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CN101220158B - 具有高亮度和优异耐光性的有机硅颗粒、其制备方法以及使用其的光扩散板 - Google Patents

具有高亮度和优异耐光性的有机硅颗粒、其制备方法以及使用其的光扩散板 Download PDF

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CN101220158B CN2007101610137A CN200710161013A CN101220158B CN 101220158 B CN101220158 B CN 101220158B CN 2007101610137 A CN2007101610137 A CN 2007101610137A CN 200710161013 A CN200710161013 A CN 200710161013A CN 101220158 B CN101220158 B CN 101220158B
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Abstract

本发明的一个方面涉及有机硅颗粒，其表面通过表面处理被赋予预定浓度的羟基。通过控制有机硅颗粒的表面上的含水量，根据本发明的有机硅颗粒可以具有优异的亮度和耐光性以及改善的可加工性和与树脂的相容性。

Description

具有高亮度和优异耐光性的有机硅颗粒、其制备方法以及使用其的光扩散板
技术领域
本发明涉及具有高亮度和优异耐光性的有机硅(硅酮，silicone)颗粒、其制备方法以及使用该有机硅颗粒的光扩散板。更具体地，本发明涉及有机硅颗粒、用于制备该有机硅颗粒的方法和使用该有机硅颗粒的光扩散板，其中通过经由表面处理将预定浓度的羟基赋予给所述颗粒的表面而使所述有机硅颗粒具有优异的亮度和耐光性，以及改进的可加工性和与树脂的相容性。 
背景技术
有机硅基颗粒例如聚倍半硅氧烷(polysilsesquioxane)颗粒和二氧化硅(硅石)颗粒通常在与各种聚合物树脂和有机材料的相容性方面是优异的，由此被不同地(diversely)应用于油漆(涂料，paint)、塑料、橡胶、纸、用于涂渍溶液的添加剂、用于高清晰度录像带的活化剂(activator)等。 
尤其是，由于聚有机倍半硅氧烷(聚有机硅倍半氧烷，polyorganosilsesquioxane)颗粒以三维网络分子结构形成并具有许多特性如光学上的低折射率、优良的流动性以及与树脂的相容性，所以聚有机倍半硅氧烷颗粒在灰光灯(聚光灯，limelight)中作为扩散剂(diffusion agent)用于灯罩、标志牌、LCD背光和光扩散板(lightdiffusion plate)，或作为添加剂用于导光板。 
这样的有机硅颗粒是使用甲基三烷氧基硅烷单体通过由水解反应和缩合反应机制(mechanism)构成的溶胶-凝胶法不同地制备的，如在日本专利公开号(特开平公开号，laid-open publication)54-72300、63-077940、10-045914、2000-186148等中所披露的。然而，当有机硅颗粒被用作光扩散剂时存在的问题在于，由于有机硅颗粒的透光性能(light-transmitting property)相当大地被劣化，所以其亮度被降低，而由于与树脂的折射率不同而良好地显示了其光扩散(光漫射)性能。 
为了解决这样的问题，日本专利公开号2006-10819、1-172801、1-269902、10-88008等披露了用于控制树脂组合物的比例和组分以改善其亮度的方法。然而，用于控制树脂组合物的比例和组分的上述方法具有其局限性，因此需要一种通过控制扩散剂自身的特性来改善亮度和耐光性的新方法。 
因此，本发明的发明人开发了有机硅颗粒和用于制备该有机硅颗粒的方法，其中通过经由表面处理将预定浓度的羟基赋予给聚有机倍半硅氧烷颗粒的表面而使所述有机硅颗粒具有优异的亮度和耐光性以及改善的可加工性和与树脂的相容性。 
发明目的 
本发明的一个目的在于提供具有优异亮度和耐光性的有机硅颗粒。 
本发明的另一个目的在于提供一种通过在颗粒的表面上进行表面处理操作来制备具有优异亮度和耐光性的有机硅颗粒的方法。 
本发明的进一步的目的在于通过在颗粒的表面上进行表面处理操作来提供具有改善的可加工性和与树脂相容性的有机硅颗粒。 
本发明的进一步的目的在于提供一种将本发明的有机硅颗粒应用于其上的光扩散板。 
根据随后的披露内容和所附权利要求，本发明的其它目的和优点将是显而易见的。 
发明内容
本发明的一个方面提供了经表面处理以使其具有的OH指数为约0.7至约1.0的有机硅颗粒。 
通过表面处理聚有机倍半硅氧烷粉末状颗粒来控制颗粒表面上的羟基浓度以使颗粒具有约0.7至约1.0的OH指数来制备有机硅颗粒。 
在本发明的一种具体实施方式中，有机硅颗粒制备如下：通过干燥聚有机倍半硅氧烷胶乳来制备粉末状有机硅颗粒；以及通过干燥或烧结该粉末状有机硅颗粒来控制粉末状有机硅颗粒表面上的羟基浓度。 
由于有机硅颗粒具有优异的亮度和耐光性以及在可加工性和与其它树脂的相容性的方面是优异的，因此通过上述方法制备的有机硅颗粒被用作扩散剂并与热塑性树脂一起用于光扩散板的制造。 
具体实施方式
根据本发明的有机硅颗粒被表面处理以使该有机硅颗粒具有通过下述公式的约0.7至约1.0的OH指数： 
OH指数＝[吸光度(Abs.)(在3350～3400～3450cm-1)]/[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]， 
其中[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]：Si-OH峰，以及 
[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]：Si-CH3峰。 
OH指数是通过将在3350～3400～3450cm-1的红外光谱范围中的Si-OH峰值除以在2920～2970～3020cm-1的红外光谱范围中的Si-CH3峰值所获得的数值。根据上述公式经由IR(红外)分析并通过分析在有机硅颗粒的表面上的羟基的吸收浓度就可以获得OH指数。这种测量方法使得可以测量和分析羟基的最佳浓度范围，并且在本发明中优选OH指数为约0.7至约1.0。 
当OH指数超过约1.0时，因为在有机硅颗粒的表面上存在大量羟基，由此有机硅颗粒与水的亲合力增大，所以有机硅颗粒与树脂的相容性可能会变差。此外，由于在注入和挤出过程中蒸汽的产生，大于约1.0的OH指数使可加工性相当大地降低。当OH指数小于约0.7时，有机硅颗粒的亮度可能会降低。 
因此，通过将适当数量的羟基提供给有机硅颗粒并经由OH指数的有效调整以在树脂和聚有机倍半硅氧烷有机硅颗粒的表面之间提供路易斯/布朗斯台德酸(Lewis/Bronsted acid)特性就可以改善颗粒自身的光学性能。 
聚有机倍半硅氧烷的通用结构用RSiO1.5表示并且特征为不具有羟基。本发明的聚有机倍半硅氧烷具有由以下化学式1表示的重复单元： 
[化学式1] 
RSiO1.5-x(OH)x
其中R是具有1至6个碳原子的烷基基团、具有1至6个碳原子的乙烯基基团、具有6至20个碳原子的芳基基团、或具有6至20个碳原子的烷基取代的芳基基团，并且0＜x＜1.5。 
在本发明的示例性具体实施方式中，R是甲基、乙基、或者苯基。在工业方面优选R是甲基。化学式1中的x的范围是0＜x＜1.5。通过IR分析来分析在有机硅颗粒表面上的羟基的吸收浓度x，因此根据前述公式可以获得OH指数。 
通过表面处理聚有机倍半硅氧烷粉末状颗粒来控制颗粒表面上的羟基浓度以使通过前述公式获得的OH指数为约0.7至约1.0来制备根据本发明的有机硅颗粒。 
可以通过热处理、化学处理等等来处理所述表面。优选地，在约200℃至400℃，优选约200℃至300℃的温度下热处理所述颗粒。 
可以使用烷基有机硅烷(alkylorganosilane)作为单体通过溶胶-凝胶法来制备聚有机倍半硅氧烷粉末状颗粒，如在日本专利公开号54-72300、63-077940、10-045914、2000-186148等中所披露的。然而，所述颗粒的制备方法并不限于特定方法。 
在本发明的一种具体实施方式中，制备有机硅颗粒的方法包括以下步骤：干燥聚有机倍半硅氧烷胶乳来制备粉末状有机硅颗粒，以及通过干燥或烧结粉末状有机硅颗粒来控制该粉末状有机硅颗粒表面上的羟基浓度，以使该粉末状有机硅颗粒具有约0.7至约1.0的OH指数。 
可以使用有机烷氧基硅烷(organoalkoxysilane)通过溶胶-凝胶法来制备聚有机倍半硅氧烷胶乳，但并不限于此。 
前述的聚有机倍半硅氧烷胶乳可以作为白色粉末状有机硅颗粒来获得，所述白色粉末状有机硅颗粒已在约80℃至200℃的温度下使用直接喷雾干燥器被初步干燥。 
在本发明的另一具体实施方式中，通过使用离心、压滤、振动筛等将聚有机倍半硅氧烷胶乳初步脱水以制备淤渣(sludge)，通过洗涤过程精制初步脱水的淤渣，以及在约80至200℃的温度下使用旋转闪蒸干燥器、真空干燥器等将该精制的淤渣干燥，就可以将前述的聚有机倍半硅氧烷胶乳作为白色粉末状有机硅颗粒回收。 
所获得的粉末状有机硅颗粒具有约5％或更少，优选3％或更少的水分含量，并通过第二次干燥或烧结处理被制备成本发明的有机硅颗粒。 
通过干燥或烧结处理来控制有机硅颗粒的羟基浓度并在约200至400℃下进行干燥或烧结处理。实施干燥或烧结处理约30分钟至3小时，优选约1小时至3小时。 
在本发明的一种具体实施方式中，通过在煅烧器如窑式旋转干燥器(kiln rotary dryer)或对流加热炉(convection oven)中在约200至400℃下对粉末状有机硅颗粒进行干燥和烧结约30分钟至3小时，而将有机硅颗粒的OH指数控制在约0.7至约1.0的范围内。 
由此获得的经表面处理的聚有机倍半硅氧烷颗粒具有约0.1至20μm的平均颗粒直径。 
本发明的另一个方面提供了一种使用前述聚有机倍半硅氧烷颗粒作为光扩散剂的光扩散板。该光扩散板可以具有优异的亮度和耐光性。 
在本发明中，该光扩散板适用于特别是用于LCD TV(液晶电视)中的扩散板。 
在本发明的一种具体实施方式中，光扩散板包含约100重量份的热塑性树脂和约0.1至约10重量份的聚有机倍半硅氧烷颗粒。 
通过对本领域普通技术人员显而易见的常规方法可以容易地制备光扩散板。 
热塑性树脂可以是氯乙烯树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯腈基树脂、丙烯酸类树脂、丙烯酸-苯乙烯基树脂、聚酯树脂、ABS树脂、聚碳酸酯树脂、或其混合物。当将本发明的聚有机倍半硅氧烷颗粒加入到热塑性树脂中时，聚有机倍半硅氧烷颗粒可以降低热塑性树脂的透光率。因此使用聚有机倍半硅氧烷颗粒用于LCD-TV的扩散板可以具有优异的亮度和耐光性。 
通过参照以下实施例可以更好地理解本发明，这些实施例用于解释说明的目的，而不能被以任何方式解释成限制由所附权利要求所限定的本发明的范围。 
实施例 
实施例1 
将420g的甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)分散到2580ml的蒸馏水中，并且将分散溶液搅拌1小时。将氨水加入到搅拌的溶液中以将pH值调整为10，并再搅拌调整pH的溶液(pH调整的溶液，pH-adjusted solution)1小时。使搅拌的溶液在室温下静置2小时以合成有机硅胶乳。通过离心机过滤和洗涤合成的胶乳以获得约200g的白色精细颗粒淤渣。首先，使用入口温度(inlet temperature)为160℃以及出口温度为80℃的旋转闪蒸干燥器对聚甲氧基倍半硅氧烷(polymethoxysilsesquioxane)淤渣进行干燥以回收白色有机硅粉末。其次，为了将羟基以有效调整过的浓度提供给回收的有机硅粉末的表面，将白色有机硅粉末在200℃下在真空干燥器中干燥2小时。因此，获得了具有0.88的OH指数的聚有机倍半硅氧烷颗粒。 
实施例2 
将370g的甲基三甲氧基硅烷和50g的甲基三氯硅烷(methyltrichlorosilane)与2580ml的离子交换水搅拌1小时。将氨水加入到搅拌的溶液中以将pH值调整为10，并将调整pH值的溶液静置4小时以进行反应。过滤和洗涤产物，随后使用喷雾干燥器进行干燥以获得200g的白色粉末。首先，使用旋转闪蒸干燥器并在与实施例1中相同的条件下干燥该白色粉末以回收白色有机硅粉末。其次，为了将羟基以有效调整过的浓度提供给回收的有机硅粉末的表面，将白色有机硅粉末在窑式旋转干燥器中在200℃下干燥40分钟。因此，获得了具有0.93的OH指数的聚有机倍半硅氧烷颗粒。 
实施例3 
将370g的3-巯基丙基三甲氧基硅烷(3-mercaptopropyltrimethoxysilane)分散到2580ml的蒸馏水中，并将50g的3-氨丙基甲氧基硅烷(3-aminopropylmethoxysilane)加入到分散溶液中。然后，将所得的溶液在室温下静置6小时。其后，通过离心机对所得的溶液进行过滤和洗涤以获得约200g的聚甲氧基倍半硅氧烷颗粒淤渣。将该有机硅淤渣注入到温度为160℃的旋转闪蒸干燥器中以回收白色有机硅粉末。为了将有效控制的羟基提供给回收的有机硅粉末状颗粒的表面，通过在窑式旋转干燥器中在 300℃下进行第二次干燥处理40分钟，而对有机硅粉末状颗粒进行表面处理。因此，获得了具有0.80的OH指数的聚有机倍半硅氧烷颗粒。 
实施例4 
将370g的3-巯基丙基三甲氧基硅烷分散到2580ml的蒸馏水中，并将50g的3-氨丙基甲氧基硅烷加入到分散溶液中。然后，将所得的溶液在室温下静置6小时。其后，通过离心机对所得的溶液进行过滤和洗涤以获得约200g的有机硅颗粒淤渣。将该有机硅淤渣注入到温度为160℃的旋转闪蒸干燥器中以回收白色有机硅粉末。为了将有效控制的羟基提供给回收的有机硅粉末状颗粒的表面，通过在窑式旋转干燥器中在300℃下进行第二次干燥处理2小时，而对有机硅粉末状颗粒进行表面处理。结果，获得了具有0.71的OH指数的有机硅颗粒。 
比较例1 
将420g的甲基三甲氧基硅烷分散到2580ml的蒸馏水中，并将分散溶液搅拌1小时。将氨水加入到搅拌的溶液中以将pH值调整为10，并再搅拌调整pH值的溶液1小时。使搅拌的溶液在室温下静置2小时以合成有机硅胶乳。通过离心机对合成的胶乳进行过滤和洗涤以获得约200g的白色精细颗粒淤渣。通过旋转闪蒸干燥器在200℃的温度下对聚甲氧基倍半硅氧烷淤渣进行干燥以获得白色有机硅粉末。 
比较例2 
将420g的甲基三甲氧基硅烷分散到2580ml的蒸馏水中，并将分散的溶液搅拌1小时。将氨水加入到搅拌的溶液中以将pH值 调整为10，并再搅拌调整pH值的溶液1小时。使搅拌的溶液在室温下静置2小时以合成有机硅胶乳。通过离心机对合成的胶乳进行过滤和洗涤以获得约200g的白色精细颗粒淤渣。将所述淤渣在真空干燥器中在600℃的温度下干燥2小时。结果，获得了具有0.60的OH指数的聚有机倍半硅氧烷颗粒。 
在实施例和比较例中，通过改变温度和时间条件对经表面处理的有机硅颗粒的羟基定量地进行相互比较，并根据颗粒表面的OH指数制备各自的有机硅珠(硅树脂颗粒，silicone bead)。为了将有机硅珠制备成用于注塑扩散板的母料(master batch)，通过使具有的直径为Φ＝45mm的双螺杆挤出机以1∶100∶1的混合比来混合有机硅珠、聚苯乙烯树脂和EXL-5136(由美国的Rohm & Haas制备)来制备小颗粒(pellet)。此后，在10盎司(oz)注塑机中并在210℃的模制温度(molding temperature)下制备具有1.5mm厚度的板状样品(单纯扩散板)。通过评估所制备的板状样品的亮度可以获得羟基的最佳给定量，即OH指数。表1表示在进行有机硅颗粒的IR分析操作之后通过前述OH指数关系式计算出的OH指数和亮度值，其中所述有机硅颗粒在各自的实施例和比较例中经历了干燥和表面处理过程。 
通过下述方法对通过上述过程获得的颗粒的物理性能进行评估，并将评估结果在表1中示出。 
(1)OH指数的分析：在分析OH指数之后将羟基的数量相互比较，其中所述OH指数是通过有机硅颗粒表面的IR分析并通过前述OH指数关系式而获得的。 
(2)亮度：通过使用(日本Nippon的)亮度计NL-1连续地测量经由挤出工艺和注射工艺制造的五个扩散板样品的亮度值。在 扩散板样品上的亮度值的整体测量再重复三次，并取平均值然后相互比较。 
表1 
Figure 2007101610137100002DEST_PATH_IMAGE002
如表1所示，可以证实，当羟基数量减少时，亮度值降低。因此，可以看出，需要羟基的合适浓度，即，最佳OH指数而不是无限多的羟基的引入(浓度)。 
当大量羟基存在于有机硅颗粒的表面上(如比较例1中的那样)时，即，当x的吸收增加时，有机硅颗粒与水的亲合力增大，而降低有机硅颗粒与树脂的相容性，并且由于在注入和挤出操作过程中蒸汽的产生使可加工性相当大地变差，因此很难注塑扩散板，从而不可能获得样品。 
因此，如表1中所示，具有0.7至1.0的OH指数的实施例1至4显示出最佳的亮度值。 
在上文中，基于特定的、优选的具体实施方式对本发明进行了描述，但显而易见的是，本领域的普通技术人员在不背离在所附的权利要求中所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以增加许多变化和更改。 

Claims (12)

1.有机硅颗粒，所述有机硅颗粒经在200至400℃的温度下的热处理而具有根据以下公式的0.88至0.93的OH指数：
OH指数＝[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]/[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]，
其中[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]：Si-OH峰，以及
[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]：Si-CH3峰，其中，所述有机硅颗粒具有由下述化学式1表示的重复单元：
[化学式1]
RSiO1.5-x(OH)x
其中R是具有1至6个碳原子的烷基基团、具有1至6个碳原子的乙烯基基团、具有6至20个碳原子的芳基基团、或具有6至20个碳原子的烷基取代的芳基基团，并且0＜x＜1.5。
2.根据权利要求1所述的有机硅颗粒，其中，R是甲基。
3.根据权利要求1所述的有机硅颗粒，其中，所述有机硅颗粒具有0.1至20μm的平均颗粒直径。
4.用于制备有机硅颗粒的方法，所述方法包括表面处理聚有机倍半硅氧烷粉末状颗粒以控制所述颗粒表面上的羟基浓度，以使通过以下公式获得的OH指数为0.7至1.0，所述公式如下：
OH指数＝[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]/[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]，
其中[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]：Si-OH峰，以及
[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]：Si-CH3峰
其中，所述表面处理是在200至400℃的温度下的热处理。
5.用于制备有机硅颗粒的方法，所述方法包括：
干燥聚有机倍半硅氧烷胶乳以制备粉末状有机硅颗粒；以及
通过对所述粉末状有机硅颗粒进行干燥或烧结来控制所述粉末状有机硅颗粒表面上的羟基浓度，以使所述粉末状有机硅颗粒具有根据以下公式的0.7至1.0的OH指数：
OH指数＝[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]/[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]，
其中[吸光度(在3350～3400～3450cm-1)]：Si-OH峰，以及
[吸光度(在2920～2970～3020cm-1)]：Si-CH3峰，
所述干燥或烧结处理在200至400℃下进行。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述聚有机倍半硅氧烷胶乳是使用有机烷氧基硅烷通过溶胶-凝胶法制备的。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述干燥或烧结处理在200至400℃下进行30分钟至3小时。
8.一种使用根据权利要求1至3中任一项所述的有机硅颗粒作为光扩散剂的光扩散板。
9.根据权利要求8所述的光扩散板，其中，所述光扩散板包含0.1至10重量份的所述有机硅颗粒和100重量份的热塑性树脂。
10.根据权利要求9所述的光扩散板，其中，所述热塑性树脂是氯乙烯树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯腈基树脂、丙烯酸类树脂、聚酯树脂、ABS树脂、聚碳酸酯树脂或它们的混合物。
11.根据权利要求9所述的光扩散板，其中，所述热塑性树脂是丙烯酸-苯乙烯基树脂。
12.根据权利要求8所述的光扩散板，其中，所述光扩散板用于LCD-TV。
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