CN101265529A - 块状纳米晶SmCo系永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
块状纳米晶SmCo系永磁材料的制备方法属于磁性材料技术领域。现有方法仅能制备粉末样品，不能制备块状纳米晶SmCo系永磁体。本发明所提供的方法：是将成分为SmCo5、Sm2Co17和Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5的合金熔炼成母合金，然后以40－50米/秒的速度快淬成纳米晶薄带；将薄带高能球磨5－10h后得到非晶粉末，将其装入模具于10－30MPa预压成型，利用SPS技术烧结得到永磁材料，烧结温度为650℃－750℃，烧结压力为300－1000MPa，升温速率为50－200℃/min，保温时间为0－10min。本发明制备的永磁材料致密度好、矫顽力高，高温磁性能良好，晶粒尺寸小于100纳米。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种全致密块体SmCo系纳米晶永磁材料的制备方法。
背景技术
SmCo系(1∶5和2∶17系)稀土永磁具有优异的高温磁性能，主要用于航空、航天和军工等高温永磁领域。这类材料的制备工艺较为严格和复杂，如SmCo5需要高温烧结后先慢冷、再快冷才能得到高矫顽力，工艺条件比较苛刻，处理不好则矫顽力不高；二元的Sm2Co17矫顽力很低(2KOe左右)，通过添加Fe、Cu、Zr等元素经过复杂的沉淀硬化处理后得到胞状结构，才使Sm(Co，Cu，Fe，Zr)z合金获得高矫顽力。而目前的研究发现，当晶粒尺寸接近单畴粒子时材料具有最大的矫顽力。因此，只要使材料微结构纳米化，不需要复杂的工艺，材料就容易获得高矫顽力。人们已采用熔体快淬法和机械合金化法等手段制备出了纳米晶的Nd2Fe14B永磁(Kneller EF，et al.IEEE.Trans.Magn.，1991，27：3588；国际电子电气工程协会磁学专刊)和矫顽力高达5T的纳米晶SmCo5(J.Ding，et al.J.Alloys Compd.，1993，191：197)等多种纳米晶永磁材料。然而，目前制备的这类材料多为薄带或者粉末，采用传统烧结工艺制备致密块体时会造成晶粒长大，矫顽力严重下降，从而显著降低磁性能，因此只能制作成粘结磁体，这是此类永磁材料在实用化过程中存在的一个难题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种利用放电等离子烧结技术制备高致密度、晶粒组织细小(晶粒小于100纳米)、高矫顽力和使用温度高的块状SmCo系纳米晶永磁材料的方法。
本发明提供的块状SmCo系纳米晶永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将成分为SmCo5、Sm2Co17和Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5的合金在电弧炉中熔炼成母合金，再用熔体快淬法将母合金制成纳米晶态的快淬薄带，熔体快淬的线速度为40-50米/秒；
2)将步骤1)中制备的快淬薄带，在惰性气体保护下，高能球磨5-10h，球料比为15∶1，得到非晶粉末；
3)将步骤2)制备的非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力范围10-30MPa；
4)利用放电等离子烧结技术将步骤3)中经预压成型的非晶粉末进行烧结得到块状纳米晶SmCo系永磁材料；其中，烧结温度为650-750℃，烧结压力为300-1000MPa，升温速率为50-200℃/min，保温时间为0-10min。
步骤4)中所述的块状纳米晶SmCo系永磁材料为SmCo5、Sm2Co17和Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5。
放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering，简称SPS技术)是一种利用直流脉冲电流通电烧结的加压烧结方法(装置示意图如图1所示)。其基本原理是通过对电极通入直流脉冲电流，瞬时产生的放电等离子使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化，在加压的同时实现烧结。这种技术具有如下特点：(1)烧结温度低，一般比普通烧结温度低200-300℃；(2)烧结保温时间短，只需3-10分钟；(3)烧结时可以加压力，最高可达1000MPa；(4)能获得高致密度材料；(5)可获得细小、均匀的晶粒组织。因此，采用SPS烧结方法可以在实现SmCo系粉末致密化的同时，有效的抑制材料内部的晶粒长大，从而保证磁体获得纳米晶组织和理想的磁性能。这对于进一步拓展此类材料的应用领域具有重要意义。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1)本发明方法所制备的永磁材料致密度达到同成分合金理论密度98％以上，很好的解决了粘结磁体密度低的问题，使磁体磁性能有大幅度提高；
2)本发明方法所制备的永磁材料具有高矫顽力(见表1)和良好的高温磁性能；
3)本发明方法所制备的永磁材料显微组织均匀、晶粒细小，晶粒尺寸小于100纳米(见图2、3、4)。
附图说明
图1、放电等离子烧结设备结构示意图。
图2、实施例1制备的块状纳米晶SmCo5永磁材料的透射电镜和选区衍射照片。
图3、实施例3制备的块状纳米晶Sm2Co17永磁材料的透射电镜和选区衍射照片。
图4、实施例5制备的块状纳米晶Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5永磁材料的透射电镜和选区衍射照片。
图5、实施例1制备的块状纳米晶SmCo5永磁材料的磁滞回线(a)和不同温度下的退磁曲线(b)图。
图6、实施例3制备的块状纳米晶Sm2Co17永磁材料的磁滞回线图。
图7、实施例5制备的块状纳米晶Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5永磁材料的磁滞回线图。
其中，图5至7中：μ0H(T)：外加磁场的大小，单位为特斯拉(T)；μ0Hc(T)：材料矫顽力的大小，单位为特斯拉(T)；4πM(T)：材料磁化强度的大小，单位为特斯拉(T)；4πMs(T)：材料饱和磁化强度的大小，单位为特斯拉(T)；4πMr(T)：材料剩余磁化强度的大小，单位为特斯拉(T)。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
1)将成分为SmCo5的合金采用电弧炉熔炼后进行熔体快淬，快淬的线速度为50米/秒；
2)将快淬合金在惰性气体保护下高能球磨5h，得到非晶粉末，球料比为15∶1；
3)将非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力为10MPa；
4)将预压成型的非晶粉末利用放电快速烧结技术烧结成为SmCo5块体材料(性能见表1)，具体烧结工艺为：在烧结压力1000MPa下，从室温以50℃/min的升温速率升温至650℃后，保温0min。
实施例2
1)将成分为SmCo5的合金采用电弧炉熔炼后进行熔体快淬，快淬的线速度为50米/秒；
2)将快淬合金在惰性气体保护下高能球磨5h，得到非晶粉末，球料比为15∶1；
3)将非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力为10MPa；
4)将预压成型的非晶粉末利用放电快速烧结技术烧结成为SmCo5块体材料(性能见表1)，具体烧结工艺为：在烧结压力500MPa下，从室温以50℃/min的升温速率升温至700℃后，保温3min。
实施例3
1)将成分为Sm2Co17的合金采用电弧炉熔炼后进行熔体快淬，快淬的线速度为40米/秒；
2)将快淬合金在惰性气体保护下高能球磨8h，得到非晶粉末，球料比为15∶1；
3)将非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力20MPa；
4)将预压成型的非晶粉末利用放电快速烧结技术烧结成为Sm2Co17块体材料(性能见表1)，具体烧结工艺为：在烧结压力800MPa下，从室温以100℃/min的升温速率升温至700℃后，保温10min。
实施例4
1)将成分为Sm2Co17的合金采用电弧炉熔炼后进行熔体快淬，快淬的线速度为40米/秒；
2)将快淬合金在惰性气体保护下高能球磨8h，得到非晶粉末，球料比为15∶1；
3)将非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力20MPa；
4)将预压成型的非晶粉末利用放电快速烧结技术烧结成为Sm2Co17块体材料(性能见表1)，具体烧结工艺为：在烧结压力500MPa下，从室温以100℃/min的升温速率升温至750℃后，保温5min。
实施例5
1)将成分为Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5的合金采用电弧炉熔炼后进行熔体快淬，快淬的线速度为45米/秒；
2)将快淬合金在惰性气体保护下高能球磨10h，得到非晶粉末，球料比为15∶1；
3)将非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力30MPa；
4)将预压成型的非晶粉末利用放电快速烧结技术烧结成为Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5块体材料(性能见表1)，具体烧结工艺为：在烧结压力300MPa下，从室温以200℃/min的升温速率升温至750℃后，保温5min。
表1本发明所制备的块状纳米晶SmCo系永磁材料的性能
Claims (2)
1、一种块状纳米晶SmCo系永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将成分为SmCo5、Sm2Co17和Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5的合金在电弧炉中熔炼成母合金，再用熔体快淬法将母合金制成纳米晶态的快淬薄带，熔体快淬的线速度为40-50米/秒；
2)将步骤1)中制备的快淬薄带，在惰性气体保护下，高能球磨5-10h，球料比为15∶1，得到非晶粉末；
3)将步骤2)制备的非晶粉末装入WC硬质合金模具并预压成型，压力范围10-30MPa；
4)利用放电等离子烧结技术将步骤3)中经预压成型的非晶粉末进行烧结得到块状纳米晶SmCo系永磁材料；其中，烧结温度为650-750℃，烧结压力为300-1000MPa，升温速率为50-200℃/min，保温时间为0-10min。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的块状纳米晶SmCo系永磁材料为SmCo5、Sm2Co17或Sm(Co，Cu，Fe，Zr)7.5。
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