CN101423674B - 用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料及其制备方法，母料为悬浮液状组合物，组分包括：化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒、分散稳定剂和乙二醇，分散稳定剂包括A和B，A为聚羧酸盐，B为含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物，A与B的重量比为10∶0～5。母料中二氧化钛含量20～80重量％；分散稳定剂含量0.05～1.5重量％。制备上述母料的方法包括步骤：已经表面处理的化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒、上述分散稳定剂与乙二醇按比例置于高速分散机搅拌打浆15～30分钟；浆液置于碾磨机剪切碾磨60～180分钟，得母料成品。本发明有效地解决了高浓度二氧化钛乙二醇基悬浮液无法长时间保持良好的分散稳定性这一技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种化纤制造过程使用的用于消光的二氧化钛乙二醇基浆液，特别涉及用于配制这种二氧化钛浆液的母料，并进一步涉及该母料的制备方法。
背景技术
化纤一般采用高分子聚合物制造，这些高聚物大都具有较高的透明度，直接制成的纤维光泽很强，外观与天然纤维存在很大的差异，因此服饰用的化纤必须进行消光处理，现有技术中通常是在纺丝原料中加入消光剂来减抑纤维的光泽。二氧化钛具有较高的折射率，白度好、遮盖力大，并具有较好的化学稳定性，化纤的后处理及后加工过程不易发生变化，不影响纤维的染色，并能改善纤维的耐光性和耐候性，因此目前绝大部分采用二氧化钛粉状颗粒作为化纤的消光剂。另外，二氧化钛粉状颗粒引入到高聚物中还能起到“润滑剂”的作用，在化纤制造的牵伸过程使得卷曲的大分子更易被拉直。由于化纤的直径很小，引入的二氧化钛颗粒不仅要有足够小的粒径，而且要求均匀地分散于高聚物中，否则将影响消光的均匀性和纤维的力学性能，甚至在纺丝或牵伸过程导致纤维断裂。一般情况下，用于化纤消光的二氧化钛粉状颗粒的平均粒径要求在0.2～0.8μ，其中至少50重量％的粒径≤0.5μ。粒径如此之小的固体颗粒其表面能很大，故极易团聚。虽然市售的用于化纤消光的二氧化钛颗粒已由生产厂商进行了表面处理，以提高其可分散性，但仍必须进行搅拌打浆、剪切碾磨、过滤等一系列的加工处理后才能调配成可加入到纺丝原料中去的二氧化钛浆液。即便如此，得到的二氧化钛浆液稳定性仍较差，放置时间稍长便会产生分层、团聚的现象。这一方面要求化纤的生产厂商需配置一套复杂的消光剂浆液调配系统，而且消光剂浆液必须根据化纤的生产需求定量定时配制，一旦化纤的生产发生波动，搁置的消光剂浆液必须重新进行加工处理才可使用。
解决上述问题理想的方法是向化纤生产厂商提供一种高浓度的二氧化钛浆液，即一种可用于配制化纤消光用二氧化钛浆液的母料，化纤生产厂商通过简单的稀释即可得到生产所需的消光剂浆液，这样将大大降低化纤生产的成本及提高生产的灵活性。通常，化纤制造中直接使用的消光剂浆液二氧化钛浓度为5～30％，因此，母料的二氧化钛浓度至少应为50％以上，否则就储运而言是极不经济的。但超过50％的高浓度二氧化钛浆液，要长时间地保持良好的流动性和分散稳定性显然具有更高的难度。对于分散稳定性较好的的二氧化钛浆液及其制备方法，现有技术中已有较多的技术方案被公开，如中国专利申请200610016672.7、200610025143.3所介绍的。但这些现有的技术方案所提供的二氧化钛浆液二氧化钛浓度通常不超过35％，并未达到母料的要求。
发明内容
本发明提供了一种用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料及其制备方法，它要解决的技术问题是不仅要求母料的二氧化钛浓度超过50％，而且要能长时间地保持分散稳定性，母料通过简单的稀释就能得到化纤生产所需的消光剂浆液。
以下是本发明解决上述技术问题的技术方案：
一种用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料，该母料为悬浮液状组合物，其组分包括：
1)化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒，其平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ；
2)分散稳定剂，包括A和B，两者的配比以重量份计，当A为10时，B为0～5，其中：
A为聚羧酸盐，其分子结构式如下：
其中M为Na或K，n＝30～50，
B为含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物，其分子结构式如下：
[Al2(OR1O)aClb(OH)c]x[OC(R2)O]y[ZrCld(OH)e]z
其中R1、R2为甲基丙烯酸基团；x、y、z为1～100之间的整数；a为0、1或2；b、c为0或1～4之间的整数，且2a+b+C＝4；d、e为0或1～4之间的整数，且d+e＝4；
3)乙二醇，
以母料总量计，二氧化钛粉状颗粒的含量为20～80重量％；分散稳定剂的含量为0.05～1.5重量％；乙二醇为余量。
上述母料中分散稳定剂的含量最好为0.1～1.0重量％；母料的pH值最好为6.5～7.5。
本发明的技术方案还包括一种制备上述母料的方法，具体为：
一种制备上述母料的方法，该方法包括以下步骤：
1)已经表面处理的化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒、分散稳定剂与乙二醇按比例置于高速分散机进行搅拌打浆，调节体系的pH值为6.5～7.5，搅拌打浆的时间为15～30分钟，二氧化钛粉状颗粒的平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ；
分散稳定剂包括A和B，两者的配比以重量份计，当A为10时，B为0～5，其中：
A为聚羧酸盐，其分子结构式如下：
其中M为Na或K，n＝30～50，
B为含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物，其分子结构式如下：
[Al2(OR1O)aClb(OH)c]x[OC(R2)O]y[ZrCld(OH)e]z
其中R1、R2为甲基丙烯酸基团；x、y、z为1～100之间的整数；a为0、1或2；b、c为0或1～4之间的整数，且2a+b+C＝4；d、e为0或1～4之间的整数，且d+e＝4；
按包括乙二醇在内的所有原料的总量计，二氧化钛粉状颗粒的投料量为20～80重量％；分散稳定剂的投料量为0.05～1.5重量％；乙二醇为余量；
2)步骤1得到的浆液置于碾磨机进行剪切碾磨，碾磨时间为60～180分钟，碾磨后得所述的母料成品。
上述步骤1中，按包括乙二醇在内的所有原料的总量计，分散稳定剂的投料量最好为0.1～1.0重量％；最好采用氢氧化钠或磷酸为调节体系pH值的试剂。
上述步骤2中，碾磨时间最好为100～160分钟。
在本发明提供的技术方案中，其关键是在母料中加入了一种聚羧酸盐或再加入一种含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物作为分散稳定剂，它们与二氧化钛颗粒有很强的结合力，同时与乙二醇又有着很好的相溶性。发明人通过实验发现，当乙二醇中溶入适量的分散稳定剂后，二氧化钛颗粒的可分散性大为增强，而且能长时间保持高度分散的悬浮状态。当悬浮液中二氧化钛的浓度达到50％以上时，其分散稳定性仍十分良好，有效地解决了高浓度二氧化钛乙二醇基悬浮液无法长时间保持良好的分散稳定性这一技术问题。
在以上技术方案中，制备母料所用的二氧化钛粉状颗粒采用市售的化纤消光用锐钛型二氧化钛，它已由二氧化钛生产厂商进行了表面处理、分散和分筛、除杂等工序的处理。当然也可直接使用未处理的二氧化钛的初始原料，如此，须先进行表面处理、分散和分筛、除杂等工序的处理，然后再作为制备母料的二氧化钛原料。
与现有技术相比，本发明的积极效果在于能向化纤生产厂商提供一种用于配制化纤消光用二氧化钛乙二醇基浆液的母料，通过简单的分散稀释即可获得生产所需的消光剂浆液，而且配制成的消光剂浆液分散稳定性十分优异。
由本发明提供的母料所配制的二氧化钛浆液为乙二醇基的，主要适用于纺丝原料与乙二醇具有较好相溶性的化纤制造，特别如聚酯纤维的制造。
下面将通过具体的实施方案对本发明作进一步的描述。
在实施例中，二氧化钛乙二醇基浆液母料的分散稳定性采用定性分析的方法测定，具体为：
在直径为10mm的玻璃试管中放入5ml母料，分别静置240小时和720小时后观察是否出现分层现象。
配制得到的化纤消光用的二氧化钛乙二醇基浆液采用半定量分析的方法测定，具体为：
将母料用乙二醇稀释至二氧化钛的含量为20重量％，搅拌20分钟得到二氧化钛乙二醇基浆液。取500ml，在真空度为450mmHg的负压下，采用过滤面直径为50毫米，滤孔孔径分别为1μ和5μ的不锈钢滤网片进行过滤，观察全部浆液通过所需的时间。
一般，消光剂浆液分散稳定性的液测试方法及合格标准为：
取500ml二氧化钛的含量为20重量％的二氧化钛乙二醇基浆液，在真空度为450mmHg的负压下，采用过滤面直径为50毫米、滤孔孔径为5μ的不锈钢滤网片进行过滤，观察全部浆液通过所需的时间，200秒内为合格。
具体实施方式
【实施例1～10】
采用市售的已经表面处理的化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒、分散稳定剂与乙二醇按比例置于高速分散机进行搅拌打浆15～30分钟，调节混合物的pH值为6.5～7.5。二氧化钛粉状颗粒的平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ。
分散稳定剂为A，或A与B的混合物，其中：
A为聚羧酸盐，其分子结构式如下：
其中n＝30～50；
B为含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物，其分子结构式如下：
[Al2(OR1O)aClb(OH)c]x[OC(R2)O]y[ZrCld(OH)e]z
其中R1、R2为甲基丙烯酸基团；x、y、z为1～100之间的整数；a为0、1或2；b、c为0或1～4之间的整数，且2a+b+C＝4；d、e为0或1～4之间的整数，且d+e＝4。
各实施例的原料投料配比见表1，投料量按包括乙二醇在内的所有原料的总量计，乙二醇为余量。分散稳定剂中A与B的配比也见表1。
经分散打浆得到的浆液置于碾磨机进行剪切碾磨，碾磨后得母料成品。各实施例的碾磨时间见表1。
分别将各实施例得到的母料静置720小时，用乙二醇稀释配制得到的二氧化钛含量为20重量％的乙二醇基浆液，进行分散稳定性的测定，结果见表2。
表2中：过滤时间I、II分别为1μ和5μ滤孔孔径的不锈钢滤网片进行过滤的过滤时间。
表1.
| TiO2含量(重量％) | 分散剂含量(重量％) | 分散剂配比(重量份，A；B) | 碾磨时间(min) | |
| 实施例1 | 20 | 0.05 | 10；0 | 60 |
| 实施例2 | 30 | 0.1 | 10；0.5 | 100 |
| 实施例3 | 60 | 0.5 | 10；2 | 80 |
| 实施例4 | 55 | 0.4 | 10；1 | 120 |
| 实施例5 | 65 | 0.6 | 10；2.5 | 60 |
| 实施例6 | 50 | 0.7 | 10；2 | 120 |
| 实施例7 | 70 | 1.0 | 10；2.5 | 60 |
| 实施例8 | 70 | 0.8 | 10；3 | 100 |
| 实施例9 | 80 | 1. 5 | 10；5 | 160 |
| 实施例10 | 75 | 1.2 | 10；4 | 180 |
表2.
| 母料 | 20重量％的二氧化钛乙二醇基浆液 | |||
| 静置240小时后 | 静置720小时后 | 过滤时间I(秒) | 过滤时间II(秒) | |
| 实施例1 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜4 | ＜12 |
| 实施例2 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜4 | ＜10 |
| 实施例3 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜12 |
| 实施例4 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜14 |
| 实施例5 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜12 |
| 实施例6 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜12 |
| 实施例7 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜15 |
| 实施例8 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜13 |
| 实施例9 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜15 |
| 实施例10 | 无分层现象 | 无分层现象 | ＜5 | ＜15 |
Claims (7)
1.一种用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料，该母料为悬浮液状组合物，其组分包括：
1)化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒，其平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ；
2)分散稳定剂，包括A和B，两者的配比以重量份计，当A为10时，B为0.5～5，其中：
A为聚羧酸盐，其分子结构式如下：
其中M为Na或K，n＝30～50，
B为含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物，其分子结构式如下：
[Al2(OR1O)aClb(OH)c]x [OC(R2)O]y [ZrCld(OH)e]z
其中R1、R2为甲基丙烯酸基团；x、y、z为1～100之间的整数；a为0、1或2；b、c为0或1～4之间的整数，且2a+b+C＝4；d、e为0或1～4之间的整数，且d+e＝4；
3)乙二醇，
以母料总量计，二氧化钛粉状颗粒的含量为20～80重量％；分散稳定剂的含量为0.05～1.5重量％；乙二醇为余量。
2.根据权利要求1所述的用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料，其特征在于所述的分散稳定剂的含量为0.1～1.0重量％。
3.根据权利要求1或2所述的用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料，其特征在于该母料的pH值为6.5～7.5。
4.一种如权利要求1所述的用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)已经表面处理的化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒、分散稳定剂与乙二醇按比例置于高速分散机进行搅拌打浆，调节体系的pH值为6.5～7.5，搅拌打浆的时间为15～30分钟，二氧化钛粉状颗粒的平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ；
分散稳定剂包括A和B，两者的配比以重量份计，当A为10时，B为0.5～5，其中：
A为聚羧酸盐，其分子结构式如下：
其中M为Na或K，n＝30～50，
B为含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物，其分子结构式如下：
[Al2(OR1O)aClb(OH)c]x [OC(R2)O]y [ZrCld(OH)e]z
其中R1、R2为甲基丙烯酸基团；x、y、z为1～100之间的整数；a为0、1或2；b、c为0或1～4之间的整数，且2a+b+C＝4；d、e为0或1～4之间的整数，且d+e＝4；
按包括乙二醇在内的所有原料的总量计，二氧化钛粉状颗粒的投料量为20～80重量％；分散稳定剂的投料量为0.05～1.5重量％；乙二醇为余量；
2)步骤1得到的浆液置于碾磨机进行剪切碾磨，碾磨时间为60～180分钟，碾磨后得所述的母料成品。
5.根据权利要求4所述的用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，按包括乙二醇在内的所有原料的总量计，分散稳定剂的投料量为0.1～1.0重量％。
6.根据权利要求4所述的用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，采用氢氧化钠或磷酸为调节体系pH值的试剂。
7.根据权利要求4所述的用于配制二氧化钛乙二醇基浆液的母料的制备方法，其特征在于所述的步骤2中，碾磨时间为100～160分钟。
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