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CN101155962B - 荧光增白剂水溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可稳定储存的茋荧光增白剂与聚乙烯醇的水溶液，该水溶液能够直接被造纸者使用，因为该溶液可以直接用水稀释和/或直接称量加入到涂料组合物中，以提供具有显著高白度的经涂覆的纸。

Description

荧光增白剂水溶液
本发明涉及能稳定储存的茋荧光增白剂和聚乙烯醇的水溶液，该水溶液能够直接被造纸者使用。
众所周知，可以通过向涂料泥(slip)添加荧光增白剂来提高经涂覆的纸的白度和由此产生的愉悦感。为了满足对更高白度经涂覆的纸的需要，需要更有效的荧光增白剂。
WO96/00221公开了衍生自氨基酸的四磺酸化茋增白剂，用于纸、纺织品和清洁剂。在一组添加剂中包括聚乙烯醇，当应用到纸的表面时这些添加剂能够提高增白剂的性能。
WO98/42685公开了通过使用某些氨基酸制备的六磺酸化茋增白剂，其放弃了WO96/00221的化合物。还描述了一种对纸表面进行荧光增白的方法，该方法通过将增白剂用作彩色涂料组合物的一部分，其中该组合物还包括作为水溶性共粘合剂或保护性胶体的聚乙烯醇。
EP1355004描述了某些不是衍生自氨基酸的茋增白剂用作增加水性涂料泥亮度的用途，其中所述水性涂料泥包括至少一种乳胶粘合剂和至少一种与乳胶结合剂不同的合成共粘合剂。聚乙烯醇被引述作为优选的合成共粘合剂。
日本公开62-106965公开了某些衍生自氨基酸的六磺酸化茋增白剂。该增白剂据称对于纸的荧光增白非常有效，并且可以作为胶料溶液或彩色涂料组合物的一部分施加到纸的表面上。聚乙烯醇被作为胶料溶液可能的组分提及。
即使由现有技术中得知在其它化合物之中的聚乙烯醇可以提高增白性能，但是直到现在，当造纸者需要使用所述醇时，还不得不单独将其添加到涂料泥中。因此仍然需要简化制备增白经涂覆的纸的方法。
已经令人惊讶的发现能够生产可稳定储存的溶液，该溶液主要由茋荧光增白剂和聚乙烯醇组成，并且可以直接被造纸者使用，因为该溶液可以直接用水稀释和/或直接称量加入到涂料组合物中，以提供具有显著高白度的经涂覆的纸。
因此本发明提供了荧光增白剂水溶液，其主要由以下物质组成：
(a)至少一种式(1)的荧光增白剂：
Figure S2006800113893D00021
其中，M为氢、碱金属原子、铵或衍生自胺的阳离子，优选为氢或钠，更优选钠；
n为1或2，和
X是天然或非天然的氨基酸，其中氨基基团中的一个氢原子被去掉；
(b)聚乙烯醇，该醇具有高于75％的水解度和2-40mPa.s的布鲁克菲尔德粘度(20℃的4％w/w水溶液)；和
(c)水。
在n为1的荧光增白剂中，SO3M基团优选处在苯环的4-位上。
在n为2的荧光增白剂中，SO3M基团优选处在苯环的2，5-位上。
X可以从其衍生的氨基酸的例子为丙胺酸、2-氨基丁酸、天冬酰胺酸、天门冬氨酸、S-羟甲基半胱氨酸、磺基丙氨酸、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、亚氨基二乙酸、异亮氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、N-甲基牛磺酸、己氨酸、正缬氨酸、苯基丙氨酸、2-苯基甘氨酸、2-哌啶酸、脯氨酸、肌氨酸、丝氨酸、牛磺酸、苏氨酸、和缬氨酸。当氨基酸包含手性中心时，可以使用光学异构体、或外消旋混合物。
优选的氨基酸为天门冬氨酸、谷氨酸、亚氨基二乙酸。
水溶液可以含有至多10％重量的盐，通常为氯化钠，该盐作为生产荧光增白剂的副产物形成。
所述水溶液也可以含有一种或多种防冻剂、杀虫剂、配位剂或其它添加剂，以及生产荧光增白剂中形成的有机副产物。
聚乙烯醇优选具有大于或等于80％的水解度和2-20mPa.s的布鲁克菲尔德粘度。
聚乙烯醇与荧光增白剂的重量比优选位于0.01∶1至1.5∶1。更优选，重量比位于0.03∶1至1∶1。
溶液中合适的水含量至少使得溶液仍然能够被搅动，优选易于倾倒；在浓缩溶液中，荧光增白剂的浓度有利地位于溶液重量的6-60％，优选10-50％。
水溶液的pH值优选从中性到明显碱性，具体而言位于pH7-pH10之间。如果需要，pH值可以通过添加与M对应的碱来调整，例如碱金属氢氧化物或碳酸盐、氨水或胺。
本发明的荧光增白剂溶液存储稳定并且还可以直接使用，因为它们可以直接用水稀释和/或直接称量加入涂料组合物中。因此本发明的另一目的是将增白剂溶液加入到涂料组合物中以获得经涂覆的和荧光增白的纸。
因此本发明还提供了制备至少在涂料中荧光增白的经涂覆的纸的方法，其中在纸张形成后将如上所述的涂料组合物涂覆到纸上。
涂料组合物主要是水溶液组合物，该水溶液组合物至少含有一种粘合剂和白色颜料，尤其是乳浊化的白色颜料，水溶液组合物还可以进一步含有添加剂，例如分散剂和消泡剂。
尽管能够生产不含白色颜料的涂料组合物，但是用于印刷的最佳白色基底是通过使用含有10-70％重量的白色颜料的不透明涂料组合物制备的。这种白色颜料通常为无机颜料，例如铝硅酸盐(高岭土，另外称作陶土)、碳酸钙(白垩)、二氧化钛、氢氧化铝、碳酸钡、硫酸钡、或硫酸钙(石膏)。
粘合剂可以为任何生产涂料组合物的纸工业中常用的粘合剂，并且可以由单一粘合剂组成或由第一和第二粘合剂的混合物组成。单一或第一粘合剂优选为合成乳胶，典型地是苯乙烯-丁二烯、乙酸乙烯酯、苯乙烯丙烯酸、乙烯基丙烯酸或乙烯乙酸乙烯酯聚合物。第二粘合剂可以是例如淀粉、羧甲基纤维素、干酪素、大豆聚合物、或聚乙烯醇。
单一或第一粘合剂使用的量通常为5-25％重量白色颜料。第二粘合剂使用的量通常为0.1-10％重量白色颜料。
式(1)的荧光增白剂使用的量通常为0.01-1％重量白色颜料，优选为0.05-0.5％重量白色颜料。
实施例
以下实施例将更详细解释本发明。如果没有另外标明，“％”和“份”均基于重量；粘度是使用布鲁克菲尔德粘度计基于20℃的4％水溶液上测量的。
制备实施例1A
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液1a，直到得到清澈的溶液：
13.1份(0.01mol)式(4)的荧光增白剂，
6.3份聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有98.5％的水解度和2.75mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
80.6份水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
Figure S2006800113893D00041
制备实施例1B
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液1b，直到得到清澈的溶液：
15.1份(0.01mol)的式(5)的荧光增白剂，
6.3份的聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有98.5％的水解度和2.75mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
78.6份的水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
Figure S2006800113893D00042
制备实施例1C
比较实施例(不存在聚乙烯醇)
通过将以下物质一起搅拌来制备荧光增白剂溶液1c：
15.1份(0.01mol)的式(5)的荧光增白剂，和
84.9份的水。用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
制备实施例1D
代表现有技术(EP1355004)的比较实施例
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液1d，直到得到清澈的溶液：
12.2份(0.01mol)的式(6)的荧光增白剂，
6.3份的聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有98.5％的水解度和2.75mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
81.5份的水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
Figure S2006800113893D00051
制备实施例2A
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液2a，直到得到清澈的溶液：
13.1份(0.01mol)的式(4)的荧光增白剂，
6.3份的聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有85％的水解度和3.7mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
80.6份的水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
制备实施例2B
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液2b，直到得到清澈的溶液：
15.1份(0.01mol)的式(5)的荧光增白剂，
6.3份的聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有85％的水解度和3.7mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
78.6份的水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
制备实施例2C
比较实施例(不含聚乙烯醇)
通过将以下物质一起搅拌来制备荧光增白剂溶液2c：
15.1份(0.01mol)的式(5)的荧光增白剂，和
84.9份的水。用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
制备实施例2D
代表现有技术(EP1355004)的比较实施例
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液2d，直到得到清澈的溶液：
12.2份(0.01mol)的式(6)的荧光增白剂，
6.3份的聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有85％的水解度和3.7mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
81.5份的水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
制备实施例3A
通过将以下物质一起搅拌，同时加热到90-95℃来制备荧光增白剂溶液3a，直到得到清澈的溶液：
18.9份(0.0125mol)的式(5)的荧光增白剂，
1.2份的聚乙烯醇，该聚乙烯醇具有85％的水解度和3.7mPa.s的布鲁克菲尔德粘度，和
79.9份的水。
该溶液冷却到室温后保持稳定。使用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
制备实施例3B
比较实施例(不存在聚乙烯醇)
通过将以下物质一起搅拌来制备荧光增白剂溶液3b：
18.9份(0.0125mol)的式(5)的荧光增白剂，和
81.1份的水。用氢氧化钠将溶液的pH值调节到9.0。
应用实施例1
制备涂料组合物，该组合物含有500份的白垩(购自OMYA，商标名为Hydrocarb90)、500份粘土(购自IMERYS，商标名为Kaolin SPS)、470份水、6份分散剂(购自BASF，商标为Polysalz S的聚丙烯酸钠盐)、200份乳胶(购自BASF，商标为Acronal S320D的丙烯酸酯共聚物)和50份10％羧甲基纤维素的溶液(购自Noviant，商标名为Finnfix 5.0)。通过添加水将固体含量调节到60％，使用氢氧化钠将pH值调整到8-9。
将分别由制备实施例1A、1B、1C和1D所述制备的溶液1a、1b、1c和1d添加到搅拌的涂料组合物中，添加的浓度范围为0.5-4.0％。然后使用具有标准速度设定和棒上标准负荷的自动绕线棒(wire-wound bar)涂覆机将增白的涂料组合物施用到商业的75gsm中性涂胶白色纸基片上。然后将经涂覆的纸在热空气流中干燥5分钟。调理干燥的纸，然后用校准的Elrepho分光光度计测量其CIE白度。
表1
  溶液浓度(％)     使用溶液1a的CIE白度   使用溶液1b的CIE白度  使用溶液1c的CIE白度(比较) 使用溶液1d的CIE白度(比较)
    0     89.1     89.1     89.1     89.1
    0.5     100.7     101.3     98.3     98.3
    1.0     107.2     106.4     101.6     104.6
    2.0     114.2     114.2     109.3     110.9
    4.0     118.9     121.4     114.7     117.5
应用实施例2
使用分别如制备实施例2A、2B、2C和2D所述制备的溶液2a、2b、2c和2d来重复应用实施例1。
表2
  溶液浓度(％)   使用溶液2a的CIE白度 使用溶液2b的CIE白度 使用溶液2c的CIE白度(比较) 使用溶液2d的CIE白度(比较)
    0     89.1     89.1     89.1     89.1
    0.5     98.2     98.3     98.3     97.9
    1.0     106.8     104.3     101.6     102.2
    2.0     111.2     110.5     109.3     108.0
    4.0     114.8     118.1     114.7     112.8
应用实施例3
制备涂料组合物，该组合物含有500份的白垩(购自OMYA，商标名为Hydrocarb90)、500份粘土(购自IMERYS，商标名为Kaolin SPS)、370份水、6份分散剂(购自BASF，商标为Polysalz S的聚丙烯酸钠盐)、200份乳胶(购自BASF，商标为Acronal S320D的丙烯酸酯共聚物)和400份的20％阴离子马铃薯淀粉的溶液(购自AVEBE B.A的Perfectamyl A4692)。通过添加水将固体含量调节到60％，使用氢氧化钠将pH值调整到8-9。
将分别由制备实施例3A和3B所述制备的溶液3a和3b添加到搅拌的涂料组合物中，添加的浓度范围为0.5-4.0％。然后使用具有标准速度设定和棒上标准负荷的自动绕线棒涂覆机将增白的涂料组合物施用到商业的75gsm中性涂胶白色纸基片上。然后将经涂覆的纸在热空气流中干燥5分钟。调理干燥的纸，然后用校准的Elrepho分光光度计测量其CIE白度。
表3
溶液浓度(％) 使用溶液3a的CIE白度 使用溶液3b的CIE白度(比较)
    0     87.9     87.9
    0.5     99.4     98.2
    1.0     106.4     104.9
    2.0     114.8     112.1
    4.0     123.2     120.8
本结果清楚地显示了含聚乙烯醇的本发明溶液在白度上具有令人惊奇的优越性。

Claims (9)

1.荧光增白剂水溶液，主要由以下物质组成：
(a)至少一种式(1)的荧光增白剂
Figure FSB00000744718200011
其中，M为氢、碱金属原子、铵或衍生自胺的阳离子；
n为1或2，和
X是天然或非天然的氨基酸，其中氨基基团中的一个氢原子被去掉；
(b)聚乙烯醇，具有高于75％的水解度和2-40mPa.s的布鲁克菲尔德粘度；和
(c)水。
2.根据权利要求1的溶液，其中：
M是氢或钠；
n是1或2；
X是天冬氨酸、谷氨酸或亚氨基二乙酸；和
其中聚乙烯醇具有大于或等于80％的水解度和2-20mPa.s的布鲁克菲尔德粘度。
3.根据权利要求1或2的溶液，其中聚乙烯醇与荧光增白剂的重量比为0.01∶1至1.5∶1，和其中荧光增白剂的浓度为6-60％重量。
4.根据权利要求3的溶液，其中聚乙烯醇与荧光增白剂的重量比为0.03∶1至1∶1，和其中荧光增白剂的浓度为10-50％重量。
5.根据前述任一项权利要求的溶液用作纸的涂料组合物的用途。
6.生产经涂覆的纸的方法，其中在纸张形成后将含有权利要求1-4任一项的溶液的涂料组合物涂覆到纸上。
7.根据权利要求6的方法，其中涂料组合物含有10-70％重量的一种或多种白色颜料。
8.根据权利要求7的方法，其中涂料组合物含有基于合成乳胶的第一粘合剂，选自苯乙烯-丁二烯、乙酸乙烯酯、苯乙烯丙烯酸、乙烯基丙烯酸或乙烯乙酸乙烯酯聚合物；或第一粘合剂和第二粘合剂的混合物，所述第二粘合剂选自淀粉、羧甲基纤维素、干酪素、大豆聚合物、或聚乙烯醇。
9.根据权利要求8的方法，其中第一粘合剂使用的量为白色颜料的5-25％重量，第二粘合剂使用的量为白色颜料的0.1-10％重量，和其中式(1)的荧光增白剂使用的量为白色颜料的0.01-1％重量。
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