CN101259153A - 一种蒺藜总甾体皂苷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒺藜总甾体皂苷，包括蒺藜总螺甾皂苷和蒺藜总呋甾皂苷，其特征是蒺藜总呋甾皂苷含量在50％(W/W)以上，能达到开发五类以上中药新药的要求。本发明还公开了一种蒺藜总甾体皂苷制备方法，依次有以下步骤：(1)乙醇提取；(2)过滤浓缩；(3)大孔树脂吸附；(4)洗柱；(5)浓缩；(6)干燥；(7)粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷。大孔树脂吸附是将浓缩液滤液上孔径为90A°～100A°、比表面积为500m2/g～550m2/g的大孔树脂柱吸附富集，得到中间体。制备方法简单，相应的生产设备易得，生产技术容易掌握，特别适合于工业化大生产。本发明仅通过一步醇提水沉、然后上大孔吸附树脂富集，收集相应浓度乙醇的洗脱液，再经浓缩、干燥、粉碎即得蒺藜总呋甾皂苷。
Description
技术领域
本发明涉及皂苷，尤其是涉及一种蒺藜总甾体皂苷及其制备方法。
背景技术
中药材蒺藜为蒺藜科植物蒺藜(Tribulus terrestris L.)的干燥成熟果实。含有皂苷类、生物碱、黄酮类类等化学成分，性味辛、苦、微温，有小毒，归肝经；具有平肝解郁、活血祛风、明目、止痒之功效。常用于头痛眩晕、胸胁胀痛、乳闭乳痈、目赤翳障等症的治疗。
蒺藜中蒺藜总皂苷为总甾体皂苷，包括总螺甾皂苷和总呋甾皂苷两大类，不同的制备方法得到的蒺藜总甾体皂苷中的呋甾皂苷含量有所不同。中国专利CN1314402C公告的《含有蒺藜果总皂苷的药物组合物及其制备方法》，其药物组合物含有蒺藜果总皂苷中的有效成分蒺藜呋甾皂苷和蒺藜螺甾皂苷的含量为50％(w/w)以上。又如CN1830459A公开的《刺蒺藜提取物及其制备方法和用途》，其刺蒺藜提取物包括含量在50％以上的刺蒺藜总螺甾皂苷和刺蒺藜总呋甾皂苷，其中该刺蒺藜总螺甾皂苷含量在15％～40％；刺蒺藜总呋甾皂苷含量在15％～40％；上述含量均以提取物总重量计。再如以蒺藜的地上部分为原料制成心脑舒通制剂的过程中的中间制品的呋甾皂苷的含量只有25％。都不能达到研发国家规定的五类以上中药新药的要求。至于现有蒺藜总皂苷的制备方法也尚存一些不足。譬如中国专利CN1039595A公开的《蒺藜兑皂甙的生产工艺》，用蒺藜草为原料，用水作溶媒，经水煮浸出，蒸发浓缩，用乙醇分离，再经树脂吸附，分离水溶性杂质，然后洗脱，回收乙醇，喷雾干燥所得蒺藜总皂苷中含有的杂质偏多，含量偏低。又如公开号为CN1631420A公开的《一种可供注射给药的精制蒺藜皂苷，其制备方法及注射剂》，虽然蒺藜总皂苷的含量很高，但制备过程复杂、麻烦，且不适应工业化大生产。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提出一种可作为研发国家规定的五类以上中药新药的中间体-蒺藜总甾体皂苷。
本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提出一种上述蒺藜总甾体皂苷的制备方法，本方法从中药蒺藜中提取分离总皂苷，简单易行，特别适合于工业化大生产。
本发明蒺藜总甾体皂苷的技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种蒺藜总甾体皂苷，包括蒺藜总螺甾皂苷和蒺藜总呋甾皂苷。
这种蒺藜总甾体皂苷的特点是：
所述蒺藜总呋甾皂苷含量在50％(W/W)以上。
本发明蒺藜总甾体皂苷制备方法的技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种蒺藜总甾体皂苷方法的特点是：
依次有以下步骤：
(1)乙醇提取
将蒺藜生药材粉碎过二号筛成粗粉，用60％～80％(V/V)乙醇回流提取2次～4次，乙醇用量为蒺藜生药量的4～6倍，提取时间为1小时～3小时，将各次提取液合并；
(2)过滤浓缩
将提取液过滤、浓缩至无醇味，并将提取液浓缩至每ml药液相当于1克～3克的蒺藜生药材，在0℃～1℃下冷藏10小时～12小时，再将浓缩液在速度为4000～6000转/分钟下离心过滤9分钟～11分钟；
(3)大孔树脂吸附
将离心过滤后的浓缩液滤液上大孔树脂柱吸附富集，得到中间体，所用的大孔树脂柱的孔径为90A°～100A°、比表面积为500m2/g～550m2/g；
(4)洗柱
先用大量水将吸附的中间体洗至无色，且再继续冲洗至无糖，还原糖反应显阴性，再用10％～20％(V/V)低浓度乙醇将吸附的中间体洗至无色，除去一部分脂溶性的杂质，然后用60％～80％(V/V)乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽；
(5)浓缩
将洗柱得到的中间体浓缩至相对密度为1.15～1.25(6℃)的稠膏；
(6)干燥
在6℃～8℃下干燥至含水量为4％～6％的干膏；
(7)粉碎
用粉碎机粉碎过80目筛～100目筛成细粉，即得蒺藜总甾体皂苷。
本发明蒺藜总甾体皂苷制备方法的技术问题通过以下技术方案予以解决。
所述步骤(1)优选用用量为蒺藜生药量的6倍的70％(V/V)乙醇回流提取3次，提取时间为2小时。
所述步骤(2)优选将提取液浓缩至每ml药液相当于2克的蒺藜生药材。
所述步骤(2)优选将浓缩液在速度为5000转/分钟下离心过滤10分钟。
所述步骤(3)所用的大孔树脂柱是非极性大孔树脂柱。
所述非极性大孔树脂柱包括型号为D101、AB-8、NKA、HPD100、HPD300、HPD100a、XAD-2、HP20的非极性大孔树脂柱。
所述非极性大孔树脂柱优选型号为D101、AB-8的非极性大孔树脂柱。
所述步骤(4)所用10％～20％(V/V)低浓度乙醇优选15％(V/V)乙醇。
所述步骤(4)所用60％～80％(V/V)乙醇洗脱，优选75％(V/V)乙醇洗脱。
所述步骤(6)干燥包括常压干燥、减压干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥。
所述干燥优选减压至-0.06Mpa干燥、真空干燥。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的蒺藜总呋甾皂苷，其呋甾皂苷的含量在50％以上，能达到研发国家规定的五类以上中药新药的要求。本发明的制备方法简单，相应的生产设备易得，生产技术容易掌握，特别适合于工业化大生产。本发明仅通过一步醇提水沉、然后上大孔树脂柱吸附富集，收集相应浓度乙醇的洗脱液，再经浓缩、干燥、粉碎，即得蒺藜总呋甾皂苷。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明。
本发明蒺藜总甾体皂苷中的蒺藜总呋甾皂苷含量，是依据《国家中成药标准汇编-内科心系分册》(国家食品药品监督管理局编)记载的心脑舒通片所附蒺藜粗皂苷质量标准中呋甾皂苷含量测定项下的方法进行测定，具体操作如下：
取本品适量W1(约相当于呋甾皂苷20mg)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，回流提取20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液2ml，置具塞试管中，精密加入甲醇3ml，改良对二甲氨基苯甲醛溶液5ml，密塞，摇匀，置5℃水浴中加热2小时，迅速冷却，以甲醇代替供试品溶液，同法制成空白溶液。照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2005年版，第一部附录VA)，在515mm的波长处测定吸收度A1。另取氯化钴(CoCl2·6H2O)0.55g(W2)，精密称定，置25ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在515mm波长处测定吸收度A2，按下式计算呋甾皂苷的百分含量：百分含量(％)＝(A1×5×W2×0.0093)/(A2×W1)×100％。式中0.0093是指每1g氯化钴(CoCl2·6H2O)折合呋甾皂苷0.0093g。
具体实施方式一第一种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用4倍量的60％乙醇回流提取2次(1小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于1克的生药，0℃下冷藏10小时，离心过滤，取滤液上型号为D101大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用20％乙醇洗至无色，然后用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，减压浓缩、干燥、粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为65.2％。
具体实施方式二第二种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用5倍量的70％乙醇回流提取2次(2小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于2克的生药，5℃下冷藏12小时，离心过滤，取滤液上型号为AB-8大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用10％乙醇洗至无色，然后用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、常压干燥、粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为59.3％。
具体实施方式三第三种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用6倍量的80％乙醇回流提取2次(3小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于3克的生药，1℃下冷藏12小时，离心过滤，取滤液上型号为NKA-9大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用15％乙醇洗至无色，然后用75％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、喷雾干燥，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为63.5％。
具体实施方式四第四种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用5倍量的60％乙醇回流提取3次(3小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于2克的生药，5℃下冷藏10小时，离心过滤，取滤液上型号为HPD100大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用10％乙醇洗至无色，然后用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、常压干燥、粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为55.9％。
具体实施方式五第五种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用6倍量的70％乙醇回流提取3次(1小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于1克的生药，4℃下冷藏10小时，离心过滤，取滤液上型号为HP20大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用20％乙醇洗至无色，然后用75％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、微波干燥、粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为62.8％。
具体实施方式六第六种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用4倍量的70％乙醇回流提取3次(2小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于2.5克的生药，6℃下冷藏11小时，离心过滤，取滤液上型号为SH825大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用10％乙醇洗至无色，然后用65％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，继续浓缩至稠膏，微波干燥，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为61.4％。
具体实施方式七第七种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用6倍量的60％乙醇回流提取4次(2小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于1.5克的生药，8℃下冷藏12小时，离心过滤，取滤液上型号为D101大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用20％乙醇洗至无色，然后用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、真空干燥，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为65.7％。
具体实施方式八第八种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用4倍量的70％乙醇回流提取4次(3小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于2克的生药，5℃下冷藏11小时，离心过滤，取滤液上型号为HPD100大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用20％乙醇洗至无色，然后用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、减压至-0.06Mpa干燥、粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为64.4％。
具体实施方式九第九种蒺藜总甾体皂苷的制备方法
取蒺藜药材1kg，每次用5倍量的80％乙醇回流提取4次(1小时/次)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至无醇味，并调浓缩液体积至每ml药液相当于2克的生药，1℃下冷藏12小时，离心过滤，取滤液上型号为AB-8大孔树脂柱；上柱后，使之充分吸附，先用水洗至无色、且还原糖反应显阴性时，再用15％乙醇洗至无色，然后用75％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽，浓缩、常压干燥、粉碎，即得蒺藜总甾体皂苷，经前述方法测定，含呋甾皂苷为61.8％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种蒺藜总甾体皂苷，包括蒺藜总螺甾皂苷和蒺藜总呋甾皂苷，其特征在于：
所述蒺藜总呋甾皂苷含量在50％(W/W)以上。
2.一种蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
依次有以下步骤：
(1)乙醇提取
将蒺藜生药材粉碎过二号筛成粗粉，用60％～80％(V/V)乙醇回流提取2次～4次，乙醇用量为蒺藜生药量的4～6倍，提取时间为1小时～3小时，将各次提取液合并；
(2)过滤浓缩
将提取液过滤、浓缩至无醇味，并将提取液浓缩至每ml药液相当于1克～3克的蒺藜生药材，在0℃～1℃下冷藏10小时～12小时，再将浓缩液在速度为4000～6000转/分钟下离心过滤9分钟～11分钟；
(3)大孔树脂吸附
将离心过滤后的浓缩液滤液上大孔树脂柱吸附富集，得到中间体，所用的大孔树脂柱的孔径为90A°～100A°、比表面积为500m2/g～550m2/g；
(4)洗柱
先用大量水将吸附的中间体洗至无色，且再继续冲洗至无糖，还原糖反应显阴性，再用10％～20％(V/V)低浓度乙醇将吸附的中间体洗至无色，除去一部分脂溶性的杂质，然后用60％～80％(V/V)乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽；
(5)浓缩
将洗柱得到的中间体浓缩至相对密度为1.15～1.25(6℃)的稠膏；
(6)干燥
在6℃～8℃下干燥至含水量为4％～6％的干膏；
(7)粉碎
用粉碎机粉碎过80目筛～100目筛成细粉，即得蒺藜总甾体皂苷。
3.根据权利要求2所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)是用用量为蒺藜生药量的6倍的70％(V/V)乙醇回流提取3次，提取时间为2小时。
4.根据权利要求2或3所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)是将提取液浓缩至每ml药液相当于2克的蒺藜生药材。
5.根据权利要求4所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)是将浓缩液在速度为5000转/分钟下离心过滤10分钟。
6.根据权利要求5所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)所用的大孔树脂柱是非极性大孔树脂柱。
7.根据权利要求6所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述非极性大孔树脂柱包括型号为D101、AB-8、NKA、HPD100、HPD300、HPD100a、XAD-2、HP20的非极性大孔树脂柱。
8.根据权利要求7所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)洗柱用低浓度乙醇的浓度为10％～20％(V/V)。
9.根据权利要求8所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)收集乙醇洗脱液的乙醇浓度为60％～80％(V/V)。
10.根据权利要求8所述的蒺藜总甾体皂苷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(6)干燥包括常压干燥、减压干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥。
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