CN101274242A - 高分子陶瓷分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子陶瓷分散剂的制备方法，首先将聚乙二醇、马来酸酐混合均匀后聚合制得半酯化产物；然后将半酯化产物、乙烯基类单体和水混合均匀后，在引发剂引发下进行自由基聚合即可得到高分子陶瓷分散剂。采用本发明制得的产品对陶瓷浆料具有优良的分散稀释作用和助磨作用；可提高坯体强度和成坯率，从而降低生产成本；同时使陶瓷制品密度，抗折强度等指标大大增强。此外，此产品亦可用于颜料、涂料等的分散。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子分散剂的制备方法，尤其涉及一种高分子陶瓷分散剂的制备方法。
背景技术
随着陶瓷业精细化的发展，新的成型工艺层出不穷，如离心注膜成型、凝胶注膜成型、胶态振动成型、低温凝聚成型、直接凝固注膜成型、渗透固化成型等，而众多成型工艺都要求制备低黏度、高分散、高稳定性、高固相含量的陶瓷浆料。解决方法主要是在处理过程中使用分散剂，改善料浆的流变性，提高其微观结构的均匀性并改善其强度。
目前，陶瓷分散剂分为无机分散剂、有机分散剂和高分子分散剂三类。无机分散剂主要是无机电解质，如氯化钠、硅酸钠、偏硅酸钠、六偏磷酸钠、碳酸钠、三聚磷酸钠(STPP)等，主要适用于氧化铝和氧化锆浆料。有机分散剂主要是有机电解质类分散剂和表面活性剂分散剂，如柠檬酸钠、腐植酸钠、乙二胺四乙酸钠(EDTA)、硬脂酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚等。小分子分散剂由于受分子结构、相对分子质量等因素的影响，其分散效果往往十分有限，且用量较大。而高分子分散剂由于亲水基、疏水基位置和大小可调，分子结构可呈梳状，又可呈现多支链化，对分散微粒表面覆盖及包封效果比前者好。加之其分散体系更易趋于稳定、流动，高分子分散剂将成为很有发展前途的一类陶瓷分散剂，其合成及应用研究引起广泛重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分子陶瓷分散剂的制备方法，其对陶瓷料浆具有优良的分散稀释作用和助磨作用；提高了坯体强度和成坯率，从而降低生产成本；同时使陶瓷制品密度，抗折强度等指标大大增强而且还可用于颜料、涂料等的分散。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：将聚乙二醇与马来酸酐按1∶0.1-1.2的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯酸性溶液，溶液A与酸性溶液的质量比为100∶0.5-10，然后升温至30-90℃，反应0.5-4小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体与乙烯基类单体按1∶1-10∶0.1-1.5的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂与水按1∶0-0.5∶1-10的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在40-90℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶0.05-20，滴加时间为0.1-4小时，滴加完毕后，调节温度至50-95℃，反应1-6小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液将溶液F的pH值调节为7-13，即得高分子陶瓷分散剂。
本发明的聚乙二醇采用分子量为200-8000的PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000；酸性溶液为硫酸、甲酸、乙酸、草酸中的一种或其中一种以任意比例的混合物；功能性单体是由通式①表示的单体；所述的乙烯基类单体是由通式②表示的丙烯酸酯类单体或由通式③表示的苯乙烯类单体：
①式中R1为氢原子或烷基，M1为氢原子或羧基，包括其盐；M2为氢原子、含羧基的支链、含磺酸基的支链或有机胺基团，包括其盐；
②式中的R2为氢原子或甲基，M3为烷基；
③式中的R3为氢原子或甲基；功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲代烯丙基磺酸、烯丙基磺酸、烯丙基苯磺酸中的一种或其中一种以任意比例的混合物；乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯、甲基苯乙烯中的一种或其中一种以任意比例的混合物；分子量调节剂为十二硫醇、乙硫醇、三乙醇胺或异丙醇；水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠；碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺中的一种或其中一种以任意比例的混合物。
本发明采用锚固基团取代传统分散剂的亲油基团，且为聚合物链，并根据超分散粉体的表面性质选择不同极性的基团，以保证分散剂在固体颗粒表面上的牢固吸附，而这种吸附一般为不可逆吸附，很难脱附，以溶剂化链取代亲水基团，主链和支链长度可调，引进了新的聚合单体，制得的产品具有良好的分散效果和增强作用；使用马来酸酐-聚乙二醇半酯化产物作为聚合反应的单体，既可根据要求在产物中引入适量相对分子质量作为支链，又可以根据应用条件调节支链相对分子质量，保证分散剂在固体颗粒表面形成足够厚度的保护层，这就大大拓宽了产物的应用领域，提高了产品的应用性能；改变传统制取高分子分散剂的二元共聚的手段，添加少量疏水性单体作为第三单体，用作聚合物亲水亲油平衡基团，以增强最终产物的分散性能。
实施例1：将聚乙二醇(PEG200)与马来酸酐按1∶0.8的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯硫酸，溶液A与酸的质量比为100∶3，然后升温至30℃，反应4小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体丙烯酸与乙烯基类单体丙烯酸甲酯按1∶1∶1.5的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C与水按1∶8的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸铵按1∶0.002的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在80℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶10，滴加时间为2小时，滴加完毕后，调节温度至50℃，反应6小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液氨水将溶液F的pH值调节为8，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例2：将聚乙二醇(PEG400)与马来酸酐按1∶0.5的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯甲酸，溶液A与酸的质量比为100∶5，然后升温至40℃，反应3.5小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体甲基丙烯酸与乙烯基类单体甲基丙烯酸甲酯按1∶3∶1.2的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂乙硫醇与水按1∶0.04∶5的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸钾按1∶0.005的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在50℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶5，滴加时间为1小时，滴加完毕后，调节温度至55℃，反应5.5小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液氢氧化钠将溶液F的pH值调节为12，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例3：将聚乙二醇(PEG600)与马来酸酐按1∶1.0的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯乙酸，溶液A与酸的质量比为100∶8，然后升温至50℃，反应3小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体衣康酸与乙烯基类单体丙烯酸乙酯按1∶8∶0.8的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂三乙醇胺与水按1∶0.01∶3的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠按1∶0.009的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在70℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶0.5，滴加时间为4小时，滴加完毕后，调节温度至60℃，反应5小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液氢氧化钾将溶液F的pH值调节为7，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例4：将聚乙二醇(PEG800)与马来酸酐按1∶0.9的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯草酸，溶液A与酸的质量比为100∶1，然后升温至60℃，反应2.5小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体丙烯酸羟乙酯与乙烯基类单体甲基丙烯酸乙酯按1∶5∶0.3的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂异丙醇与水按1∶0.2∶1的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠按1∶0.5的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在40℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶0.05，滴加时间为4小时，滴加完毕后，调节温度至65℃，反应4.5小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液碳酸钠将溶液F的pH值调节为13，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例5：将聚乙二醇(PEG1000)与马来酸酐按1∶0.6的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯硫酸与草酸的混合物，溶液A与酸的质量比为100∶0.8，然后升温至70℃，反应2小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体甲基丙烯酸羟乙酯与乙烯基类单体丙烯酸丁酯按1∶4∶0.1的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂十二硫醇与水按1∶0.3∶10的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸铵-硫代硫酸钠按1∶0.8的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在60℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶20，滴加时间为0.1小时，滴加完毕后，调节温度至70℃，反应4小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液碳酸氢钠将溶液F的pH值调节为10，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例6：将聚乙二醇(PEG200)与马来酸酐按1∶1.1的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯甲酸与乙酸的混合物，溶液A与酸的质量比为100∶10，然后升温至80℃，反应1.5小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体丙烯酸羟丙酯与甲基丙烯酸羟丙酯的混合物与乙烯基类单体甲基丙烯酸丁酯与丙烯酸己酯的混合物按1∶4∶4∶0.2∶0.8的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂乙硫醇与水按1∶0.5∶2的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸钾-硫代硫酸钠按1∶0.2的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在90℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶1，滴加时间为3.5小时，滴加完毕后，调节温度至75℃，反应3.5小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液三甲胺将溶液F的pH值调节为9，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例7：将聚乙二醇(PEG400)与马来酸酐按1∶0.1的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯硫酸、乙酸与草酸的混合物，溶液A与酸的质量比为100∶7，然后升温至90℃，反应0.5小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体甲代烯丙基磺酸与烯丙基磺酸的混合物与乙烯基类单体甲基丙烯酸己酯与丙烯酸十八酯按1∶2∶7∶0.3∶0.2的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂三乙醇胺与水按1∶0.1∶9的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸钾按1∶1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在45℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶15，滴加时间为0.5小时，滴加完毕后，调节温度至80℃，反应3小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液三乙胺将溶液F的pH值调节为11，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例8：将聚乙二醇(PEG600)与马来酸酐按1∶1.2的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯硫酸、甲酸与草酸的混合物，溶液A与酸的质量比为100∶2，然后升温至45℃，反应3.8小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体烯丙基苯磺酸与甲基丙烯酸的混合物与乙烯基类单体甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯与甲基苯乙烯的混合物按1∶3∶7∶0.2∶0.4∶0.7的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂异丙醇与水按1∶0.4∶7的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠按1∶0.1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在65℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶8，滴加时间为2小时，滴加完毕后，调节温度至85℃，反应2.5小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液三乙醇胺将溶液F的pH值调节为12，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例9：将聚乙二醇(PEG800)与马来酸酐按1∶0.3的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯甲酸、乙酸与草酸的混合物，溶液A与酸的质量比为100∶0.5，然后升温至65℃，反应2.7小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体衣康酸与丙烯酸羟乙酯的混合物与乙烯基类单体甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸乙酯的混合物按1∶5∶2∶0.8∶0.4的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂十二硫醇与水按1∶0.05∶4的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸铵-硫代硫酸钠按1∶0.7的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在85℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶13，滴加时间为1.5小时，滴加完毕后，调节温度至90℃，反应2小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液氨水与氢氧化钠的混合物)将溶液F的pH值调节为10.5，即得高分子陶瓷分散剂。
实施例10：将聚乙二醇(PEG1000)与马来酸酐按1∶0.7的摩尔比混合均匀，制得溶液A；向溶液A中加入纯硫酸、乙酸与草酸的混合物，溶液A与酸的质量比为100∶7，然后升温至85℃，反应1小时，制得酯化产物B；将产物B、功能性单体丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酸羟丙酯的混合物与乙烯基类单体丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸丁酯的混合物按1∶2∶3∶4∶0.2∶0.6的质量比混合均匀，制得单体溶液C；将溶液C、分子量调节剂三乙醇胺与水按1∶0.09∶6的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；将水与水溶性引发剂过硫酸铵按1∶0.4的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；在55℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶3，滴加时间为3小时，滴加完毕后，调节温度至95℃，反应1小时，制得共聚物水溶液F；用碱性溶液氢氧化钾与碳酸钠的混合物，将溶液F的pH值调节为8.5，即得高分子陶瓷分散剂。
本发明可在颗粒表面形成双电层结构，同时本身静电稳定、高分子位阻稳定和空位稳定的三重机制，可使胶体稳定或使在溶剂中不溶的粒子继续保持高度分散的状态。其既可在料浆内添加，又可在釉浆中配用，具有良好的分散性和助磨作用，使料浆在低水分含量的情况下，具有适当的黏度、良好的流动性，便于操作，可达到节能降耗目的。提高了坯体强度和成坯率，从而降低生产成本；同时使陶瓷制品密度，抗折强度等指标大大增强。该发明产品亦可用于造纸、泥浆处理、颜料分散和涂料分散等领域。
Claims (9)
1、一种高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：
1)将聚乙二醇与马来酸酐按1∶0.1-1.2的摩尔比混合均匀，制得溶液A；
2)向溶液A中加入酸性溶液，溶液A与酸性溶液的固体质量比为100∶0.5-10，然后升温至30-90℃，反应0.5-4小时，制得酯化产物B；
3)将产物B、功能性单体与乙烯基类单体按1∶1-10∶0.1-1.5的质量比混合均匀，制得单体溶液C；
4)将溶液C、分子量调节剂与水按1∶0-0.5∶1-10的质量比混合均匀，制得单体混合溶液D；
5)将水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
6)在40-90℃，向单体混合溶液D中加滴加引发剂水溶液E，其中单体混合溶液D与引发剂水溶液E水溶性引发剂的质量比为100∶0.05-20，滴加时间为0.1-4小时，滴加完毕后，调节温度至50-95℃，反应1-6小时，制得共聚物水溶液F；
7)用碱性溶液将溶液F的pH值调节为7-13，即得高分子陶瓷分散剂。
2、根据权利要求1所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇采用分子量为200-8000的PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000。
3、根据权利要求1所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所述的酸性溶液为硫酸、甲酸、乙酸、草酸中的一种或其中一种以任意比例的混合物。
4、根据权利要求1所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：
所述的所述的功能性单体是由通式①表示的单体；所述的乙烯基类单体是由通式②表示的丙烯酸酯类单体或由通式③表示的苯乙烯类单体：
①式中R1为氢原子或烷基，M1为氢原子或羧基，包括其盐；M2为氢原子、含羧基的支链、含磺酸基的支链或有机胺基团，包括其盐；
②式中的R2为氢原子或甲基，M3为烷基；
③式中的R3为氢原子或甲基。
5、根据权利要求1或4所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所说的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲代烯丙基磺酸、烯丙基磺酸、烯丙基苯磺酸中的一种或其中一种以任意比例的混合物。
6、根据权利要求1或4所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所说的乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯、甲基苯乙烯中的一种或其中一种以任意比例的混合物。
7、根据权利要求1所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所说的分子量调节剂为十二硫醇、乙硫醇、三乙醇胺或异丙醇。
8、根据权利要求1所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所说的水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠。
9、根据权利要求1所述的高分子陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所说的碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺中的一种或其中一种以任意比例的混合物。
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