CN101206404A - 含无机微粒的感光树脂组合物、感光膜、图案形成方法、及平板显示器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够形成高精度图案的同时，有机成分的热分解性优秀，并且烧成后收缩少的感光树脂组合物。上述感光树脂组合物是一种含有(A)无机微粒；(B)碱可溶性树脂；(C)多官能(甲基)丙烯酸酯；(D)光聚合引发剂；和(E)敏化剂的含无机微粒的感光树脂组合物，其特征在于：所述(D)光聚合引发剂是上述式(1)所示化合物，所述(E)敏化剂是上述式(2)所示化合物和上述式(3)所示化合物。
Description
技术领域
本发明涉及感光树脂组合物、感光膜、图案形成方法、及平板显示器的制备方法，更详细地说，涉及在具有由电介质、电极、电阻、荧光体、隔片、彩色滤光片和黑色矩阵构成的显示单元的平板显示器等显示面板的制备中，或者在电子部件的高度实装材料中使用的具有微小电路图案的电路基板的制备中，光聚合引发剂等有机成分的热分解性优秀的适合在形成高精度图案的情况下使用的感光树脂组合物、具有由该组合物构成的感光树脂层的感光膜、采用该组合物或者感光膜的图案形成方法、及在工序的一部分中包含该图案形成方法的平板显示器的制备方法。
背景技术
近年来，在电路基板或显示面板的图案加工中，高密度化和高精细化的要求日益提高。在这种高要求的显示面板中，尤以等离子显示面板(以下也称为“PDP”)或者场致发射显示器(以下也称为“FED”)等的平板显示器备受青睐。
图1是显示交流型PDP的截面形状的示意图。在图1中，101和102是被对向配置的玻璃基板，103和111是隔片，借助玻璃基板101、玻璃基板102、隔片103和隔片111划分形成单元。104是固定在玻璃基板101上的透明电极，105是以降低透明电极104的电阻为目的形成在该透明电极104上的汇流电极，106是固定在玻璃基板102上的地址电极。107是保持在单元内的荧光物质，108是在玻璃基板101表面上包覆透明电极104和汇流电极105形成的电介质层，109是在玻璃基板102的表面包覆地址电极106形成的电介质层，110是由例如氧化镁构成的保护膜。此外，在彩色FPD中，为了得到对比度高的图像，在玻璃基板和电介质层之间，设置彩色滤光片(红色·绿色·蓝色)或黑色矩阵等。
作为隔片、电极、电阻、荧光体彩色滤光片以及黑色矩阵等FPD构件的形成方法，众所周知的有：(1)在基板上丝网印刷非感光树脂，以形成所需图案，然后对此进行烧成的丝网印刷法，(2)在基板上形成感光树脂层，透过描绘有所需图案的光掩膜向所述感光树脂层照射红外线或紫外线，然后显影，由此使所需图案留在基板上，对此进行烧成的照相平板印刷法等(参考例如专利文献1)。
但是，随着显示面板大型化和高精密化，对图案精度的要求也变得非常严格，在上述丝网印刷法中存在一般的丝网印刷不能应对的问题。此外，采用上述照相平板印刷法虽然图案精度优秀，但是当膜的厚度厚时，存在深度方向的灵敏度不足，图案精度恶化，烧成工序中的感光树脂组合物的热分解性不良的问题。
【专利文献1】特开平11-44949号公报
发明内容
本发明想解决如上所述现有技术中所伴随的问题，目的在于提供一种能够形成高精度图案的同时，光聚合引发剂等有机成分的热分解性优秀的含无机微粒的感光树脂组合物。
此外，本发明的目的还在于提供一种具有由上述含无机微粒的感光树脂组合物构成的、能形成高精度图案的同时光聚合引发剂等有机成分的热分解性优秀的含无机微粒的感光树脂层的感光膜，以及提供一种使用了本发明组合物或者感光膜的图案形成方法和包括该图案形成方法的平板显示器的制备方法。
本发明人为解决上述问题进行了锐意探讨，结果发现：通过含有特定的光聚合引发剂和敏化剂，能够提供一种可形成高精度图案的含无机微粒的感光树脂组合物，从而完成了本发明。
即，本发明的含无机微粒的感光树脂组合物含有(A)无机微粒；(B)碱可溶性树脂；(C)多官能(甲基)丙烯酸酯；(D)光聚合引发剂；和(E)敏化剂，其特征在于：
所述(D)光聚合引发剂是下述式(1)所示化合物，
所述(E)敏化剂是下述式(2)所示化合物和下述式(3)所示化合物，
式(1)中，R1和R2相互独立地表示碳原子数1～4的烷基，
式(2)中，R3和R4相互独立地表示氢或者碳原子数1～4的烷基，
式(3)中，R5表示氟、氯、溴、碘、或者三氟甲磺酸盐，R6表示氢或者碳原子数1～4的烷基，
相对于100重量份的所述(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，优选含有：3.0～10.0重量份范围的式(1)所示化合物，0.5～2.0重量份范围的式(2)所示化合物，0.2～1.0重量份范围的式(3)所示化合物。
本发明中包括一种感光膜，其特征在于：具有由所述含无机微粒的感光树脂组合物得到的含无机微粒的感光树脂组合物层。
本发明还包括一种图案形成方法，其特征在于包括：(I)在基板上形成由所述含无机微粒的感光树脂组合物得到的含无机微粒的感光树脂组合物层的工序；(II)对该含无机微粒的感光树脂组合物层进行曝光处理以形成图案潜像的工序；(III)对曝光后的含无机微粒的感光树脂组合物层进行显影处理以形成图案的工序；(IV)烧成处理该图案的工序。
在上述工序(I)中，也可使用所述感光膜在基板上形成含无机微粒的感光树脂组合物层。
本发明中还包括一种平板显示器的制备方法，其特征在于：包括采用所述图案形成方法形成选自电介质、电极、电阻、荧光体、隔片、彩色滤光片和黑色矩阵当中的至少一种的显示面板用构件的工序。
所述的显示面板也可以是等离子显示面板。
本发明的含无机微粒的感光树脂组合物和感光膜能够形成高精度图案，同时光聚合引发剂等有机成分的热分解性优秀，因而适合在平板显示器各显示单元的构成构件的形成以及电子部件的高度实装材料的构件的形成中使用。
【附图说明】
【图1】图1是表示交流型FPD(具体为PDP)的截面形状的示意图。
【图2】图2表示MTPMP的热重量份析的测定结果。
【图3】图3表示BDPPB的热重量份析的测定结果。
【图4】图4表示BTPP的热重量份析的测定结果。
【图5】图5是表示实施例的图案的评价中被评价各处的示意图。
【符号说明】
101 玻璃基板
102 玻璃基板
103 背面隔片
104 透明电极
105 汇流电极
106 地址电极
107 荧光物质
108 电介质层
109 电介质层
110 保护层
111 正面隔片
A 隔片图案
B 剖面详情
具体实施方式
下面对本发明所涉及的含无机微粒的感光树脂组合物、感光膜和图案形成方法进行详细说明。
[含无机微粒的感光树脂组合物]
本发明的含无机微粒的感光树脂组合物含有(A)无机微粒；(B)碱可溶性树脂；(C)多官能(甲基)丙烯酸酯；(D)光聚合引发剂；和(E)敏化剂。
<(A)无机微粒>
本发明的组合物中所使用的(A)无机微粒随形成材料的种类而不同。特别是作为构成FPD的电介质和隔片形成材料中使用的无机微粒，可以举出玻璃粉末等。
作为本发明中所使用的玻璃粉末，可以举出热软化点在300～650℃、优选350～600℃的低熔点玻璃粉末。玻璃粉末的热软化点如果比上述范围低，则在由上述组合物形成的感光树脂层的烧成工序中，在树脂等的有机物质未完全分解除去的阶段，玻璃粉末就熔融了。因此，在形成的构件中，残留着一部分的有机物质，结果恐会导致电介质层或者隔片等构件着色，透光率下降。另一方面，玻璃粉末的热软化点如果超出上述范围，则由于必须进行高温烧成，所以玻璃基板上容易产生变形等。
作为上述玻璃粉末，可以举出例如以下的玻璃粉末：(1)Bi2O3-ZnO-B2O3系、(2)Bi2O3-SiO2-B2O3系、(3)Bi2O3-SiO2-B2O3-Li2O系、(4)Bi2O3-SiO2-B2O3-Na2O系、(5)Bi2O3-SiO2-B2O3-K2O系、(6)Bi2O3-SiO2-Li2O系、(7)Bi2O3-SiO2-Na2O系、(8)Bi2O3-SiO2-K2O系、(9)Bi2O3-SiO2-B2O3-ZnO系、(10)SiO2-B2O3-Li2O系、(11)SiO2-B2O3-Na2O系、(12)SiO2-B2O3-K2O系、(13)SiO2-B2O3-ZrO2-MgO系、(14)SiO2-B2O3-ZrO2-CaO系、(15)SiO2-B2O3-ZrO2-MaO系、(16)SiO2-B2O3-ZrO2-SrO系、(17)SiO2-B2O3-ZrO2-Li2O系、(18)SiO2-B2O3-ZrO2-Na2O系、(19)SiO2-B2O3-ZrO2-K2O系、(20)Al2O3-B2O3-SiO2-BaO-CaO-Li2O-MgO-Na2O-SrO-TiO2-ZnO系、(21)Al2O3-B2O3-SiO2-BaO-CaO-Li2O-MgO-Na2O-TiO2-ZnO系、(22)Al2O3-B2O3-SiO2-BaO-CaO-Li2O-MgO-Na2O-Fe2O3-TiO2-ZnO系等。
作为上述玻璃粉末的形状，不被特别限制。上述玻璃粉末可以一种单独使用，也可以组合具有不同玻璃粉末组成、不同软化点、不同形状、不同平均粒径玻璃粉末中的2种以上使用。
为了得到更加高度精密化的图案，优选上述玻璃粉末按5～50重量％的范围含有氧化硅，更优选按10～30重量％的范围含有氧化硅。氧化硅具有提高玻璃的致密性、强度和稳定性的作用，同时对玻璃的低折射率化也是有效的。此外，控制热膨胀系数也能防止和玻璃基板不相符(mismatch)所导致的剥离等。通过使氧化硅的含量在5重量％以上，能够将热膨胀系数抑制得较小，降低烘烤到玻璃基板上时引起的裂缝的发生，同时，能够将折射率抑制得较低。此外，通过使氧化硅的含量在50重量％以下，能将玻璃化转变温度和荷重软化点抑制得较低，降低向玻璃基板上烘烤的烘烤温度。
上述玻璃粉末优选按10～50重量％的范围含有氧化硼，更优选按20～45重量％的范围含有。通过使氧化硼的含量在10重量％以上，能够将玻璃化转变温度和荷重软化点抑制得较低，使向玻璃基板的烘烤容易。此外，通过使氧化硼的含量在50重量％以下，能够维持玻璃的化学稳定性。另外，氧化硼对低折射率化也是有效的。
上述玻璃粉末优选按合计量为1～30重量％的范围含有氧化钡和氧化锶当中的至少一种，更优选按合计量为2～20重量％的范围含有。这些成分对热膨胀系数的调整是有效的，具有防止烧成时的基板发生变形的效果、赋予电绝缘性的效果、提高已形成隔片的稳定性和致密性的效果等。通过使这些的含量在1重量％以上，还能防止玻璃结晶化引起的失透，此外，通过使这些的含量在30重量％以下，能够将热膨胀系数和折射率抑制得较低，同时，能够维持化学稳定性。
上述玻璃粉末优选按1～40重量％的范围含有氧化铝。氧化铝具有扩大玻璃化范围、稳定玻璃的效果，对组合物适用时间的延长也是有效的。通过使氧化铝的含量在上述范围内，能够将玻璃化转变温度和荷重软化点维持得较低，提高与基板的密合性。
上述玻璃粉末优选按合计量为1～20重量％含有氧化钙和氧化镁当中的至少1种。这些成分容易熔融玻璃，同时具有控制热膨胀系数的效果。通过使这些的含量在1重量％以上，能够防止玻璃结晶化引起的失透，此外，通过使这些的含量在15重量％以下，能够维持玻璃的化学稳定性。
上述玻璃粉末优选按1～20重量％的范围含有氧化锂、氧化钠和氧化钾的碱金属氧化物。碱金属氧化物使玻璃的热软化点和热膨胀系数的控制变得容易，同时具有降低作为玻璃粉末的折射率的效果。碱金属氧化物能促进离子的移动或扩散，所以通过使合计量在20重量％以下，能够维持玻璃的化学稳定性，同时将热膨胀系数抑制得较低。
上述玻璃粉末除含有上述成分以外，还可以含有氧化锌、氧化钛、氧化锆等。
上述玻璃粉末的平均粒径视想制作的图案的形状来选择，但是，从图案形成方面看，优选是0.01～10μm，更优选是0.1～8μm。此外，从图案形成方面看，玻璃粉末的比表面积优选是0.1～300m2/g。
上述玻璃粉末也可以在用于形成FPD电介质和隔片以外的构成要素(例如电极·电阻·荧光体·彩色滤光片·黑色矩阵)的组合物中含有。此时的玻璃粉末的含量因用途而不同，但是相对于包含玻璃粉末的无机微粒总量100重量份，通常是90重量以下，优选是80重量以下。
作为在FPD、LCD、有机EL、印刷电路基板、多层电路基板、组件、感应器及LSI等的电极形成材料中使用的无机微粒，可以举出Al、Ag、Ag-Pd合金、Au、Ni、Cr、Cu等。在这些当中，优选使用即使在大气中烧成时也不发生氧化引起的导电性下降，且比较便宜的Ag。作为在电极形成材料中使用的无机微粒的形状，有粒状、球状、薄片状等，不被特别限制，可以使用相同形状的无机微粒，也可以混合使用2种以上不同形状的无机微粒。此外，作为平均粒径，优选是0.01～10μm，更优选是0.05～8μm，也可以混合使用具有不同平均粒径的无机微粒。
作为在FPD、LCD、有机EL元件等的透明电极形成材料中使用的无机微粒，可以举出氧化铟、氧化锡、含锡氧化铟(ITO)、含锑氧化锡(ATO)、加氟氧化铟(FIO)、加氟氧化锡(FTO)、加氟氧化锌(FZO)、以及含有从Al、Co、Fe、In、Sn和Ti当中选出的1种或2种以上金属的氧化锌微粒等。作为在PDP的电阻形成材料中使用的无机微粒，可以举出由RuO2等构成的微粒。
在PDP的荧光体形成材料中使用的无机微粒，作为红色用可以举出：Y2O3:Eu3+、Y2SiO5:Eu3+、Y3Al5O12:Eu3+、YVO4:Eu3+、(Y，Gd)BO3:Eu3+、Zn3(PO4)2:Mn等。作为绿色用可以举出：Zn2SiO4:Mn、BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn、LaPO4:(Ce，Tb)、Y3(Al，Ga)5O12:Tb等。作为蓝色用可以举出：Y2SiO5:Ce、BaMgAl10O17:Eu2+、BaMgAl14O23:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+、(Zn，Cd)S:Ag等。
在PDP、LCD、有机EL元件等的彩色滤光片形成材料中使用的无机微粒，作为红色用可以举出Fe2O3等，作为绿色用可以举出Cr2O3等，作为蓝色用可以举出CoO·Al2O3等。
作为在PDP、LCD、有机EL元件等的黑色条纹(矩阵)形成材料中使用的无机微粒，可以举出例如：Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn等的金属及其氧化物、复合氧化物、碳化物、氮化物、硫化物、硅化物、硼化物，或者碳黑、石墨等。它们可以单独使用，也可以2种以上混合使用。这些当中，优选从Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni和Ti的组中选出的金属微粒、金属氧化物微粒和复合氧化物微粒。此外，作为平均粒径优选是0.01～10μm，更优选是0.05～5μm，特别优选是0.1～2μm。
本发明的组合物中的(A)无机微粒的含量相对于100重量份的(B)碱可溶性树脂，是100～2000重量份，优选是130～1000重量份的范围。通过使(A)无机微粒的含量在上述范围内，能形成形状良好的图案。
<(B)碱可溶性树脂>
作为在含无机微粒的感光树脂组合物中使用的(B)碱可溶性树脂，可以使用各种树脂。本发明中所谓的“碱可溶性”是指在作为目的的显影处理能够进行的限度内，溶解于碱性显影液的性质。
上述(B)碱可溶性树脂可通过使含有碱可溶性官能团的单体(B1)和(甲基)丙烯酸衍生物(B2)共聚得到。
作为上述含有碱可溶性官能团的单体(B1)可以举出下述的含有碱可溶性官能团和不饱和键的单体：
(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、桂皮酸、琥珀酸单(2-(甲基)丙烯酰氧基乙基)酯、2-甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸、氢化邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基乙基)酯(2-acryloyloxy ethyl hydrogen phthalate)、氢化邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基丙基)酯、六氢邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基丙基)酯、四氢邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基丙基)酯、(甲基)丙烯酸单(ω-羧基聚己内)酯等的含羧基的单体类；
(甲基)丙烯酸(2-羟基)乙酯、(甲基)丙烯酸(2-羟基)丙酯、(甲基)丙烯酸(3-羟基)丙酯、(α-羟基甲基)丙烯酸酯等的含羟基的单体类；
邻羟基苯乙烯、间羟基苯乙烯、对羟基苯乙烯等的含酚羟基的单体类。
这些单体中，优选(甲基)丙烯酸、2-甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸、氢化邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基乙基)酯、氢化邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基丙基)酯、六氢邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基丙基)酯、四氢邻苯二甲酸(2-丙烯酰氧基丙基)酯、(甲基)丙烯酸(2-羟基乙基)酯。
在(B)树脂的全部结构单元中，来自于该含有碱可溶性官能团的单体(B1)的结构单元的含量一般是5～90重量％，优选是10～80重量％，特别优选是15～70重量％。
作为上述(甲基)丙烯酸衍生物(B2)，只要是能够和上述含有碱可溶性官能团的单体(B1)共聚的(甲基)丙烯酸衍生物，则不被特别限制，但是可以举出例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲苯酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯等的上述单体(B1)之外的(甲基)丙烯酸酯类。
此外，在本发明中，还可以使用例如由苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯获得的聚合物的链末端的一端具有(甲基)丙烯酰基、烯丙基、乙烯基等的聚合性不饱和基团的大单体等，来代替上述(甲基)丙烯酸衍生物(B2)，或者将上述大单体与上述上述(甲基)丙烯酸衍生物(B2)一起使用。
(自由基聚合引发剂)
在上述共聚之际，优选使用自由基聚合引发剂。作为自由基聚合引发剂，可以使用在乙烯单体聚合中使用的自由基聚合引发剂。可以举出例如：2，2’-偶氮双异丁腈、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、1，1’-偶氮双(1-环己腈)、二甲基-2，2’-偶氮双异丁腈、4，4’-偶氮双(4-氰基戊酸)等的偶氮化合物；过氧化三甲基乙酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化(2-乙基己酸)异丙苯酯等的过氧化酯类的有机过氧化物等。这些自由基聚合引发剂可以一种单独使用，也可以两种以上联用。这些自由基聚合引发剂的用量相对于在聚合中使用的上述全部单体100重量份是0.1～10重量份左右。
如此得到的(B)碱可溶性树脂的重均分子量(以下也称为“Mw”)是采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定的聚苯乙烯换算值，优选是5,000～100,000，更优选是10,000～50,000。Mw可通过适当选择上述单体的共聚比例、组成、链转移剂、聚合温度等的条件进行控制。Mw如果比上述范围低，则容易发生显影后的膜粗糙，而Mw如果超过上述范围，则存在显影液对未曝光部分的溶解性下降，分辨率降低的情况。
上述(B)碱可溶性树脂的玻璃化转变温度(Tg)是0～120℃，优选是10～100℃。玻璃化转变温度如果比上述范围低，则存在涂膜上容易发生褶皱，处理难于进行的倾向。而玻璃化转变温度如果超出上述范围，则存在和作为支撑体的玻璃基板的密合性恶化，不能转印的情况。此外，上述玻璃化转变温度可通过改变上述化合物(B1)、(甲基)丙烯酸酯衍生物(B2)的量适当进行调节。
上述(B)碱可溶性树脂的酸值优选是20～200mgKOH/g，更优选是30～160mgKOH/g的范围。酸值在20mgKOH/g以下，则存在曝光后的未曝光部分很快就在碱显影液中难于去除，难于形成高精细图案的倾向。而酸值如果是200mgKOH/g以上，则存在借助曝光的光发生固化的部分也很容易被碱显影液侵蚀，难于形成高精细图案的倾向。
<(C)多官能(甲基)丙烯酸酯>
作为构成含无机微粒的感光树脂组合物的(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，只要是具有烯键式不饱和基团，并且借助后述的光聚合引发剂能够发生自由基聚合反应的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物，则不被特别限定，但通常可使用以下的(甲基)丙烯酸酯化合物：
作为本发明中使用的(C)多官能(甲基)丙烯酸酯的具体例子，可以举出：二(甲基)丙烯酸烯丙基环己酯、二(甲基)丙烯酸-2，5-己二酯、二(甲基)丙烯酸(1，4-丁二醇)酯、二(甲基)丙烯酸(1，3-丁二醇)酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸甘油酯、二(甲基)丙烯酸甲氧基环己酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三甘油酯等的二(甲基)丙烯酸酯类；三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、三羟甲基丙烷(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷PO改性(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷EO改性三(甲基)丙烯酸酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、二季戊四醇单羟基五(甲基)丙烯酸酯、二(三羟甲基)丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄基硫醇酯等的多官能(甲基)丙烯酸酯类等。
此外，还可以使用下述式(4)所示化合物。
ZOCH(CH2OZ)2 (4)
(式(4)中，Z是用下述式(5)表示的基团)
(式(5)中，n是1～10的实数)
一般的，上述(C)多官能(甲基)丙烯酸酯可以1种单独使用，也可以2种以上组合使用。在本发明的组合物中，上述(C)多官能(甲基)丙烯酸酯的含量，相对于100重量份的(B)碱可溶性树脂，一般是20～200重量份，优选是30～100重量份的范围。(C)多官能(甲基)丙烯酸酯的含量如果过少，则曝光部分容易被显影液侵蚀，不能形成图案。含量如果过多，则显影工序时间长，从生产上来看不优选。并且，烧成时收缩大，导致剥落的发生。
<(D)光聚合引发剂>
构成本发明的含无机微粒的感光树脂组合物的(D)光聚合引发剂，是前述式(1)所示的化合物(以下也记为光聚合引发剂(1))。
光聚合引发剂(1)借助前述式(2)和(3)所示的敏化剂高效引发聚合，因而优选。上述式(1)中的R1及R2相互独立地是碳原子数1～4的烷基，具体的，优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基，特别优选甲基。
光聚合引发剂(1)在400℃下的重量减少率是90％以上，且550℃下的重量减少率是99％以上。因此，含有光聚合引发剂(1)的含无机微粒的感光树脂组合物能够提供一种形成高精度图案的且热分解性优秀的含无机微粒感光树脂组合物。
在这里，所谓“400℃下的重量减少”是将该光聚合引发剂以10℃/分的升温速度、60ml/分的流量进行热重量份析，根据[1-(400℃下的重量/40℃下的重量)]×100％求得的值。
此外，所谓“550℃下的重量减少”是将该光聚合引发剂以10℃/分的升温速度、60ml/分的流量进行热重量份析，根据[1-(550℃下的重量/40℃下的重量)]×100％求得的值。
<(E)敏化剂>
构成本发明的含无机微粒的感光树脂组合物的光聚合引发剂通过含有敏化剂，能够提供一种形成高精度图案的并且热分解性优秀的含无机微粒感光树脂组合物。
作为该敏化剂，使用上述式(2)所示化合物(以下也称为“敏化剂1”)和上述式(3)所示化合物(以下也称为“敏化剂2”)。
作为上述式(2)中的R3和R4，相互独立地表示氢或碳原子数1～4的烷基，具体的，优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基，特别优选乙基和异丙基。作为上述式(3)中的R5，表示氟、氯、溴、碘、或者三氟甲磺酸盐，作为R6，表示氢或碳原子数1～4的烷基，具体的，优选甲氧基，乙氧基，正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基，特别优选正丙氧基。
本发明的含无机微粒的感光树脂组合物，采用上述光聚合引发剂(1)作为(D)光聚合引发剂，采用敏化剂(1)和敏化剂(2)作为(E)敏化剂。通过使用光聚合引发剂(1)、敏化剂(1)和敏化剂(2)，提高了光聚合引发剂(1)对紫外线的灵敏度，即使在光聚合引发剂的用量是少量的情况下，也能进行充分的聚合。因而，本发明的含无机微粒的感光树脂组合物能提供一种形成高精度图案的并且热分解性优秀的含无机微粒的感光树脂组合物。
特别是为了获得高精度图案，优选相对于100重量份的(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，含有：3.0～10.0重量份的光聚合引发剂(1)，0.5～2.0重量份的敏化剂(1)，0.2～1.0重量份的敏化剂(2)，特别优选含有：5.5～9.0重量份的光聚合引发剂(1)，0.8～1.8重量份的敏化剂(1)，0.5～0.9重量份的敏化剂(2)。
相对于100重量份的(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，如果光聚合引发剂(1)超过10.0重量份，敏化剂(1)超过2.0重量份，敏化剂(2)超过1.0重量份，则存在内部固化性下降，难于获得显影裕度(development margin)的倾向。相对于100重量份的(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，如果光聚合引发剂(1)小于3.0重量份，敏化剂(1)小于0.5重量份，敏化剂(2)小于0.2重量份，则不仅曝光灵敏度下降，而且曝光部分对显影液的耐药性下降，容易引起膜粗糙。
<紫外线吸收剂>
在本发明的含无机微粒的感光树脂组合物中添加紫外线吸收剂也是有效的。通过添加紫外线吸收效果高的化合物，能够获得高长宽比、高精度、高分辨率。作为紫外线吸收剂，可以使用有机染料或无机染料，尤其优选使用在350～450nm的波长范围具有高紫外线吸收系数的有机染料或无机染料。具体的，可使用：偶氮类染料、氨基酮类染料、呫吨类染料、喹啉类染料、苯醌类染料、氨基酮类染料、蒽醌类染料、二苯甲酮类染料、氰基丙烯酸联苯酯类、三嗪类、对氨基安息香酸类染料等的有机染料，氧化锌、氧化钛、氧化铈等的无机染料。在这些染料中，有机染料由于在烧成后的绝缘膜中不残存，所以能使绝缘膜特性的下降少，因而优选，但是，从平板显示器的可信度角度考虑，更优选氧化锌、氧化钛、氧化铈等的无机染料。
相对于100重量份的(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，可添加0.01～10重量份的上述无机染料，优选添加0.03～5重量份。无机染料的添加量如果过少，则紫外线吸收剂的添加效果下降，添加量如果过多，则存在烧成后的绝缘膜特性下降，或者成膜强度无法保持的情况。
<阻聚剂>
在本发明的含无机微粒的感光树脂组合物中，为了提高保存时的热稳定性，也可以添加阻聚剂。作为阻聚剂，可以举出例如：对苯二酚、对苯二酚的单酯化物、N-亚硝基二苯胺、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚、N-苯基萘胺、2，6-二叔丁基对甲基苯酚、氯醌、1，2，3-苯三酚等。在组合物中，通常可添加阻聚剂0.001～5重量％范围的量。
<抗氧化剂>
在本发明的含无机微粒的感光树脂组合物中，为了防止保存时(B)碱可溶性树脂发生氧化，可向其中添加抗氧化剂。作为抗氧化剂，可以举出例如：2，6-二(叔丁基)对甲苯酚、丁基化羟基苯甲醚、丙酸[硬脂酰基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯)]酯、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2，2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2-亚甲基-双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4，4-亚丁基-双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4-硫-双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4-双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3-三(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基叔丁基苯基)丁烷、双[3，3-双(4-羟基-3-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯、二丙酸二月桂硫醇酯、磷酸三苯酯等。在组合物中，通常可添加0.001～5重量％范围量的抗氧化剂。
<有机溶剂>
在本发明的含无机微粒的感光树脂组合物中，为了调整溶液的粘度，也可加入有机溶剂。作为有机溶剂可以举出例如：乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸甲氧基丙酯、二乙酮、甲基丁基酮、二丙酮、甲基乙基酮、二_烷、丙酮、环己酮、环戊酮、正戊醇、二丙酮醇、4-甲基-2-戊醇、环己醇、异丁醇、异丙醇、四氢呋喃、二甲亚砜、γ-丁内酯、溴苯、氯苯、二溴代苯、二氯代苯、溴代安息香酸、氯代安息香酸、乙酸正丁酯、乙酸戊酯、乳酸乙酯、乳酸正丁酯等。上述有机溶剂可以一种单独使用，也可以两种以上混合使用。
<密合助剂>
在本发明的含无机微粒的感光树脂组合物中，为了提高和支撑体的密合性，也可加入密合助剂。作为密合助剂，硅烷化合物适合使用。作为硅烷化合物的具体例子，可以举出：正丙基二甲基甲氧基硅烷、正丁基二甲基甲氧基硅烷、正癸基二甲基甲氧基硅烷、正十六烷基二甲基甲氧基硅烷、正二十烷基二甲基甲氧基硅烷、正丙基二乙基甲氧基硅烷、正丁基二乙基甲氧基硅烷、正癸基二乙基甲氧基硅烷、正十六烷基二乙基甲氧基硅烷、正二十烷基二乙基甲氧基硅烷、正丁基二丙基甲氧基硅烷、正癸基二丙基甲氧基硅烷、正十六烷基二丙基甲氧基硅烷、正二十烷基二丙基甲氧基硅烷、正丙基二甲基乙氧基硅烷、正丁基二甲基乙氧基硅烷、正癸基二甲基乙氧基硅烷、正十六烷基二甲基乙氧基硅烷、正二十烷基二甲基乙氧基硅烷、正丙基二乙基乙氧基硅烷、正丁基二乙基乙氧基硅烷、正癸基二乙基乙氧基硅烷、正十六烷基二乙基乙氧基硅烷、正二十烷基二乙基乙氧基硅烷、正丁基二丙基乙氧基硅烷、正癸基二丙基乙氧基硅烷、正十六烷基二丙基乙氧基硅烷、正二十烷基二丙基乙氧基硅烷、正丙基二甲基丙氧基硅烷、正丁基二甲基丙氧基硅烷、正癸基二甲基丙氧基硅烷、正十六烷基二甲基丙氧基硅烷、正二十烷基二甲基丙氧基硅烷、正丙基二乙基丙氧基硅烷、正丁基二乙基丙氧基硅烷、正癸基二乙基丙氧基硅烷、正十六烷基二乙基丙氧基硅烷、正二十烷基二乙基丙氧基硅烷、正丁基二丙基丙氧基硅烷、正癸基二丙基丙氧基硅烷、正十六烷基二丙基丙氧基硅烷、正二十烷基二丙基丙氧基硅烷、正丙基甲基二甲氧基硅烷、正丁基甲基二甲氧基硅烷、正癸基甲基二甲氧基硅烷、正十六烷基甲基二甲氧基硅烷、正二十烷基甲基二甲氧基硅烷、正丙基乙基二甲氧基硅烷、正丁基乙基二甲氧基硅烷、正癸基乙基二甲氧基硅烷、正十六烷基乙基二甲氧基硅烷、正二十烷基乙基二甲氧基硅烷、正丁基丙基二甲氧基硅烷、正癸基丙基二甲氧基硅烷、正十六烷基丙基二甲氧基硅烷、正二十烷基丙基二甲氧基硅烷、正丙基甲基二乙氧基硅烷、正丁基甲基二乙氧基硅烷、正癸基甲基二乙氧基硅烷、正十六烷基甲基二乙氧基硅烷、正二十烷基甲基二乙氧基硅烷、正丙基乙基二乙氧基硅烷、正丁基乙基二乙氧基硅烷、正癸基乙基二乙氧基硅烷、正十六烷基乙基二乙氧基硅烷、正二十烷基乙基二乙氧基硅烷、正丁基丙基二乙氧基硅烷、正癸基丙基二乙氧基硅烷、正十六烷基丙基二乙氧基硅烷、正二十烷基丙基二乙氧基硅烷、正丙基甲基二丙氧基硅烷、正丁基甲基二丙氧基硅烷、正癸基甲基二丙氧基硅烷、正十六烷基甲基二丙氧基硅烷、正二十烷基甲基二丙氧基硅烷、正丙基乙基二丙氧基硅烷、正丁基乙基二丙氧基硅烷、正癸基乙基二丙氧基硅烷、正十六烷基乙基二丙氧基硅烷、正二十烷基乙基二丙氧基硅烷、正丁基丙基二丙氧基硅烷、正癸基丙基二丙氧基硅烷、正十六烷基丙基二丙氧基硅烷、正二十烷基丙基二丙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正二十烷基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正二十烷基三乙氧基硅烷、正丙基三丙氧基硅烷、正丁基三丙氧基硅烷、正癸基三丙氧基硅烷、正十六烷基三丙氧基硅烷、正二十烷基三丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(1，3-二甲基亚丁基)-3-(三乙氧基甲硅烷基)-1-丙胺、N，N’-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺等。这些可以一种单独使用，也可以两种以上组合使用。
作为上述含有无机微粒的感光树脂组合物中的粘合助剂的含量，相对于上述(B)碱可溶性树脂100重量份优选是0.05～15重量份，更优选是0.1～10重量份。
<溶解促进剂>
本发明的组合物，为了后述的向显影液表现出充分的溶解性的目的，优选含有溶解促进剂。作为溶剂促进剂，优选使用表面活性剂。作为这样的表面活性剂，可以举出例如：氟系表面活性剂、硅系表面活性剂、非离子系表面活性剂。
作为上述氟系表面活性剂，可以举出例如下述的市售品：BMCHIMIE公司制造的“BM-1000”、“BM-1100”，大日本油墨化学工业(株)公司制造的“メガフアツクF142D”、“メガフアツクF172”、“メガフアツクF173”、“メガフアツクF183”，住友スリ一エム(株)公司制造的“フロラ一ドFC-135”、“フロラ一ドFC-170”、“フロラ一ドFC-430”、“フロラ一ドFC-431、旭硝子(株)公司制造的“サ一フロンS-112”、“サ一フロンS-113”、“サ一フロンS-131”、“サ一フロンS-141”、“サ一フロンS-145”、“サ一フロンS-382”、“サ一フロンSC-101”、“サ一フロンSC-102”、“サ一フロンSC-103”、“サ一フロンSC-104”、“サ一フロンSC-105”、“サ一フロンSC-106”等。
作为上述硅系表面活性剂，可以举出例如下述的市售品：东丽道康宁有机硅(株)公司制造的“SH-28PA”，“SH-190”、“SH-193”、“SZ-6032”、“SF-8428”、“DC-57”、“DC-190”、“SH-8400”、“FZ-7001”，信越化学工业(株)公司制造的“KP341”，新秋田化成(株)公司制造的“エフトツプEF301”、“エフトツプEF303”、“エフトツプEF352”等。
作为上述非离子系表面活性剂，可以举出例如：聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯油醚等的聚氧乙烯烷基醚类；聚氧乙烯二苯乙烯化苯醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等的聚氧乙烯芳基醚类；聚氧乙烯二月硅酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯等的聚氧乙烯二烷基酯类等。
作为上述非离子系表面活性剂的市售品，可以举出例如：花王(株)公司制造的“エマルゲンA-60”、“A-90”、“A-550”、“B-66”、“PP-99”，共荣社化学(株)制造的“(甲基)丙烯酸共聚物ポリフロ一No.57”、“(甲基)丙烯酸共聚物ポリフロ一No.90”等。
在上述表面活性剂中，从显影时未曝光部分容易自含无机微粒感光树脂层的去除的角度来考虑，优选非离子系表面活性剂，更优选聚氧乙烯芳基醚类，特别优选下述式(6)所示的化合物：
上述式(6)中，R1为碳原子数1～5的烷基，优选为甲基，p为1～5的整数，s为1～5的整数，优选为2，t为1～100的整数，优选为10～20的整数。
本发明的组合物中的溶解促进剂的含量，相对于100重量份的上述(B)碱可溶性树脂，优选为0.001～20重量份，更优选0.01～15重量份，特别优选0.1～10重量份。通过使溶解促进剂的含量在上述范围，能够获得对显影液的溶解性优秀的组合物。
<感光树脂组合物的调配>
本发明的含无机微粒的感光树脂组合物，是将上述(A)无机微粒；(B)碱可溶性树脂；(C)多官能(甲基)丙烯酸酯；(D)光聚合引发剂；(E)敏化剂及溶剂、以及根据需要的各种成分按固定的组成比进行配料，然后，采用3只辊和混炼机等均质混合分散调配而成的。
上述组合物的粘度可根据无机微粒、增粘剂、有机溶剂、增塑剂以及防沉淀剂等的添加量适当进行调整，但是，其范围在100～200,000cps(厘泊)。
[感光膜]
本发明的感光膜通常具有支撑膜和在该支撑膜上形成的由上述含无机微粒的感光树脂组合物构成的含无机微粒的感光树脂组合物层，也可以在该感光树脂组合物层表面上设置保护膜。
<支撑膜>
构成上述感光膜的支撑膜优选是在具有耐热性和耐溶剂性的同时具有可挠性的树脂膜。通过使支撑膜具有可挠性，能够采用辊涂机涂敷糊料状组合物，并且能够将感光膜以卷状缠绕的状态保存和供给。此外，作为支撑膜的厚度，只要是适合使用的范围即可，例如为20～100μm。
作为形成支撑膜的树脂，可以举出例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚氯化乙烯、聚氯乙烯等的含氟树脂、尼龙、纤维素等。
在上述支撑膜上形成有含无机微粒的感光树脂组合物层的一面，优选施以脱模处理。由此可在形成显示面板用构件和电子部件用构件时，容易进行支撑膜的剥离操作。
而且，作为也可在含无机微粒的感光树脂组合物层的表面上设置的保护膜层，可采用和上述支撑膜同样的具有可挠性的树脂膜，也可对其表面(和感光树脂层接触的一面)施以脱模处理。
<感光膜的制备方法>
上述感光膜是通过在上述支撑膜上，涂敷上述含无机微粒的感光树脂组合物形成涂膜，使该涂膜干燥形成含无机微粒的感光树脂层得到的。干燥后卷成卷状，或者层压保护膜。此外，采用对支撑膜和保护膜分别涂以含无机微粒的感光树脂组合物以形成含无机微粒的感光树脂层，然后将彼此的树脂层面叠合压接的方法，也能很好地形成上述感光膜。
作为将上述组合物涂敷到支撑膜上的方法，只要是能够高效形成膜厚大(例如10μm以上)、且均一性优秀的涂膜方法，则不被特别限制。可以举出例如：采用刮刀涂布机的涂敷方法、采用辊涂机的涂敷方法、采用刮刀片的涂敷方法、采用幕涂机的涂敷方法、采用模涂机的涂敷方法，采用线缆涂布机的涂敷方法等。
涂膜的干燥条件只要是进行适当调整，使干燥后的溶剂残存比例在2重量％以内即可，例如，在50～150℃的干燥温度下为0.5～60分钟左右。
按如上进行所形成的含无机微粒的感光树脂层的厚度为30～300μm，优选是50～200μm。
[图案形成方法]
本发明的图案形成方法的特征在于：包含在基板上形成由上述含无机微粒的感光树脂组合物构成的含无机微粒的感光树脂层的工序(树脂层形成工序)；对该含无机微粒的感光树脂层进行曝光处理以形成图案潜像的工序(曝光工序)；对该含无机微粒的感光树脂层进行显影处理以形成图案的工序(显影工序)；及烧成处理该图案的工序(烧成工序)。
在本发明的上述树脂层形成工序中，可以在基板上涂敷上述含无机微粒的感光树脂组合物形成涂膜，然后对该涂膜进行干燥以形成含无机微粒的感光树脂层，也可以通过采用上述感光膜，将构成该感光膜的含无机微粒的感光树脂层转印到基板上，从而在基板上形成含无机微粒的感光树脂层。
<树脂层形成工序>
在该工序中，在基板上形成由上述含无机微粒的感光树脂组合物构成的含无机微粒的感光树脂层。作为含无机微粒的感光树脂层的形成方法，可以举出例如：在基板上涂敷上述含无机微粒的感光树脂组合物以形成涂膜，使该涂膜干燥的形成方法，或者，也可以通过采用上述感光膜，将构成该感光膜的含无机微粒的感光树脂层转印到基板上的形成方法。
作为在基板上涂敷上述组合物的方法，只要是能够高效形成膜厚大(例如10μm以上)、且均一性优秀的涂膜的方法，则不被特别限制。可以举出例如：采用刮刀涂布机的涂敷方法、采用辊涂机的涂敷方法、采用刮刀片的涂敷方法、采用幕涂机的涂敷方法、采用模涂机的涂敷方法，采用线缆涂布机的涂敷方法等。
涂膜的干燥条件只要是进行适当调整，使干燥后的溶剂残存比例在2重量％以内即可，例如，在50～150℃的干燥温度下为0.5～60分钟左右。
按如上进行所形成的含无机微粒的感光树脂层的厚度为30～300μm，优选是50～200μm。此外，也可以通过将组合物的涂敷重复n次，以形成具有n层(n表示2以上的整数)树脂层的层压体。
另一方面，通过在基板上层压上述感光膜，将含无机微粒的感光树脂层转印到基板上，能够容易地在基板上形成膜厚均一性优秀的树脂层，可以谋求所形成图案的膜厚均一化。在转印含无机微粒的感光树脂层时，也可以通过采用上述感光膜反复转印n次，以形成具有n层(n表示2以上的整数)树脂层的层压体。或者采用在支撑膜上已形成有由n层树脂层构成的层压体的感光膜，整体转印到基板上，由此形成上述层压体。
将采用感光膜的转印工序的一个例子显示如下：剥离根据需要使用的感光膜的保护层，然后在基板表面上叠合感光膜，使含无机微粒的感光树脂层的表面和该感光膜接触，采用加热辊等使该感光膜热压接，然后，自树脂层剥离除去支撑膜。由此在基板的表面上感光树脂层被转印而呈现密合的状态。
作为转印条件，例如为：加热辊的表面温度为40～140℃，加热辊的辊压为0.1～10kg/cm2，加热辊的移动速度为0.1～10m/分。此外，基板也可以进行预热，预热温度是例如40～140℃。
作为本发明中所使用的基板材料，可以举出例如：由玻璃、有机硅、聚碳酸酯、聚酯、芳香族酰胺、聚酰胺亚胺、聚酰亚胺等的绝缘材料构成的板状构件。也可根据需要，在这些板状构件的表面，施加采用硅烷偶联剂等的药品处理、等离子处理、采用离子电镀法、溅射法、气相反应法、真空蒸镀法等的薄膜形成处理等的前处理。在本发明中，作为基板，优选采用具有耐热性的玻璃基板。作为这样的玻璃基板可以举出例如：旭硝子(株)制造的“PD200”等。
<曝光工序>
在经上述树脂层形成工序在基板上形成含无机微粒的感光树脂层之后，采用曝光装置进行曝光。曝光如同采用照相平板印刷术进行那样，可采用利用光掩膜的掩膜曝光方法。所使用的掩膜可根据含无机微粒的感光树脂层中有机成分的种类来选择负型或者正型中的一种。曝光用掩膜的曝光图案因目的而不同，例如是10～500μm宽的条纹或者光栅。
此外，也可以采用不使用掩膜，直接用红色或蓝色的可见光激光、Ar离子激光等直接进行描画的方法。
向含无机微粒的感光树脂层的表面，介由曝光用掩膜，选择性照射(曝光)紫外线等的射线，在树脂层上形成图案潜像。此外，优选在不剥离包覆在树脂层上的支撑膜的状态下，进行曝光。
作为曝光装置，可以使用平行光曝光机、散射光曝光机、步进式曝光机、接近式曝光机等。此外，在进行大面积曝光的情况，通过在将含无机微粒的感光树脂组合物涂敷到玻璃基板等基板上之后，一边运送一边进行曝光，能够以小曝光面积的曝光机曝光大的面积。
曝光时使用的活性光源可以举出例如：可见光线、近紫外线、紫外线、电子射线、X射线、激光等，但是在这些中，优选紫外线，作为其光源可以使用例如：低压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、卤灯等。在这些中优选超高压水银灯。
曝光条件随涂敷厚度而不同，但采用输出功率为1～100mW/cm2的超高压水银灯曝光0.05～1分钟。这种情况下，通过采用波长滤波器使曝光用光的波长区域变窄，能够抑制光的散射，提高图案形成性。具体的，可采用阻断i射线(365nm)的光的滤波器、或者、阻断i射线或h射线(405nm)的光的滤波器，提高图案形成性。
<显影工序>
在上述曝光后，利用感光部分和非感光部分对显影液的溶解度差，使树脂层显影，形成树脂层的图案。显影方法(例如浸渍法、摇动法、淋浴法、喷雾法、划水法、磁刷法等)和显影处理条件(例如：显影液的种类·组成·浓度、显影时间、显影温度等)等，根据树脂层的种类适当进行选择、设定即可。
作为在显影工序中使用的显影液，可使用能溶解树脂层中的有机成分的有机溶剂。此外，在上述有机溶剂的溶解能力不丧失的范围，也可以向上述有机溶剂中添加水。当树脂层中存在具有羧基等的酸性基团的化合物时，可用碱水溶液显影。
作为上述碱水溶液，可以举出例如：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、硼酸锂、硼酸钠、硼酸钾、氨水溶液、氢氧化四甲铵、氢氧化三甲基羟乙基铵、一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一异丙胺、二异丙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等。
上述碱水溶液的浓度通常是0.01～10重量％，更优选是0.1～5重量％。碱浓度如果过低，则可溶部分不能除去，碱浓度如果过高，恐怕会使图案部分发生剥离，此外使非可溶部分发生腐蚀，因而不优选。此外，显影时的显影温度从工序控制方面来看优选在20～50℃进行。
上述碱水溶液中也可以含有非离子系表面活性剂或者有机溶剂等的添加剂。此外，采用碱显影液进行显影处理后，通常可给予水洗处理。
<烧成工序>
为了烧掉上述显影后的树脂层残留部分(树脂层的图案)中的有机物质，采用烧成炉对树脂层的图案进行烧成处理。
烧成气氛随着组合物或者基板种类而不同，但在空气、臭氧、氮、氢等的气氛中烧成。作为烧成炉，可使用间歇式烧成炉或者带式的连续型烧成炉。
由于必须使树脂层残留部分中的有机物质烧掉，所以烧成处理条件一般是烧成温度300～1000℃，烧成时间10～90分钟。例如，在玻璃基板上形成图案的情况，于350～600℃保持10～60分钟进行烧成。
采用包含上述这些工序的本发明的图案形成方法，能够形成电介质、电极、电阻、荧光体、隔片、彩色滤光片、黑色矩阵等的显示面板用部件或者电子部件的电路图案。此外，也可以在上述转印、曝光、显影、烧成的各工序中，为了干燥或者预备反应，导入50～300℃的加热工序。
本发明的平板显示面板的制备方法，如上所述，包含形成选自电介质、电极、电阻、荧光体、隔片、彩色滤光片以及黑色矩阵当中的至少一个显示面板用构件的工序，适于等离子显示面板的制备。
[实施例]
下面，基于实施例对本发明进行更加具体的说明，但本发明不被这些实施例所限定。此外，实施例和比较例中的“份”和“％”，只要没有特别说明，则分别表示“重量份”和“重量％”。
首先，对物性的测定方法和评价方法进行说明。
[热重量份析的测定方法]
热重量份析采用热重量份析装置(TA instruments制造的“Hi-ResTGA2950”，按照10℃/分的升温速度、60ml/分的流量进行。
将下述3种光聚合引发剂的测定结果示于图2～4中：
MTPMP：2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙烷-1-酮
BDPPB：2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1
BTPP：双(2，6-二甲氧基苯甲酰)-2，4，4-三甲基-戊基氧化膦。
[重均分子量(Mw)的测定方法]
Mw是采用凝胶渗透色谱法(GPC)(东丽株式会社制造的“HLC-8220GPC”)测定的聚苯乙烯换算的值。此外，GPC测定采用东丽株式会社制造的“TSK guard column Super HZM-M”作为GPC柱，在四氢呋喃(THF)为溶剂，测定温度40℃的条件下进行。
[显影后的图案的评价方法]
切断显影后的显示面板制作试验片(15cm×15cm×2.8cm)，采用扫描电子显微镜(日立制作所制造的“S4200”)观察图5所示位置的图案剖面，计测图案的宽度和高度，分别按下述基准进行评价。此外，所希望的规格是图案宽50μm，高180μm，间隔200μm。
A：所希望规格±3μm以内。
B：超过所希望规格±3μm但在±5μm以内。
C：超过所希望规格±5μm但在±10μm以内。
D：超过所希望规格±10μm。
[烧成后的图案的评价方法]
切断烧成后的面板制作试验片(15cm×15cm×2.8cm)，采用扫描电子显微镜(日立制作所制造的“S4200”)观察图5所示位置的图案剖面，计测图案的宽度和高度，分别按下述基准进行评价。此外，所希望的规格是图案宽50μm，高120μm，间隔200μm。
A：所希望规格。
B：所希望规格±3μm以内。
C：超过所希望规格±3μm但在±5μm以内。
D：超过所希望规格±5μm。
[烧成基板的反射率]
采用分光光度计((株)岛津制作所制造的UV-2450PC，(株)岛津制作所制造的多功能大型试料室单元MPC-2200配件)对所得到的5×5cm形状的烧成基板在波长550nm下的反射率进行测定。
[合成例B-1]
向带搅拌器的高压釜中装入55g的甲基丙烯酸苄酯、45g的2-甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸、1g的偶氮双异丁腈(AIBN)、5g的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(堺化学工业(株)制造)，于氮气氛下，在150份的丙二醇单甲醚中搅拌直至均一混合。然后于70℃聚合4小时，再于100℃继续聚合反应1小时后，冷却到室温，得甲基丙烯酸树脂(B-1)(以下称为“碱可溶性树脂(B-1))。该碱可溶性树脂(B-1)的聚合率是98％，碱可溶性树脂(B-1)的重均分子量是20000。
[合成例B-2]
除了使用5g的ノフマ-NSD(日本油脂(株)制造)代替四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯之外，其他和合成例B-1同样进行，得到甲基丙烯酸树脂(B-2)(以下称为“碱可溶性树脂(B-2))。该碱可溶性树脂(B-2)的聚合率是98％，碱可溶性树脂(B-2)的重均分子量是25000。
[合成例C-1]
在具备搅拌装置、温度计、冷凝器和氮气导入管的1升烧瓶中，加入300g(羟基＝3mol)的三(聚氧丙烯)甘油醚(Mw300)(和光纯药工业(株)制造)和1.56g盐酸(35％水溶液，含HCl成分0.015mol)，搅拌，一边注意放热一边缓慢滴加600g(3mol)的甲基丙烯酸[2-(乙烯氧乙氧基)]乙酯。当放热缓慢时，升温到60℃，反应4小时。采用IR对如上得到的反应物进行分析，结果，羟基引起的3500cm-1附近的峰大体上消失，得到了作为目的的多官能甲基丙烯酸酯(C-1)。
[合成例C-2]
除了使用700g(羟基＝3mol)Mw为700的三(聚氧丙烯)甘油醚(和光纯药工业(株)制造)代替Mw为300的三(聚氧丙烯)甘油醚以外，其他和合成例C-1同样进行，得到多官能甲基丙烯酸酯(C-2)。采用IR对该多官能甲基丙烯酸酯(C-2)进行分析，结果，羟基引起的3500cm-1附近的峰大体上消失。
[实施例1]
将100g表1所示有机成分(碱可溶性树脂(B-1))(63.5重量％)、多官能甲基丙烯酸酯(TMP)(35重量％)、光聚合引发剂(MTPMP)(1.2重量％)和敏化剂(2，4-二乙基噻吨酮)(DETX)(0.2重量％)、敏化剂(1-氯-4-丙氧基噻吨酮)(CPTX)(0.1重量％)，溶解于30g的丙二醇单甲醚(PGME)中，然后，向该溶液中添加300g作为无机微粒的表1所示玻璃粉末，5g表面活性剂A-60(花王(株)制造)和0.05g紫外线吸收剂TTO-V-4(石原产业(株)制造)，于混炼机中进行混炼，调制得到含无机微粒的感光树脂组合物(以下也称为“感光糊料”)。
准备2张预先经过脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(宽200mm、长10m、厚50μm)作为支撑膜，分别在这些支撑膜上，采用辊涂机涂敷上述含无机微粒的感光糊料，形成涂膜，将已形成的涂膜于90℃干燥10分钟以除去溶剂，由此形成厚度为90μm的含无机微粒的感光树脂层。然后，互相贴合2张PET膜上形成的含无机微粒的感光树脂层，采用加热辊进行热压接。压接条件为：加热辊的表面温度为90℃，辊压为4kg/cm2，加热辊的移动速度为0.5m/分。如此制作得到具有含无机微粒感光树脂层(厚度180μm)的感光膜。
然后，剥离支撑膜当中的一个，在6英寸显示面板用玻璃基板表面上叠合上述含无机微粒的感光树脂层，将剩下的支撑膜剥离后，采用加热辊热压接含无机微粒的感光树脂层。压接条件为：加热辊的表面温度为90℃，辊压为4kg/cm2，加热辊的移动速度为0.5m/分。由此，在玻璃基板的表面上含无机微粒的感光树脂层被转印而呈现密合的状态。经测定，被转印的含无机微粒的感光树脂层的厚度，在实施例1～12中均为180μm±3μm的范围。
然后，采用负型铬掩膜(图案宽50μm、图案间隔200μm)，用输出功率为25mJ/cm2的超高压水银灯从上面紫外线曝光含无机微粒的感光树脂层。曝光量是200mJ/cm2。
然后，采用淋浴器对曝光后的含无机微粒的感光树脂层喷淋保持在23℃的0.5％的碳酸钠水溶液，从而显影。其后，采用淋浴喷雾器(shower spray)进行水洗，除去没有光固化的空隙部分，在显示面板用玻璃基板上形成格子状的含无机微粒的感光树脂图案。采用上述评价方法评价该显影后的图案。将结果示于表1。
然后，将获得的含无机微粒感光树脂图案在580℃烧成30分钟，形成隔片图案，采用上述评价方法评价该烧成后的图案。
作为另一方法，除了不使用负型铬掩膜进行紫外线曝光之外，其他采用和上述隔片图案同样的制备方法进行，得到烧成基板。将该烧成基板切断成5×5cm，采用上述评价方法评价烧成基板的反射率。结果示于表1中。
[实施例2～14]
如表1所示改变有机成分，除此之外，其他和实施例1同样进行，制作图案和烧成基板，并对其进行评价。将结果示于表1中。
在图案评价中，实施例7～10的图案在显影后、烧成后均显示为特别优秀。
表1
| 无机微粒 | 碱可溶性树脂 | 多官能(甲基)丙烯酸酯 | 光引发剂 | 相对于100重量份丙烯酸酯 | 敏化剂 | 相对于100重量份丙烯酸酯 | 敏化剂 | 相对于100重量份丙烯酸酯 | 图案评价 | 反射率％ | ||||||||||
| 显影后 | 烧成后 | |||||||||||||||||||
| 宽 | 高 | 宽 | 高 | |||||||||||||||||
| 1 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 35 |
| 2 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-1 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 3 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 4 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | TMP | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 35 |
| 5 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | C-1 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 6 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 7 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 3.0 | 8.57 | DETX | 0.6 | 1.71 | CPTX | 0.3 | 0.86 | A | A | A | A | 40 |
| 8 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 3.0 | 8.57 | DETX | 0.5 | 1.43 | CPTX | 0.3 | 0.86 | A | A | A | A | 40 |
| 9 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 2.5 | 7.14 | DETX | 0.4 | 1.14 | CPTX | 0.2 | 0.57 | A | A | A | A | 40 |
| 10 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-2 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 2.0 | 5.71 | DETX | 0.3 | 0.86 | CPTX | 0.2 | 0.57 | A | A | A | A | 40 |
| 11 | SiO2-B2O3-K2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 12 | SiO2-B2O3-Na2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 13 | SiO2-Al2O3-B2O3系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
| 14 | SiO2-Al2O3-Bi2O3系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-2 | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | B | B | B | B | 45 |
TMP：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
MTPMP：2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙烷-1-酮
DETX：2，4-二乙基噻吨酮
CPTX：1-氯-4-丙氧基噻吨酮
数字表示质量份。
[比较例1～11]
如表2所示改变有机成分，除此之外，其他和实施例1同样进行，制作图案和烧成基板，并对其进行评价。将结果示于表2。
在比较例1～11的显影后的图案评价中，观察到了长宽比不足或者发现显影残渣等的不好的图案。此外，在烧成后的图案评价中，观察到长宽比不足的图案。
表2
| 无机微粒 | 碱可溶性树脂 | 多官能(甲基)丙烯酸酯 | 光聚合引发剂 | 相对于100重量份丙烯酸酯 | 敏化剂 | 相对于100重量份丙烯酸酯 | 敏化剂 | 相对于100重量份丙烯酸酯 | 图案评价 | 反射率％ | ||||||||||
| 显影后 | 烧成后 | |||||||||||||||||||
| 宽 | 高 | 宽 | 高 | |||||||||||||||||
| 1 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BDPPB | 5 | 14.29 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | C | C | D | D | 5 |
| 2 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-1 | 35 | BDPPB | 5 | 14.29 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | C | C | D | D | 15 |
| 3 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | C-2 | 35 | BDPPB | 5 | 14.29 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | C | C | D | D | 15 |
| 4 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BDPPB | 1.2 | 3.43 | 0.00 | CPTX | 0.1 | 0.29 | C | C | D | D | 10 | ||
| 5 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BDPPB | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | 0.00 | C | C | D | D | 10 | ||
| 6 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | 0.00 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | D | D | D | D | 10 | ||
| 7 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BTPP | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | CPTX | 0.1 | 0.29 | D | D | D | D | 10 |
| 8 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BDPPB | 1.2 | 3.43 | 0.00 | CPTX | 0.1 | 0.29 | C | C | D | D | 10 | ||
| BTPP | 1.2 | 3.43 | ||||||||||||||||||
| 9 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BDPPB | 1.2 | 3.43 | DETX | 0.2 | 0.57 | 0.00 | C | C | D | D | 10 | ||
| BTPP | 1.2 | 3.43 | ||||||||||||||||||
| 10 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | BDPPB | 1.2 | 3.43 | 0.00 | 0.00 | D | D | D | D | 10 | ||||
| 11 | SiO2-B2O3-Li2O系 | 300 | B-1 | 63.5 | TMP | 35 | MTPMP | 1.2 | 3.43 | 0.00 | 0.00 | D | D | D | D | 10 | ||||
TMP：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
MTPMP：2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙烷-1-酮
BDPPB：2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1
DETX：2，4-二乙基噻吨酮
CPTX：1-氯-4-丙氧基噻吨酮
BTPP：双(2，6-二甲氧基苯甲酰)-2，4，4-三甲基-戊基氧化膦
数字表示质量份。
Claims (7)
1.一种含无机微粒的感光树脂组合物，该含无机微粒的感光树脂组合物含有(A)无机微粒、(B)碱可溶性树脂、(C)多官能(甲基)丙烯酸酯、(D)光聚合引发剂、和(E)敏化剂，其特征在于：
所述(D)光聚合引发剂是下述式(1)所示化合物，
所述(E)敏化剂是下述式(2)所示化合物和下述式(3)所示化合物，
式(1)中，R1和R2相互独立地表示碳原子数1～4的烷基，
式(2)中，R3和R4相互独立地表示氢或者碳原子数1～4的烷基，
式(3)中，R5表示氟、氯、溴、碘、或者三氟甲磺酸盐，R6表示氢或者碳原子数1～4的烷基，
2.权利要求1所述的含无机微粒的感光树脂组合物，其特征在于：相对于100重量份的所述(C)多官能(甲基)丙烯酸酯，含有：3.0～10.0重量份的式(1)所示化合物，0.5～2.0重量份的式(2)所示化合物，0.2～1.0重量份的式(3)所示化合物。
3.一种感光膜，其特征在于：具有由权利要求1或2所述的含无机微粒的感光树脂组合物得到的含无机微粒的感光树脂组合物层。
4.一种图案形成方法，其特征在于包括：
(I)在基板上形成由权利要求1或2所述的含无机微粒的感光树脂组合物得到的含无机微粒的感光树脂组合物层的工序，
(II)对该含无机微粒的感光树脂组合物层进行曝光处理以形成图案潜像的工序，
(III)对曝光后的含无机微粒的感光树脂组合物层进行显影处理以形成图案的工序，以及
(IV)烧成处理该图案的工序。
5.权利要求4所述的图案形成方法，其特征在于：在上述工序(I)中，使用权利要求3所述的感光膜在基板上形成含无机微粒的感光树脂组合物层。
6.一种平板显示器的制备方法，其特征在于：包括采用权利要求4或5所述的图案形成方法形成选自电介质、电极、电阻、荧光体、隔片、彩色滤光片和黑色矩阵当中的至少一种的显示面板用构件的工序。
7.权利要求6所述的平板显示器的制备方法，其特征在于：所述的显示面板是等离子显示面板。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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