CN101279756A - 聚合硫酸铝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Al2O3有效含量和聚合度高，生产过程无废渣产生的聚合硫酸铝制备方法，其特征是由硫酸铝∶水∶磷酸∶偏铝酸钠，按重量比0.8－10.0∶0.00－10.0∶0.01－0.1∶0.10－2.0混合反应。本发明方法较现有技术具有：所得产品Al2O3有效含量大于10％，产品聚合度大于45％，且长期稳定不分层，使用凝聚反应速度快，形成絮体密实，对污水COD，色度去除效果好，混凝效果优于现有技术生产的聚合硫酸铝、聚合氯化铝、复合聚合氯化铝铁。此外，因不采用熟石灰等碱化剂，生产中无三废问题，克服了现有技术生产工艺所得产品，有效浓度不高、聚合度低、生产中废渣量大的不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理化学净水剂聚合硫酸铝，尤其涉及一种Al2O3有效含量和聚合度高，生产过程无废渣产生的聚合硫酸铝制备方法。
背景技术
聚合硫酸铝，其净化除浊脱色效果优于聚合氯化铝和聚合硫酸铁，是一种新型高效无机高分子净水剂。通常聚合硫酸铝生产采用两步合成，先由含铝原料(如铝矾土、高岭土、铝灰等)与硫酸反应制备硫酸铝，再加入碱化剂(例如熟石灰、氨、碳酸盐、碳酸氢盐等)进行聚合得到聚合硫酸铝。此法生产的聚合硫酸铝，因聚合用碱化剂中不含有效Al2O3，这样所得聚合硫酸铝中有效Al2O3含量较低小于10％，一般只能达到5-7％；并且聚合度较低，一般聚合度在45％以下，当聚合度高于45％时产品极不稳定，容易发生水解反应而分层。上述原因导致使用效果不够理想；其次，生产中因使用铝矾土、高岭土、铝灰，及熟石灰等原料，废渣产生量大，不但造成环境污染，而且增加处理成本。
中国专利CN91104676.3公开了一种液体聚合硫酸铝制备方法，用含铝的矾土矿和硫酸溶液反应，制备一定浓度的硫酸铝水溶液，再与碱土金属化合物或氨在搅拌下进行聚合反应，聚合物料经固液分离、将杂质和碱土金属的硫酸盐除去，得聚合硫酸铝滤液。该法同样为上述二步法反应，上述缺陷仍然存在，如铝矾土中硫酸不溶物废渣及碱土金属中主要原料熟石灰产生的硫酸钙夹带聚合硫酸铝形成废渣，以及同样因碱土金属化合物或氨中不含Al2O3有效成分，所得聚合硫酸铝溶液有效成分Al2O3百分含量只有5-7％。
中国专利CN94116651.1公开的聚合硫酸铝生产工艺，依次包括：1)生石灰加水反应，过滤去沉淀物得熟石灰Ca(OH)2浆，2)在反应釜中加入硫酸铝及水，升温至60℃，搅拌，直至硫酸铝全部溶解，制得30％浓度的硫酸铝溶液，3)将1)所得熟石灰浆加至反应釜中与硫酸铝混合，其中Ca(OH)2∶Al2(SO4)3·18H2O∶H2O(重量)＝1∶3∶7，加热到60℃，在常压下搅拌反应1小时，4)在上述反应液中，加入反应液总重量的5‰的NaSO3，在常压，50～60℃下搅拌2～3小时后出釜，滤去沉淀得无色透明液体聚合硫酸铝产品。该工艺虽然通过加入NaSO3稳定剂，克服了高聚合度时不稳定性问题，但是依然无法解决产生废渣的问题，并且同样得到产品的有效成分Al2O3百分含量低在5-7％。
中国专利CN200510072367.5公开的聚合硫酸铝制备方法，先用硫酸直接酸溶工业废催化剂制备硫酸铝，然后用硫酸铝与氢氧化铝聚合制得聚合硫酸铝。该制备方法是以蜡油催化废催化剂为原材料，来源受到极大的限制，并且废料生产产品杂质含量高，同时以氢氧化铝作为聚合剂，由于氢氧化铝活性低，因此所得产品聚合度仍然低于45％。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种Al2O3有效含量高，聚合度高，且无废渣产生的聚合硫酸铝制备方法。
本发明目的实现，主要改进是采用硫酸铝为原料，在磷酸作稳定剂与偏铝酸钠聚合工艺，从而不仅可以提高Al2O3有效含量，而且所得产品聚合度高且稳定，生产无废渣产生。具体说，本发明聚合硫酸铝制备，其特征是由硫酸铝∶水∶磷酸∶偏铝酸钠，按重量比0.8-10.0∶0.00-10.0∶0.01-0.1∶0.10-2.0混合反应。
本发明方法中：
硫酸铝，主要提供有效含量Al2O3，可以采用工业固体硫酸铝或者液体硫酸铝，为使其有尽可能高的Al2O3含量，较好是固体氧化铝采用含量≥15.5％，液体氧化铝含量≥7.6％，原料Al2O3含量高，有利于产品Al2O3提高。若采用液体硫酸铝，则可以省略溶解水。
磷酸作为聚合稳定剂，可以防止局部过度聚合导致产品不稳定。具体生产中，为减少反应用量和反应容积，一种较好采用高浓度磷酸(例如含量85％以上)。
偏铝酸钠主要作为聚合剂，可以提高聚合度，同时因其含有一定量的铝，可以提高所得产品中有效成分Al2O3含量。它可以采用市售偏铝酸钠，也可以由钠铝摩尔比1.05-1.5的氢氧化钠和工业氢氧化铝反应制得。制备偏铝酸钠，其氢氧化钠浓度较好应在30％以上，浓度过低会造成所得偏铝酸钠含量偏低，造成游离钠总含量偏高，会导致生产中总碱消耗量大，增加成本，浓度高还有利于缩短反应时间。工业氢氧化铝其含量无特别要求，但含量高有利于提高偏铝酸钠中Al2O3含量，这对本发明是有利的。本发明为有效控制偏铝酸钠中游离钠的含量，减少总碱消耗量，一种较好为采用上述自制偏铝酸钠。
本发明混合反应，可以在常温中进行，也可以适当加温，试验表明在沸点以内加温渚解有利于加快反应速率。
本发明一种更好为：硫酸铝∶水∶磷酸∶偏铝酸钠重量比1.0-8.0∶0.00-8.0∶0.02-0.06∶0.20-1.20。
本发明方法所得聚合硫酸铝，较现有技术具有：所得产品有效含量高，Al2O3百分含量高于10％，产品的聚合度高，聚合度大于45％，且长期稳定不分层。此外，本发明方法原料易得，因不采用熟石灰等碱化剂，生产中无三废问题，克服了现有技术生产工艺所得产品，有效浓度不高、聚合度低、生产中废渣量大的不足。本发明方法所得产品具有：凝聚反应速度快，形成絮体密实，对污水COD，色度去除效果好，混凝效果优于现有技术生产的聚合硫酸铝、聚合氯化铝、复合聚合氯化铝铁。
以下结合几个具体实施方式，进一步说明本发明优点，但不能理解为本发明方法受实施例制约。
具体实施方式
实施例1(制备偏铝酸钠)：在反应釜内打入2.0立方水，开启搅拌，再缓慢加入96％工业氢氧化钠1.1吨，使氢氧化钠溶解，反应釜升温至约75℃，再逐步加入62％工业氢氧化铝1.7吨，并开启蒸汽加热至约90℃，自动反应升温约30min，升温过高峰后，再用蒸汽加热至约120℃，然后保温反应约2小时，反应结束后，开启冷却水冷却至约90℃，经板框压滤，得4.8吨偏铝酸钠聚合剂。氧化铝含量为25.36％，钠铝摩尔比为1.12。
此外，在上述钠铝摩尔比1.05-1.5范围内，所得偏铝酸钠同样可以用于本发明。
实施例2：在反应釜内打入2吨水，开启搅拌，缓慢加入Al2O3含量15.8％工业固体硫酸铝1.7吨，使硫酸铝溶解，加入85％的磷酸稳定剂40公斤，再开启高速搅拌机后，滴加入实施例1所得偏铝酸钠聚合剂0.67吨，约滴加半小时。滴加完毕后开启蒸汽加热至约60℃。在60℃温度下煮解约2.5小时，再开启冷却水冷却至约40℃放料。所得聚合硫酸铝指标如下：氧化铝10.54％，聚合度57.62％，pH3.93，比重1.36g/ml。
实施例3：在应釜内打入7.62％液体硫酸铝3.7吨，开启高速搅拌机，加入75％的磷酸稳定剂42公斤，滴加入偏铝酸钠聚合剂0.6吨(市购氧化铝含量38％的偏铝酸钠0.4吨加水0.2吨溶解)，约滴加半小时。滴加完毕后开启蒸汽加热至约70℃。在70℃温度下煮解约1.5小时，开启冷却水冷却至约40℃放料。所得聚合硫酸铝指标如下：氧化铝10.21％，聚合度50.62％，pH3.41，比重1.34g/ml。
实施例4：在反应釜内打入7.62％液体硫酸铝3.7吨，开启高速搅拌机，加入85％的磷酸稳定剂30公斤，滴加入实施例1中制的偏铝酸钠聚合剂0.55吨，约滴加半小时。滴加完毕后开启蒸汽加热至约80℃。在80℃温度下煮解约1.0小时，开启冷却水冷却至约40℃放料。所得聚合硫酸铝指标如下：氧化铝10.35％，聚合度52.62％，pH3.62，比重1.35g/ml。
比较试验：取原木浆生化后加药前废水1000ml(COD：500，色度1000倍)，分别加入实施例2所得聚合硫酸铝，市售聚合硫酸铝，市售聚合氯化铝，复合聚合氯化铝铁，进行混凝效果对比试验，其试验数据见附表。从出水效果可以看出，本发明方法所得聚合硫酸铝的去除COD，脱色能力皆优于其他，并且形成絮体较其他的密实。
应用对比试验结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 产品名称 | 本发明聚合硫酸铝 | 市售聚合硫酸铝 | 市售聚合氯化铝 | 复合聚合氯化铝铁 |
| 药剂加入量Al2O3计(mg/L) | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 出水色度(倍) | 52 | 85 | 150 | 90 |
| 出水COD(mg/L) | 94 | 111 | 153 | 120 |
| 污泥密实 | 很密实 | 较密实 | 较密实 | 较密实 |
| 污泥体积 | 少(150ml) | 少(150ml) | 中(180ml) | 少(150ml) |
Claims (7)
1. 聚合硫酸铝制备，其特征是由硫酸铝∶水∶磷酸∶偏铝酸钠，按重量比0.8-10.0∶0.00-10.0∶0.01-0.1∶0.10-2.0混合反应。
2. 根据权利要求1所述聚合硫酸铝制备，其特征在于硫酸铝∶水∶磷酸∶偏铝酸钠重量比1.0-8.0∶0.00-8.0∶0.02-0.06∶0.20-1.20。
3. 根据权利要求1或2所述聚合硫酸铝制备，其特征在于所说硫酸铝，固体氧化铝含量≥15.5％，液体氧化铝含量≥7.6％。
4. 根据权利要求1或2所述聚合硫酸铝制备，其特征在于所说磷酸为含量≥85％的高浓度磷酸。
5. 根据权利要求1或2所述聚合硫酸铝制备，其特征在于所说偏铝酸钠为由钠铝摩尔比1.05-1.5的氢氧化钠和工业氢氧化铝反应制得。
6. 根据权利要求1或2所述聚合硫酸铝制备，其特征在于混合反应为加温40-100℃，煮解0.5-8.0小时。
7. 根据权利要求6所述聚合硫酸铝制备，其特征在于煮解温度为55-85℃，煮解时间为0.5-3.0小时。
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- 2007-04-05 CN CN2007100213370A patent/CN101279756B/zh not_active Expired - Fee Related
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