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CN101244104B - 一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法 - Google Patents

一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法 Download PDF

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CN101244104B CN2008100505354A CN200810050535A CN101244104B CN 101244104 B CN101244104 B CN 101244104B CN 2008100505354 A CN2008100505354 A CN 2008100505354A CN 200810050535 A CN200810050535 A CN 200810050535A CN 101244104 B CN101244104 B CN 101244104B
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张语迟
王淑敏
刘志强
刘淑莹
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Abstract

本发明提供了一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法。以人参干燥根为起始材料，将人参根经有机试剂脱脂，再经有机试剂提取、浓缩、用水混悬后加入有机试剂再放入高压蒸参箱中进行蒸制，蒸制结束后取出，经浓缩、萃取再浓缩，可得人参总皂苷中稀有皂苷含量很高的人参皂苷提取物。获得的人参总皂苷提取物，经高压液相色谱分析，稀有皂苷包括20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的含量显著增加。人参总皂苷提取物中20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的含量比一般人参干燥根皂苷提取物增加50～100倍。

Description

一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法
技术领域
本发明涉及一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法，具体涉及增加20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5等在人参总皂苷中含量的方法。
背景技术
人参皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5是人参中含有的一种二醇型人参皂苷。具有很高的抗癌活性与提高记忆力活性(参考文献：张晶，王世荣，陈全成，等。人参皂苷Rg3(R)，Rg3(S)，Rg5/Rk1对乙醇致小鼠记忆阻碍改善作用的影响。吉林农业大学学报，2006，28(3)：283～284)。由于天然人参中不存在Rk1、Rg5(通过人参高效液相色谱图看出，见说明书附图：图一)，所以如何大量制备20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5具有重要的研究价值和广泛的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法，是可直接由人参干燥根粉末制备稀有皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量高的人参总皂苷提取物的方法。其步骤和条件如下：
将人参干燥根加工成粉末，加入氯仿、石油醚或乙醚有机溶剂，用索氏提取器进行脱脂，氯仿、石油醚或乙醚的体积(毫升)∶人参干燥根粉末质量(克)的配比为10-100，提取时间为3小时，提取结束后倾出氯仿、石油醚或乙醚，残渣用正丁醇饱和水进行提取，正丁醇水饱和溶液体积(毫升)∶人参粉末质量(克)为10-100，进行超声波提取，提取条件为：功率在300W至500W，温度为20℃至50℃，提取时间为0.5小时至2小时，提取结束后过滤，滤液蒸干，残渣用水混悬，水的体积为(毫升)∶人参粉末的质量(克)为10-100，再向混悬液中加入冰醋酸溶液，冰醋酸的体积(毫升)∶人参粉末的质量(克)为4-20，放入蒸参箱中进行蒸制，蒸制温度为120℃至130℃，蒸制时间为1小时至6小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，浓缩至蒸制前混悬溶液体积的五分之一，浓缩后的混悬溶液用正丁醇饱和水溶液萃取，正丁醇饱和水溶液的加入体积(毫升)∶人参粉末的质量(克)为30-100，萃取结束后，减压回收正丁醇饱和水溶液，得到含有皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的人参皂苷提取物。
利用高压液相色谱，通过色谱峰面积来测定总皂苷中20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的含量。
有意效果：本发明提供了一种增加人参总皂苷中稀有皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量的方法，可得稀有皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量很高的人参皂苷提取物。其中获得的人参总皂苷，经过高压液相色谱分析，人参总皂苷中20R-Rg3、20S-Rg3的含量比一般人参干燥根增加20-50倍。并且产生了人参干燥根中没有的Rk1、Rg5，此方法方便、高效、易于操作，且成本低廉，可满足医药、食品领域的开发和利用，应用、开发价值极大。
附图说明
图1为人参干燥根利用常规方法制备的总皂苷提取物的高效液相色谱图。其中20R-Rg3的含量非常少，并且未发现20S-Rg3、Rk1、Rg5的色谱峰
图2为利用本发明提供的方法制备的人参总皂苷提取物的高效液相色谱图。可以看出(20S)-Rg3与(20R)-Rg3的含量显著提高，其中Rg3的含量比一般人参干燥根增加20～50倍，并且得到了人参干燥根中没有的Rk1、Rg5。
图1与图2的高效液相色谱图中1、2、3、4号色谱峰分别代表单体皂苷：20S-Rg3、20R-Rg3、Rk1、Rg5。
具体实施方式
实施例1
50毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用50毫升水饱和正丁醇进行超声波提取，在500瓦，30℃的条件下超声提取1小时，提取结束后过滤，将滤液蒸干，残渣用50毫升水混悬，混悬液中加入10毫升冰醋酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在120℃的条件下蒸制1小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓缩至20毫升，用100毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱和正丁醇用量分别为30毫升、30毫升、40毫升。萃取结束后减压回收正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶中，摇匀，可得20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量显著提高的人参皂苷提取物，其中20R-Rg3、20S-Rg3分别较一般人参提取物中增加了55、85倍。Rk1、Rg5这两种单体皂苷为新生成的化合物。
实施例2
100毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用50毫升水饱和正丁醇进行超声波提取，在500瓦，30℃的条件下超声提取40分钟，提取结束后过滤，将滤液蒸干，残渣用70毫升水混悬，混悬液中加入20毫升冰醋酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在125℃的条件下蒸制1.5小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓缩至20毫升，用120毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱和正丁醇用量分别为40毫升、40毫升、40毫升。萃取结束后减压回收正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶中，摇匀，可得20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量显著提高的人参皂苷提取物，其中20R-Rg3、20S-Rg3分别较普通人参提取物中20R-Rg3、20S-Rg3增加了50、100倍。Rk1、Rg5这两种单体皂苷为新生成的化合物。
实施例3
100毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用100毫升水饱和正丁醇进行超声波提取，在500瓦，30℃的条件下超声提取60分钟，提取结束后过滤，将滤液蒸干，残渣用70毫升水混悬，混悬液中加入15毫升冰醋酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在125℃的条件下蒸制2小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓缩至20毫升，用90毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱和正丁醇用量分别为30毫升、30毫升、30毫升。萃取结束后减压回收正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶中，摇匀，可得20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量显著提高的人参皂苷提取物，其中20R-Rg3、20S-Rg3分别较人参普通提取物中增加了60、75倍。Rk1、Rg5这两种单体皂苷为新生成的化合物。
实施例4
150毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用50毫升水饱和正丁醇进行超声波提取，在400瓦，30℃的条件下超声提取50分钟，提取结束后过滤，将滤液蒸干，残渣用150毫升水混悬，混悬液中加入20毫升冰醋酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在125℃的条件下蒸制6小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓缩至20毫升，用150毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱和正丁醇用量分别为50毫升、50毫升、50毫升。萃取结束后减压回收正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶中，摇匀，可得20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5含量显著提高的人参皂苷提取物，其中20R-Rg3、20S-Rg3分别较普通人参提取物增加了55、70倍。Rk1、Rg5这两种单体皂苷为新生成的化合物。

Claims (1)

1.一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法，其特征在于，步骤和条件如下：将人参干燥根加工成粉末，加入氯仿，用索氏提取器进行脱脂，氯仿的体积的毫升数：人参干燥根粉末质量的克数的配比为10-100，提取时间为3小时，提取结束后倾出氯仿，残渣用正丁醇饱和水进行提取，正丁醇水饱和溶液体积的毫升数：人参粉末质量的克数为10-100，进行超声波提取，提取条件为：功率在300W至500W，温度为20℃至50℃，提取时间为0.5小时至2小时，提取结束后过滤，滤液蒸干，残渣用水混悬，水的体积的毫升数：人参粉末的质量的克数为10-100，再向混悬液中加入冰醋酸溶液，冰醋酸的体积的毫升数：人参粉末的质量的克数为4-20，放入蒸参箱中进行蒸制，蒸制温度为120℃至130℃，蒸制时间为1小时至6小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，浓缩至蒸制前混悬溶液体积的五分之一，浓缩后的混悬溶液用正丁醇饱和水溶液萃取，正丁醇饱和水溶液的加入体积的毫升数：人参粉末的质量的克数为30-100，萃取结束后，减压回收正丁醇饱和水溶液，得到含有皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的人参皂苷提取物。
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