CN101372766A - 采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，该方法是在传统的一次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，且利用二次碱液与碱纤维素中游离碱的浓度差，析出部分游离碱，同时减少了碱纤维素的半纤含量，在不影响结合碱量的情况下，减少黄化过程中副反应的发生，降低二硫化碳的加入量，保证粘胶质量，同时通过在二次浸渍过程添加新型助剂，提高浸渍效果，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，生产出高质量粘胶长丝，而且降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

Description

采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种生产粘胶纤维长丝的工艺方法，具体说是一种采用“二次浸渍法”生产粘胶纤维长丝的工艺方法。

背景技术

碱纤维素制备是粘胶纤维生产的第一道工序，其所生产出来的碱纤维素质量好坏，直接关系到粘胶制备的质量，进而影响精胶纤维最终产品的质量，尤其是粘胶长丝生产对碱纤维素生产质量有较高的要求。在50年代我国发展粘胶纤维时，短纤生长采用五合机制粘胶，把碱纤维素和粘胶的制备合于一体，长丝生产未采用五合机，而沿用传统的间歇式箱式浸溃加高温老成的工艺，即制得碱纤维素之后再使之黄化制成粘胶。60年代随着科技发展，碱纤维制备工艺有所进步，出现了一次连续浸渍新工艺，比箱式浸渍有很大进步，实现了生产连续化，提高了单台设备的生产能力，降低了劳动强度，同时也提高了碱纤维素质量的稳定性。这一新工艺出现席卷了整个粘胶纤维工业生产领域，箱式浸渍工艺被取代了，短纡生产用的五合机也被取代了。到70年代末国际上粘胶纤维生产科研的成果出现了制碱纤维素的二次浸渍新工艺，并首先在短纤生产上得到应用。这一新工艺在应用上显示了它的优越性，不仅提高了碱纤维素质量，同时短纤生产单位消耗也明显地降低。

粘胶长丝协会1992年年会在九江开会时，提出了要在粘胶长丝生产上应用这一新工艺，并号召各厂加强这一应用研究。对二次浸渍新工艺在粘胶长丝生产上应用取得了一些成绩和认识。

浸渍是纤维素在碱液即NaOH溶液的作用下发生化学反应和物理作用生成碱纤维素的过程。理论上讲，浆粕中纤维素与任何浓度的碱都能生成碱纤维素。传统浸渍碱液浓度为230～250g/L，浸渍过程发生的是两种作用：一是化学变化，纤维素与碱生成碱纤维素的过程。这部分碱称为结合碱，结合碱量的保证是黄化效果的基础。二是物理化变，一部分碱液渗入浆粕未参与化学反应，而是吸附在碱纤维素大分子周围，称之为游离碱。保证结合碱量的同时，游离碱的量也随之增加，大量的游离碱进入黄化工序，副反应发生几率大大增加，从而影响黄化效果，降低了生产效率，同时造成粘胶中甲纤与碱含量(重量)比例偏高，化工料消耗高，成本增加，并且排放废液中含碱高，硫化物增多，造成环境污染。如果一开始就采用低浓度的浸液，虽然能降低游离碱的含量，但生成碱纤维素的水解反应剧烈，使得结合碱量偏少，无法满足黄化要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，该方法使用“二次浸渍”方法生产出粘胶纤维长丝，降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

本发明是在传统一次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，在二次浸渍过程添加助剂，提高浸渍效果，提高碱纤维素质量，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，生产出高质量粘胶长丝，解决了人们长期以来一直想解决的技术问题。

本发明的技术方案是：用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，原料采用纤维素浆粕，如可以采用长丝专用浆粕棉浆粕、木浆粕或浆粕，其聚合度是550～600，动力粘度是12.5±1.0mPa.s，甲种纤维素含量≥95％，灰份≤0.08％，铁含量≤18mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％。

包括以下主要步骤，

一次浸渍、一次压榨、预粉碎、二次浸渍、二次压榨、预粉碎、细粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡和纺丝，以及精练、烘干和成筒等后处理工艺步骤。

所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为230～250g/L，浸渍温度为50～55℃；

所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为160～180g/L，浸渍温度为50～55℃；在所述浸渍碱液中添加助剂，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01～0.1％；所述助剂要以采用V32或Afilan ZS；并且二次浸渍步骤中浸渍碱液的浓度优选的采用170～180g/L；

所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的物料在38～48℃的温度下，老成7～9小时，然后在20～24℃进行冷却；采用在老成鼓或老成箱内老成；

所述的黄化步骤，CS₂的加入量为老成后的碱纤维素中甲纤含量的28～32％；

所述的熟成步骤，熟成时间为35～40小时；

所述的纺丝步骤，在凝固槽中进行凝固的凝固浴组成为硫酸110～140g/L、硫酸锌10～15g/L、硫酸钠260～300g/L；凝固浴温度为49～53℃；透明度≥1000mm，牵伸分配：喷头牵伸-8～12％，盘间牵伸15～25％。

由于采用二次浸渍工艺，在二次浸渍步骤中加入V32或Afilan ZS，提高了浆粕原料的浸渍效果，在老成步骤中，采用在老成鼓或老成箱内老成，使纤维素聚合度的离散性减小，均匀性提高，通过老成，碱纤维素聚合度分布变窄，从而改善粘胶内在质量。

二次浸渍工艺是在采用常规的一次浸渍的基础上，使用浓度160～180g/L的碱液对浸渍压榨后的碱纤维素重新浸渍，利用二次碱液与碱纤维素中游离碱的浓度差，析出部分游离碱，同时减少了碱纤维素的半纤含量。在不影响结合碱量的情况下，减少了黄化过程中副反应的发生，降低二硫化碳的加入量，保证粘胶质量。

由于采用二次浸渍，碱纤维素中半纤含量低，CS₂的加入量为28～32％(相对于碱纤维素中甲纤含量)，而采用传统的一次浸渍工艺生产粘胶长丝时，CS₂的加入量至少35％(相对于碱纤维素中甲纤含量)，因此，此工艺不仅降低了生产成本，也减少了环境污染，实现低毒纺丝，有利操作工人的身体健康。并将熟成时间缩短了12小时左右，大大提高了生产率。

具体实施方式

实施例1：采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，使用的原料是长丝专用浆粕；其聚合度是550～600，动力粘度是12.5±1.0mPa.s，甲种纤维素含量≥95％，灰份≤0.08％，铁含量≤18mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％。

采用的工艺步骤如下：

a、一次浸渍、一次压榨和粉碎

将浆粕投入一次浸渍桶内进行浸渍，浸渍桶内碱液的浓度为240g/L，浸渍温度为51.5℃，经过一次浸渍，半纤含量19.0g/L，碱纤维素中甲纤的含量为27.5％，碱纤含碱17.8％。然后将浸渍物取出进行一次压榨和预粉碎，制成粗物料；

b、二次浸渍、二次压榨和细粉碎

将粗物料投入二次浸渍桶中进行二次浸渍，浸渍桶内碱液浓度为172g/L，浸渍温度为51.0℃，并且向浸渍液中加入助剂，所述助剂是由荷兰阿克苏诺贝尔公司生产的V32，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.05％，经过二次浸渍，半纤含量8.0g/L，碱纤中甲纤的含量为30.2％，碱纤含碱14.5％；然后将浸渍物再次取出，进行二次压榨、预粉碎和细粉碎，制成细物料；

c、老成、黄化和溶解

将细物料放入老成鼓内，在41℃的温度下，老成8小时，然后在21℃进行12小时的冷却，得到碱纤维素。然后将老成后的碱纤维素投入黄化机中，加入30.0％(对碱纤维素中甲纤含量)的CS₂，进行黄化，生成纤维素黄酸酯；随后将得到的纤维素黄酸酯在溶解机中溶解，制得粘胶；

由于采用二次浸渍工艺，提高了浆粕原料的浸渍效果，在二次浸渍步骤中加入V32，提高碱纤维素均匀性，从而改善了粘胶内在质量。

由于是采用二次浸渍工艺，碱纤维素中半纤的含量低，CS₂的加入量只需30％左右(相对于碱纤维素中甲纤含量)，而采用传统的一次浸渍工艺生产粘胶长丝时，CS₂的加入量至少35％(相对于碱纤维素中甲纤含量)，因此，此工艺不仅降低了生产成本，也减少了对环境的污染。

d、混合、过滤、熟成和脱泡

混合、过滤、熟成和脱泡工艺步骤，其与公知的粘胶长丝的生产工艺基本相同，不同之处在于，由于采用二次浸渍方法，在黄化过程中降低CS₂的加入量，可以大大缩短熟成时间，当熟成时间为38小时，就可使纺丝胶的指标达到，甲纤8.2％，含碱5.8％，粘度35秒，熟成度9.2mL，比采用长丝浆粕的50小时的熟成时间大大缩短，提高了生产率。

e、纺丝

将熟成后的纺丝粘胶压入纺丝机喷头小孔而流出后，进入由硫酸和硫酸盐组合的凝固浴中，此时，硫酸促使纤维素黄酸酯发生分解，重新又变为纤维素，在凝固槽内形成一根根的再生纤维素长丝。凝固浴成分的组成：硫酸120g/L，硫酸锌11.2g/L，硫酸钠285g/L，透明度≥1000mm，凝固浴温度50.2℃。牵伸分配：喷头牵伸-8％，盘间牵伸15％。

f、精练、烘干、成筒

将上述长丝粗品经精练、烘干、成筒等后处理，制成能够使用和出售的粘胶长丝成品。

由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是：

干断裂强度：2.24cN/dtex

湿断裂强度：1.02cN/dtex

干断裂伸长率：19.2％

干断裂伸长变异系数(CV值)：6.20％

线密度(纤度)偏差：-4.0％

线密度变异系数(CV值)：3.0％

捻度变异系数(CV值)：9.8％

单丝根数偏差：0％

残硫量：7.20mg/100g

染色均匀度：3.5级

实施例2：与实施例1基本相同，其不同之处在于，

一次浸渍步骤中，浸渍桶内碱液的浓度为230g/L，浸渍温度为54.5℃；

二次浸渍步骤中，浸渍碱液的浓度为180g/L，浸渍温度为53.5℃，向浸渍液中加入助剂Afilan ZS，用量为浆粕原料中甲纤含量的0.08％；

老成步骤中，在45℃时老成7小时，随后在22℃冷却11.5小时；

黄化步骤中，CS₂的加入量相当于碱纤维素中甲纤含量的28.5％；

熟成步骤中，熟成时间为36小时；纺丝胶指标，甲纤：8.1％，含碱：5.6％，粘度：32s，熟成度：9.8ml。

纺丝步骤中，凝固浴：硫酸125g/l，硫酸锌11.8g/L，硫酸钠295g/L，透明度≥1010mm，凝固浴温度50℃；纺丝工艺：喷头牵伸11％，盘间牵伸23％。

由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是：

干断裂强度：2.35cN/dtex

湿断裂强度：1.10cN/dtex

干断裂伸长率：18.6％

干断裂伸长变异系数(CV值)：7.10％

线密度(纤度)偏差：+3.0％

线密度变异系数(CV值)：4.0％

捻度变异系数(CV值)：7.8％

单丝根数偏差：0％

残硫量：8.20mg/100g

染色均匀度：3.5级

实施例3：与实施例1基本相同，其不同之处在于，

二次浸渍步骤中，浸渍碱液的浓度为160g/L，向浸渍液中加入助剂V32，用量为浆粕原料中甲纤含量的0.1％；

老成步骤中，在38℃时老成9小时，随后在24℃冷却10小时；

黄化步骤中，CS₂的加入量相当于碱纤维素中甲纤含量的31.0％；

熟成步骤中，熟成时间为39小时；纺丝胶指标，甲纤：8.3％，含碱：5.8％，粘度：38s，熟成度：10.1ml。

纺丝步骤中，凝固浴：硫酸130g/l，硫酸钠300g/l，硫酸锌12g/L，温度50.5℃，透明度1000mm；纺丝工艺：喷头牵伸4.2％，盘间牵伸20％。

由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是：

干断裂强度：2.16cN/dtex

湿断裂强度：1.02cN/dtex

干断裂伸长率：19.6％

干断裂伸长变异系数(CV值)：8.1％

线密度(纤度)偏差：+4.0％

线密度变异系数(CV值)：4.2％

捻度变异系数(CV值)：6.8％

单丝根数偏差：0％

残硫量：6.20mg/100g

染色均匀度：3.5级

本发明不局限于上述实施例，实验证明，将上述工艺步骤实施于同等技术指标的木浆粕或竹浆粕，也可以达到同样的技术效果。

Claims (3)

1.采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，采用纤维素浆粕为原料，包括以下步骤：一次浸渍、一次压榨、预粉碎、二次浸渍、二次压榨、预粉碎、细粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝和后处理，其特征在于：

所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液浓度为230～250g/L，浸渍温度为50～55℃；

所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液浓度为160～180g/L，浸渍温度为50～55℃；且在所述浸渍碱液中添加助剂，助剂用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01～0.1％；

所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的物料在38～48℃的温度下，老成7～9小时，然后在20～24℃进行冷却；

所述的黄化步骤，CS₂的加入量为老成后的碱纤维素中甲纤含量的28～32％；

所述的熟成步骤，熟成时间为35～40小时；

所述的纺丝步骤，凝固浴内成分为硫酸110～140g/L、硫酸锌10～15g/L、硫酸钠260～300g/L；凝固浴温度为49～53℃；透明度≥1000mm，牵伸分配：喷头牵伸-8～12％，盘间牵伸15～25％。

2.如权利要求1所述的采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，其特征在于：所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液浓度为170～180g/L。

3.如权利要求1所述的采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，其特征在于：所述助剂是V32或Afilan ZS。