贵，并非完全无毒，回收还存在一定问题，而且纺丝温度高，容易爆炸，影响了其工业化生产。

碱溶液是当前极有发展前景的纤维素溶剂体系。氢氧化钠水溶液是溶解纤维素最便宜的溶剂，但是只能溶解经过蒸汽闪爆处理过且聚合度低于250的木桨纤维素，而不能溶解棉浆粕。国内武汉大学发明的氢氧化钠/硫脲以及氢氧化钠/尿素水溶液体系来溶解纤维素并制备再生纤维素纤维，由于溶剂溶解能力不强，不能溶解聚合度较高的纤维素也不能制备高浓度的纤维溶液，使得制备的再生纤维素纤维的性能较差。采用发明专利CN 1285644C的溶剂配方即采用重量百分比为7～10％氢氧化钠/4.5～7％硫脲/1～10％尿素混合水溶液作为溶剂来溶解纤维素，可以溶解聚合度更高的纤维素，可以制备更高浓度的纤维素溶液，并已经利用一道凝固浴法制备得到性能良好的再生纤维素纤维。但是由于在纤维凝固过程中采用一道凝固浴法成型，纤维表面凝固迅速形成聚合物浓缩层但纤维内部仍处于流动的液态，影响了再生纤维素纤维素成形并限制了纤维的进一步牵伸取向。虽然所得到的再生纤维强度与氢氧化钠/硫脲以及氢氧化钠/尿素水溶液体系制备的再生纤维素纤维相比有所提高，但仍有提升的空间。

发明内容

本发明提供一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法，它克服了现有碱溶剂体系因为溶解能力有限造成所制备再生纤维素纤维性能较差的缺点，以及因为采用一道凝固浴法所造成的再生纤维固化不充分和牵伸取向较差的问题。

本发明解决技术问题的技术方案如下：

一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法，其特征是通过如下步骤实现的：

步骤一：配制500克含有重量百分比为7～10％氢氧化钠，4.5～7％硫脲，1～10％尿素，73％～87.5％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-8～-12℃，取10～60克聚合度为350～1200的棉浆粕迅速加入预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌5～10分钟，所得到浆粕重量百分比为2％～12％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在0～20℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡30～200min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方是重量百分比为8～25wt％的醋酸水溶液或者3～20％硫酸和3～25％硫酸钠的混合水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10～30℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为50％～90％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸，第二道凝固浴配方是重量百分比为3～15wt％硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10～60℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的牵伸比为90％～140％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

与现有技术相比，本发明的优点是：

本发明采用双凝固浴法的新工艺流程减缓了纤维素丝条在第一道凝固浴的固化速度，在第一道凝固浴的预凝固作用下，纤维素丝条表面形成聚合物浓缩层，然后通过增加凝固性能不同的第二道凝固浴进一步增加纤维凝固成形的时间从而充分固化纤维素丝条，通过这种缓和、充分的固化，有利于提高再生纤维素丝条结构的均匀性，同时通过第二道凝固浴的牵伸辊增加了第二次牵伸，纤维素丝条的进一步牵伸有助于纺丝过程中的纤维取向，通过配制的复合油剂对纤维进行上油后可以制备得到机械性能优良的再生纤维素纤维。

具体实施方式

以下结合具体实施例对该发明做进一步的说明，但实施例仅用于说明，并不限制本发明的范围。

实施例1

步骤一：配制500克含有重量百分比为9％氢氧化钠，6％硫脲，6％尿素，79％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-8℃，取32.5克聚合度为600的棉浆粕迅速加入到预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌7分钟，所得到浆粕重量百分比为6.5％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在20℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡60min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方是重量百分比为25％的醋酸水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为50％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸，第二道凝固浴配方是重量百分比为15％的硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在15℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的的牵伸比为120％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

由电子拉力实验机测得本发明的再生纤维素纤维的强度为1.42cN/dtex。而相同条件下只经第一道凝固浴固化牵伸后得到的纤维的强度为0.82cN/dtex。

实施例2

步骤一：配制500克含有重量百分比为10％氢氧化钠，5％硫脲，8％尿素，77％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-10℃，取50克聚合度为400的棉浆粕迅速加入到预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌8分钟，所得到浆粕重量百分比为10％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在10℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡200min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方是重量百分比为8％的醋酸水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在15℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为65％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸，第二道凝固浴配方是重量百分比为5％的硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在60℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的的牵伸比为90％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

由电子拉力实验机测得本发明的再生纤维素纤维的强度为1.69cN/dtex。而相同条件下只经第一道凝固浴固化牵伸后得到的纤维的强度为1.20cN/dtex。

实施例3

步骤一：配制500克含有重量百分比为8％氢氧化钠，4.5％硫脲，10％尿素，77.5％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-12℃，取60克聚合度为350的棉浆粕迅速加入到预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌10分钟，所得到浆粕重量百分比为12％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在5℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡100min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方是重量百分比为3％硫酸和3％硫酸钠的混合水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在20℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为90％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸。第二道凝固浴配方是重量百分比为10％的硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的牵伸比为120％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

由电子拉力实验机测得本发明的再生纤维素纤维的强度为1.73cN/dtex。而相同条件下只经第一道凝固浴固化牵伸后得到的纤维的强度为1.22cN/dtex。

实施例4

步骤一：配制500克含有重量百分比为7％氢氧化钠，7％硫脲，5％尿素，81％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-10℃，取32.5克聚合度为600的棉浆粕迅速加入到预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌5分钟，所得到浆粕重量百分比为12％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在5℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡150min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方是重量百分比为10％硫酸和15％硫酸钠的混合水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为75％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸，第二道凝固浴配方是重量百分比为5％的硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在30℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的的牵伸比为140％：

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

由电子拉力实验机测得本发明的再生纤维素纤维的强度为2.02cN/dtex。而相同条件下只经第一道凝固浴固化牵伸后得到的纤维的强度为1.47cN/dtex。

实施例5

步骤一：配制500克含有重量百分比为7％氢氧化钠，4.5％硫脲，1％尿素，87..5％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-12℃，取30克聚合度为620的棉浆粕迅速加入到预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌9分钟，所得到浆粕重量百分比为6％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在0℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡130min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方重量百分比为15％硫酸和12％硫酸钠的混合水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在15℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为65％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸。第二道凝固浴配方重量百分比为8％的硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在50℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的牵伸比为130％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

由电子拉力实验机测得本发明的再生纤维素纤维的强度为1.84cN/dtex。而相同条件下只经第一道凝固浴固化牵伸后得到的纤维的强度为1.27cN/dtex。

实施例6

步骤一：配制500克含有重量百分比为8％氢氧化钠，6.5％硫脲，8％尿素，77.5％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-10℃，取15克聚合度为1200的棉浆粕迅速加入到预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌10分钟，所得到浆粕重量百分比为3％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在0℃温度下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡30min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方重量百分比为20％硫酸和25％硫酸钠的混合水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为80％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸。第二道凝固浴配方是重量百分比为15％的硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在60℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的牵伸比为100％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。

由电子拉力实验机测得本发明的再生纤维素纤维的强度为1.41cN/dtex。而相同条件下只经第一道凝固浴固化牵伸后得到的纤维的强度为1.04cN/dtex。

Claims (1)

1.一种双凝固浴制备再生纤维素纤维的方法，其特征是通过如下步骤实现的：

步骤一：配制500克含有重量百分比为7～10％氢氧化钠，4.5～7％硫脲，1～10％尿素，73％～87.5％水的混合溶液，溶液在冰箱中预冷至-8～-12℃，取10～60克聚合度为350～1200的棉浆粕迅速加入预冷溶液中，接着使用循环冷却夹套将预冷溶液控温在0℃条件下通过电动搅拌机以2000转/分钟转速强力搅拌5～10分钟，所得到浆粕重量百分比为2％～12％的溶液在一个大气压下用400目的滤网过滤；

步骤二：过滤后的溶液在0～20℃温度条件下置于过滤瓶中采用真空泵抽真空脱泡30～200min后得到澄清纤维素溶液并将之转移到纺丝机的釜中；

步骤三：通过氮气瓶对纤维素溶液加压至0.1Mpa使之通过纺丝机计量泵、纺丝鹅颈管以及24孔孔径为0.1mm的纺丝机喷丝帽，进入长为100cm宽为20cm的第一道凝固浴槽中固化成纤维素丝条，并在第一道凝固浴槽尾端通过可调速的第一牵伸辊对纤维素丝条进行预牵伸，第一道凝固浴配方是重量百分比为8～25wt％的醋酸水溶液或者3～20％硫酸和3～25％硫酸钠的混合水溶液，第一道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10～30℃，第一牵伸辊对纤维素丝条的预牵伸比为50％～90％；

步骤四：纤维素丝条经上述第一道凝固浴初步牵伸固化后经引导进入长为150cm宽为20cm的第二道凝固浴槽中进行充分固化，并在第二道凝固浴槽尾端通过可调速的第二牵伸辊对纤维素丝条进行再次牵伸，第二道凝固浴配方是重量百分比为3～15wt％硫酸水溶液，第二道凝固浴温度通过循环水浴和保温夹套控制在10～60℃，第二牵伸辊对纤维素丝条的牵伸比为90％～140％；

步骤五：经过上述双凝固浴固化牵伸的纤维素丝条经引导进入长为200cm宽为20cm的热水槽中在80℃的热水中水洗，热水槽尾端通过可调速的卷绕装置控制纤维的水洗时间为1min，然后进入带有卷绕辊装置的烘箱在70℃条件下进行烘干2min后接着再利用油剂进行上油，油剂配方的重量百分比为：平滑剂白油：调节剂油酸皂：渗透剂JFC：抱合剂SE-10：乳化剂OP-6：柔软剂氨基硅SF-318＝30％：25％：15％：10％：10％：10％，最后通过卷绕机卷绕成筒制得再生纤维素纤维。