CN101306817B - 重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法及其装置，它是将半导体工业中废弃的重掺硅的埚底料、头尾料、边角料、破碎片，在高温下加热熔化，通过在硅熔体中通惰性气体He、Ne、Ar，用吹气鼓泡促进蒸发的方法，降低硅中掺杂剂的磷、砷、锑、硼的浓度，以达到将半导体重掺硅用于太阳能硅的原料。本发明通过在普通的直拉硅单晶炉上附加一个吹气鼓泡装置和取样勺，采用控制蒸发温度和吹气鼓泡时间，可实现对硅中杂质的有效控制和随时检测，当N型杂质总浓度小于5×1016atms/cm3，或P型杂质总浓度小于1×1017atms/cm3，对应电阻率大于0.1Ω.cm时，半导体重掺硅的废弃料，可用于拉制太阳能硅单晶的原料。本发明简单易行，操作方便，可实现废弃硅的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法及其装置。
背景技术
最近几年人类对化石类能源的稀缺性和不可再生性的认识不断提高，一种绿色环保可再生的新能源一太阳能光伏产业得到了飞速发展，伴随着太阳能硅电池的发展，做为原材料的多晶硅严重短缺，价格更是从不到20$/Kg增加到200$/Kg以上，硅原料的短缺和太阳能光发电的价格居高不下严重影响到光伏产业的发展。
在半导体工业中，作为高档次分立器件的抛光片的衬底材料，重掺杂的硅单晶一直占有一定的市场份额，而在加工这种产品的过程中会产生重掺的埚底料、头尾料、边角料、破碎片等，这些废弃料由于在硅中存在大量的掺杂剂，不能直接用于太阳能硅片的原料。
生产重掺的硅单晶的原料是高纯半导体多晶硅，纯度高达9个9，在这些重掺废弃料中，除了高浓度的掺杂剂外，金属杂质和其它杂质的含量都很低，只要将这些原料中的过量的掺杂剂除去，就可以把它们用于太阳能硅片的生产。
直拉单晶炉是生产硅单晶的设备之一，从功能来分，它包括炉体、真空和气体系统，晶体和坩埚的升降、悬转传动系统，热场和电气控制系统等。炉体包括炉膛和传动系统，炉膛又分为主室和副室。主室具有水冷的炉壁，是晶体的生长场所，加热系统置于其中，主室和副室之间用隔离阀分开，主室和副室之间各有真空泵和气体进口，当晶锭长至一定长度而断苞后，可将晶锭提升至副室，冷却后将晶锭取走，重新进行拉晶，也可以通过这种方式实现再装料拉晶。传动装置包括籽晶轴和坩埚轴的升降、悬转控制、驱动装置。
硅单晶生产过程为：高纯硅多晶装于石英坩埚中，用石墨加热器加热熔化后，下降籽晶轴至液面，温度合适后，籽晶轴一边悬转一边提升，经过引晶、放肩、等径生长、收尾几个阶段，生长出直拉硅单晶。
硅单晶再经过头尾切割、滚圆的单晶锭加工，切片、磨片、化腐、抛光的硅片加工，以及外延生长，最终生产出半导体集成电路和分立器件用的抛光硅片和外延硅片。
硅单晶材料按电阻率分可以分为重掺和轻掺，轻掺电阻率大于0.1Ω.cm，可直接做为生产太阳能电池硅片的原料，重掺电阻率小于0.1Ω.cm，硅中含有高浓度的掺杂剂。生产太阳能硅单晶与生产半导体硅单晶原理和过程都相同，原料熔化后由于蒸发和扩散，硅中的掺杂剂浓度会有一定程度的降低，而在这一过程中，通过控制蒸发温度和时间再辅以吹气鼓泡加速蒸发，从而达到大量降低掺杂剂浓度的目的，使重掺的废料变为太阳能电池用的硅片的原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法及其装置。
重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法是将半导体工业中废弃的重掺硅的埚底料、头尾料、边角料、破碎片，在高温下加热熔化，通过在硅熔体中通惰性气体He、Ne、Ar，用吹气鼓泡促进蒸发的方法，降低硅中掺杂剂的磷、砷、锑、硼的浓度，以达到将半导体重掺硅用于太阳能硅的原料。
重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除装置具有直拉单晶炉，直拉单晶炉包括主室和副室，在主室内设有坩埚轴系统和加热系统，坩埚轴系统设有坩埚，坩埚具有石墨坩埚，石墨坩埚内设有石英坩埚，副室内设有籽晶轴系统，籽晶轴系统具有籽晶轴，在主室的石英坩埚内设有吹气装置，吹气装置具有一根或多根吹气主管，吹气主管下端设有取样勺插口，取样勺插口上插有取样勺，吹气主管上端固定在吹气管固定架上，吹气管固定架与籽晶轴相连接，吹气主管上端与连接软管或波纹管一端相连接，连接软管或波纹管另一端与进气口相连接。
所述的吹气主管下端垂直设有多个带出气孔的吹气支管。
本发明通过在普通的直拉硅单晶炉上附加一个吹气鼓泡装置和取样勺，采用控制蒸发温度和吹气鼓泡时间，可实现对硅中杂质的有效控制和随时检测，当N型杂质总浓度小于5×1016atms/cm3，或P型杂质总浓度小于1×1017atms/cm3，对应电阻率大于0.1Ω.cm时，半导体重掺硅的废弃料，可用于拉制太阳能硅单晶的原料。本发明简单易行，操作方便，可实现废弃硅的循环利用，有广阔的应用前景。
附图说明
图1是带有重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除装置的直拉单晶炉结构示意图；
图2是本发明的吹气管固定架结构示意图；
图3是本发明的吹气装置结构示意图；
图中：主室1、副室2、石英坩埚3、籽晶轴4、吹气主管5、取样勺插口6、取样勺7、吹气管固定架8、连接软管或波纹管9、进气口10、吹气支管11。
具体实施方式
重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除装置具有直拉单晶炉，直拉单晶炉包括主室1和副室2，在主室内设有坩埚轴系统和加热系统，坩埚轴系统设有坩埚，坩埚具有石墨坩埚，石墨坩埚内设有石英坩埚3，副室内设有籽晶轴系统，籽晶轴系统具有籽晶轴4，在主室的石英坩埚3内设有吹气装置，吹气装置具有一根或多根吹气主管5，吹气主管下端设有取样勺插口6，取样勺插口上插有取样勺7，吹气主管上端固定在吹气管固定架8上，吹气管固定架与籽晶轴相连接，吹气主管上端与连接软管或波纹管9一端相连接，连接软管或波纹管另一端与进气口10相连接。所述的吹气主管5下端垂直设有多个带出气孔的吹气支管11。
附加于直拉单晶炉上的吹气装置，它由3部分组成，1)连接软管或波纹管，一端与单晶炉的进气口相连，另一端与吹气主管上端相连。2)吹气管固定架的上端与籽晶轴相连，吹气管固定架的下端放置在直拉单晶炉炉颈上，吹气主管的高度和中心可调，以保证吹气装置与石英坩埚的高度和中心一致，吹气管固定架随籽晶轴下降至炉颈处，并在炉颈处悬挂，靠自身的重力将吹气管定位，3)吹气管由一根和几根可垂直插入熔体的石英吹气主管组成，或者石英吹气主管主管下端垂直设有多个带出气孔的石英吹气支管组成，以达到在整个坩埚中尽可能多的吹气鼓泡。
吹气管上附加的取样勺，随吹气管取出后，可随时测定取出的硅样的电阻率等参数，以监控掺杂剂的去除效果，也为单晶的定量掺杂提供依据。
重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法是将半导体工业中废弃的重掺硅的埚底料、头尾料、边角料、破碎片，在高温下加热熔化，通过在硅熔体中通惰性气体He、Ne、Ar，用吹气鼓泡促进蒸发的方法，降低硅中掺杂剂的磷、砷、锑、硼的浓度，以达到将半导体重掺硅用于太阳能硅的原料。
本发明的工艺流程及技术要点：
1)半导体重掺料的表面清洗与分类。
半导体重掺废弃料在加工和存放过程中表面已经被粘污，这部分料首先要用清洗液和纯水洗净，而后烘干或风干、甩干。
半导体重掺废弃料可按掺杂剂的种类分为掺磷、掺砷、掺锑、掺硼重掺料，最好在源头控制，即在产生这些废弃料时就将它们隔离分开，区别存放。
已经混起来的废弃料，可通过测导电型号的方法分成P型和N型重掺料，否则，由于补偿不能控制杂质的浓度。进一步可按电阻率大致将N型的料分为掺磷、掺砷、掺锑，但已经不能严格区分了。
2)重掺料的腐蚀。
分类好的重掺料用HNO3和HF酸的混合液轻微腐蚀以除去料表面的金属和其它杂质，腐蚀至表面发亮，而后烘干。
3)去除过量的掺杂剂
按正常的拉晶工艺进行装料，化料，待料全部熔化后，保持化料的温度，改炉顶进气为炉颈进气，放下隔离阀，使主室与副室分隔开，副室充气至大气压后打开副室炉门，在籽晶轴上装上吹气装置，将吹气管的进气管上端与单晶炉上的保护气进气口相连接，副室抽真空后打开连通阀连通主室与副室，改炉颈进气为炉顶进气，将隔离阀打开，下降籽晶轴，使吹气管固定装置落在炉颈处，调节坩埚的高度使吹气管尽可能进入熔体而又不接触坩埚底，打开吹气管的进气阀，在单晶回熔的温度下吹气鼓泡，根据掺杂剂的类型和浓度，调整吹气的时间，吹气结束时，一边吹气一边提起吹气装置，以吹尽吹气管中的硅料，上升籽晶轴使整个吹气装置至副室，改炉顶进气为炉颈进气，放下隔离阀，使主室与副室分隔开，副室充气至大气压后打开副室，取出吹气装置，取样勺上的硅料冷却后测电阻率，而后的操作按正常的拉晶工艺进行。再配合再加料装置和控制掺杂可实现对单晶电阻率的目标控制。
实施例1
将重掺锑的埚底料15公斤，电阻率0.006-0.01Ω.cm，和重掺锑的碎片料15公斤，电阻率0.01-0.02Ω.cm，化料后，保持在回熔温度下，吹气鼓泡2小时，取样测得电阻率为0.17Ω.cm。
实施例2
将重掺砷的埚底料15公斤，电阻率0.001-0.015Ω.cm，和重掺砷的碎片料15公斤，电阻率0.002-0.015Ω.cm，化料后，保持在回熔温度下，吹气鼓泡3小时，取样测得电阻率为0.11Ω.cm。
实施例3
将重掺磷的埚底料15公斤，电阻率0.0007-0.020Ω.cm，和重掺磷的碎片料15公斤，电阻率0.0012-0.02Ω.cm，化料后，保持在回熔温度下，吹气鼓泡3小时，取样测得电阻率为0.12Ω.cm。
Claims (2)
1.一种重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除装置，其特征在于具有直拉单晶炉，直拉单晶炉包括主室(1)和副室(2)，在主室内设有坩埚轴系统和加热系统，坩埚轴系统设有坩埚，坩埚具有石墨坩埚，石墨坩埚内设有石英坩埚(3)，副室内设有籽晶轴系统，籽晶轴系统具有籽晶轴(4)，其特征在于在主室的石英坩埚(3)内设有吹气装置，吹气装置具有一根或多根吹气主管(5)，吹气主管下端设有取样勺插口(6)，取样勺插口上插有取样勺(7)，吹气主管上端固定在吹气管固定架(8)上，吹气管固定架与籽晶轴相连接，吹气主管上端与连接软管或波纹管(9)一端相连接，连接软管或波纹管另一端与进气口(10)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除装置，其特征在于所述的吹气主管(5)下端垂直设有多个带出气孔的吹气支管(11)。
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