CN101339371B - 调色剂及其制造方法、双组分显影剂、显影装置及图像形成装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种调色剂及其制造方法、双组分显影剂、显影装置及图像形成装置，所述调色剂使调色剂组分微分散而防止不均匀，且转印性、清洁性、耐成膜性、耐阻塞性、耐高温污损性及透明性优良。熔融混炼物(1、2)分别包含粘合树脂(3a、3b)、着色剂(4a、4b)、脱模剂(5a、5b)而构成。着色剂及脱模剂分散于粘合树脂中。熔融混炼物(1)通过阴离子类分散剂(6)而带有负电，熔融混炼物(2)通过阳离子类分散剂(7)而带有正电。熔融混炼物(1、2)进行多次杂凝聚，形成凝聚体(8)。通过加热凝聚体(8)而进行融合，形成球形的调色剂(9)。

Description

调色剂及其制造方法、双组分显影剂、显影装置及图像形成装置

技术领域

本发明涉及一种调色剂及其制造方法、双组分显影剂、显影装置及图像形成装置。

背景技术

在现有的混炼粉碎法中，要将调色剂形状及表面组成控制为所希望的程度比较困难。当调色剂形状为不定形时，即使添加流化剂也不能得到充分的流动性，而且存在如下问题：流化剂堆积、埋没于调色剂表面的凹部，流动性随时间延长而降低，同时显影性、转印性、清洁性等变差。特别是关于转印性，在调色剂为不定形的情况下，因接触点数量增加等原因，附着力增加，因此，存在转印性进一步变差的倾向。当为了解决这些问题而进一步增加流化剂的量时，产生在感光体上形成黑点的问题，及在双组分显影剂的情况下，由于流化剂附着于载体上而导致带电性降低的问题。

于是，提出乳液凝聚法作为取代混炼粉碎法的调色剂制造方法。乳液凝聚调色剂在粒度分布鲜明、调色剂形状一致这一点上较优良，另外，根据制造上的特征，可以将调色剂形状控制在从球形至不规则形状的较宽范围内，因此，可得到优良的带电性、转印性及清洁性。

乳液凝聚调色剂通常通过如下方法制造：分别制作粘合树脂、着色剂、脱模剂等调色剂原料的微分散液，将这些微分散液混合，形成所希望的调色剂尺寸的凝聚粒子，在加热条件下使其融合、合并在一起。凝聚粒子的形成一般在凝聚剂的存在下进行，但在由添加凝聚剂引起的凝聚中，凝聚力比较弱，因此，着色剂等调色剂组分容易游离，难以得到所希望组成的调色剂。

针对这些问题，目前提出通过利用杂凝聚形成凝聚粒子来防止调色剂组分的游离的方法。但是，在这种方法中，不仅在粒子内部凝聚不能均匀地进行，而且引起着色剂粒子彼此之间的不均匀凝聚，因而不能得到着色力满意的调色剂。

在日本特开2001-228647号公报所公开的技术中，将分散有1μm以下的树脂微粒的树脂微粒分散液、着色剂分散液、脱模剂分散液及无机微粒分散液混合，使其杂凝聚而制备凝聚粒子分散液，然后，加热到上述树脂微粒的玻璃化转变温度以上的温度，进行融合、合并，由此，可以提供定影图像的表面光泽性、向OHP(Overhead Projector)片材输出时的透明性及定影图像耐弯曲性等定影特性优良的静电荷显影用调色剂，可以形成优良的图像。

在日本特开2004-20585号公报所公开的技术中，使利用液中干燥法制造的具有锍基的阳离子性粒子和阴离子性粒子在水性介质中杂凝聚，控制调色剂中的颜料或蜡及树脂的存在位置，以使调色剂中的着色剂越向内部越密集地存在、蜡越向表面越密集地存在，由此，可以得到高湿下的带电稳定性及长期运转性高且非污损域广的调色剂。

在日本特开2001-228647号公报所公开的技术中，着色剂的分散性因不均匀凝聚而降低，因此，不能得到透明性及着色力高的调色剂。

在日本特开2004-20585号公报所公开的技术中，由于着色剂的分散不均匀，因此，不能得到透明性及着色力高的调色剂。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有的问题，提供一种调色剂及其制造方法、双组分显影剂、显影装置及图像形成装置，所述调色剂是使调色剂组分微分散而防止不均匀、并且透明性及着色力高的调色剂。

本发明是一种调色剂制造方法，其特征在于，包括：熔融混炼工序，至少将粘合树脂、着色剂及脱模剂进行熔融混炼；分散液调整工序，用极性相反的分散剂使熔融混炼所得到的混炼物分散，制备两种分散液；凝聚工序，将上述两种分散液混合，使上述混炼物杂凝聚。

根据本发明，调色剂的制造方法包括：熔融混炼工序，至少将粘合树脂、着色剂及脱模剂进行熔融混炼；分散液调整工序，用极性相反的分散剂使熔融混炼所得到的混炼物分散，制备两种分散液；凝聚工序，将两种分散液混合，使混炼物杂凝聚。

由于利用分散剂使熔融混炼物分散，因此，可以提高熔融混炼物的分散性，更容易地进行熔融混炼物的制粒。而且，将用极性相反的分散剂使熔融混炼物分散的两种分散液混合，使其杂凝聚，因此，在熔融混炼物发生凝聚时，由于极性相反的分散剂，极性相反的熔融混炼物彼此之间相互吸引，容易发生凝聚。如上所述，分散剂也作为凝聚剂起作用。因此，可以减少凝聚剂的添加量，可以将凝聚剂的调色剂内部残存量抑制到最小限度。由此来防止因大量的凝聚剂引起过度凝聚而生成不需要的粒径大的调色剂，从而防止粒度分布的范围变宽。这样操作而制造的调色剂，调色剂中的着色剂及脱模剂的分布无不均匀，且被高度地微分散，因此，定影性良好、透明性高、着色力也高。另外，可以使极性相反的熔融混炼物在短时间内凝聚，提高生产率。

另外，本发明是一种调色剂的制造方法，其特征在于，包括：熔融混炼工序，至少将粘合树脂及着色剂进行熔融混炼；分散液调整工序，用极性相反的分散剂使熔融混炼所得到的混炼物和脱模剂分散，制备两种分散液；凝聚工序，将上述两种分散液混合，使上述混炼物杂凝聚。

根据本发明，调色剂的制造方法包括：熔融混炼工序，至少将粘合树脂及着色剂进行熔融混炼；分散液调整工序，用极性相反的分散剂使熔融混炼所得到的混炼物和脱模剂分散，制备两种分散液；凝聚工序，将两种分散液混合，使混炼物杂凝聚。

由于利用分散剂使熔融混炼物及脱模剂分散，因此，可以提高熔融混炼物的分散性，更容易地进行熔融混炼物的制粒。而且，将用极性相反的分散剂使熔融混炼物和脱模剂分散的两种分散液混合，使其杂凝聚，因此，在熔融混炼物和脱模剂发生凝聚时，由于极性相反的分散剂，极性相反的熔融混炼物和脱模剂相互吸引，容易发生凝聚。如上所述，分散剂也可以作为凝聚剂起作用。因此，可以减少凝聚剂的添加量，可以将凝聚剂的调色剂内部残存量抑制到最小限度。由此来防止因大量的凝聚剂引起过度凝聚而生成不需要的粒径大的调色剂，从而防止粒度分布的范围变宽。这样制造的调色剂，调色剂中的着色剂及脱模剂的分布的无不均匀，且被高度地微分散，因此，定影性良好、透明性高、着色力也高。另外，可以使脱模剂内包在熔融混炼物中，因此，调色剂表面的脱模剂的含量变少，可以防止蜡漏出及阻塞等。另外，可以使极性相反的熔融混炼物和脱模剂在短时间内发生凝聚，从而生产率提高。

另外，在本发明中，优选在上述熔融混炼工序中还含有电荷控制剂而进行熔融混炼。

根据本发明，通过加入电荷控制剂，可以稳定控制相对环境变化的带电量。

另外，本发明优选的是，当将上述脱模剂的体积平均粒径设定为a(μm)、将上述混炼物的体积平均粒径设定为b(μm)、将调色剂中脱模剂的含量设定为c(％)、将调色剂的体积平均粒径设定为d(μm)时，a、b、c和d的关系为a/10≤b≤(d-a)/2、并且100{a/(a+2b)}³≥c。

根据本发明，只要满足a/10≤b≤(d-a)/2，则脱模剂和混炼物容易发生凝聚，可以使脱模剂内包在混炼物中，因此，调色剂表面的脱模剂的含量变少，可以防止发生蜡漏出及阻塞等。当b小于a/10时，脱模剂和混炼物变得难以凝聚。另外，当b超过(d-a)/2时，不能使脱模剂充分地内包于混炼物中，因此，有可能发生蜡漏出及阻塞等。

另外，只要满足100{a/(a+2b)}³≥c，则可以使脱模剂充分地内包于混炼物中，因此，可以防止发生蜡漏出及阻塞等。

另外，在本发明中，优选的是：混炼物带负电时，上述脱模剂用阳离子类分散剂分散；混炼物带正电时，上述脱模剂用阴离子类分散剂分散。

根据本发明，混炼物带负电时，利用阳离子类分散剂分散的脱模剂内包于利用阴离子类分散剂分散的熔融混炼物中，因此，在调色剂表面含有大量阴离子类分散剂。即使在调色剂表面残存阴离子类分散剂，调色剂的极性和分散剂的极性也相同，因此，可以减少对调色剂的带电性的影响。

混炼物带正电时，利用阴离子类分散剂分散的脱模剂内包于利用阳离子类分散剂分散的熔融混炼物中，因此，在调色剂表面含有大量阳离子类分散剂。即使在调色剂表面残存阳离子类分散剂，调色剂的极性和分散剂的极性也相同，因此，可以减少对调色剂的带电性的影响。

另外，在本发明中，优选在含有上述脱模剂的分散液中混合含有上述混炼物的分散液，使其杂凝聚。

根据本发明，通过在含有上述脱模剂的分散液中混合含有上述混炼物的分散液，使其杂凝聚，可以可靠地使脱模剂内包化。另外，可以将处理液的粘度调整到适当的范围，因此，调色剂粒径的控制变得容易。

另外，在本发明中，优选上述极性相反的分散剂是包含主链上结合有阴离子性极性基团的聚合物的阴离子类分散剂和包含1价～3价的金属盐的阳离子类分散剂。

根据本发明，阴离子类分散剂包含主链上结合有阴离子性极性基团的聚合物。当在这种阴离子类分散剂的存在下将粒子添加到水性介质中时，阴离子性极性基团与水性介质中的水分子形成氢键，因此，被投入到水性介质中的粒子分散。由此得到粒子的分散液。

另外，阳离子类分散剂包含1价～3价的金属盐。当在这种阳离子类分散剂的存在下将粒子添加到水性介质中时，被投入到水性介质中的粒子分散。由此得到粒子的分散液。

在将利用阴离子类分散剂分散的阴离子分散液和利用阳离子类分散剂分散的阳离子分散液混合并使其杂凝聚时，通过使阴离子类分散剂的阴离子性极性基团与阳离子类分散剂的1价～3价金属盐的金属离子结合，则可以容易地控制凝聚程度，并得到大小及形状均匀的粒子凝聚体。

另外，在本发明中，优选包括通过加热来控制调色剂的形状的加热工序。

根据本发明，可以通过加热将调色剂形状控制在从球形至不规则形状的较宽范围内，可得到优良的带电性、转印性及清洁性。

另外，在本发明中，优选上述加热工序中的加热温度为上述粘合树脂的玻璃化转变温度以上、并且在上述粘合树脂的软化温度以下。

根据本发明，通过在这种温度范围内制粒，可以将调色剂形状控制在从球形至不规则形状的较宽范围内，可以得到转印性及清洁性优良的、制成了所希望的形状的调色剂。

另外，本发明是一种调色剂，其特征在于，通过上述调色剂的制造方法来制造。

根据本发明，调色剂通过上述调色剂的制造方法来制造。通过上述调色剂的制造方法制成的调色剂，调色剂中的着色剂及脱模剂的分布无不均匀，而且被高度地微分散，因此，定影性良好，透明性高，着色力也高。

另外，在本发明中，优选的是，在透明片材上成膜为调色剂膜的状态下，调色剂膜的最大透过波长的透过率为85％以上，该调色剂膜具有波长域400nm～700nm中最大吸收波长的透过率为3％的膜厚。

根据本发明，这种调色剂的透明性高。

另外，本发明是一种双组分显影剂，其特征在于，包含上述调色剂和载体。

根据本发明，双组分显影剂包含产生如上所述的效果的调色剂和载体，由此可以以高浓度形成高画质的图像。

另外，本发明是一种显影装置，其特征在于，使用上述双组分显影剂进行显影。

根据本发明，显影装置使用产生如上所述的效果的双组分显影剂进行显影，由此可以在感光体上以高浓度形成高画质的调色剂像。

另外，本发明是一种图像形成装置，其特征在于，使用上述显影装置形成图像。

根据本发明，图像形成装置使用产生如上所述的效果的显影装置形成图像，由此可以以高浓度形成高画质的图像。

由下述详细的说明和附图进一步明确本发明的目的、特色及优点。

附图说明

图1是用于说明本发明的第1调色剂的制造方法的流程图。

图2A～图2C是用于说明本发明的第1调色剂的制造方法的概略图。

图3是用于说明本发明的第2调色剂的制造方法的流程图。

图4A～图4C是用于说明本发明的第2调色剂的制造方法的概略图。

图5是本发明的调色剂的概略图。

图6是用于说明本发明的第3调色剂的制造方法的流程图。

图7是示意地表示适于使用本发明的调色剂的图像形成装置的构成的一例的剖面图。

图8是示意地表示显影装置的构成的一例的剖面图。

具体实施方式

下面，参考附图，对本发明优选的实施方式进行详细说明。

下面，就多个方式说明用于实施本发明的方式。在下面的说明中，各方式中对应于在先的方式中已经说明的事项的部分，使用相同的参照标号，有时省略其重复的说明。在仅说明构成的一部分的情况下，构成的其他部分设定为与在先说明的方式相同。不仅在各实施方式中具体说明的部分的组合，而且特别是只要对组合不产生障碍，也可以使实施方式彼此之间部分地组合。

[调色剂的制造方法]

图1是用于说明本发明的第1调色剂的制造方法的流程图。根据本发明的第1调色剂的制造方法，用极性相反的分散剂使熔融混炼物分散而制备两种分散液并使其杂凝聚。利用本发明的第1调色剂的制造方法制造的调色剂，可用于例如复印机、激光打印机、传真机等电子照相方式的图像形成装置。本发明的第1调色剂的制造方法包括：含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物制作工序(步骤s1)、熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)、熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s3)和杂凝聚工序(步骤s4)。

<含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物制作工序(步骤s1)>

将含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的调色剂原料进行熔融混炼，将得到的熔融混炼物冷却固化并进行粉碎，根据需要进行筛分，由此制造含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物。

[粘合树脂]

作为粘合树脂，可列举例如：丙烯酸树脂、聚酯、聚氨酯、环氧树脂等。丙烯酸树脂由于容易分散，因此特别优选使用。丙烯酸树脂没有特殊限制，但是，可以优选使用含酸性基团的丙烯酸树脂。在使例如丙烯酸树脂单体或丙烯酸树脂单体和乙烯基类单体聚合时，可以通过并用含有酸性基团或亲水性基团的丙烯酸树脂单体或具有酸性基团或亲水性基团的乙烯基类单体来制造含酸性基团的丙烯酸树脂。作为丙烯酸树脂单体，可以使用公知的丙烯酸树脂单体，可列举例如：具有取代基的丙烯酸、具有取代基的甲基丙烯酸、具有取代基的丙烯酸酯、具有取代基的甲基丙烯酸酯等。作为丙烯酸树脂单体的具体例子，可列举例如：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯等丙烯酸酯类单体；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二酯等甲基丙烯酸酯类单体；丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体等。丙烯酸树脂单体可以单独使用1种或者并用2种以上。作为乙烯基类单体，也可以使用公知的乙烯基类单体，可列举例如：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、溴乙烯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈及甲基丙烯腈等。乙烯基类单体可以单独使用1种或者并用2种以上。聚合使用一般的自由基引发剂、通过溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合等而进行。

由于聚酯的透明性优良，且可以对得到的调色剂粒子赋予良好的粉体流动性、低温定影性、调和色重现性等，因此，特别优选为彩色调色剂的粘合树脂。作为聚酯，可以使用公知的聚酯，可列举多元酸和多元醇的缩聚物等。作为多元酸，可以使用作为聚酯用单体已知的多元酸，可列举例如：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸、萘二羧酸等芳香族羧酸类；马来酸酐、富马酸、琥珀酸、链烯基琥珀酸酐、己二酸等脂肪族羧酸类；这些多元酸的甲基酯化物等。多元酸可以单独使用1种或者并用2种以上。作为多元醇，也可以使用作为聚酯用单体已知的多元醇，可列举例如：乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇类；环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等脂环式多元醇类；双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等芳香族二醇类等。多元醇可以单独使用1种或者并用2种以上。多元酸和多元醇的缩聚反应可以按照常规方法实施，例如通过在有机溶剂的存在或不存在下及缩聚催化剂的存在下、使多元酸和多元醇接触而进行，生成的聚酯的酸值、软化温度等达到规定的值时结束。由此得到聚酯。当多元酸的一部分使用多元酸的甲基酯化物时，进行脱甲醇缩聚反应。在该缩聚反应中，通过适当地改变多元酸和多元醇的混合比、反应率等，可以调整例如聚酯的末端的羧基含量，进而可以将得到的聚酯的特性进行改性。另外，当使用作为多元酸的偏苯三酸酐时，容易将羧基导入聚酯的主链中，由此也可得到改性聚酯。另外，也可以在聚酯上接枝丙烯酸树脂而进行。

作为聚氨酯，可以使用公知的聚氨酯，可以优选使用例如含有酸性基团或碱性基团的聚氨酯。含有酸性基团或碱性基团的聚氨酯可以按照公知的方法来制造。例如，只要使含有酸性基团或碱性基团的二醇、多元醇及多异氰酸酯加成聚合即可。作为含有酸性基团或碱性基团的二醇，可列举例如二羟甲基丙酸及N-甲基二乙醇胺等。作为多元醇，可列举例如：聚乙二醇等聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸多元醇及聚丁二烯多元醇等。作为多异氰酸酯，可列举例如：甲苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯等。这些各成分分别可以单独使用1种或者并用2种以上。

作为环氧树脂没有特殊限制，但是，可以优选使用含有酸性基团或碱性基团的环氧树脂。含有酸性基团或碱性基团的环氧树脂可以通过例如在原料环氧树脂上加成或加聚己二酸及偏苯三酸酐等多元羧酸或二丁基胺、乙二胺等胺来制造。

在这些粘合树脂中，考虑到容易实施细粒化、与着色剂及脱模剂的混炼性、使得到的调色剂粒子的形状及大小均匀等情况，优选软化温度为150℃以下的粘合树脂，特别优选软化温度为60～150℃的粘合树脂。其中，优选重均分子量为5000～500000的粘合树脂。粘合树脂可以单独使用1种或者并用不同的2种以上。而且，可以为同种树脂，也可以使用多种分子量、单体组成等任意一项或全部都不同的树脂。

[着色剂]

作为着色剂，可以使用在电子照相领域中常用的有机类染料、有机类颜料、无机类染料、无机类颜料等。

作为黑色的着色剂，可列举例如：炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁素体、磁性铁素体及磁铁矿等。

作为黄色的着色剂，可列举例如：铬黄、锌黄、镉黄、黄色氧化铁、矿物坚牢黄、镍钛黄、脐黄(ネ一ブルイエロ一)、萘酚黄S、汉撒黄G、汉撤黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、酒石黄色淀、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94及C.I.颜料黄138等。

作为橙色的着色剂，可列举例如：铬橙、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、耐硫化橙、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31及C.I.颜料橙43等。

作为红色的着色剂，可列举例如：氧化铁红、镉红、铅丹、硫化汞、镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、华琼红(ウオツチングレツド)、钙盐、色淀红C、色淀红D、亮胭脂红6B、曙红色淀、若丹明色淀B、茜素色淀、亮胭脂红3B、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红139、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178及C.I.颜料红222等。

作为紫色的着色剂，可列举例如：锰紫、坚牢紫B、及甲基紫色淀等。

作为蓝色的着色剂，可列举例如：深蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞菁蓝、无金属酞菁蓝、酞菁蓝部分氯化物、坚牢天蓝、阴丹士林蓝BC、C.I颜料蓝15、C.I颜料蓝15:2、C.I颜料蓝15:3、C.I颜料蓝16及C.I颜料蓝60等。

作为绿色的着色剂，可列举例如：铬绿、氧化铬、颜料绿B、孔雀绿色淀、终级黄绿(フアイナルイエロ一グリ一ン)G及C.I.颜料绿7等。

作为白色的着色剂，可列举例如：锌白、二氧化钛、锑白及硫化锌等化合物。

着色剂可以单独使用1种或者并用2种以上不同颜色的着色剂。另外，即使为同色，也可以并用2种以上。着色剂的使用量没有特殊限制，但是，相对于粘合树脂100重量份，优选使用3～10重量份。

着色剂优选作为母料使用。着色剂的母料可以通过例如将合成树脂和着色剂混炼来制造。作为合成树脂，使用与调色剂原料中所使用的粘合树脂同种的粘合树脂、或相对于调色剂原料中所使用的粘合树脂具有良好的相容性的树脂。合成树脂和着色剂的使用比例没有特殊限制，但是，优选相对于合成树脂100重量份为30重量份以上、100重量份以下。对母料而言，制粒成例如粒径约2mm～约3mm而使用。当着色剂作为母料使用时，可以提高粘合树脂中的着色剂的分散性，从而可以使着色剂在经过后述的工序得到的调色剂中均匀地微分散。

[脱模剂]

另外，在本实施方式中，调色剂原料含有脱模剂。通过使调色剂原料中含有脱模剂，可以防止高温污损。所谓高温污损(高温オフセツト)，是在用定影用加热辊加热调色剂并进行定影的热辊定影法中，在定影时调色剂被过量熔融，熔融了的一部分调色剂融合于定影用加热辊上而被带走。

作为脱模剂，可列举例如蜡等。作为蜡，可列举例如：巴西棕榈蜡、米糠蜡等天然蜡；聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、费托合成蜡等合成蜡、褐煤蜡等煤类蜡；石蜡等石油类蜡；醇类蜡、酯类蜡等。脱模剂可以单独使用1种，另外，也可以并用2种以上。在这些蜡中，优选与粘合树脂的亲和性优良的巴西棕榈蜡。

脱模剂的熔点优选为80℃以下。当脱模剂的熔点超过80℃时，在用加热辊对调色剂进行加热而使其定影在记录介质上时，有可能产生脱模剂不熔融、调色剂不能定影在记录介质上的低温污损(低温オフセツト)。因此，通过使用熔点为80℃以下的脱模剂，可以防止低温污损。另外，当脱模剂的熔点为80℃以下时，调色剂整体的软化温度降低，低温定影性提高。由此，可以降低使用加热器等的加热部进行定影的定影部产生的消耗电力。

另外，脱模剂的熔点进一步优选为60℃以上、80℃以下。当脱模剂的熔点低于60℃时，在熔融混炼工序中脱模剂熔融，脱模剂的粘性和粘合树脂的粘性之差变大，因此，有可能使脱模剂难以在粘合树脂中分散。另外，调色剂粒子彼此之间在图像形成装置内发生凝聚，有可能降低保存稳定性。因此，通过使用熔点为60℃以上、80℃以下的脱模剂，可以得到脱模剂均匀地分散于粘合树脂中、保存稳定性优良并且能够防止低温污损的调色剂。

脱模剂优选相对于粘合树脂100重量份含有3重量份以上、15重量份以下。当脱模剂低于3重量份时，不能充分地发挥脱模性，有可能产生高温污损。当脱模剂超过15重量份时，有可能产生在感光体表面形成脱模剂的薄膜的成膜。因此，通过将脱模剂的比例设定为相对粘合树脂100重量份为3重量份以上、15重量份以下，可以防止成膜及高温污损的产生。另外，进一步优选相对粘合树脂100重量份，脱模剂的含量为5重量份以上、15重量份以下。当以这样的比例含有脱模剂时，可以可靠地防止成膜及高温污损的产生。

[电荷控制剂]

另外，在调色剂原料中，也可以加入电荷控制剂等添加剂。通过加入电荷控制剂，可以稳定控制相对环境变化的带电量。作为电荷控制剂，可以在使用电子照相领域中常用的正电荷控制剂及负电荷控制剂。作为正电荷控制剂，可列举例如：碱性染料、季铵盐、季鏻盐、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯基甲烷衍生物、胍盐、脒盐等。作为正负荷控制剂，可列举例如：石油炭黑、SPILON BLACK等脂溶性染料、含金属偶氮化合物、偶氮络合物染料、环烷酸金属盐、水杨酸及其衍生物的金属络合物及金属盐(金属为铬、锌、锆等)、脂肪酸皂、长链烷基羧酸盐、树脂酸皂等。电荷控制剂可以单独使用1种，另外，根据需要，也可以并用2种以上。电荷控制剂的使用量没有特别限制，可以在较宽的范围内适当地选择，但是，优选相对于粘合树脂100重量份为0.5～3重量份。

首先，用混合机将含有上述粘合树脂、着色剂及脱模剂、以及根据需要所使用的电荷控制剂等添加剂的调色剂原料进行干式混合。然后，加热到粘合树脂的软化温度以上、低于热分解温度的温度，进行熔融混炼。由此，粘合树脂被软化，着色剂、脱模剂等分散在粘合树脂中。含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的调色剂原料也可以不进行干式混合而直接进行熔融混炼，但是，在干式混合后进行熔融混炼时，可以提高着色剂、脱模剂等粘合树脂以外的调色剂原料在粘合树脂中的分散性，使得到的调色剂的带电性能等特性均匀，因此优选。

作为干式混合中所使用的混合机，可列举例如：亨舍尔混合机(へンシエルミキサ一)(商品名，三井矿山株式会社制造)、高速混合机(ス一パ一ミキサ一)(商品名，株式会社川田制造)、机械研磨机(メカノミル)(商品名，冈田精工株式会社制造)等亨舍尔型混合装置，オングミル(商品名，ホンカワミクロン株式会社制造)、ハイブリダイゼ一シヨンシステム(商品名，株式会社奈良机械制作所制造)、コスモシステム(商品名，川崎重工业株式会社制造)等。

在熔融混炼中，可以使用捏合机、双螺杆挤出机、二辊研磨机、三辊研磨机、ラボプラストミル等混炼机，作为这种混炼机，可列举例如：TEM-100B(商品名，东芝机械株式会社制造)、PCM-65/87、PCM-30(以上都为商品名，株式会社池贝制造)等单螺杆或双螺杆的挤压机、ニ一デイツクス(商品名，三井矿山株式会社制造)等开放式辊型的混炼机等。熔融混炼也可以使用多种混炼机进行。

通过将粘合树脂、着色剂及脱模剂、以及根据需要加入的添加剂进行熔融混炼，使着色剂、脱模剂及添加剂均匀地分散在粘合树脂中。为了使着色剂及脱模剂充分地小于要制造的熔融混炼物的体积平均粒径0.4～2.0μm，优选使着色剂及脱模剂均匀地分散在粘合树脂中。为了使着色剂及脱模剂均匀地分散在粘合树脂中，优选将混炼温度设定为优选的温度。

以开放式辊型的混炼机为例，对优选的混炼温度进行说明。使用开放式辊型的混炼机的情况是通过适当设定辊的原料混合物供给侧及熔融混炼物取出侧的温度，可以使着色剂及脱模剂微分散于粘合树脂中。熔融混炼的温度优选以加热辊的原料混合物供给侧的温度在粘合树脂的软化温度以上、低于热分解温度的温度以下的方式设定。另外，具体而言，例如，使用聚酯树脂(玻璃化转变温度：56℃、软化温度：110℃)作为粘合树脂时，优选将加热辊的原料混合物供给侧的温度设定为140℃以上、170℃以下，将冷却辊的原料混合物供给侧的温度设定为40℃以上、70℃以下。通过如上述适当地设定混炼温度，可以使熔融混炼物的粘度适合，可以赋予熔融混炼物充分的剪切力，因此，可以使着色剂及脱模剂以充分地小于要制造的熔融混炼物的体积平均粒径0.2～2.0μm的大小均匀地分散在粘合树脂中。调色剂中分散的着色剂，优选着色剂粒子的分散直径为100nm(0.01μm)以上、500nm(0.5μm)以下。

得到的含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物，优选在冷却固化后进行粗粉碎。在利用分散剂使熔融混炼物分散前，预先将熔融混炼物的固化物进行粗粉碎，制成优选的大小。粗粉碎的程度根据高压均质机的种类等来确定，但优选以将熔融混炼物的体积平均粒径制成100μm左右的方式进行粗粉碎。当体积平均粒径比100μm大得多时，在后述的熔融混炼物的阴离子分散液制作工序及熔融混炼物的阳离子分散液制作工序中，阴离子分散液及阳离子分散液中的熔融混炼物的沉降速度变大，难以均匀地保持熔融混炼物的分散状态。另外，没有必要冒然地增加工序数以处理至比100μm小得多的程度。熔融混炼物的固化物的粗粉碎方法没有特别限制。熔融混炼物的固化物的粗粉碎使用例如破碎机、锤磨机、超微粉碎机、绒磨机(フエザ一ミル)、喷射式粉碎机等进行。

熔融混炼物的粗粉碎也可以在以下的熔融混炼物的阴离子分散液制作工序及熔融混炼物的阳离子分散液制作工序中，将熔融混炼物和水性介质混合后进行。

<熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)>

熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)包括分散阶段和细粒化阶段。

在分散阶段，将含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物、水性介质和阴离子类分散剂混合，例如在常温环境下，在阴离子类分散剂的存在下，使熔融混炼物分散在水性介质中，得到熔融混炼物的分散液。作为水性介质，优选使用可以通过例如活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反浸透法等公知的方法得到的纯水。

在细粒化阶段，进一步在加热加压下对分散液一边给予剪切力、一边搅拌，由此将熔融混炼物细粒化至所希望的大小。

熔融混炼物优选以相对于水性介质100重量份为3重量份以上、40重量份以下的比例使用。另外，熔融混炼物进一步优选以相对于水性介质100重量份为5重量份以上、25重量份以下的比例使用。

当熔融混炼物的比例低于3重量份时，熔融混炼物的浓度稀，后述的杂凝聚工序中的凝聚可能较困难。另外，当熔融混炼物的使用比例超过40重量份时，熔融混炼物彼此之间的距离过短，可能难以得到优选的凝聚程度。另外，分散液的粘度过高，不能充分地搅拌分散液。因此，通过将熔融混炼物的比例设定为上述范围，可以使后述的杂凝聚工序中的粒子的凝聚程度优选。由此，可以得到优选大小的调色剂。

作为阴离子类分散剂，可以使用公知的阴离子类分散剂，可列举：磺酸型阴离子类分散剂、硫酸酯型阴离子类分散剂、聚氧乙烯醚型阴离子类分散剂、磷酸酯型阴离子类分散剂、聚丙烯酸盐等。作为阴离子类分散剂的具体例子，可以优选使用例如：十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯苯醚等。阴离子类分散剂可以单独使用1种或者并用2种以上。

特别优选包含主链上结合有阴离子性极性基团的聚合物的阴离子类分散剂。当在这种阴离子类分散剂的存在下将粒子添加到水性介质中时，阴离子性极性基团与水性介质中的水分子形成氢键，因此，被投入到水性介质中的粒子分散。由此得到粒子的分散液。另外，也可以添加、并用少量以十二烷基苯磺酸为代表的低分子量的阴离子类分散剂。

阴离子类分散剂优选以相对于熔融混炼物100重量份为3重量份以上、10重量份以下的比例使用。当阴离子类分散剂以低于3重量份的比例使用时，阴离子类分散剂相对于熔融混炼物的量过少，熔融混炼物的分散性降低。另外，当阴离子类分散剂的使用比例超过10重量份时，阴离子类分散剂相对于熔融混炼物的量过多，熔融混炼物的分散性过高，后述的杂凝聚工序中的凝聚有可能较困难。

分散阶段可通过如下方法进行：例如，将水性介质、阴离子类分散剂及熔融混炼物投入高压均质机或胶体磨的罐内并进行搅拌。实施分散阶段的时间没有特别限制，但是，优选为5分钟以上、30分钟以下。通过将分散阶段的实施时间设定为这样的范围，可以使熔融混炼物充分地分散在水性介质中。

或者，分散阶段可通过如下方法进行：例如，在高压均质机或胶体磨的罐内投入水性介质及熔融混炼物，将熔融混炼物充分地进行粉碎后，进一步投入阴离子性分散剂，并进行搅拌。实施分散阶段的时间没有特别限制，但是，投入阴离子性分散剂前的粉碎时间优选为5分钟以上、30分钟以下。另外，其后的搅拌时间优选为5分钟以上、30分钟以下。通过将分散阶段的实施时间设定为这样的范围，可以使熔融混炼物充分地分散在水性介质中。

分散阶段所得到的分散液被供给到细粒化阶段。在细粒化阶段，将分散液中所含的熔融混炼物进行细粒化。具体而言，进一步将熔融混炼物细粒化，将熔融混炼物的体积平均粒径制成0.4μm以上、2.0μm以下。在细粒化阶段中，在加热加压下将分散液内的熔融混炼物粉碎后，将分散液冷却减压。

细粒化阶段可通过例如高压均质法进行。高压均质法是使用高压均质机等在加压下进行熔融混炼物的细粒化的方法，高压均质机是在加热加压下将粒子粉碎的装置。

接着，将熔融混炼物粉碎后形成的分散液冷却，缓慢减压至不产生气泡的压力。减压优选阶段性地、缓慢地进行。冷却温度及压力没有特别限制，但是，优选冷却至40℃以下，且优选将分散液减压至大气压。如上所述，在粉碎之后立即将分散液进行冷却，并继续将分散液减压至不会引起气泡产生的压力，由此可防止分散液中的气泡的产生，进而防止由熔融混炼物的再凝聚引起的粗大化。

进行这样的粉碎和冷却减压的细粒化阶段，也可以根据需要反复实施多次。实施细粒化阶段直至分散液中的熔融混炼物的体积平均粒径为0.4μm以上、2.0μm以下。当熔融混炼物的体积平均粒径小于0.4μm时，熔融混炼物过小，着色剂及脱模剂有可能不能均匀地分散在熔融混炼物的粘合树脂中。另外，当熔融混炼物的体积平均粒径超过2.0μm时，有可能难以形成例如4μm以上、8μm以下的小粒径的调色剂。在如上所述的小粒径调色剂的形成中，熔融混炼物的体积平均粒径进一步优选为0.4μm以上、1.0μm以下。

作为在分散阶段及细粒化阶段所使用的高压均质机，可以使用市售品等公知的高压均质机。作为高压均质机的市售品，可列举例如：マイクロフルイダイザ一(商品名，マイクロフルデイクス(Microfluidics)公司制造)、ナノマイザ一(商品名，ナノマイザ一公司制造)、アルテイマイザ一(商品名，株式会社スギノマシン制造)等腔式高压均质机，高压均质机(商品名，ラニ一(Rannie)公司制造)、高压均质机(商品名，三丸机械工业株式会社制造)、高压均质机(商品名，株式会社イズミフ一ドマシナリ制造)、无泡搅拌机(泡レスミキサ一)(商品名，株式会社美粒制造)等。

另外，也可以使用进行旋转力或旋转力和剪切力的赋予的高速旋转分散型制粒机。高速旋转分散型制粒机例如在市售品中，可列举クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)、T.K.ホモミクサ一MARKII(商品名，プライミクス株式会社制造)等。这种制粒机也被称为双运动方式或单运动方式的制粒机或乳化机。这些制粒机也兼有泵的作用。这些制粒机利用由涡轮机的高速旋转产生的吸入口和吐出口之间的压力差，由吸入口吸入处理液(分散液)。被吸入的分散液可以利用涡轮机的旋转产生的高强度的剪切力、粉碎、冲击、紊流等的作用，进行微粒化、混合、搅拌、乳化、分散。

此外，也可以使用间歇式乳化机、分散机等一般的混合装置。在乳化机及分散机中，设置有具有加热部、可以赋予分散液剪切力的搅拌部、旋转部、保温部的混合槽等。作为乳化机及分散机的具体例子，可列举例如：ウルトラタラツクス(商品名，IKA日本株式会社制造)、ポリトロンホモジナイザ一(商品名，キ`ネマテイカ公司制造)、T.K.オ一トホモミクサ一(商品名，プライミクス株式会社制造)等间歇式乳化机，エバラマイルダ一(商品名，株式会社荏原制作所制造)、T.K.パイプラインホモミクサ一(商品名，プライミクス株式会社制造)、T.K.ホモミツクラインフロ一(商品名，プライミクス株式会社制造)、T.K.フイルミツクス(商品名，プライミクス株式会社制造)、胶体磨(商品名，神鋼パンテツク株式会社制造)、スラツシヤ一(商品名，三井三池化工机械株式会社制造)、三角湿式微粉碎机(商品名，三井三池化工机械株式会社制造)、キヤビトロン(商品名，株式会社ユ一ロテツク制造)、フアインフロ一ミル(商品名，太平洋机械工业株式会社制造)等连续式乳化机。

<熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s3)>

有时省略与上述的熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)重复的记载。

作为阳离子类分散剂，可以使用公知的阳离子类分散剂，但是，优选例如：烷基三甲基铵型阳离子类分散剂、烷基酰胺胺型阳离子类分散剂、烷基二甲基苄基铵型阳离子类分散剂、阳离子化多糖型阳离子类分散剂、烷基甜菜碱型阳离子类分散剂、烷基酰胺甜菜碱型阳离子类分散剂、磺基甜菜碱型阳离子类分散剂、氧化胺型阳离子类分散剂等。在这些阳离子类分散剂中，进一步优选烷基三甲基铵型阳离子类分散剂。作为烷基三甲基铵型阳离子类分散剂的具体例子，可列举例如：十八烷基三甲基氯化铵(STAC)、三(聚环氧乙烷)硬脂酰基氯化铵(塩化トリ(ポリオキシエチレン)ステアリルアンモニウム)、月桂基三甲基氯化铵等。阳离子类分散剂可以单独使用1种或者并用2种以上。

特别优选含有1价～3价的金属盐。当在这种阳离子类分散剂的存在下将粒子添加到水性介质中时，被投入水性介质中的粒子分散。由此得到粒子的分散液。

在1价中，可列举例如氯化钠等含有钠的阳离子类分散剂。在2价中，可列举例如氯化镁或氯化钙等含有镁或钙的阳离子类分散剂。在3价中，可列举例如氯化铝等含有铝的阳离子类分散剂。在2价的阳离子类分散剂中，特别优选的是碳酸钙，其对水的溶解度低且效果稳定，因此可辅助性地使用。另一方面，氢氧化物等显示强碱性的阳离子类分散剂，通过加热会引起树脂发生水解，因此不优选。

阳离子类分散剂优选以相对于熔融混炼物100重量份为2重量份以上、6重量份以下的比例使用。当阳离子类分散剂的使用比例低于2重量份时，阳离子类分散剂相对于熔融混炼物的量过少，熔融混炼物的分散性降低。另外，当阳离子类分散剂的使用比例超过6重量份时，阳离子类分散剂相对于熔融混炼物的量过多，熔融混炼物的分散性过高，后述的杂凝聚工序中的凝聚有可能较困难。

另外，步骤s2中所使用的阴离子类分散剂和步骤s3中所使用的阳离子类分散剂的使用比例没有特别限制。但是，如果考虑凝聚粒子的粒径控制的容易性、凝聚的发生容易度、防止过度凝聚的产生、凝聚粒子的粒度分布范围进一步窄小化等，则按重量比计，优选以3∶2～5∶1的比例使用阴离子类分散剂和阳离子类分散剂。

<杂凝聚工序(步骤s4)>

将由熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)得到的阴离子分散液和由熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s3)得到的阳离子分散液混合，使其杂凝聚。

各熔融混炼物分别利用阴离子类分散剂或阳离子类分散剂分散，因此，成为分别带负电或正电的离子，并分散在分散液中。各熔融混炼物因相互吸附相反符号的离子而中和，由此进行凝聚。

杂凝聚可以在与用于进行熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)及熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s3)的装置相同的装置中进行。

优选在杂凝聚工序中添加凝聚剂。在本发明中，分散剂也作为凝聚剂起作用，但如果不添加凝聚剂，则凝聚力弱，因此，为了成长至后述的体积平均粒径为4μm以上、8μm以下的调色剂，优选加入凝聚剂。作为凝聚剂，优选使用金属盐。作为金属盐，在1价的金属中，可列举例如：钠、钾、锂等碱金属的盐；在2价的金属中，可列举例如：钙、镁、钡等碱土金属的盐，锰、铜等的2价金属盐；在3价的金属中，可列举例如：铁、铝等的金属盐等。作为这些金属盐的具体例子，1价的金属盐可以使用氯化钠、氯化钾、氯化锂等；2价的金属盐可以使用氯化钙、氯化钡、氯化镁、氢氧化镁、氯化锌等、硫酸铜、硫酸镁、硫酸锰；3价的金属盐可以使用氯化铝、氢氧化铝、硫酸铝、氯化铁等。这些金属盐可根据目的适当地选择。在这些金属盐中，钠盐的离子价数为1价，与离子价数为2价的镁盐等以及离子价数为3价的铝盐等相比，凝聚速度缓慢，对控制凝聚粒子的粒径最适合。金属盐可以单独使用1种或者并用2种以上。相对于粘合树脂、着色剂和脱模剂的总量100重量份，凝聚剂的使用量优选为0.5～20重量份，进一步优选为0.5～18重量份，特别优选为1.0～18重量份。当其低于0.5重量份时，凝聚效果有可能不充分，当其超过20重量份时，调色剂有可能过大。

当调色剂为优选的大小、例如体积平均粒径为4μm以上、8μm以下时，将调色剂从分散液分离，用纯水进行清洗。然后对调色剂进行干燥。作为将调色剂从分散液分离的方法，可列举过滤、离心分离等一般的分离部。用于清洗的纯水，优选电导率为20μS/cm以下。这种纯水可以通过例如活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反浸透法等公知的方法来得到。另外，纯水的水温优选约10℃～约80℃。清洗只要进行到例如洗液(清洗后的水)的电导率为50μS/cm以下即可。

根据这种调色剂的制造方法，由于利用分散剂使熔融混炼物分散，因此，可以提高熔融混炼物的分散性，更容易进行熔融混炼物的制粒。而且，由于将用极性相反的分散剂使熔融混炼物分散而成的两种分散液混合而使其杂凝聚，因此，在熔融混炼物凝聚时，由于极性相反的分散剂，极性相反的熔融混炼物彼此之间相互吸引在一起，凝聚变得容易。这样，分散剂也作为凝聚剂起作用。因此，可以减少凝聚剂的添加量，可以将凝聚剂的调色剂内部残存量抑制到最小限度。由此，可防止由于大量的凝聚剂引起过度凝聚而生成不需要的粒径大的调色剂，从而防止粒度分布范围变宽。这样制造的调色剂，调色剂中的着色剂及脱模剂的分布无不均匀，而被高度地微分散，因此，定影性良好，透明性高，着色力也高。另外，可以使极性相反的熔融混炼物在短时间内凝聚，使得生产率提高。

图2A～图2C是用于说明本发明的第1调色剂的制造方法的概略图。

图2A表示杂凝聚前的熔融混炼物1和熔融混炼物2。熔融混炼物1包含粘合树脂3a、着色剂4a和脱模剂5a。熔融混炼物2包含粘合树脂3b、着色剂4b和脱模剂5b。着色剂4a、4b及脱模剂5a、5b被分散在粘合树脂3a、3b中。熔融混炼物1由于阴离子类分散剂6而带负电，熔融混炼物2由于阳离子类分散剂7而带正电。

图2B表示杂凝聚后的凝聚体8。熔融混炼物1及熔融混炼物2多次凝聚，形成凝聚体8。

图2C表示将凝聚体8加热后的调色剂9。凝聚体8通过加热而融合，形成球状的调色剂9。

图3是用于说明本发明的第2调色剂的制造方法的流程图。根据本发明的第2调色剂的制造方法，用极性相反的分散剂使熔融混炼物和脱模剂分散，制备两种分散液，使其杂凝聚。本发明的第2调色剂的制造方法包括：含有粘合树脂及着色剂的熔融混炼物制作工序(步骤s5)、熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s6)、脱模剂的阳离子分散液制作工序(步骤s7)和杂凝聚工序(步骤s8)。

有时省略与上述的本发明的第1调色剂的制造方法重复的记载。

<含有粘合树脂及着色剂的熔融混炼物制作工序(步骤s5)>

除熔融混炼物不含有脱模剂之外，与含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物制作工序(步骤s1)相同。

<熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s6)>

熔融混炼物不是含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物，而是含有粘合树脂及着色剂的熔融混炼物，除此之外，与熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)相同。

<脱模剂的阳离子分散液制作工序(步骤s7)>

在脱模剂的阳离子分散液制作工序(步骤s7)中，将脱模剂、水性介质、阳离子类分散剂混合，例如在常温环境下、在阳离子类分散剂的存在下，使脱模剂分散于水性介质中，得到脱模剂的分散液。脱模剂可以使用与步骤s1相同的脱模剂。作为水性介质，优选使用可以通过例如活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反浸透法等公知的方法得到的纯水。

脱模剂优选以相对于水性介质100重量份为3重量份以上、50重量份以下的比例使用。另外，脱模剂进一步优选以相对于水性介质100重量份为5重量份以上、25重量份以下的比例使用。

当脱模剂的比例小于3重量份时，脱模剂的浓度稀，后述的杂凝聚工序中的凝聚有可能较困难。另外，当脱模剂的使用比例超过50重量份时，脱模剂彼此之间的距离过短，有可能难以得到优选的凝聚程度。另外，分散液的粘度过高，不能充分地搅拌分散液。因此，通过将脱模剂的比例设定为上述范围，可以使后述的杂凝聚工序中的粒子的凝聚程度优选。由此可以得到优选大小的调色剂。

作为阳离子类分散剂，可以使用公知的阳离子类分散剂，但是，优选例如：烷基三甲基铵型阳离子类分散剂、烷基酰胺胺型阳离子类分散剂、烷基二甲基苄基铵型阳离子类分散剂、阳离子化多糖型阳离子类分散剂、烷基甜菜碱型阳离子类分散剂、烷基酰胺甜菜碱型阳离子类分散剂、磺基甜菜碱型阳离子类分散剂、氧化胺型阳离子类分散剂等。在这些阳离子类分散剂中，进一步优选烷基三甲基铵型阳离子类分散剂。作为烷基三甲基铵型阳离子类分散剂的具体例子，可列举例如：十八烷基三甲基氯化铵、三(聚环氧乙烷)硬脂酰基氯化铵塩化、月桂基三甲基氯化铵等。阳离子类分散剂可以单独使用1种或者并用2种以上。

特别优选含有1价～3价的金属盐的阳离子类分散剂。在这种阳离子类分散剂存在下将粒子添加到水性介质中时，被投入水性介质中的粒子分散。由此得到粒子的分散液。

在1价中，可列举例如氯化钠等含有钠的阳离子类分散剂。在2价中，可列举例如氯化镁或氯化钙等含有镁或钙的阳离子类分散剂。在3价中，可列举例如氯化铝等含有铝的阳离子类分散剂。在2价的阳离子类分散剂中，特别优选的是碳酸钙，其对水的溶解度低且效果稳定，因此可辅助性地使用。另一方面，氢氧化物等显示强碱性的阳离子类分散剂，通过加热会引起树脂发生水解，因此不优选。

阳离子类分散剂优选以相对于水性介质100重量份为2重量份以上、6重量份以下的比例使用。当阳离子类分散剂的使用比例小于2重量份时，阳离子类分散剂相对脱模剂的量过少，脱模剂的分散性降低。另外，当阳离子类分散剂的使用比例超过6重量份时，阳离子类分散剂相对脱模剂的量过多，脱模剂的分散性过高，后述的杂凝聚工序中的凝聚有可能较困难。

另外，步骤s6中所使用的阴离子类分散剂和步骤s7中所使用的阳离子类分散剂的使用比例没有特别限制。但是，如果考虑凝聚粒子的粒径控制的容易性、凝聚发生的容易度、防止过度凝聚的发生、凝聚粒子的粒度分布范围进一步窄小化等，则按重量比计，优选以3∶2～5∶1的比例使用阴离子类分散剂和阳离子类分散剂。

脱模剂的阳离子分散液制作工序可通过如下方法进行：例如，将水性介质、阳离子类分散剂及脱模剂投入高压均质机或胶体磨的罐内并进行搅拌。实施分散阶段的时间没有特别限制，但是，优选为5分钟以上、30分钟以下。通过将分散阶段的实施时间设定为这样的范围，可以使脱模剂充分地分散在水性介质中。

或者，分散阶段可通过如下方法进行：例如，将水性介质及脱模剂投入高压均质机或胶体磨的罐内，将脱模剂充分地粉碎后，进一步投入阳离子性分散剂并进行搅拌。实施分散阶段的时间没有特别限制，但是，投入阳离子性分散剂前的粉碎时间优选为5分钟以上、30分钟以下。另外，其后的搅拌时间优选为5分钟以上、30分钟以下。通过将分散阶段的实施时间设定为这样的范围，可以使脱模剂充分地分散在水性介质中。

作为高压均质机，可以使用市售品等公知的高压均质机。作为高压均质机的市售品，可列举例如：マイクロフルイダイザ一(商品名，マイクロフルデイクス(Microfluidics)公司制造)、ナノマイザ一(商品名，ナノマイザ一公司制造)、アルテイマイザ一(商品名，株式会社スギノマシン制造)等腔式高压均质机，高压均质机(商品名，ラニ一(Rannie)公司制造)、高压均质机(商品名，三丸机械工业株式会社制造)、高压均质机(商品名，株式会社イズミフ一ドマシナリ制造)、无泡搅拌机(泡レスミキサ一)(商品名，株式会社美粒制造)等。

另外，也可以使用进行旋转力或旋转力和剪切力的赋予的高速旋转分散型制粒机。高速旋转分散型制粒机例如在市售品中，可列举クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)、T.K.ホモミクサ一MARK II(商品名，プライミクス株式会社制造)等。这种制粒机也被称为双运动方式或单运动方式的制粒机或乳化机。这些制粒机也兼有泵的作用。这些制粒机利用由涡轮机的高速旋转产生的吸入口和吐出口之间的压力差，由吸入口吸入处理液(分散液)。被吸入的分散液可以利用涡轮机的旋转产生的高强度的剪切力、粉碎、冲击、紊流等的作用，进行微粒化、混合、搅拌、乳化、分散。

此外，也可以使用间歇式乳化机、分散机等一般的混合装置。在乳化机及分散机中，设置有具有加热部、可以赋予分散液剪切力的搅拌部、旋转部、保温部的混合槽等。作为乳化机及分散机的具体例子，可列举例如：ウルトラタラツクス(商品名，IKA日本株式会社制造)、ポリトロンホモジナイザ一(商品名，キネマテイカ公司制造)、T.K.オ一トホモミクサ一(商品名，プライミクス株式会社制造)等间歇式乳化机，エバラマイルダ一(商品名，株式会社荏原制作所制造)、T.K.パイプラインホモミクサ一(商品名，プライミクス株式会社制造)、T.K.ホモミツクラインフロ一(商品名，プライミクス株式会社制造)、T.K.フイルミツクス(商品名，プライミクス株式会社制造)、胶体磨(商品名，神鋼パンテツク株式会社制造)、スラツシヤ一(商品名，三井三池化工机械株式会社制造)、三角湿式微粉碎机(商品名，三井三池化工机械株式会社制造)、キヤビトロン(商品名，株式会社ユ一ロテツク制造)、フアインフロ一ミル(商品名，太平洋机械工业株式会社制造)等连续式乳化机。

<杂凝聚工序(步骤s8)>

与杂凝聚工序(步骤s4)相同。

另外，特别优选在含有脱模剂的分散液中混合含有混炼物的分散液，使其杂凝聚。由此，可以可靠地使脱模剂内包化。另外，由于可以将处理液的粘度调整为适当的范围，因此调色剂的粒径变得容易控制。

根据这种调色剂的制造方法，由于利用分散剂使熔融混炼物及脱模剂分散，因此，可以提高熔融混炼物的分散性，从而可以更容易地进行熔融混炼物的制粒。而且，由于将用极性相反的分散剂使熔融混炼物和脱模剂分散形成的两种分散液混合而使其杂凝聚，因此，在熔融混炼物和脱模剂凝聚时，由于极性相反的分散剂，极性相反的熔融混炼物和脱模剂相互吸引在一起，从而容易凝聚。这样，分散剂也作为凝聚剂起作用。因此，可以减少凝聚剂的添加量，可以将凝聚剂的调色剂内部残存量抑制在最小限度。由此，可防止因大量的凝聚剂引起过度凝聚而生成不需要的粒径大的调色剂，从而可防止粒度分布范围变宽。这样制造的调色剂，调色剂中的着色剂及脱模剂的分布无不均匀，而被高度地微分散，因此，定影性良好，透明性高，着色力也高。另外，可以使脱模剂内包于熔融混炼物中，因此，调色剂表面的脱模剂的含量变少，可以防止蜡漏出及阻塞等。另外，可以使极性相反的熔融混炼物和脱模剂在短时间内凝聚，生产率提高。

在如上制作带负电用调色剂的情况下，即混炼物带负电时，优选用阳离子类分散剂使脱模剂分散。

带负电用调色剂的情况，利用阳离子类分散剂分散的脱模剂内包于利用阴离子类分散剂分散的熔融混炼物中，因此，在调色剂表面含有大量阴离子类分散剂。即使在调色剂表面残存有阴离子类分散剂，由于调色剂的极性和分散剂的极性相同，因此，也可以减少对调色剂的带电性的影响。

相反，在制作带正电用调色剂的情况下，即混炼物带正电时，优选用阴离子类分散剂使脱模剂分散。

带正电用调色剂的情况，利用阴离子类分散剂分散的脱模剂内包于利用阳离子类分散剂分散的熔融混炼物中，因此，在调色剂表面含有大量阳离子类分散剂。即使在调色剂表面残存有阳离子类分散剂，由于调色剂的极性和分散剂的极性相同，因此，也可以减少对调色剂的带电性的影响。

图4A～图4C是用于说明本发明的第2调色剂的制造方法的概略图。

图4A表示杂凝聚前的熔融混炼物11和脱模剂12。熔融混炼物11包含粘合树脂13、着色剂14而构成。着色剂分散在粘合树脂中。熔融混炼物11由于阴离子类分散剂16而带负电，脱模剂12由于阳离子类分散剂17而带正电。

图4B表示杂凝聚后的凝聚体18。熔融混炼物11及脱模剂12多次凝聚，形成凝聚体18。

图4C表示将凝聚体18加热后的调色剂19。凝聚体18通过加热而融合，形成球状的调色剂19。

图5是本发明的调色剂19的概略图。脱模剂12内包在熔融混炼物11中。

当将脱模剂12的体积平均粒径设定为a(μm)、将熔融混炼物11的体积平均粒径设定为b(μm)、将调色剂19中脱模剂12的含量设定为c(％)、将调色剂19的体积平均粒径设定为d时，a、b、c和d的关系优选满足下式(1)和(2)。

a/10≤b≤(d-a)/2     ……(1)

100{a/(a+2b)}³≥c    ……(2)

如果满足式(1)，则脱模剂12和熔融混炼物11容易发生凝聚，可以使脱模剂12内包于熔融混炼物11中，因此，调色剂19表面的脱模剂12的含量变少，可以防止蜡漏出及阻塞等。当b低于a/10时，脱模剂12和熔融混炼物11难以发生凝聚。另外，当b超过(d-a)/2，不能使脱模剂12充分地内包于熔融混炼物11中，因此，有可能产生蜡漏出及阻塞等。

如果满足式(2)，则可以使脱模剂12充分地内包于熔融混炼物11中，因此，可以防止蜡漏出及阻塞等。

对式(1)进行说明。如果在脱模剂12的周围至少形成1层熔融混炼物11的层，则d不会小于a+2b，因此，下式(3)的关系成立。

d≥a+2b    ……(3)

当通过式(3)算出b时，成为下式(4)。

b≤(d-a)/2 ……(4)

在式(4)中，当两边相等时，在脱模剂12的表面存在1层熔融混炼物11的层。当左边的值为右边的值的1/2时，在脱模剂12的周围存在2层熔融混炼物11的层。

另外，就b的下限而言，当与a相比太小时，难以发生凝聚，因此，优选设定为例如a的1/10以上。当将凝聚前的熔融混炼物11粉碎直到b低于a的1/10时，由熔融混炼物11的微粒进一步产生微粉，使得熔融混炼物11的粒度分布范围变宽，因此不优选。

对式(2)进行说明。脱模剂含量c可以如下式(5)那样表示。

c＝100(a/d)³    ……(5)

由式(3)及式(5)可以导出式(2)。

在式(2)中，当两边相等时，在脱模剂12的周围存在1层熔融混炼物11的层。另外，当在脱模剂12的周围存在2层以上熔融混炼物11的层时，b值变小，因此，左边括号内的分母变小，左边的值大于右边的值。因此，当两边相等时，b取最大值，因此，左边的值取最小值，当b变小时，左边的值变大。

图6是用于说明本发明的第3调色剂的制造方法的流程图。本发明的第3调色剂的制造方法，是在上述本发明的调色剂的第1或2的制造方法中，还包括加热工序。本发明的第3调色剂的制造方法包括：含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物制作工序(步骤s9)、熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s10)、熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s11)、杂凝聚工序(步骤s12)和加热工序(步骤s13)。

<含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物制作工序(步骤s9)>

与含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物制作工序(步骤s1)相同。

<熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s10)>

与熔融混炼物的阴离子分散液制作工序(步骤s2)相同。

<熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s11)>

与熔融混炼物的阳离子分散液制作工序(步骤s3)相同。

<杂凝聚工序(步骤s12)>

与杂凝聚工序(步骤s4)相同。

<加热工序(步骤s13)>

在加热工序中，通过对分散液进行加热来控制调色剂的形状。通过加热，可以将调色剂形状控制在从球形至不规则形状的较宽范围内，可得到优良的带电性、转印性及清洁性。

加热工序中的加热温度为粘合树脂的玻璃化转变温度以上、并且在粘合树脂的软化温度以下。通过在这种温度范围内进行制粒，可以将调色剂形状控制在从球形至不规则形状的较宽范围内，可得到转印性及清洁性优良的、制成了所希望的形状的调色剂。

作为加热方法，有利用电热丝加热反应容器的方法，及在反应容器的周围设置一层空间层、使蒸汽或热油在该空间层流动而进行加热的方法。

在加热时，优选通过对反应容器内的粒子施加剪切力，一边将粒子分散混合，一边进行加热。

例如，当从管道外侧加热流速慢的管道时，粒子的过度凝聚物附着在加热处的管道内侧，在过度凝聚物的复杂的表面存在大量新的过度凝聚物成长的基点，因此，过度凝聚进一步进行，过度凝聚块成长而产生粗粒。为了防止这种情况，优选使粒子保持在分散状态。

另外，在表示反应容器内粒子相互融合程度的粘度时，通过施加剪切力，可以防止粒子彼此之间融合而产生粗粒，且可以防止粒度分布的变差。可以说，这些情况即使在相反的冷却工序中也同样。

在由本发明的调色剂的第1～第3制造方法得到的调色剂中，也可以添加外添加剂并施行表面改性。作为外添加剂，可以使用公知的外添加剂。作为外添加剂，可列举例如：硅石、二氧化钛、硅树脂、利用硅烷偶联剂等进行了表面处理的硅石、二氧化钛等。而且，外添加剂的使用量优选相对于调色剂100重量份为1重量份以上、10重量份以下。

由上述的制造方法制成的调色剂，调色剂中的着色剂及脱模剂的分布无不均匀，而被高度地微分散，因此，定影性良好，透明性高，着色力也高。

在透明片材上成膜为调色剂膜的状态下，调色剂膜的最大透过波长的透过率为85％以上，该调色剂膜具有波长域400nm～700nm中最大吸收波长的透过率为3％的膜厚。这种调色剂的透明性高。

调色剂的分光透过特性如下进行测定。将至少含有粘合树脂及着色剂的彩色调色剂均匀地装载于透明片材上后，在设定为比粘合树脂的软化温度高20℃～60℃的温度的烘箱中放置规定时间使其定影，由此形成膜厚为L的平滑的调色剂膜。对形成的调色剂膜，使用一般的分光光度计(商品名：U-3200、株式会社日立制作所制造等)测定波长400nm～700nm中的分光透过特性。需要说明的是，在透明片材中，使用OHP用透明片材(下面称为“OHP片材”)、例如夏普株式会社制造的CX7A4C(产品号)等。

由这样操作测定的分光透过特性的测定结果如下求出最大吸收波长的透过率(％)。将调色剂膜在波长400nm～700nm中的分光透过特性的测定结果表示为以光的波长(nm)为横轴、透过率T(％)为纵轴而绘制的图、和以光的波长(nm)为横轴、吸光度为纵轴二绘制的图。由吸光度的图求出吸光度显示为最大值的波长作为最大吸收波长，由透过率T(％)的图求出该最大吸收波长的透过率(％)。

下面，对膜厚不同的多种调色剂膜，如上述那样求出最大吸收波长的透过率T(％)。调色剂膜的膜厚可在5～20μm的范围内任意选择。由最大吸收波长的透过率(％)相对于调色剂膜的膜厚(μm)的常用对数值(logT)，利用最小二乘拟合法算出表示调色剂膜的膜厚(μm)和最大吸收波长的透过率(％)的常用对数值(logT)的相互关系的一次线性方程。

如下求出述的式子中具有最大吸收波长的透过率为3％的膜厚的调色剂膜的最大透过波长的透过率。由利用上述最小二乘拟合法算出的一次线性方程算出最大吸收波长的透过率为3％的膜厚。将具有算出的膜厚的调色剂膜如上述那样形成于透明片材上。对形成的调色剂膜，如上述那样测定波长400nm～700nm中的分光透过特性，将测定结果表示为以光的波长(nm)为横轴、透过率T(％)为纵轴而绘制的图。由得到的图求出透过率T显示为最大值的波长作为最大透过波长，求出该波长的透过率T作为最大透过波长的透过率(％)。

本发明的调色剂可以作为单组分类显影剂使用，也可以作为双组分类显影剂使用。用作单组分类显影剂时，不使用载体，仅在调色剂中使用，在显影套筒中使用叶片及毛刷使其摩擦带电，使调色剂附着在套筒上，由此进行输送并形成图像。

另外，将本发明的调色剂用作双组分系显影剂时，调色剂与载体一起使用。作为载体，可以使用公知的载体，可列举例如将由铁、铜、锌、镍、钴、锰及铬等构成的单一或复合铁素体以及用被覆物质将载体核粒子进行了表面包覆的载体等。作为被覆物质，可以使用公知的被覆物质，可列举例如：聚四氟乙烯、一氯三氟乙烯聚合物、聚偏氟乙烯、硅树脂、聚酯树脂、二叔丁基水杨酸的金属化合物、苯乙烯类树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯树脂、碱性染料、碱性染料的色淀物、硅石微粉末、氧化铝微粉末等，优选根据调色剂组分选择的被覆物质。另外，被覆物质可以单独使用1种或者并用2种以上。

另外，也可以将在具有磁性的粒子上包覆了树脂的树脂包覆载体、或将具有磁性的粒子分散在树脂中而形成的树脂分散型载体等作为载体使用。作为包覆具有磁性的粒子的树脂没有特别限制，但是，可列举例如：烯烃类树脂、苯乙烯类树脂、苯乙烯/丙烯酸类树脂、硅类树脂、酯类树脂及含氟聚合物类树脂等。另外，作为树脂分散型载体所使用的树脂也没有特别限制，但是，可列举例如：苯乙烯丙烯酸树脂、聚酯树脂、氟类树脂及酚醛树脂等。

载体的形状优选球形或扁平形。另外，载体的体积平均粒径优选为10μm以上、100μm以下，进一步优选为20μm、以上50μm以下。而且，载体的电阻率优选为10⁸Ω·cm以上，进一步优选为10¹²Ω·cm以上。载体的电阻率是通过如下操作而得到的值：将载体放入具有0.50cm²的截面积的容器中并轻敲后，在被堵塞于容器内的粒子上施加1kg/cm²的载荷，读取在载荷和底面电极之间施加产生1000V/cm电场的电压时的电流值。当电阻率低时，在显影套筒上施加有偏压时电荷被注入载体，载体粒子容易附着于感光体上。另外，容易引起偏压的击穿。

载体的磁化强度(最大磁化)优选为10～60emu/g，进一步优选为15～40emu/g。磁化强度依赖于显影辊的磁通密度，但是，在显影辊为一般的磁通密度的条件下，当其低于10emu/g时，磁性的束缚力不起作用，有可能成为载体飞散的原因。另外，当磁化强度超过60emu/g时，在载体的突起(穗立ち)过高的非接触显影中，难以保持与图像载体的非接触状态。另外，在接触显影中，在调色剂像中有可能容易出现扫痕。

双组分显影剂中的调色剂和载体的使用比例没有特别限制，可以根据调色剂及载体的种类适当选择，但是，如果以树脂包覆载体(密度5～8g/cm²)为例，则优选以在显影剂中包含显影剂总量的2～30重量％、优选2～20重量％的调色剂的方式使用调色剂。另外，在双组分显影剂中，调色剂的载体的覆盖率优选为40～80％。

图7是示意地表示适合使用本发明的调色剂的图像形成装置100的构成的一例的剖面图。图像形成装置100是同时具有复印功能、打印功能及传真功能的复合机，根据被传递的图像信息，在记录介质上形成全彩色或单色的图像。即，在图像形成装置中，具有复印机方式、打印方式及FAX方式这样的三种印刷方式，根据来自未图示的操作部的操作输入、来自使用个人计算机、便携式终端装置、信息记录存储介质、存储装置的外部设备的印刷作业的接受等，由未图示的控制部选择印刷方式。图像形成装置100包含调色剂像形成部20、转印部30、定影部40、记录介质供给部50和排出部60。为了与彩色图像信息中所含有的黑(b)、青(c)、洋红(m)及黄(y)各颜色的图像信息相对应，构成调色剂像形成部20的各构件及转印部30中所含有的一部分构件分别设置4个。在此，根据各颜色分别设置的4个各构件，将表示各颜色的字母附加在参照标号的末尾来进行区别，总称的情况仅用参照标号表示。

调色剂像形成部20包含感光体滚筒21、带电部22、曝光单元23、显影装置24和清洁单元25。带电部22、显影装置24及清洁单元25在感光体滚筒21周围以该顺序配置。带电部22配置在显影装置24及清洁单元25的垂直方向下方。

感光体滚筒21通过未图示的驱动部，绕轴线可旋转驱动地被支撑，是包含未图示的导电性基体和在导电性基体的表面形成的感光层的潜像载体。导电性基体可以采用各种形状，可列举例如：圆筒状、圆柱状、薄膜片状等，其中优选圆筒状。导电性基体由导电性材料形成。作为导电性材料，可以使用该领域中常用的导电性材料，可列举例如：铝、铜、黄铜、锌、镍、不锈钢、铬、钼、钯、铟、钛、金、铂等金属；在这些金属的2种以上的合金、合成树脂薄膜、金属薄膜、纸等薄膜状基体上形成由铝、铝合金、氧化锡、金、氧化铟等1种或2种以上构成的导电性层的导电性薄膜、至少含有导电性粒子或导电性聚合物的任意一种的树脂组合物等。需要说明的是，作为导电性薄膜中所使用的薄膜状基体，优选合成树脂薄膜，特别优选聚酯薄膜。另外，作为导电性薄膜中的导电性层的形成方法，优选蒸镀、涂敷等。

感光层通过例如将包含电荷产生物质的电荷发生层和包含电荷输送物质的电荷输送层层压来形成。此时，优选在导电性基体和电荷发生层或电荷输送层之间设置下拉层。通过设置下拉层，得到如下优点：覆盖存在于导电性基体的表面的伤痕及凹凸，将感光层表面平滑化，防止反复使用时的感光层的带电性的变差，提高至少在低温环境下或低湿环境下的任意一种条件下的感光层的带电特性。另外，也可以是在最上层上设置了保护感光层表面的保护层的、耐久性优良的三层结构的层压感光层。

电荷发生层以通过光照射产生电荷的电荷产生物质为主要成分，根据需要含有公知的粘合树脂、增塑剂、增敏剂等。作为电荷产生物质，可以使用该领域中常用的电荷产生物质，可列举例如：苝酰亚胺、苝酸酐等苝类颜料；喹啉酮、蒽醌等多环喹啉类颜料；金属及非金属酞菁、卤化非金属酞菁等酞菁类颜料；具有方酸菁色素(スクエアリウム色素)、甘菊蓝色素(アズレニウム系色素)、噻喃色素、咔唑骨架、苯乙烯基二苯乙烯骨架、三苯基胺骨架、二苯并噻吩骨架、噁二唑骨架、芴酮骨架、二茋骨架、二苯乙烯基噁二唑骨架或二苯乙烯基咔唑骨架的偶氮颜料等。在这些偶氮颜料中，非金属酞菁颜料、钛氧基酞菁颜料、至少含有芴环或芴酮环的任意一种的二偶氮颜料、由芳香族胺构成的二偶氮颜料、三偶氮颜料等具有高的电荷产生性能，适于得到高灵敏度的感光层。电荷产生物质可以单独使用1种或者并用2种以上。电荷产生物质的含量没有特别限制，但是，优选相对于电荷发生层中的粘合树脂100重量份为5重量份～500重量份，进一步优选为10重量份～200重量份。作为电荷发生层用的粘合树脂，也可以使用该领域中常用的粘合树脂，可列举例如：三聚氰胺树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、聚碳酸酯、苯氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚酯等。粘合树脂可以单独使用1种或者并用2种以上。

电荷发生层可以通过如下方法形成：将电荷产生物质及粘合树脂以及根据需要的增塑剂、增敏剂等各适量，溶解或分散在可以溶解或分散这些成分的适当的有机溶剂中，制备电荷发生层涂液，将该电荷发生层涂液涂敷在导电性基体表面并进行干燥。这样得到的电荷发生层的膜厚没有特别限制，优选为0.05μm～5μm，进一步优选为0.1μm～2.5μm。

层压在电荷发生层的上面的电荷输送层，以具有接受由电荷产生物质产生的电荷并进行输送的能力的电荷输送物质及电荷输送层用的粘合树脂为必需成分，根据需要含有公知的抗氧化剂、增塑剂、增敏剂、润滑剂等。作为电荷输送物质，可以使用该领域中常用的电荷输送物质，可列举例如：聚-N-乙烯基咔唑及其衍生物、聚-γ-咔唑基乙基谷氨酸酯(ポリ-γ-カルバゾリルエチルグルタメ一ト)及其衍生物、芘-甲醛缩合物及其衍生物、聚乙烯基芘、聚乙烯基菲、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、9-(对二乙氨基苯乙烯基)蒽、1，1-二(4-二苄氨基苯基)丙烷、苯乙烯基蒽、苯乙烯基吡唑啉、吡唑啉衍生物、苯基腙类、腙衍生物、三苯基胺类化合物、四苯基二胺类化合物、三苯基甲烷类化合物、茋类化合物、具有3-甲基-2-苯并噻唑啉环的吖嗪化合物等电子供给性物质、芴酮衍生物、二苯并噻吩衍生物、茚并芴衍生物、菲醌衍生物、茚并吡衍生物、  恶唑烷酮衍生物、苯并[c]噌啉衍生物、吩嗪氧化物衍生物、四氰基乙烯、四氰基对醌二甲烷、四溴代对苯醌、四氯代对苯醌、苯醌等电子受容性物质等。电荷输送物质可以单独使用1种或者并用2种以上。电荷输送物质的含量没有特别限制，但是，优选相对于电荷输送层中的粘合树脂100重量份为10重量份～300重量份，进一步优选为30重量份～150重量份。作为电荷输送层用的粘合树脂，可以使用该领域中常用且能够均匀地分散电荷输送物质的粘合树脂，可列举例如：聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、聚酯、聚酮、环氧树脂、聚氨酯、聚乙烯酮、聚苯乙烯、聚丙烯酰胺、苯酚树脂、苯氧树脂、聚砜树脂、这些粘合树脂的共聚树脂等。在这些粘合树脂中，考虑成膜性、得到的电荷输送层的耐磨损性、电特性等时，优选以双酚Z作为单体成分含有的聚碳酸酯(以后，称为“双酚Z型聚碳酸酯”)、双酚Z型聚碳酸酯和其他聚碳酸酯的混合物等。粘合树脂可以单独使用1种或者并用2种以上。

在电荷输送层中，优选与电荷输送物质及电荷输送层用的粘合树脂一起含有抗氧化剂。作为抗氧化剂，也可以使用该领域中常用的抗氧化剂，可列举例如：维生素E、对苯二酚、受阻胺、受阻酚、对苯二胺、芳基链烷及它们的衍生物、有机硫化合物、有机磷化合物等。抗氧化剂可以单独使用1种或者并用2种以上。抗氧化剂的含量没有特别限制，但是，相对于构成电荷输送层的成分的总量的0.01重量％～10重量％，优选为0.05重量％～5重量％。电荷输送层可以通过如下方法形成：将电荷输送物质及粘合树脂以及根据需要的增塑剂、增敏剂等各适量，溶解或分散在可以溶解或分散这些成分的适当的有机溶剂中，制备电荷输送层用涂液，将该电荷输送层用涂液涂敷在电荷发生层表面，并进行干燥。这样得到的电荷发生层的膜厚没有特别限制，优选为10μm～50μm，进一步优选为15μm～40μm。需要说明的是，也可以在一个层中形成存在电荷产生物质和电荷输送物质的感光层。此时，电荷产生物质及电荷输送物质的种类、含量、粘合树脂的种类、其他添加剂等，也可以与分别形成电荷发生层及电荷输送层的情况相同。

在本实施方式中，使用形成使用如上所述的电荷产生物质及电荷输送物质的有机感光层的感光体滚筒，但是，替代该感光体滚筒，可以使用形成使用硅等的无机感光层的感光体滚筒。

带电部22以面向感光体滚筒21、沿感光体滚筒21的长度方向、且与感光体滚筒21表面具有间隙而隔离的方式配置，使感光体滚筒21以规定的极性及电位带电。在带电部22中，可以使用带电刷型带电器、充电器型带电器、锯齿型带电器、离子产生装置等。在本实施方式中，带电部22以与感光体滚筒21表面隔离的方式设置，但是，并不限定于该设置。例如，作为带电部22可以使用带电辊，且以带电辊和感光体滚筒21压接的方式配置带电辊，另外，也可以使用带电刷、磁刷等接触带电方式的带电器。

曝光单元23以如下方式配置：与从曝光单元23射出的各色信息相对应的光，通过带电部22和显影装置24之间，照射到感光体滚筒21的表面。曝光单元23在该装置内将图像信息变换为与黑(b)、青(c)、洋红(m)、黄(y)各色信息相对应的光，对通过带电部22以同样的电位带电的感光体滚筒21表面，用与各色信息相对应的光进行曝光，在该表面形成静电潜像。在曝光单元23中，可以使用例如设有激光照射部及多个反射镜的激光扫描装置。此外，也可以使用适当组合有LED阵列、液晶开关和光源的装置。

图8是示意性地表示显影装置24的构成的一例的剖面图。显影装置24包含显影槽26和调色剂送料斗27。显影槽26是如下容器状构件：该容器状构件以面向感光体滚筒21表面的方式配置，将调色剂供给到形成于感光体滚筒21表面的静电潜像而进行显影，形成作为可见像的调色剂像。显影槽26在其内部空间收容调色剂，且收容并旋转自由地支撑显影辊26a、供给辊26b、搅拌辊26c等辊构件或螺旋构件。在显影槽26的面向感光体滚筒21的侧面形成开口部，在隔着该开口部与感光体滚筒21相对的位置可旋转驱动地设置有显影辊26a。显影辊26a是在其与感光体滚筒21的压接部或最接近部将调色剂供给到感光体滚筒21表面的静电潜像的辊状构件。在供给调色剂时，在显影辊26a表面施加与调色剂的带电电位相反极性的电位作为显影偏压。由此，显影辊26a表面的调色剂顺利地供给静电潜像。而且，通过改变显影偏压值，可以控制供给静电潜像的调色剂量(调色剂附着量)。供给辊26b是面向显影辊26a并可旋转驱动地设置的辊状构件，其将调色剂供给到显影辊26a周围。搅拌辊26c是面向供给辊26b并可旋转驱动地设置的辊状构件，其将由调色剂送料斗27新供给到显影槽26内的调色剂送到供给辊26b周围。调色剂送料斗27以连通设置在其垂直方向下部的调色剂补充口(没有图示)和设置在显影槽26的垂直方向上部的调色剂接收口的方式设置，根据显影槽26的调色剂消耗状况补充调色剂。另外，也可以不使用调色剂送料斗27，以由各色调色剂盒直接补充调色剂的方式构成。

清洁单元25在将调色剂像转印于记录介质上后，除去残留在感光体滚筒21表面的调色剂，使感光体滚筒21表面清洁化。在清洁单元25中，使用例如清洁刀片等板状构件。需要说明的是，在本发明的图像形成装置中，作为感光体滚筒21，主要使用有机感光体滚筒，有机感光体滚筒的表面是以树脂成分为主体的，因此，由于由带电部22的电晕放电产生的臭氧的化学作用，表面容易变差。于是，变差了的表面部分受到清洁单元25产生的摩擦作用而磨损，从而慢慢地可靠地被除去。因此，由臭氧等引起的表面变差的问题实际上被消除，可以长时间稳定地维持由带电操作产生的带电电位。在本实施方式中虽然设置清洁单元25，但是，并不限定于此，也可以不设置清洁单元25。

利用调色剂像形成部20，在通过带电部22而处于均匀的带电状态的感光体滚筒21的表面上，从曝光单元23照射对应于图像信息的信号光，形成静电潜像，其中由显影装置24供给调色剂，形成调色剂像，将该调色剂像转印到中间转印带28上，然后，用清洁单元25除去残留于感光体滚筒21表面的调色剂。反复进行该一系列的调色剂像形成的操作。

转印部30配置在感光体滚筒21的上方，包含中间转印带28、驱动辊29、从动辊31、中间转印辊32b、32c、32m、32y、转印带清洁单元33和转印辊34。中间转印带28是被驱动辊29和从动辊31涨紧设置并形成带状的移动路径的无端带状构件，以向箭头B的方向、即与感光体滚筒21连接的面从感光体滚筒21y向21b的方向移动的方式进行旋转驱动。

中间转印带28在与感光体滚筒21接触并且通过感光体滚筒21时，由隔着中间转印带28与感光体滚筒21相对配置的中间转印辊32，施加与感光体滚筒21表面的调色剂的带电极性相反极性的转印偏压，形成在感光体滚筒21表面的调色剂像被转印到中间转印带28上。全彩色图像的情况是由各感光体滚筒21y、21m、21c、21b所形成的各色的调色剂图像，依次转印并重叠在中间转印带28上，由此形成全彩色调色剂像。驱动辊29通过未图示的驱动部绕其轴线可旋转地设置，通过该旋转驱动，使中间转印带28向箭头B方向旋转。从动辊31设置为可随着驱动辊29的旋转驱动而从动旋转，赋予中间转印带28一定的张力，以使中间转印带28不松弛。中间转印辊32隔着中间转印带28压接在感光体滚筒21上，并且通过未图示的驱动部绕其轴线可旋转驱动地设置。如上所述，中间转印辊32与施加转印偏压的未图示的电源连接，具有将感光体滚筒21表面的调色剂像转印到中间转印带28上的功能。转印带清洁单元33以隔着中间转印带28与从动辊31相对、并与中间转印带28的外周面接触的方式设置。通过与感光体滚筒21的接触而残留的附着在中间转印带28上没有被转印到记录介质上的调色剂成为污染记录介质的背面的原因，因此，转印带清洁单元33除去并回收中间转印带28表面的残留调色剂。转印辊34隔着中间转印带28压接在驱动辊29上，通过未图示的驱动部绕其轴线可旋转驱动地设置。在转印辊34和驱动辊29的压接部(转印夹持部)，由中间转印带28担载并输送过来的调色剂像转印到由后述的记录介质供给部50送来的记录介质上。担载调色剂像的记录介质被送给定影部40。利用转印部30，在感光体滚筒21和中间转印辊32的压接部，由感光体滚筒21转印到中间转印带28上的调色剂像通过中间转印带28向箭头B方向的旋转驱动而被输送到转印夹持部，于是被转印到记录介质上。

定影部40在比转印部30更靠近记录介质的输送方向下游侧设置，包括定影辊35和加压辊36。定影辊35通过未图示的驱动部可旋转驱动地设置，将担载在记录介质上的构成未定影调色剂像的调色剂加热熔融而定影在记录介质上。在定影辊35的内部设有未图示的加热部。加热部对定影辊35进行加热，以使定影辊35表面达到规定的温度(加热温度)。加热部可以使用例如加热器、卤灯等。加热部由后述的定影条件控制部来控制。在定影辊35表面附近设有温度检测传感器，检测定影辊35的表面温度。温度检测传感器的检测结果被输入到后述的控制单元的存储部。定影条件控制部基于被输入到存储部的检测结果而控制加热部的动作。加压辊36以与定影辊35压接的方式设置，且可随着定影辊35的旋转驱动从动旋转地支撑。加压辊36在利用定影辊35将调色剂熔融而定影在记录介质上时，通过压紧调色剂和记录介质，辅助调色剂像向记录介质的定影。定影辊35和加压辊36的压接部为定影夹持部。利用定影部40，在转印部30中，转印有调色剂像的记录介质被定影辊35和加压辊36夹持，在通过定影夹持部时，调色剂像在加热下被压紧在记录介质上，由此，调色剂像定影在记录介质上，形成图像。

记录介质供给部50包括自动送纸盒37、捡拾辊38、输送辊39a、39b和对齐辊41和手动送纸盒42。自动送纸盒37设置在图像形成装置100的垂直方向下部，是贮存记录介质的容器状构件。在记录介质中，有普通纸、彩色复印用纸、高射投影机用片材、明信片等。捡拾辊38每次取出1张自动送纸盒37中所贮存的记录介质，送给用纸输送路径S1。输送辊39a是以相互压接的方式设置的一对辊构件，用于向对齐辊41输送记录介质。对齐辊41是以相互压接的方式设置的一对辊构件，将由输送辊39a送来的记录介质与中间转印带28担载的调色剂像被输送到转印夹持部同步地送给转印夹持部。手动送纸盒42是为了将与自动送纸盒37中所贮存的记录介质不同的记录介质、即具有任意尺寸的记录介质放入图像形成装置内而贮存记录介质的装置，由手动送纸盒42放入的记录介质利用输送辊39b通过用纸输送路径S2内，送给对齐辊41。利用记录介质供给部50，将由自动送纸盒37或手动送纸盒42供给的每次1张的记录介质与中间转印带28担载的调色剂像被输送到转印夹持部同步地送给转印夹持部。

排出口60包括输送辊39c、排出辊43和排出盒44。输送辊39c在用纸输送方向上设置在比定影夹持部的更下游侧，向排出辊43输送由定影部40定影图像后的记录介质。排出辊43将图像被定影后的记录介质排出到设置在图像形成装置100的垂直方向上面的排出盒44中。排出盒44贮存图像被定影后的记录介质。

图像形成装置100包括没有图示的控制单元。控制单元例如设置在图像形成装置100的内部空间的上部，包括存储部、运算部和控制部。向控制单元的存储部输入通过配置在图像形成装置100的上面的没有图示的操作面板的各种设定值、来自配置在图像形成装置100内部的各处的没有图示的传感器等的检测结果、来自外部设备的图像信息等。另外，写入执行各种功能要素的程序。各种功能要素是例如记录介质判定部、附着量控制部、定影条件控制部等。在存储部可以使用该领域中常用的存储装置，可列举例如：只读存储器(ROM)、随机存取存储器(RAM)、硬盘驱动器(HDD)等。在外部设备中可以形成或取得图像信息，并且可以使用能与图像形成装置进行电连接的电气、电子设备，可列举例如：计算机、数码照相机、电视接收机、录像机、DVD(Digital Versatile Disc)录像机、HDDVD(High-Definition DigitalVersatile Disc)、蓝光光盘录像机、传真装置、便携式终端装置等。运算部取出被写入存储部的各种数据(图像形成命令、检测结果、图像信息等)及各种功能要素的程序，进行各种判定。控制部根据运算部的判定结果向相应装置发送控制信号，并进行动作控制。控制部及运算部包括通过具备中央处理装置(CPU、Central Processing Unit)的微型计算机、微处理器等实现的处理电路。控制单元与上述处理电路都含有主电源，电源不仅对控制单元、而且也对图像形成装置100内部的各装置供给电力。

通过使用本发明的调色剂、双组分显影剂、显影装置、图像形成装置进行图像形成，可以以高浓度形成高画质的图像。

(实施例)

下面，列举实施例及比较例，具体地说明本发明，但本发明只要不超越其主旨，就没有特别限定。在下文中，“份”及“％”只要没有特别说明，则分别指“重量份”及“重量％”。实施例及比较例中的粘合树脂的玻璃化转变温度及软化温度、脱模剂的熔点，如下进行测定。

[脱模剂及熔融混炼物的体积平均粒径]

使用粒度分布测定装置(商品名：マイクロトラツク粒度分布测定装置9320HRA(X-100)、日机装株式会社制造)进行测定，由试样粒子的体积粒度分布求出体积平均粒径。

[脱模剂含量]

对1g脱模剂进行差示扫描热量分析，由得到的DSC曲线求出脱模剂的熔化峰值的面积A1。另外，对1g调色剂粒子进行差示扫描热量分析，由得到的DSC曲线求出相当于脱模剂的熔化峰值的熔化峰值的面积A2。由测定结果，基于下式(6)算出调色剂粒子中的脱模剂含量W1(％)。

W1＝(A2/A1)×100    ……(6)

[粘合树脂的玻璃化转变温度(Tg)]

使用差示扫描热量计(商品名：DSC220、セイコ一电子工业株式会社制造)，按照日本工业规格(JIS)K7121-1987，以每分钟10℃的升温速度对1g试样进行加热，测定DSC曲线。求出将得到的DSC曲线的相当于玻璃化转变温度的吸热峰的高温侧的基线延长到低温侧的直线、与在相对于从峰的上升部分至顶点的曲线斜率最大的点引出的切线的交点的温度，将其作为玻璃化转变温度(Tg)。

[粘合树脂的软化温度(Tm)]

使用流动特性评价装置(商品名：フロ一テスタ一CFT-100C、株式会社岛津制作所制造)，一边对1g试样施加10kgf/cm²(9.8×10⁵Pa)载荷以将其从模具(喷嘴)中挤出，一边以每分钟6℃的升温速度进行加热，求出从模具流出一半试样时的温度作为软化温度。模具使用口径1mm、长度1mm的模具。

[脱模剂的熔点]

使用差示扫描热量计(商品名：DSC220、セイコ一电子工业株式会社制造)重复进行2次使1g试样以每分钟10℃的升温速度从温度20℃升温至150℃、然后使其从150℃骤冷至20℃的操作，测定DSC曲线。求出第2次操作中测定的DSC曲线的相当于熔化的吸热峰的顶点的温度，将其作为脱模剂的熔点。

[实施例1]

[制作含有粘合树脂、着色剂及脱模剂的熔融混炼物]

聚酯(粘合树脂、商品名：FC1469、三菱人造丝株式会社制造、玻璃化转变温度60℃、软化温度110℃)                       82.0份

电荷控制剂(商品名：N5P、クラリアントジヤパン株式会社制造)

2.0份

聚酯类蜡(脱模剂、商品名：HNP-10、日本精鑞株式会社制造、熔点85℃)                                                 7.5份

着色剂(KET.BLUE111、大日本油墨株式会社制造)         8.5份

将上述材料用亨舍尔混合机(商品名，三井矿山株式会社制造)进行预混合，在开放式辊机(商品名：MOS 140-800三井矿山株式会社制造)中将混合粉末熔融混炼，得到熔融混炼物。

[制作熔融混炼物的阴离子分散液]

熔融混炼物                                          400份

离子交换水                                          1424份

将上述材料用胶体磨(商品名：PUC胶体磨、日本球阀株式会社制造)、以3000rpm粉碎5分钟。接着，加入下述材料，在无泡搅拌机(商品名，株式会社美粒制造)中，以3000rpm进行5分钟的制备处理，得到混合物浆液。

聚丙烯酸(阴离子类分散剂、商品名：デイスロ一ルH-14-N、日本乳化剂株式会社制造)                                     133份

エアロ一ル(表面活性剂、商品名：エアロ一ルCT-1p、东邦化学工业株式会社制造)                                       2.4份

黄原胶(增粘剂)                                      40份

在此，聚丙烯酸是包含主链上结合有阴离子性极性基团的聚合物的阴离子类分散剂。

接着，将上述混炼物浆液投入NANO3000(商品名，株式会社美粒制造)中，在室温下、在50MPa下通过2次，进行前处理。而且，对该前处理品在150℃下、在167MPa下进行微细化处理，制作熔融混炼物的阴离子分散液。

[制作熔融混炼物的阳离子分散液]

将用于制作熔融混炼物的阴离子分散液的聚丙烯酸(阴离子类分散剂、商品名：デイスロ一ルH-14-N、日本乳化剂株式会社制造)改变为烷基二甲基苄基氯化铵(阳离子类分散剂、商品名：サニゾ一ルB-50、花王株式会社制造)，除此之外，与熔融混炼物的阴离子分散液同样地操作，制作熔融混炼物的阳离子分散液。

[杂凝聚]

将熔融混炼物的阴离子分散液和熔融混炼物的阳离子分散液各300份混合，加入氯化钠3份，在クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以10000rpm搅拌30分钟，进行杂凝聚，得到实施例1的调色剂。

[实施例2]

[制作含有粘合树脂和着色剂的熔融混炼物]

聚酯(粘合树脂、商品名：FC1469、三菱人造丝株式会社制造、玻璃化转变温度60℃、软化温度110℃)                       82.0份

电荷控制剂(商品名：N5P、クラリアント日本株式会社制造)

2.0份

着色剂(KET.BLUE111、大日本油墨株式会社制造)        8.5份

将上述材料用亨舍尔混合机(商品名，三井矿山株式会社制造)进行预混合，用开放式辊机(商品名：MOS 140-800三井矿山株式会社制造)将混合粉末熔融混炼，得到熔融混炼物。

[制作熔融混炼物的阴离子分散液]

除改变熔融混炼物之外，与实施例1的熔融混炼物的阴离子分散液同样地操作，得到实施例2的熔融混炼物的阴离子分散液。

[制作脱模剂的阳离子分散液]

聚乙烯蜡(脱模剂、商品名：HNP-10、日本精鑞株式会社制造、熔点85℃)                                                 180份

烷基二甲基苄基氯化铵(阳离子类分散剂、商品名：サニゾ一ルB-50、花王株式会社制造)                                 60份

离子交换水                                          360份

将上述材料投入クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以8000rpm搅拌10分钟，得到脱模剂的阳离子分散液。

[杂凝聚]

熔融混炼物的阴离子分散液                            571.4份

脱模剂的阳离子分散液                                28.6份

氯化钠                                              6.0份

将上述材料按脱模剂的阳离子分散液、熔融混炼物的阴离子分散液的顺序投入クレアミツクス(商品名：エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以10000rpm搅拌30分钟，进行杂凝聚，得到实施例2的调色剂。

(实施例3)

除杂凝聚工序之外，与实施例2同样地操作，得到实施例3的调色剂。

[杂凝聚]

熔融混炼物的阴离子分散液                            571.4份

脱模剂的阳离子分散液                                28.6份

氯化钠                                              6.0份

将上述材料按熔融混炼物的阴离子分散液、脱模剂的阳离子分散液的顺序投入クレアミツクス(商品名：エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以10000rpm搅拌30分钟，进行杂凝聚，得到实施例3的调色剂。

(实施例4)

除杂凝聚工序之外，与实施例1同样地操作，得到实施例4的调色剂。

[杂凝聚]

将熔融混炼物的阴离子分散液和熔融混炼物的阳离子分散液各300份混合，加入氯化钠3份，在クレアミツクス(商品名：エム·テクニツク株式会社制造)中，在85℃下、以15000rpm搅拌30分钟，进行杂凝聚，得到实施例4的调色剂。

(实施例5)

除杂凝聚工序之外，与实施例1同样地操作，得到实施例5的调色剂。

[杂凝聚]

将熔融混炼物的阴离子分散液和熔融混炼物的阳离子分散液各300份混合，加入氯化钠3份，在クレアミツクス(商品名：エム·テクニツク株式会社制造)中，在77℃下、以9000rpm搅拌30分钟，进行杂凝聚，得到实施例5的调色剂。

(比较例1)

替代含有粘合树脂及着色剂的熔融混炼物制作工序，进行含有粘合树脂及着色剂的混合物制作工序，使用混合物代替熔融混炼物，除此之外，与实施例2同样地操作，得到比较例1的调色剂。

[混合物制作]

聚酯(粘合树脂、商品名：C1469、三菱人造丝株式会社制造、玻璃化转变温度60℃、软化温度110℃)                      82.0份

电荷控制剂(商品名：N5P、クラリアント日本株式会社制造)

2.0份

着色剂(KET.BLUE111、大日本油墨株式会社制造)       8.5份

将上述材料用亨舍尔混合机(商品名，三井矿山株式会社制造)进行混合，得到混合物。

(比较例2)

如下改变熔融混炼物的阴离子分散液制作工序，不进行熔融混炼物的阳离子分散液制作工序，替代杂凝聚工序而进行凝聚工序，除此之外，与实施例1同样地操作，得到比较例2的调色剂。

[制作熔融混炼物的阴离子分散液]

替代聚丙烯酸(阴离子类分散剂、商品名：デイスロ一ル H-14-N、日本乳化剂株式会社制造)，使用烷基苯磺酸钠盐(阴离子类分散剂、商品名：ニユ一コ一ル 220L(65)、日本乳化剂株式会社制造)，除此之外，与实施例1同样地操作，制作熔融混炼物的阴离子分散液。

在此，烷基苯磺酸钠盐是包含主链上结合有阴离子性极性基团的聚合物的阴离子类分散剂。

[凝聚]

在熔融混炼物的阴离子分散液300份中加入氯化钠2.4份，在クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以10000rpm搅拌30分钟，进行凝聚，得到比较例2的调色剂。

(比较例3)

[制作粘合树脂及着色剂熔融混炼物]

与实施例2同样地操作，得到比较例3的熔融混炼物。

[制作脱模剂的阴离子分散液]

聚乙烯蜡(脱模剂、商品名：HNP-10、日本精鑞株式会社制造、熔点85℃)                                                   180份

聚丙烯酸(阴离子类分散剂、商品名：デイスロ一ル H-14-N、日本乳化剂株式会社制造)                                       60份

离子交换水                                            360份

将上述材料投入クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以8000rpm搅拌10分钟，得到脱模剂的阴离子分散液。

[制作熔融混炼物的阳离子分散液]

熔融混炼物                                            400份

离子交换水                                            1424份

将上述材料用胶体磨(商品名：PUC胶体磨、日本球阀株式会社制造)、以3000rpm粉碎5分钟。接着，加入下述材料，在无泡搅拌机(商品名，株式会社美粒制造)中以3000rpm进行5分钟制备处理，得到混合物浆液。

烷基二甲基苄基氯化铵(阳离子类分散剂、商品名：サニゾ一ルB-50、花王株式会社制造)                                   133份

エアロ一ル(表面活性剂、商品名：エアロ一ル CT-1p、东邦化学工业株式会社制造)                                         2.4份

黄原胶(增粘剂)                                        40份

接着，将上述混炼物浆液投入NANO3000(商品名，株式会社美粒制造)中，在室温、50MPa下通过2次，进行前处理。进而，对该前处理品在150℃、167MPa下进行微细化处理，制作熔融混炼物的阳离子分散液。

[杂凝聚]

脱模剂的阴离子分散液                               28.6份

熔融混炼物的阳离子分散液                           571.4份

氯化钠                                             6.0份

将上述材料按脱模剂的阴离子分散液、熔融混炼物的阳离子分散液的顺序投入クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)中，在80℃下、以10000rpm搅拌30分钟，进行杂凝聚，得到比较例3的调色剂。

表1

对如上制作的实施例及比较例的调色剂进行评价。

[调色剂的体积平均粒径及粒度分布]

在50ml电解液(商品名：ISOTON-II、贝克曼库尔特株式会社制造)中加入20mg试样及1ml烷基醚硫酸酯钠，利用超声波分散器(商品名：UH-50、株式会社エスエムテ一制)，以超声波频率20kHz进行3分钟分散处理，制备测定用试样。对该测定用试样使用粒度分布测定装置(商品名：Multisizer 3、贝克曼库尔特株式会社制造)，在孔径100μm、测定粒子数为50000计数的条件下进行测定，由试样粒子的体积粒度分布求出体积平均粒径及体积粒度分布中的标准差。变动系数(CV值、％)基于下式(7)算出。

CV值(％)＝(体积粒度分布中的标准差/体积平均粒径)×100…(7)

[转印性]

用转印效率进行评价。将在1次转印中由感光体滚筒表面转印到中间转印带上的调色剂的比例作为转印效率，将转印前的感光体滚筒中存在的调色剂量作为100％进行计算。通过使用带电量测定装置(商品名：210HS-2A、トレツク·ジヤパン株式会社制造)吸引转印前的感光体滚筒中存在的调色剂，并测定该吸引的调色剂的量而得到。另外，转印在中间转印带上的调色剂量也同样地得到。评价标准如下。

◎：非常良好，转印效率为95％以上。

○：良好，转印效率为90％以上且低于95％。

△：可以实际使用，转印效率为85％以上且低于90％。

×：不可实际使用，转印效率低于85％。

[脱模剂含量]

基于上述式(6)，算出调色剂粒子中的脱模剂含量W1(％)。评价标准如下。

○：脱模剂含量为6.87％以上。

×：脱模剂含量低于6.87％。

[清洁性]

将含有由实施例及比较例得到的调色剂的双组分显影剂填充于市售复印机(商品名：AR-C150、夏普株式会社制造)中，在日本工业规格(JIS)P0138所规定的A4开数的记录用纸上，连续打印印字率为5％的图，在打印3万张后形成测试图。形成全实体(ベタ)图像、全细线图及白纸(打印率为0％)三种作为测试图。目视确认该三种测试图的图像缺陷，进行评价。评价标准如下。

○：良好，在三种测试图中都没有产生图像缺损。

△：可以实际使用，虽然在一种以上的测试图中看到图像缺损，但是在实际使用上没有问题。

×：不可实际使用，在一种以上的测试图中产生图像缺损。

[耐成膜性]

目视观察连续打印10万张图像面积率5％的图后的感光体及形成图像，评价成膜的有无。

◎：非常良好，完全没有看到成膜的发生。

○：良好，稍微有一点儿附着物痕迹，对图像没有影响。

△：可以实际使用，有附着物痕迹，对图像没有影响。

×：不可实际使用，有成膜的发生，对图像有影响。

[耐阻塞性]

将5g调色剂放入容量100cc的烧杯中，在温度50℃的干燥器中静置24小时。接着，使用粉末测试仪(商品名，细川密克朗株式会社制造)的振动筛机测定静置后的调色剂的凝聚度，进行耐阻塞性的评价。作为测定方法，是在振动台上从上按100、200、400网眼的筛的顺序重叠放置，在100网眼的筛上加入前面的试样，以向振动台施加的电压为15V的方式设定，以此时的振动台的振幅进入0.5mm的范围的方式进行调整，施加振动约15秒，然后，测定残存于各筛上的调色剂的凝聚物的重量，利用下式(8)得到调色剂的凝聚度。

凝聚度＝(100网眼的筛上的试样重量×1+200网眼的筛上的试样重量×0.6+400网眼的筛上的试样重量×0.2)/投入量×100…(8)

静置前后凝聚度的变化率＝(静置前的凝聚度-静置24小时后的凝聚度)/静置前的凝聚度

◎：非常良好，凝聚度的变化率为0％以上、10％以下。

○：良好，凝聚度的变化率大于10％且为20％以下。

△：可以实际使用，凝聚度的变化率大于20％且为30％以下。

×：不可实际使用，凝聚度的变化率大于30％。

[耐高温污损性]

改变图像形成装置的定影温度，求出高温污损产生温度。

◎：非常良好，高温污损产生温度为210℃以上。

○：良好，高温污损产生温度为200℃以上且低于210℃。

△：可以实际使用，高温污损产生温度为190℃以上且低于200℃。

×：不可实际使用，高温污损产生温度低于190℃。

[透明性]

关于在使色度和彩度最佳化的显影、定影条件下得到的OHP片材(商品名：OHP薄膜、型号：IJ188OHP、シヤ一プドキユメントシステム株式会社制造)图像样品，使用浊度计(有限公司东京电色制造)测定浊度值。浊度值越小透明性越好，浊度值在20以下为良好，在15以下透明性非常高。另一方面，如果浊度值为25以上，则在作为调色剂的实用性方面有欠缺。透明性根据以下标准进行评价。

◎：非常良好，浊度值低于15。

○：良好，浊度值为15以上且低于20。

△：可以实际使用，浊度值为20以上且低于25。

×：不可实际使用，浊度值为25以上。

[透过性]

使用从全彩色复印机(商品名：AR-C260、夏普株式会社制造)上摘除定影器而得到的试验用图像形成装置，利用制作成的各调色剂，在OHP片材(商品名：CX7A4C、夏普株式会社制造)上形成未定影的实体图像。将形成的实体图像在设定温度为150℃的烘箱中边施加载荷边放置5分钟，形成膜厚5～15μm的平滑的调色剂膜，将其作为测定样品。对各调色剂制作膜厚不同的多种测定样品。

使用分光光度计(商品名：U-3200、株式会社日立制作所制造)，对制成的各测定样品在波长域400nm～700nm中的分光透过率进行测定。由测定结果求出各测定样品的最大吸收波长的透过率，选择具有最大吸收波长的透过率为3％的膜厚的测定样品。求出该测定样品的最大透过波长的透过率，对透过性进行评价。

○：良好，最大透过率为85％以上。

△：可以实际使用，最大透过率为80％以上且低于85％。

×：不可实际使用，最大透过率低于80％。

[综合评价]

◎：非常良好，评价结果全部为◎或○。

○：良好，在评价结果中没有×，有1个△。

△：可以实际使用，在评价结果中没有×，△多于1个。

×：不可实际使用，在评价结果中有×。

表2

实施例1的调色剂，在除耐成膜性以外的评价项目中是良好的。耐成膜性也可以实际使用，没有看到对图像的影响。实施例2的调色剂在全部的评价项目中均为良好或非常良好。认为是由于脱模剂内包于熔融混炼物中的缘故。

实施例3的调色剂与实施例2一样，也是脱模剂内包于熔融混炼物中的调色剂，但由于是在熔融混炼物的分散液中添加脱模剂的分散液，因此，与在脱模剂的分散液中添加熔融混炼物的分散液的实施例2相比，评价稍有降低。

在制造时，实施例4的调色剂与实施例1的调色剂相比，杂凝聚时的转速变大，温度升高，因此，调色剂更接近于球形，转印性提高。相反，在制造时，实施例5的调色剂与实施例1的调色剂相比，杂凝聚时的转速变小，温度降低，因此，调色剂更偏离球形，为不规则形状。由此，清洁性提高。

比较例1的调色剂，由于使用混合物而不是熔融混炼物，因此，透明性降低。比较例2的调色剂，由于没有进行杂凝聚，因此，凝聚剂的使用量增加，整体上特性随之降低。比较例3的调色剂是使脱模剂的阴离子分散液和熔融混炼物的阳离子分散液杂凝聚而得到的调色剂。由于阳离子残留在调色剂的表面，因此调色剂的带电性降低，变得容易发生成膜。

本发明可以不脱离其精神或主要的特征地通过其他各种方式实施。因此，上述的实施方式在所有方面只不过是示例，本发明的范围是权利要求书所示的范围，而不受说明书本文的任何限制。而且，属于权利要求的范围的变形或变更全部在本发明的范围内。

Claims (12)

1.一种调色剂的制造方法，其特征在于，包括：

熔融混炼工序，至少将粘合树脂、着色剂及脱模剂进行熔融混炼；

制备两种分散液的分散液调整工序，用一种极性的分散剂使熔融混炼所得到的混炼物分散，得到一种分散液，并用与其极性相反的分散剂使混炼物分散，得到另一种分散液；

凝聚工序，将所述两种分散液混合，使所述混炼物杂凝聚。

2.如权利要求1所述的调色剂的制造方法，其中，在所述熔融混炼工序中还含有电荷控制剂而进行熔融混炼。

3.如权利要求1所述的调色剂的制造方法，其中，所述分散剂分别是包含阴离子性极性基团结合在主链上的聚合物的阴离子类分散剂和包含1价～3价的金属盐的阳离子类分散剂。

4.如权利要求1所述的调色剂的制造方法，其中，所述凝聚工序之后包括通过加热来控制调色剂的形状的加热工序。

5.如权利要求4所述的调色剂的制造方法，其中，所述加热工序中的加热温度在所述粘合树脂的玻璃化转变温度以上、并且在所述粘合树脂的软化温度以下。

6.一种调色剂的制造方法，其特征在于，包括：

熔融混炼工序，至少将粘合树脂及着色剂进行熔融混炼；

分散液调整工序，用阴离子类分散剂将熔融混炼所得到的混炼物分散，制备混炼物的阴离子分散液，并用阳离子类分散剂使脱模剂分散，制备脱模剂的阳离子分散液；

凝聚工序，将所述两种分散液混合，使所述混炼物杂凝聚。

7.如权利要求6所述的调色剂的制造方法，其中，在所述熔融混炼工序中还含有电荷控制剂而进行熔融混炼。

8.如权利要求6所述的调色剂的制造方法，其中，当将所述脱模剂的体积平均粒径设定为a(μm)、将所述混炼物的体积平均粒径设定为b(μm)、将调色剂中的脱模剂的含量设定为c(％)、将调色剂的体积平均粒径设定为d(μm)时，a、b、c和d的关系为a/10≤b≤(d-a)/2，并且100{a/(a+2b)}³≥c。

9.如权利要求6所述的调色剂的制造方法，其中，在含有所述脱模剂的分散液中，将含有所述混炼物的分散液混合，使其杂凝聚。

10.如权利要求6所述的调色剂的制造方法，其中，所述阴离子类分散剂是包含阴离子性极性基团结合在主链上的聚合物的阴离子类分散剂，所述阳离子类分散剂是包含1价～3价的金属盐的阳离子类分散剂。

11.如权利要求6所述的调色剂的制造方法，其中，所述凝聚工序后包括通过加热来控制调色剂的形状的加热工序。

12.如权利要求11所述的调色剂的制造方法，其中，所述加热工序中的加热温度在所述粘合树脂的玻璃化转变温度以上、并且在所述粘合树脂的软化温度以下。

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