CN101367548B - 一种疏水性纳米二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水性纳米二氧化钛粉体的制备方法，在纳米二氧化钛水分散液的液相中先对对纳米二氧化钛进行无机表面处理，再进行有机表面处理，最后将纳米二氧化钛浆过滤洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。本发明将纳米二氧化钛的无机表面处理和有机表面处理合二为一，改变纳米二氧化钛的表面性质，提高了固液分离过程中纳米二氧化钛过滤速度，减少了纳米二氧化钛的流失率，工艺流程短、操作方便、容易控制。制备出的纳米二氧化钛粉体不仅具有很好的疏水性，而且具有优异的光稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种疏水性纳米二氧化钛粉体的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化钛无机表面处理和有机表面处理的方法，属于纳米材料领域。
背景技术
纳米二氧化钛是一种重要的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、塑料、橡胶、化纤、涂料等领域。二氧化钛是一种N型半导体，当波长小于400nm的紫外线照射二氧化钛时，价带上的电子可吸收紫外线而被激发到导带上，同时产生电子-空穴对，部分电子-空穴对会迁移到表面，导致二氧化钛表面的羟基和吸附水产生氢氧自由基，氢氧自由基具有很强的氧化能力，会使其周围的有机物氧化分解。由于纳米二氧化钛的粒径小(一次粒径小于100nm)，空穴和电子从晶体内部到达晶体表面的时间缩短，降低了空穴和电子重新结合的几率，因而纳米二氧化钛具有更高的光催化活性。当有机体系中加入纳米二氧化钛以后，在光的照射下，纳米二氧化钛极易引起周围有机介质降解和变色。因此，为增强纳米二氧化钛的光稳定性，需要对其进行无机表面处理。无机表面处理是以纳米二氧化钛粒子为核体，通过元素掺杂或表面致密化包膜，在纳米二氧化钛粒子与周围介质之间建立起一道屏障，从而提高纳米二氧化钛的光稳定性。纳米二氧化钛经无机表面处理之后，其表面呈亲水性，适合于极性体系中使用。但当其加入塑料、橡胶、化纤、溶剂型涂料、油性化妆品等有机体系中，则难以分散，不能体现纳米二氧化钛的特殊功能。为改善纳米二氧化钛在有机体系的相容性和分散性，还必须对纳米二氧化钛进行有机表面处理。
目前，大多数研究文献是将纳米二氧化钛的无机表面处理和有机表面处理分离开来单独研究和论述，而很少把无机表面处理和有机表面处理看成一个有机整体来设计纳米二氧化钛产品和研究其中存在的问题。例如：中国专利CN1454939A提出将制得的纳米二氧化钛浆液加热到60-69℃，在搅拌的状态下，同时滴加铝酸钠溶液和硫酸溶液，在纳米二氧化钛表面包覆氧化铝，而未涉及纳米二氧化钛的有机表面处理。中国专利CN1144838C将平均粒度不大于80nm的二氧化钛微粒表面包覆硅石(氧化硅)、硅铝酸盐或氧化铝，作为抗紫外线剂用于弹性体的橡胶组合物中，也未提及纳米二氧化钛的有机表面处理。中国专利CN1982349A用钛酸丁酯对纳米二氧化钛进行表面预处理，然后用甲基丙烯酸甲酯进行表面聚合，经过有机表面改性，虽然提高了纳米二氧化钛颗粒在有机介质中的分散性、稳定性和吸收紫外线的性能，但由于未采用无机表面处理，使纳米二氧化钛的应用领域受到极大限制。中国专利CN101186764A提出了一种用硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物对纳米二氧化钛进行有机表面改性，从而生产出疏水性纳米二氧化钛的方法。但是此发明也未对纳米二氧化钛进行无机表面处理以提高其光稳定性，从而降低了其使用价值。
目前，纳米二氧化钛的无机处理的方法一般是采用氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化铁等对纳米二氧化钛进行单组分、双组分或多组分表面包覆处理。但无机表面处理效果不理想。
发明内容
鉴于背景技术所存在的问题，本发明的目的提供了一种疏水性纳米二氧化钛粉体的制备方法，这种方法将纳米二氧化钛的无机表面处理和有机表面处理紧密结合，制备出具有优异的光稳定性和疏水性的纳米二氧化钛粉体。
本发明采用的技术方案是：包括如下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛水分散液：先在去离子水中加入分散剂，然后加入纳米二氧化钛；利用分散设备通过砂磨、超声分散方法制备；
(2)对纳米二氧化钛进行无机表面处理：在纳米二氧化钛水分散液的液相中，在纳米二氧化钛的核体表面先包覆一层磷酸铝，再包覆一层氧化硅水合物，最后包覆一层氧化铝水合物；
(3)对纳米二氧化钛进行有机表面处理：在纳米二氧化钛水分散液的液相中利用阴离子表面活性剂对无机粒子表面进行物理或化学吸附；
(4)后处理：将纳米二氧化钛浆过滤洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。
步骤(2)所述的表面包覆磷酸铝的方法是：将纳米二氧化钛水分散液的温度调节到40～80℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入铝酸钠水溶液和磷酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.0～10.0；铝酸钠的用量以生成AlPO4的质量计，占纳米二氧化钛质量的4～10％；铝酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化10～60分钟。
步骤(2)所述的表面包覆氧化硅水合物的方法是：把纳米二氧化钛水分散液的温度升到80～95℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入硅酸钠水溶液和无机酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.5～10.5，硅酸钠的用量以生成SiO2的质量计，占纳米二氧化钛质量的3～8％，硅酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化10～60分钟。
步骤(2)所述的表面包覆氧化铝水合物的方法是：把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到50～75℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入铝酸钠水溶液和无机酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.0～9.5，铝酸钠的用量以生成Al2O3的质量计，占纳米二氧化钛质量的10～20％，铝酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化30～120分钟。
步骤(3)所述的有机表面处理的方法是：用无机酸水溶液调节混和溶液pH＝5.0～6.0，并把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到65～85℃，先将阴离子表面活性剂溶解在去离子水中，再向纳米二氧化钛水分散液中加入阴离子表面活性剂水溶液，阴离子表面活性剂用量占纳米二氧化钛质量的8～20％，阴离子表面活性剂水溶液加完后，继续搅拌熟化60～300分钟。
本发明的优点是：
1、将纳米二氧化钛的无机表面处理和有机表面处理合二为一，具有工艺流程短、操作方便、容易控制的特点。
2、制备出的纳米二氧化钛粉体不仅具有很好的疏水性，而且具有优异的光稳定性。
3、纳米二氧化钛经本发明的无机表面处理和有机表面处理后，改变纳米二氧化钛的表面性质，提高了固液分离过程中纳米二氧化钛过滤速度、减少了纳米二氧化钛的流失率。纳米二氧化钛浆液变得很容易沉淀分层，过滤、洗涤速率明显变快，可用常用的过滤设备(如板框过滤机、叶滤机、真空转鼓过滤机、离心机等)方便地进行固-液分离操作，解决了纳米二氧化钛规模化生产的一个瓶颈难题。
具体实施方式：
本发明先对纳米二氧化钛进行无机表面处理，再进行有机表面处理。其中无机表面处理采用磷酸铝、氧化硅和氧化铝依次对纳米二氧化钛进行无机表面包覆。有机表面处理是利用阴离子表面活性剂对无机粒子表面进行物理或化学吸附。阴离子表面活性剂为高级脂肪酸钾(R-COOK)、高级脂肪酸钠(R-COONa)、烷基硫酸钠(R-OSO3Na)、烷基磺酸钠(R-SO3Na)、烷基磷酸钾(R-OPO3K)中的一种。包覆反应是在纳米二氧化钛水分散液的液相中进行的。在去离子水中加入分散剂，然后加入纳米二氧化钛；利用分散设备通过砂磨、超声分散等手段制备出纳米二氧化钛水分散液。
在纳米二氧化钛水分散液的液相中，在纳米二氧化钛的核体表面先包覆一层磷酸铝，具体步骤是：将纳米二氧化钛水分散液的温度调节到40～80℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入铝酸钠水溶液和磷酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.0～10.0。铝酸钠的用量以生成AlPO4的质量计，占纳米二氧化钛质量的4～10％；铝酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化10～60分钟。再包覆一层氧化硅水合物，具体方法是：把纳米二氧化钛水分散液的温度升到80～95℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入硅酸钠水溶液和无机酸水溶液，无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，并维持混和溶液的pH＝8.5～10.5。硅酸钠的用量以生成SiO2的质量计，占纳米二氧化钛质量的3～8％，硅酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化10～60分钟。最后包覆一层氧化铝水合物，具体方法是：把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到50～75℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入铝酸钠水溶液和无机酸水溶液，无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，并维持混和溶液的pH＝8.0～9.5。铝酸钠的用量以生成Al2O3的质量计，占纳米二氧化钛质量的10～20％，铝酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化30～120分钟。
对纳米二氧化钛进行有机表面处理，在纳米二氧化钛水分散液的液相中利用阴离子表面活性剂对无机粒子表面进行物理或化学吸附。具体是用无机酸水溶液调节混和溶液的pH＝5.0～6.0，无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，并把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到65～85℃。先将阴离子表面活性剂溶解在去离子水中，再向纳米二氧化钛水分散液中加入阴离子表面活性剂水溶液，阴离子表面活性剂用量占纳米二氧化钛质量的8～20％，阴离子表面活性剂水溶液加完后，继续搅拌熟化60～300分钟。
最后是后处理方法：把纳米二氧化钛浆过滤洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。
下面通过4个实施例和8个比较例再详细说明本发明。
实施例1
具体按如下步骤实施：
(1)量取质量百分含量为10％的纳米二氧化钛水分散液1000g置于3000mL三口烧瓶中，启动搅拌装置，把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到40℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入质量百分含量为4％铝酸钠水溶液和质量百分含量为5％磷酸水溶液，并维持体系的pH值为8.0。铝酸钠的用量以生成AlPO4的质量计，占纳米二氧化钛质量的4％。铝酸钠水溶液加完后，在40℃下继续搅拌熟化10分钟。
(2)把纳米二氧化钛水分散液的温度升到95℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入质量百分含量为10％硅酸钠水溶液和质量百分含量为5％硝酸水溶液，并维持体系的pH值为10.5。硅酸钠的用量以生成SiO2的质量计，占纳米二氧化钛质量的8％。硅酸钠水溶液加完后，在95℃下继续搅拌熟化60分钟。
(3)把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到50℃，分别向纳米二氧化钛4％铝酸钠水溶液和质量百分含量为5％硝酸水溶液，并维持体系的pH值为8.0。铝酸钠的用量以生成Al2O3的质量计，占纳米二氧化钛质量的10％。铝酸钠水溶液加完后，在50℃下继续搅拌熟化30分钟。
(4)用5％硝酸水溶液调节体系的pH值为5.0，并把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到85℃，将溶解有20g硬脂酸钠的水溶液加入纳米二氧化钛水分散液中，继续搅拌熟化300分钟。
(5)把纳米二氧化钛浆液抽滤，并用去离子水洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm。干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。
实施例2
具体按如下步骤实施：
(1)量取质量百分含量为25％的纳米二氧化钛水分散液1000g置于3000mL三口烧瓶中，启动搅拌装置，把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到80℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入质量百分含量为10％铝酸钠水溶液和质量百分含量为10％磷酸水溶液，并维持体系的pH值为10.0。铝酸钠的用量以生成AlPO4的质量计，占纳米二氧化钛质量的10％。铝酸钠水溶液加完后，在80℃下继续搅拌熟化60分钟。
(2)维持纳米二氧化钛水分散液的温度为80℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入质量百分含量为20％硅酸钠水溶液和质量百分含量为10％盐酸水溶液，并维持体系的pH值为8.5。硅酸钠的用量以生成SiO2的质量计，占纳米二氧化钛质量的3％。硅酸钠水溶液加完后，在80℃下继续搅拌熟化10分钟。
(3)把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到75℃，分别向纳米二氧化钛10％铝酸钠水溶液和质量百分含量为10％盐酸水溶液，并维持体系的pH值为9.5。铝酸钠的用量以生成Al2O3的质量计，占纳米二氧化钛质量的20％。铝酸钠水溶液加完后，在75℃下继续搅拌熟化120分钟。
(4)用10％盐酸水溶液调节体系的pH值为6.0，并把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到65℃，将溶解有20g十二烷基硫酸钠的水溶液加入纳米二氧化钛水分散液中，继续搅拌熟化60分钟。
(5)把纳米二氧化钛浆液抽滤，并用去离子水洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm。干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。
实施例3
具体按如下步骤实施：
(1)量取质量百分含量为15％的纳米二氧化钛水分散液1000g置于3000mL三口烧瓶中，启动搅拌装置，把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到60℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入质量百分含量为7％铝酸钠水溶液和质量百分含量为7％磷酸水溶液，并维持体系的pH值为9.0。铝酸钠的用量以生成AlPO4的质量计，占纳米二氧化钛质量的6％。铝酸钠水溶液加完后，在60℃下继续搅拌熟化30分钟。
(2)把纳米二氧化钛水分散液的温度升到90℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入质量百分含量为15％硅酸钠水溶液和质量百分含量为8％硫酸水溶液，并维持体系的pH值为9.5。硅酸钠的用量以生成SiO2的质量计，占纳米二氧化钛质量的5％。硅酸钠水溶液加完后，在90℃下继续搅拌熟化30分钟。
(3)把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到65℃，分别向纳米二氧化钛7％铝酸钠水溶液和质量百分含量为8％硫酸水溶液，并维持体系的pH值为8.5。铝酸钠的用量以生成Al2O3的质量计，占纳米二氧化钛质量的15％。铝酸钠水溶液加完后，在65℃下继续搅拌熟化90分钟。
(4)用8％硫酸水溶液调节体系的pH值为5.5，并把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到75℃，将溶解有22.5g月桂酸钠的水溶液加入纳米二氧化钛水分散液中，继续搅拌熟化200分钟。
(5)把纳米二氧化钛浆液离心分离，并用去离子水洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm。干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。
比较例1：比较例1中，除将步骤1(表面包覆磷酸铝)删除以外，其它操作均与实施例3相同。
比较例2：比较例2中，除将步骤2(表面包覆氧化硅)删除以外，其它操作均与实施例3相同。
比较例3：比较例3中，除将步骤3(表面包覆氧化铝)删除以外，其它操作均与实施例3相同。
比较例4：比较例4中，无机表面处理顺序依次由包覆磷酸铝(1)→包覆氧化硅(2)→包覆氧化铝(3)改变为：包覆氧化硅(2)→包覆磷酸铝(1)→包覆氧化铝(3)外，其它操作均与实施例3相同。
比较例5；比较例5中，无机表面处理顺序依次由包覆磷酸铝(1)→包覆氧化硅(2)→包覆氧化铝(3)改变为：包覆氧化硅(2)→包覆氧化铝(3)→包覆磷酸铝(1)外，其它操作条件均与实施例3相同。
比较例6：比较例6中，无机表面处理顺序依次由包覆磷酸铝(1)→包覆氧化硅(2)→包覆氧化铝(3)改变为：包覆磷酸铝(1)→包覆氧化铝(3)→包覆氧化硅(2)外，其它操作条件均与实施例3相同。
比较例7：比较例7中，无机表面处理顺序依次由包覆磷酸铝(1)→包覆氧化硅(2)→包覆氧化铝(3)改变为：包覆氧化铝(3)→包覆磷酸铝(1)→包覆氧化硅(2)外，其它操作条件均与实施例3相同。
比较例8：比较例8中，无机表面处理顺序依次由包覆磷酸铝(1)→包覆氧化硅(2)→包覆氧化铝(3)改变为：包覆氧化铝(3)→包覆氧化硅(2)→包覆磷酸铝(1)外，其它操作条件均与实施例3相同。
实施例4
实施例4中，除将步骤4(有机表面处理)中月桂酸钠换成十二烷基苯磺酸钠以外，其它操作均与实施例3相同。
对上述4个实施例和8个比较例的纳米二氧化钛粉体光稳定性的测定:如下：
将无机表面处理后的纳米二氧化钛与1，3-丁二醇按质量比为1：1的比例混合均匀，按一定的厚度涂于载玻片上，盖上盖玻片，用SC80A色差仪测其L、a、b值，上述操作尽量避开太阳光。将上述样品片放在250W高压汞灯下照射1h后取出，再用色差仪测定光照后的L*、a*、b*值，并用下式计算光照前后样品的色差值△E。
△E＝[(L-L*)2+(a-a*)2+(b-b*)2]1/2。
其中L是亮度坐标，a和b是色度坐标。+a为红色方向，-a为绿色方向；+b是黄色方向，-b是兰色方向。△E越大，说明纳米TiO2的光催化活性越高，既光稳定性越差。
对上述4个实施例和8个比较例的纳米二氧化钛粉体活化指数的测定如下：
纳米二氧化钛经过有机处理后，表面包覆有机表面处理剂，表面由亲水性变为亲油疏水性。当把经有机表面处理后的纳米二氧化钛加入水中时，有机表面包覆完全的纳米二氧化钛粉体就会漂浮在水面上，有机表面处理的效果差的纳米二氧化钛粉体就会进入水中。纳米二氧化钛有机表面处理的效果可采用活化指数表征，活化指数为样品中漂浮部分质量占样品总质量的百分数，公式为：
其中H为改性凹凸棒土的活化指数；M1代表漂浮在水面上样品的质量；M代表样品的总质量。
实验结果如下表1所示，其中空白样是纯纳米二氧化钛，未经无机表面处理和有机表面。由表1可见，本发明所得的纳米二氧化钛粉体的光稳定性好，疏水性强。
表1纳米二氧化钛的色差和活化指数
| 样品 | 色差值(△E) | 活化指数(H) |
| 空白样 | 32.9 | 0 |
| 实施例1 | 2.2 | 100％ |
| 实施例2 | 1.6 | 100％ |
| 实施例3 | 1.5 | 100％ |
| 实施例4 | 1.6 | 100％ |
| 比较例1 | 7.8 | 95％ |
| 比较例2 | 5.8 | 100％ |
| 比较例3 | 6.6 | 0 |
| 比较例4 | 4.9 | 90％ |
| 比较例5 | 5.1 | 0 |
| 比较例6 | 3.4 | 0 |
| 比较例7 | 6.7 | 0 |
| 比较例8 | 4.1 | 0 |
Claims (2)
1.一种疏水性纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛水分散液：先在去离子水中加入分散剂，然后加入纳米二氧化钛；利用分散设备通过砂磨、超声分散方法制备；
(2)对纳米二氧化钛进行无机表面处理：在纳米二氧化钛水分散液的液相中，在纳米二氧化钛的核体表面先包覆一层磷酸铝，再包覆一层氧化硅水合物，最后包覆一层氧化铝水合物；
包覆磷酸铝的方法是：将纳米二氧化钛水分散液的温度调节到40～80℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入铝酸钠水溶液和磷酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.0～10.0；铝酸钠的用量以生成AlPO4的质量计，占纳米二氧化钛质量的4～10％；铝酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化10～60分钟；
包覆氧化硅水合物的方法是：把纳米二氧化钛水分散液的温度升到80～95℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入硅酸钠水溶液和无机酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.5～10.5，硅酸钠的用量以生成SiO2的质量计，占纳米二氧化钛质量的3～8％，硅酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化10～60分钟；
包覆氧化铝水合物的方法是：把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到50～75℃，分别向纳米二氧化钛水分散液中加入铝酸钠水溶液和无机酸水溶液，并维持混和溶液的pH＝8.0～9.5，铝酸钠的用量以生成Al2O3的质量计，占纳米二氧化钛质量的10～20％，铝酸钠水溶液加完后，在反应温度下继续搅拌熟化30～120分钟；
(3)对纳米二氧化钛进行有机表面处理：在纳米二氧化钛水分散液的液相中利用阴离子表面活性剂对无机粒子表面进行物理或化学吸附；
所述的有机表面处理的方法是：用无机酸水溶液调节混和溶液pH＝5.0～6.0，并把纳米二氧化钛水分散液的温度调节到65～85℃，先将阴离子表面活性剂溶解在去离子水中，再向纳米二氧化钛水分散液中加入阴离子表面活性剂水溶液，阴离子表面活性剂用量占纳米二氧化钛质量的8～20％，阴离子表面活性剂水溶液加完后，继续搅拌熟化60～300分钟；
所述的阴离子表面活性剂为高级脂肪酸钾、高级脂肪酸钠、烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基磷酸钾中的一种；
(4)后处理：将纳米二氧化钛浆过滤洗涤到滤液的电导率小于500μS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性纳米二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的一种疏水性纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种。
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