CN101195710A - 一种氮化铬-聚苯胺纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氮化铬(CrN)/聚苯胺(PANI)复合材料的制备方法，工艺过程为：(1)配制1.5M的HCl掺杂剂溶液，将十二烷基苯磺酸钠溶于溶液中，加入粒径10～100nm的纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散；(2)在400～800r/min机械搅拌下加入苯胺单体；将硫酸氨溶于去离子水，机械搅拌下滴入三口瓶中；在0±0.5℃，机械搅拌条件下原位聚合反应6～15小时；将所得悬浮液减压抽滤，并用去离子水及乙醇洗涤，真空干燥12小时。本发明制备工艺简单，易于工业化生产，得到的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料具有较好相容性和分散性。
Description
技术领域
本发明属纳米复合材料制备领域，特别是涉及一种氮化铬-聚苯胺纳米复合材料的制备方法。
背景技术
氮化物材料因具有工程应用特性而倍受关注。一些过渡金属氮化物表现出高强度、高硬度、良好的导电、导热性和催化特性。因此氮化物在封装材料、结构材料、催化剂等方面有广泛应用。由于氮化物通常需要在高温下，长时间反应生成，所以长期以来制备纳米级氮化物粉体一直比较困难。申请者于2002年在Journal of the AmericanCeramic Society上报道了以纳米氧化铬为前驱体、氨气为氮化剂而制备的氮化铬纳米粉体材料，为纳米氮化铬材料的应用提供了可能。
聚苯胺由于有较高的电导率，较好的环境稳定性，且原料廉价易得，合成方法简便，已成为最有前途的导电高分子之一。有关聚苯胺/无机复合材料的报道很多，例如：杨青林等2002年在《高等化学学报》上报道了聚苯胺/Fe3O4纳米磁性复合材料；Yu Qiu等2005年在J.Phys.Chem上报道了聚苯胺/TiN导电复合材料；赵戈等2006年在《精细化工》上报道了聚苯胺/ATO纳米复合材料；苏碧桃等2006年在《西北师范大学学报》上报道了聚苯胺/TiO2纤维复合材料；Junying Zhang等2007年在CeramicsInternational上报道了聚苯胺/ZnO复合薄膜材料；Geik Ling Teoh等Kousik Dutta等2007年也分别在Materials Letters上报道了聚苯胺/Al2O3和聚苯胺/SnO2纳米复合材料。
氮化铬是一种反铁磁性材料，它的比电阻为6.4×10-5Ω·cm-1。将氮化铬纳米粉体与聚苯胺复合，能够提高氮化铬纳米粉体与聚合物的相容性，改善聚苯胺的电性能，可得到在物理与力学性能上同时具备无机材料的刚性、尺寸稳定性、热稳定性、耐磨性和有机基体的韧性、易加工性，具有良好力学性能的有机/无机复合材料。到目前为止，还未有关于纳米氮化铬/聚苯胺复合材料的报道，本发明旨在提供一种制备纳米氮化铬-聚苯胺复合材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，该方法制备工艺简单，易于工业化生产，得到的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料具有较好相容性和分散性。
本发明的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氮化铬粉体的表面改性
配制1.5M的HCl掺杂剂溶液，将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶于掺杂剂盐酸溶液中，形成乳液，加入粒径10～100nm的纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散一段时间，使得表面活性剂和纳米氮化铬粉体充分作用，即得到经表面改性过的纳米氮化铬悬浮液；
(2)氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备
将改性过的纳米氮化铬悬浮液移至三口瓶中，在400-800r/min机械搅拌下加入苯胺单体；将引发剂硫酸氨溶于去离子水，机械搅拌下半小时内滴入三口瓶中；在0±0.5℃，机械搅拌原位聚合反应6-15小时；将所得悬浮液减压抽滤，并用去离子水及乙醇洗涤，真空干燥12小时，即得到氮化铬/聚苯胺纳米复合材料。
所述步骤(1)中的十二烷基苯磺酸钠与氮化铬的质量比为：1∶10～1∶50。
所述步骤(1)中的掺杂剂盐酸加入量为保持反应体系pH在1±0.5。
所述步骤(1)中的对纳米氮化铬粉体超声搅拌30～60分钟。
所述步骤(2)中的引发剂过硫酸氨与苯胺单体摩尔比为1∶1。
所述步骤(2)中合成的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料中聚苯胺的含量为5～80wt％。
所述步骤(1)、(2)可以通过调整纳米氮化铬和聚苯胺的引入量以及聚合温度、聚合时间制备含不同氮化铬、聚苯胺比例的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料。
附图说明
图1是氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的X射线衍射图
图2是氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的透射电镜照片
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.01g十二烷基苯磺酸钠溶于100ml 1.5M的稀盐酸溶液中，形成乳液，加入0.3g纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散30min，得到表面改性过的分散性好的纳米氮化铬悬浮液，将该悬浮液移到三口瓶中，冰水浴冷却至0℃；称取1.86g的苯胺单体均匀滴加到悬浮液中，并机械搅拌均匀；取1M的过硫酸铵溶液20ml，用30ml的分液漏斗在半小时内缓慢滴加到机械搅拌的混合液中，反应进行6h；所得悬浮液经过减压抽滤并用去离子水及乙醇洗涤多次，得到产物经真空干燥12h得到纳米氮化铬/聚苯胺复合材料。图1为本实施例所合成的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的X射线衍射图，可以看出属于聚苯胺和立方氮化铬的衍射峰，说明合成了纳米氮化铬/聚苯胺纳米复合材料；图2为氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的透射电镜照片，表明氮化铬均匀分散在聚苯胺中，较少团聚。
实施例2
称取0.05g十二烷基苯磺酸钠溶于100ml 1.5M的稀盐酸溶液中，形成乳液，加入0.5g纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散45min，得到表面改性过的分散性好的纳米氮化铬悬浮液，将该悬浮液移到三口瓶中，冰水浴冷却至0℃；称取1.86g的苯胺单体均匀滴加到悬浮液中，并机械搅拌均匀；取1M的过硫酸铵溶液20ml，用30ml的分液漏斗在半小时内缓慢滴加到机械搅拌的混合液中，反应进行8h；所得悬浮液经过减压抽滤并用去离子水及乙醇洗涤多次，得到产物经真空干燥12h得到氮化铬/聚苯胺纳米复合材料。
实施例3
称取0.07g十二烷基苯磺酸钠溶于100ml 1.5M的稀盐酸溶液中，形成乳液，加入0.7g纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散50min，得到表面改性过的分散性好的纳米氮化铬悬浮液，将该悬浮液移到三口瓶中，冰水浴冷却至0℃；称取1.86g的苯胺单体均匀滴加到悬浮液中，并机械搅拌均匀；取1M的过硫酸铵溶液20ml，用30ml的分液漏斗在半小时内缓慢滴加到机械搅拌的混合液中，反应进行10h；所得悬浮液经过减压抽滤并用去离子水及乙醇洗涤多次，得到产物经真空干燥12h得到氮化铬/聚苯胺纳米复合材料
实施例4
称取0.08g十二烷基苯磺酸钠溶于100ml 1.5M的稀盐酸溶液中，形成乳液，加入1g纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散1h，得到表面改性过的分散性好的纳米氮化铬悬浮液，将该悬浮液移到三口瓶中，冰水浴冷却至0℃；称取1.86g的苯胺单体均匀滴加到悬浮液中，并机械搅拌均匀；取1M的过硫酸铵溶液20ml，用30ml的分液漏斗在半小时内缓慢滴加到机械搅拌的混合液中，反应进行12h；所得悬浮液经过减压抽滤并用去离子水及乙醇洗涤多次，得到产物经真空干燥12h得到氮化铬/聚苯胺纳米复合材料。
Claims (7)
1.一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氮化铬粉体的表面改性
配制100ml 1.5M的HCl掺杂剂溶液，将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶于掺杂剂溶液中，形成乳液，加入粒径10～100nm的纳米氮化铬粉体，搅拌均匀，并超声分散，使得表面活性剂和纳米氮化铬粉体充分作用，即得到经表面改性过的纳米氮化铬悬浮液；
(2)氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备
将改性过的纳米氮化铬悬浮液移至三口瓶中，在400-800r/min机械搅拌下加入苯胺单体；将引发剂硫酸氨溶于去离子水，机械搅拌下滴入三口瓶中；在0±0.5℃，机械搅拌下原位聚合反应6～15小时；将所得悬浮液减压抽滤，并用去离子水及乙醇洗涤，真空干燥12小时，即得到氮化铬/聚苯胺纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的十二烷基苯磺酸钠与氮化铬的质量比为：1∶10～1∶50。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的掺杂剂盐酸加入量为保持反应体系pH在1±0.5。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的对纳米氮化铬粉体超声搅拌30～60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的引发剂过硫酸氨与苯胺单体摩尔比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中合成的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料中聚苯胺的含量为5～80wt％。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铬/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中通过调整纳米氮化铬和聚苯胺的引入量以及聚合温度、聚合时间制备含不同氮化铬、聚苯胺比例的氮化铬/聚苯胺纳米复合材料。
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