CN101142044B - 含Mg氧化膜包覆的铁粉末 - Google Patents

Abstract

提供用于制造需要高电阻率的各种电磁路部件的氧化物包覆的Fe粉末。一种含Mg氧化膜包覆的铁粉末以及使用该粉末的复合软磁性材料，其是在铁粉末的表面包覆有至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的氧化物包覆的Fe粉末，其中，所述(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜在其与铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫的浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高，具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织；其最表面实质上由MgO构成。

Description

含Mg氧化膜包覆的铁粉末 

技术领域

本发明涉及在铁粉末的表面上形成有至少含有(Mg，Fe)O或金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末和用于制造高电阻复合软磁性材料的沉积膜包覆的铁粉末，由该含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料被用作需要低铁损的各种电磁路部件、例如电机、促动器、磁轭、铁心、电抗器等各种电磁部件的原料。 

另外，本发明涉及由Mg、Si、Fe以及O形成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜包覆在铁硅粉末的表面而成的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，进一步，本发明涉及由该沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体构成的复合软磁性材料，进一步，本发明涉及由所述复合软磁性材料构成的各种电磁部件的铁心，进一步，本发明涉及组装有所述铁心的电设备、尤其涉及电抗器。 

此外，本发明涉及由Mg、Si、Fe以及O形成的沉积氧化膜包覆在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面上而成的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末及其制造方法，使用该沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末制作的复合软磁性材料被用作需要低铁损的如上述那样的各种电磁路部件的原料。 

此外，本发明涉及一种复合软磁性粉末，该粉末是在含Mg氧化膜包覆的铁粉末的表面上进一步包覆MgO-SiO₂系复合氧化物膜(优选为以摩尔比计算MgO/SiO₂的值为2的镁橄榄石)而成的，其中所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末是由至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜包覆在铁粉末的表面上而成的，并涉及一种使用该复合软磁性粉末制作的具有高强度、高磁通密度以及高电阻的铁损少的复合软磁性材料，并且，该具有高强度、高磁通密度以及高电阻的铁损少的复合软磁性 材料可以用作需要低铁损的各种电磁路部件、例如电机、促动器、磁轭、转子、铁心、电抗器等各种电磁部件的原料。 

另外，本发明涉及一种复合软磁性粉末，该粉末是在含Mg氧化膜包覆的铁粉末的表面上进一步包覆MgO-SiO₂系复合氧化物膜(优选为以摩尔比计算MgO/SiO₂的值为2的镁橄榄石)而成的，其中所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末是由金属Fe微粒分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜包覆在铁粉末的表面上而成的，并且，涉及一种使用该复合软磁性粉末制作的具有高强度、高磁通密度以及高电阻的铁损少的复合软磁性材料，并且，该具有高强度、高磁通密度以及高电阻的铁损少的复合软磁性材料可以用作需要低铁损的各种电磁路部件、例如磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器、变压器、扼流圈铁心、磁传感器铁心等各种电磁路部件的原料。 

背景技术

一般公知的是，各种电磁路部件中使用的软磁性材料由于要求铁损要小，所以要提高电阻、降低涡电流损失、减小顽磁力、降低磁滞损失。并且，近年，由于追求电磁路的小型化、高响应化，所以磁通密度更高的材料也受到重视。 

作为用于制造具有所述高电阻率的软磁性材料的原料粉末的一例，公知的是在铁粉末的表面包覆了具有绝缘性的含Mg铁氧体(公知有(MgFe) ₃O₄，具有尖晶石型结晶结构)膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末(参考专利文献1)。 

此外，作为其他的一例公知有在铁硅粉末的表面包覆了含Mg化成处理膜的化成处理膜包覆的铁硅粉末(参考专利文献2)。 

进而，作为其他的一例，公知有含有Si：0.1～10质量％，其余由Fe以及不可避免的杂质构成的Fe-Si系铁基软磁性粉末，进而还公知有在该Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面包覆了高电阻物质的软磁性粉末。还公知一种制造复合软磁性材料的方法，在其表面形成了高电阻物质的软磁性粉末被压缩成形，对得到的压粉体进行烧结，得到具有在软磁性例子间夹有高电阻物质的组织而具有高电阻率的复合软磁性材料(参考专利文献3)。 

还公知一种制造压粉磁性材料等的方法，将通过化学方法包覆了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末与低熔点玻璃粉末一起混合，制作混合粉末，再对该混合粉末进行压缩成形并进行热处理，制造压粉磁性材料(参考专利文献4或5)。 

专利文献1：JP特开平11-1702号公报 

专利文献2：JP特开2003-142310号公报 

专利文献3：JP特开平5-258934号公报 

专利文献4：JP特开2004-253787号公报 

专利文献5：JP特开2004-297036号公报 

但是，现有的包覆了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，由于通过化学方法在铁粉末的表面包覆含Mg铁氧体膜，所以对冲压成形后的压粉体进行高温去应力烧制而得到的复合软磁性材料，铁氧体膜变得不稳定，绝缘性下降，并且含Mg铁氧体膜相对于铁粉末的表面的密接性不够，即使对含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末进行冲压成形之后进行烧制，也无法制作足够强度的复合软磁性材料，通过对现有的包覆了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末进行冲压成形并烧制，或者通过将包覆了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末与低熔点玻璃粉末进行混合，得到混合粉末，对该混合粉末进行冲压成形并进行热处理，这样制作的复合软磁性材料因冲压成形过程中含Mg铁氧体膜剥离或破损等原因，无法起到足够的绝缘效果，因此，存在无法得到足够的高电阻率的缺点。 

另外，这些现有的包覆了含Mg化成处理膜的化成处理膜包覆的铁硅粉末，由于通过化学方法包覆含Mg化成处理膜，所以氧化膜相对于铁硅粉末的密接强度弱，且氧化膜本身的强度弱，因此通过对现有的化成处理膜包覆的铁硅粉末进行冲压成形并烧制而制作的复合软磁性材料，因在冲压成形过程中化成处理膜剥离或破损等，而无法起到足够的绝缘效果。另外，通过化学方法包覆了所述含Mg化成处理膜的化成处理膜，也可时因在高温去应力烧制中分解，电阻下降，所以存在得不到足够的高电阻率的复合软磁性材料的缺点。 

另外，作为在所述Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成的高电阻物质 的一例，考虑含Mg铁氧体氧化膜，对包覆了该含Mg铁氧体氧化膜的氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末进行冲压成形，制作压粉体，即使对该压粉体进行高温去应力烧制，也得不到足够的高电阻率。作为其理由，一般是含Mg铁氧体相对于热不稳定，若加热则铁氧体结构变化，绝缘性容易下降，因此得到的复合软磁性材料的绝缘性下降。进而，包覆了现有的含Mg铁氧体氧化膜的Fe-Si系铁基软磁性粉末，因为通过化学方法在表面包覆含Mg铁氧体氧化膜，所以含Mg铁氧体氧化膜相对于Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面的密接性不够，通过对包覆了现有的含Mg铁氧体氧化膜的Fe-Si系铁基软磁性粉末进行冲压成形并烧制而制作的复合软磁性材料，在冲压成形过程中因含Mg铁氧体氧化膜剥离或破损等，而无法起到足够的绝缘效果。因此存在得不到足够的高电阻率的缺点。 

发明内容

因此，本发明人对要制作的含Mg氧化膜包覆的铁粉末进行了研究，其中的铁粉末即使冲压成形，在冲压成形时铁粉末表面的高电阻氧化膜也不会破损，氧化膜牢固地密接于表面，在冲压成形后即使进行高温去应力烧制，表面的绝缘性也不会下降，电阻高，涡电流损失低，另外，在进行去应力退火的烧制时，能进一步降低顽磁力，磁滞损失变低。其结果是，通过预先在氧化气体环境中加热铁粉末，制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的铁粉末(以下称为氧化处理铁粉末)，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末并混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中加热，之后进一步在氧化性气体环境中加热实施后氧化处理，则可得到如下见解： 

(一)在一般公知的MgO-FeO-Fe₂O₃系中有代表性的(Mg，Fe)O、(Mg，Fe)₃O₄等MgO-Fe-O三元系各种氧化物之中，至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜形成在铁粉末的表面，且在铁粉末的表面包覆了该至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，与现有的在铁粉末的表面形成了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末相比，氧化膜相对于铁粉末的密接性明显优越，因此在冲压成形过程中，很少出现作为绝缘皮膜的氧化 膜被破坏而铁粉末彼此接触的情况，即使在冲压成形后进行高温去应力烧制，氧化膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，因此涡电流损失低，进而在进行去应力烧制时，由于可以进一步降低顽磁力，所以可以将磁滞损失抑制得较低，因此，可以得到具有低铁损的复合软磁性材料。 

(二)更优选的是，在所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿(MgO固溶于方铁矿(FeO)中的物质)。 

(三)在所述铁粉末和至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域形成有浓硫层，该浓硫层中硫的浓度比在铁粉末的中心部含有的作为不可避免的杂质的硫的浓度高。 

(四)所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

(五)在所述铁粉末的表面形成的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面含有的MgO的量越多越好，最优选的是，其最表面实质上由MgO构成。 

本发明正是基于所述见解而提出的，其具有如下特征： 

(1)一种含Mg氧化膜包覆的铁粉末，在铁粉末的表面包覆有至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜； 

(2)所述(1)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，在所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿； 

(3)所述(1)或(2)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末，在铁粉末和所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高； 

(4)所述(1)、(2)或(3)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织； 

(5)所述(1)、(2)或(3)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的 最表面实质上由MgO构成。 

本发明的所述(1)～(4)所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，通过预先在氧化气体环境中加热铁粉末，制作在铁粉末的表面上形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末并混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中加热，之后进一步在氧化性气体环境中加热实施后氧化处理，由此可制成，虽然上面已经进行了说明，但是，更具体地讲，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中进行加热后，进一步在氧化性气体环境中，以温度50～350℃进行加热，实施后氧化处理，由此进行制作。 

本发明的所述(5)记载的最表面实质上由MgO构成的含MgO固溶方铁矿相的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜可以如下这样制作得到，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该氧化处理铁粉末中添加更多的Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中进行加热后，进一步在氧化性气体环境中更长时间地进行加热，实施后氧化处理，由此进行制作。 

本发明的在铁粉末的表面形成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜至少含有(Mg，Fe)O。优选，在该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿相。最优选，该至少含有(Mg，Fe)O的沉积膜的最表面由MgO构成。也可以不是(Mg，Fe)∶O＝1∶1，而O具有固溶宽度。 

所谓“沉积膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上得到的皮膜，但本发明的在铁粉末的表面形成的至少含(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，表示氧化处理铁粉末表面的氧化铁(Fe-O)和Mg随着反应而沉积在该铁粉末表面上的皮膜。而且，在该铁粉末表面形成的至少含(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系 氧化物沉积膜的膜厚，为了得到压粉成形后的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率，优选在5nm～500nm的范围内。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形厚的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚在5nm～200nm的范围内。 

构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，在所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。具有该浓硫层可以通过俄歇电子分光法测定硫浓度，将其用曲线图表示，根据硫浓度峰值来确认。由于在边界区域具有这样的浓硫层，所以至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜相对于铁粉末表面的密接性进一步提高，压粉成形时沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，可以维持高电阻，因此涡电流损失降低。浓硫层的硫，在铁粉末中含有作为不可避免的杂质的硫，大部分由在该铁粉末的表面部分含有的硫供给。 

本发明的在铁粉末的表面形成的所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其结晶粒越微细越好，优选具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时微结晶Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的膜厚变得比500nm厚，压粉成形的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。 

另外，构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面的MgO的含有量越多越好，最优选的是实质上由MgO构成。若最表面实质上是MgO，则在冲压成形的压粉体的烧制时也防止Fe扩散，可以防止铁粉末彼此的接触结合，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。 

构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，Mg的一部分可以用相对于Mg在10％以下的Al、Si、Ni、Mn、Zn、Cu、Co之中的一种以上进行置换而形成假三元系氧化物沉积膜。 

本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末优选使用平均粒径为5～500μm的范围内的粉末。其理由是，若平均粒径比5μm小得多，则粉末的压缩性下降，粉末的体积比例降低，因此磁通密度的值下降，因此并不优选，另一方面，若平均粒径比500μm大得多，则粉末内部的涡电流增大，高频下的导磁率降低。 

接着，说明使用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的复合软磁性材料的制造方法。 

本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末可以通过通常的方法进行压粉成形烧制来制作。 

采用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作的具有高电阻率的复合软磁性材料优选含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

此外，以含有0.05～1质量％的平均粒径为0.5μm以下的氧化硅、氧化铝中的一种或两种，其余由本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末构成的方式配合混合，制作混合粉末，通过通常的方法压粉成形该混合粉末，通过烧制可以制作。根据该制造方法，构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜与氧化硅或氧化铝反应，形成复合氧化物，可得到在铁粉末的晶界夹入具有高电阻的复合氧化物的具有高电阻率的复合软磁性材料，并且由于经由氧化硅或氧化铝烧制，所以可制造机械强度优越的复合软磁性材料。这种情况下，由于以氧化硅或氧化铝为主体进行烧制，所以可以确保较小的顽磁力，因此，可以制造磁滞损失少的复合软磁性材料。所述烧制优选在惰性气体环境或氧化性气体环境中，在温度400～1300℃下进行。 

另外，在本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末中添加二氧化硅的溶胶凝胶(硅酸盐)溶液或氧化铝的溶胶凝胶溶液等湿式溶液进行混合之后干 燥，在对该干燥后的混合物进行压缩成形，之后在惰性气体环境或氧化性气体环境中，通过在温度400～1300℃下烧制，由此可以制造复合软磁性材料。这些采用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作的具有高电阻率的复合软磁性材料优选含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

进而，在本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末中混合有机绝缘材料、无机绝缘材料或者有机绝缘材料与无机绝缘材料的混合材料进行成形烧制，则可以制作电阻率以及强度进一步提高的复合软磁性材料。此时，在有机绝缘材料中，可以使用环氧树脂或氟树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、硅酮树脂、聚酯树脂、苯氧树脂、脲醛树脂、异氰酸盐树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂等。另外，在无机绝缘材料中，可以使用磷酸铁等磷酸盐、各种玻璃状绝缘物、以硅酸钠为主成分的水玻璃、绝缘性氧化物等。 

另外，在本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末中，以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算，配合0.05～1质量％的氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼中的一种或两种以上，进行混合后压粉成形，将得到的压粉成形体在温度500～1000℃下烧制，由此可以制作复合软磁性材料。如此制作的复合软磁性材料具有如下组成：以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算含有0.05～1质量％的氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼中的一种或两种以上，其余由本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末构成，形成至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼中的一种或两种以上反应的皮膜。 

另外，该复合软磁性材料可以如下得到：以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算以含0.05～1质量％的氧化硼的溶胶溶液或粉末、氧化钒的溶胶溶液或粉末、氧化铋的溶胶溶液或粉末、氧化锑的溶胶溶液或粉末以及氧化钼的溶胶溶液或粉末之中的一种或两种以上，其余由本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末构成的组成进行配合，混合、干燥，制作由氧化物干燥凝胶或粉末构成的混合氧化物包覆所述本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末而成的混合氧化物包覆的铁粉末，在对该混合氧化物包覆的铁粉 末进行压粉、成形之后，通过在温度500～1000℃下烧制而可得到。采用这些本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作的具有高电阻率的复合软磁性材料，优选含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

采用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料具有高密度、高电阻率以及高磁通密度，该复合软磁性材料由于具有高磁通密度、高频低铁损的特征，所以可以用作使该特征发挥作用的各种电磁路部件的材料。所述电磁路部件有磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器、变压器、扼流圈铁心或磁性传感器铁心等。而且，组装有采用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的具有高电阻的复合软磁性材料构成的电磁路部件有电动机、发电机、螺线管、喷射器、电磁驱动阀、逆变器(inverter)、换流器(converter)、变压器、继电器、磁性传感器系统等，可以实现电设备的高效率、高性能和小型轻量。 

另外，本发明人为了制作这样的含Mg氧化膜包覆的铁粉末而进行了研究，该含Mg氧化膜包覆的铁粉末是即使冲压成形，在冲压成形时铁粉表面的高电阻氧化膜也不会破损，氧化膜牢固地密接于表面的铁粉末，在冲压成形后即使进行高温去应力烧制，表面的绝缘性也不会下降，电阻高，涡电流损失低，另外，在进行去应力退火的烧制时，能进一步降低顽磁力，磁滞损失变低。 

其结果是，通过实施预先在氧化气体环境中加热铁粉末的氧化处理，制作在铁粉末的表面上形成了氧化铁膜的铁粉末(以下称为氧化处理铁粉末)，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末并混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中一边转动一边实施加热处理，则可得到如下见解： 

(六)在铁粉末的表面形成金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，该金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜由于金属Fe极微粒子分散到坯料中，所以具有很强的韧性，与现有的含Mg铁氧体膜相比，变形性优越，另外，包覆有金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含 Mg氧化膜包覆的铁粉末，与现有的在铁粉末的表面形成了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末相比，由于金属Fe极微粒子分散到含Mg氧化膜坯料中，所以具有很强的韧性，可充分追随于铁粉末的变形，进而氧化膜相对于铁粉末的密接性非常好，因此，在冲压成形过程中，作为绝缘皮膜的氧化膜被破坏而铁粉末彼此接触的情况少，即使在冲压成形后进行高温去应力烧制，氧化膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，涡电流损失低，进而在进行去应力烧制时，由于可以进一步降低顽磁力，所以可以将磁滞损失抑制得较低，因此，可以得到具有低铁损的复合软磁性材料， 

(七)所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有Mg以及O从表面朝向内部减少、且Fe朝向内部增加的浓度斜率； 

(八)所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜含有MgO固溶方铁矿相(MgO固溶于方铁矿(FeO)中的物质)； 

(九)所述(八)记载的MgO固溶方铁矿更优选是结晶质； 

(十)在所述铁粉末和金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域形成有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的作为不可避免的杂质的硫的浓度高； 

(十一)所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织； 

(十二)在所述铁粉末的表面形成的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上更优选由MgO构成。 

本发明正是基于所述见解而提出的，其具有如下特征： 

(8)一种含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，在铁粉末的表面包覆有金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜。 

(9)所述(8)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，具有Mg以及O从表面朝向内部减少、且Fe朝向内部增加的浓度斜率。 

(10)所述(8)或(9)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜， 在坯料中具有MgO固溶方铁矿相。 

(11)所述(10)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述MgO固溶方铁矿相是结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(12)所述(8)、(9)、(10)或(11)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，在所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。 

(13)所述(8)、(9)、(10)、(11)或(12)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

(14)所述(8)、(9)、(10)、(11)、(12)或(13)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面，实质上由MgO构成。 

本发明的所述(8)～(13)所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末如下制作，通过预先在氧化气体环境中加热铁粉末制作氧化处理铁粉末，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热来制作。 

更具体地说，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热来制作。 

本发明的所述(14)记载的最表面实质上由MgO构成的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜可以如下那样制作得到，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末更长时间地加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了比较厚的氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该形成了比较厚的氧化铁膜的氧化处理铁粉末中添加更多的Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热而得到。 

一般地，所谓“沉积膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上的皮膜，但本发明中，本发明的在铁粉末的表面形成的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，表示伴随着氧化处理铁粉末表面的氧化铁(Fe-O)和Mg反应而沉积在该铁粉末表面上的皮膜。而且，本发明的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，由于金属Fe极微粒子分散到Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化膜坯料中，所以具有很强的韧性。因此，可充分追随于冲压成形时的铁粉末的变形，并且氧化膜相对于铁粉末的密接性明显好。进而，本发明的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜优选含有MgO固溶方铁矿，该MgO固溶方铁矿优选是结晶质的。 

本发明的在铁粉末的表面形成的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的膜厚，优选在5～500nm的范围内，以得到压粉成形后的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚为5～200nm。 

构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，具有Mg以及O从表面向内部减少、且Fe向内部增加的浓度斜率，由于具有这样的浓度斜率，所以氧化膜相对于铁粒子的密接性更优越，因此在冲压成形过程中很少出现作为绝缘皮膜的氧化膜被破坏而铁粉末彼此接触的情况，即使在冲压成形后进行高温去应力烧制，氧化膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，因此涡电流损失低。 

另外，在所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。由于在边界区域具有这样的浓硫层，所以氧化膜相对于铁粒子的密接性更优越，因此压粉成形时沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，可以维持高电阻，因此涡电流损失降低。另外认为浓硫层的硫由铁粉末的不可 避免的杂质供给。 

本发明的构成含Mg氧化物包覆的铁粉末的所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其结晶粒越微细越好，优选是结晶粒径具有200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时极微细结晶沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，进而在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降、维持高电阻，因此涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则沉积膜的膜厚变得比500nm厚，压粉成形的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。 

另外，所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面的MgO的含有量越多越好，最优选的是实质上由MgO构成。若最表面实质上是MgO，则在冲压成形的压粉体的烧制时也防止Fe的扩散，可以防止铁粉末彼此的接触结合，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。 

构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，Mg的一部分可以用相对于Mg在10原子％以下的Al、Si、Ni、Mn、Zn、Cu、Co之中的一种以上进行置换而形成假三元系氧化物沉积膜。 

本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末优选使用平均粒径5～500μm范围内的粉末。其理由是，若平均粒径比5μm小得多，则粉末的压缩性下降，粉末的体积比例降低，因此磁通密度的值下降，因此并不优选，另一方面，若平均粒径比500μm大得多，则粉末内部的涡电流增大，高频下的导磁率降低。 

本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末可以通过通常的方法进行压粉成形烧制来制作，由此，与现有技术相比，尤其可以制作具有高电阻率的本发明的复合软磁性材料。这样制作的本发明的复合软磁性材料的组织含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有MgO固溶方铁矿相，该MgO固溶方铁矿相优选是结晶质的。 

此外，以含有0.05～1质量％的、平均粒径0.5μm以下的氧化硅、氧 化铝中的一种或两种，其余由本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末构成的方式配合混合，制作混合粉末，通过通常的方法压粉成形该混合粉末，通过烧制可以制作。根据该制造方法，构成本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜与氧化硅或氧化铝反应，形成复合氧化物，可得到在铁粉末的晶界夹着具有高电阻的复合氧化物的具有高电阻率的复合软磁性材料，并且由于经由氧化硅或氧化铝烧制，所以可制造机械强度优越的复合软磁性材料。此时，由于以氧化硅或氧化铝为主体进行烧制，所以可以保持较小的顽磁力，因此，可以制造磁滞损失少的复合软磁性材料。所述烧制优选在惰性气体环境或氧化性气体环境中，在温度400～1300℃下进行。 

另外，在本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末中添加二氧化硅的溶胶凝胶(硅酸盐)溶液或氧化铝的溶胶凝胶溶液等湿式溶液进行混合之后干燥，在对该干燥后的混合物进行压缩成形，之后在惰性气体环境或氧化性气体环境中，通过在温度400～1300℃下烧制，由此可以制造复合软磁性材料。这些本发明的复合软磁性材料的组织含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粉末生成的铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有MgO固溶方铁矿相，该MgO固溶方铁矿相优选是结晶质的。 

进而，在本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末中混合有机绝缘材料、无机绝缘材料或者有机绝缘材料与无机绝缘材料的混合材料可以制作电阻率以及强度进一步提高了的复合软磁性材料。此时，有机绝缘材料中可以使用环氧树脂或氟树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、硅酮树脂、聚酯树脂、苯氧树脂、脲醛树脂、异氰酸盐树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂等。另外无机绝缘材料中可以使用磷酸铁等磷酸盐、各种玻璃状绝缘物、以硅酸钠为主成分的水玻璃、绝缘性氧化物等。 

另外，在本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末中，以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算，配合0.05～1质量％的氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼之中的一种或两种以上，进行混合后压粉成形，将得到的压粉成形体在温度500～1000℃下烧制，由此可以制作复合软磁性材料。如此制作的复合软磁性材料具有如下组成：以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、 Sb₂O₃、MoO₃进行换算，含有0.05～1质量％的氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼之中的一种或两种以上，其余由本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末构成，并形成了金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼之中的一种或两种以上反应的皮膜。 

另外，该复合软磁性材料可以如下得到：以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算配合0.05～1质量％的氧化硼的溶胶溶液或粉末、氧化钒的溶胶溶液或粉末、氧化铋的溶胶溶液或粉末、氧化锑的溶胶溶液或粉末以及氧化钼的溶胶溶液或粉末之中的一种或两种以上，其余由所述本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末构成的，以这样的组成进行混合、干燥，制作由氧化物干燥凝胶或粉末构成的混合氧化物包覆所述本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末而成的混合氧化物包覆的铁粉末，在对该混合氧化物包覆的铁粉末进行压粉、成形之后，通过在温度500～1000℃下烧制而可得到。 

使用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，用所述的方法制作的本发明的复合软磁性材料都含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由含Mg氧化膜包覆的铁粉末中的铁粉末生成的铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有MgO固溶方铁矿相。所述MgO固溶方铁矿相优选是结晶质。 

采用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料具有高密度、高强度、高电阻率以及高磁通密度，该复合软磁性材料由于具有高磁通密度、高频低铁损的特征，所以可以用作发挥该特征作用的各种电磁路部件的材料。所述电磁路部件是：磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器、变压器、扼流圈铁心或磁性传感器铁心等。而且，组装有采用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末的具有高电阻的复合软磁性材料构成的电磁路部件，有电动机、发电机、螺线管、喷射器、电磁驱动阀、逆变器、换流器、变压器、继电器、磁性传感器系统等，可以实现电设备的高效率、高性能和小型轻量。 

另外，本发明人为了制作这样的高电阻膜包覆的铁粉末而进行了研究，该高电阻膜包覆的铁粉末是即使冲压成形，在冲压成形时铁粉表面的高电阻膜也不会破损，高电阻膜牢固地密接于表面的铁粉末，在冲压成形 后即使进行高温去应力烧制，表面的绝缘性也不会下降，电阻高，涡电流损失低，或在进行去应力退火的烧制时，能进一步降低顽磁力，磁滞损失变低。 

其结果是，可得到如下见解： 

(十三)通过对铁粉末实施磷酸处理，由此制作在铁粉末的表面形成了磷酸盐膜的铁粉末(以下、称为磷酸盐包覆的铁粉末)，在该磷酸盐包覆的铁粉末中添加Mg粉末并混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中一边转动一边实施加热处理，得到在铁粉末的表面包覆有由Mg、Fe、P以及O构成的沉积膜的沉积膜包覆的铁粉末，该由Mg、Fe、P以及O构成的沉积膜含有由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物，且在坯料中分散有磷化铁微粒。 

(十四)所述沉积膜包覆的铁粉末的沉积膜由于在沉积膜的坯料中分散有磷化铁微粒，所以具有很强的韧性，与现有的在氧化膜包覆的铁粉末的表面形成的含Mg铁氧体膜相比，由于容易追随于冲压成形时铁粉末的变形，并且该沉积膜相对于铁粉末的密接性明显变好，因此，在冲压成形过程中，作为绝缘皮膜的沉积膜被破坏而铁粉末彼此接触的情况少，即使在对所述沉积膜包覆的铁粉末进行冲压成形后进行高温去应力烧制，沉积膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，涡电流损失低，进而在进行去应力烧制时，由于可以进一步降低顽磁力，所以磁滞损失低，因此，可以得到具有低铁损的复合软磁性材料， 

(十五)在所述沉积膜中含有的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物以及Mg-Fe-O三元系氧化物中含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(十六)所述磷化铁微粒分散在坯料中的沉积膜优选具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

本发明正是基于所述见解而提出的，其具有如下特征： 

(18)一种沉积膜包覆的铁粉末，其中，在铁粉末的表面包覆有由Mg、Fe、P以及O构成的沉积膜。 

(19)所述(18)记载的沉积膜包覆的铁粉末，其中，所述沉积膜含有由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和由 Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物，且在坯料中分散有磷化铁微粒。 

(20)所述(18)或(19)记载的沉积膜包覆的铁粉末，其中，在所述沉积膜中含有的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物中含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(21)所述(18)、(19)或(20)记载的沉积膜包覆的铁粉末，其中，所述沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

本发明的所述(18)～(21)所述的沉积膜包覆的铁粉末，如前所述，通过如下这样制作，在磷酸盐包覆的铁粉末中添加Mg粉末进行混合，将混合得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中一边转动一边实施加热处理，之后进一步在氧化气体环境中实施氧化处理，由此进行制作，更具体地说，通过在磷酸盐包覆的铁粉末中添加Mg粉末混合得到混合粉末，将该混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热处理，之后进一步在氧化气体环境中实施氧化处理来制作。 

所谓“沉积膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上的皮膜，但本发明的在铁粉末的表面形成的沉积膜，表示伴随着磷酸盐包覆的铁粉末表面的磷酸铁(Fe-P-O)和Mg反应而沉积在该铁粉末表面上的皮膜。本发明的在铁粉末的表面形成的磷化铁微粒分散到坯料中的沉积膜，由于磷化铁微粒分散到坯料中，所以具有很强的韧性。因此，可充分追随于冲压成形时的铁粉末的变形，并且氧化膜相对于铁粉末的密接性明显好。 

本发明的铁粉末的表面形成的沉积膜的膜厚，优选在5～500nm的范围内，以得到压粉成形后得到的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形厚的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚在5～200nm的范围内。 

本发明的构成沉积膜包覆的铁粉末的沉积膜中含有的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物以及Mg-Fe-O三元系氧化物中优选含有结晶质的 MgO固溶方铁矿相。所述结晶质的MgO固溶方铁矿相虽然有时用P置换了一部分Fe或/及Mg的情况，但最优选的是具有NaCl型结晶结构。 

本发明的构成沉积膜包覆的铁粉末的沉积膜，其结晶粒越微细越好，优选具有结晶粒径200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时极微细结晶沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，进而在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降、可维持高电阻，因此涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则沉积膜的膜厚变得比500nm厚，压粉成形的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。 

作为用于制造本发明的沉积膜包覆的铁粉末的原料粉末的铁粉末优选平均粒径在5～500μm的范围内的粉末。其理由是，若平均粒径比5μm小得多，则粉末的压缩性下降，粉末的体积比例降低，因此磁通密度的值下降，因此并不优选，另一方面，若平均粒径比500μm大得多，则粉末内部的涡电流增大，高频下的导磁率降低。 

构成本发明的沉积膜包覆的铁粉末的由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物，Mg的一部分可以用相对于Mg在10％以下的Al、Si、Ni、Mn、Zn、Cu、Co之中的一种以上进行置换而形成假三元系氧化物沉积膜。 

接着，说明使用本发明的沉积膜包覆的铁粉末的复合软磁性材料的制造方法。 

本发明的沉积膜包覆的铁粉末可以通过通常的方法进行压粉成形烧制来制作。另外，可以在本发明的沉积膜包覆的铁粉末中添加0.05～1质量％的平均粒径0.5μm以下的氧化硅、氧化铝中的一种或两种，制作混合粉末，用通常的方法对该混合粉末进行压粉成形，通过烧制来制作。 

由该制造方法制作的复合软磁性材料，含有由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物以及由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物，且具有由氧化硅或氧化铝结合了沉积膜包覆的铁粉末的组织，该沉积膜包覆的铁粉末是磷化铁微粒分散在坯料中的沉积膜包围铁粉末而成的，而可得到高电阻率的复合软磁性材料，由于该复合软磁性材料经由硅或氧化铝而烧制，所以可以进一步提高机械强度。 

此时，由于以氧化硅或氧化铝为主体进行烧制，所以可以保持较小的顽磁力，因此，可以制造磁滞损失少的复合软磁性材料。所述烧制优选在惰性气体环境或氧化性气体环境中，在温度400～1300℃下进行。 

另外，在本发明的沉积膜包覆的铁粉末中添加二氧化硅的溶胶凝胶(硅酸盐)溶液或氧化铝的溶胶凝胶溶液等湿式溶液进行混合之后干燥，在对该干燥后的混合物进行压缩成形，之后在惰性气体环境或氧化性气体环境中，通过在温度400～1300℃下烧制，由此可以制造复合软磁性材料。 

进而，在本发明的沉积膜包覆的铁粉末中混合有机绝缘材料不、无机绝缘材料或者有机绝缘材料与无机绝缘材料的混合材料进行成形烧制，则可以制作电阻率以及强度进一步提高的复合软磁性材料。此时，有机绝缘材料中可以使用环氧树脂或氟树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、硅酮树脂、聚酯树脂、苯氧树脂、脲醛树脂、异氰酸盐树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂等。另外无机绝缘材料中可以使用磷酸铁等磷酸盐、各种玻璃状绝缘物、以硅酸钠为主成分的水玻璃、绝缘性氧化物等。 

另外，在本发明的沉积膜包覆的铁粉末中，以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算，配合0.05～1质量％的氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼之中的一种或两种以上，进行混合后压粉成形，将得到的压粉成形体在温度500～1000℃下烧制，由此可以制作复合软磁性材料。如此制作的复合软磁性材料具有如下组成：以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算，含有0.05～1质量％的氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼之中的一种或两种以上，其余由本发明的沉积膜包覆的铁粉末构成，并形成了沉积膜和氧化硼、氧化钒、氧化铋、氧化锑以及氧化钼之中的一种或两种以上进行反应的皮膜。 

另外，该复合软磁性材料可以如下得到：以B₂O₃、V₂O₅、Bi₂O₃、Sb₂O₃、MoO₃进行换算，含0.05～1质量％的氧化硼的溶胶溶液或粉末、氧化钒的溶胶溶液或粉末、氧化铋的溶胶溶液或粉末、氧化锑的溶胶溶液或粉末以及氧化钼的溶胶溶液或粉末之中的一种或两种以上，其余由本发明的沉积膜包覆的铁粉末构成的组成，对如此组成进行配合，混合、干燥，制作由氧化物干燥凝胶或粉末构成的混合氧化物包覆所述本发明的沉积膜包覆的铁粉末而成的混合沉积膜包覆的铁粉末，在对该混合沉积膜包覆的铁粉 末进行压粉、成形之后，通过在温度500～1000℃下烧制而可得到。 

这些采用本发明的沉积膜包覆的铁粉末制作的具有高电阻率的复合软磁性材料，优选含有氧化物，该氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。所述结晶质的MgO固溶方铁矿相虽然也存在用P置换了一部分Fe或/及Mg的情况，但最优选的是具有NaCl型结晶结构。 

采用本发明的沉积膜包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料具有高密度、高强度、高电阻率以及高磁通密度，该复合软磁性材料由于具有高磁通密度、高频低铁损的特征，所以可以用作发挥该特征作用的各种电磁路部件的材料。所述电磁路部件是：磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器、变压器、扼流圈铁心或磁性传感器铁心等。而且，组装有采用本发明的沉积膜包覆的铁粉末的具有高电阻的复合软磁性材料构成的电磁路部件的电设备，有电动机、发电机、螺线管、喷射器、电磁驱动阀、逆变器、换流器、变压器、继电器、磁性传感器系统等，可以实现电设备的高效率、高性能和小型轻量。 

另外，本发明人为了制作这样的绝缘膜包覆的铁硅粉末而进行了研究，该绝缘膜包覆的铁硅粉末是即使冲压成形，在冲压成形时形成在铁硅粉末表面上的绝缘膜也不会破损，且绝缘膜牢固地密接于铁硅粉末表面，进而在冲压成形后即使进行烧制，铁硅粉末表面的绝缘性也不会下降。 

其结果是，可得到如下见解： 

(十七)在表面氧化了的铁硅粉末(包括表面自然氧化了的铁硅粉末以及通过氧化处理在表面形成了氧化膜的铁硅粉末。以下同)中添加Mg粉末，并混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中加热后，进一步根据需要实施在氧化性环境中加热的后氧化处理，则得到在铁硅粉末的表面形成了由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，该沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，与在现有的铁硅粉末的表面上形成了化成处理膜的化成处理膜包覆的铁硅粉末相比，由于Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜相对于铁硅粉末的密接性明显优越，所以在冲压成形过程中，很少出现作为绝缘皮膜的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜被破坏而铁硅粉末彼此接触的情况，即使在 冲压成形后进行高温去应力烧制，Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，涡电流损失低，进而在进行去应力烧制时，由于可以进一步降低顽磁力，所以可以将磁滞损失抑制得较低，因此，可以得到具有低铁损的复合软磁性材料， 

(十八)所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有朝向表面Mg以及O含有量增加且朝向表面Fe含有量减少的浓度斜率，还具有在最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率。 

(十九)所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(二十)所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有平均结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

(二十一)所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有金属Fe或Fe-Si合金。 

本发明正是基于所述见解而提出的，其具有如下特征： 

(24)一种沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其中，在铁硅粉末的表面形成有由Mg、Si、Fe以及O构成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜。 

(25)所述(24)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其中，所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有朝向表面Mg以及O含有量增加且朝向表面Fe含有量减少的浓度斜率，还具有在最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率。 

(26)所述(24)或(25)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其中，所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(27)所述(24)、(25)或(26)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其中，所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有金属Fe或Fe-Si合金。 

(28)所述(24)、(25)、(26)或(27)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其中，所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有平均结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

在制造所述(24)、(25)、(26)、(27)或(28)所述的本发明 的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末时使用的铁硅粉末，使用含有Si：0.1～10质量％、其余是Fe以及不可避免的杂质构成的成分组成的铁硅粉末，该成分组成一般是公知的成分组成。从而，本发明中具有以下特征： 

(29)所述(24)、(25)、(26)、(27)或(28)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其中，所述铁硅粉末具有：含有Si：0.1～10质量％、其余是Fe以及不可避免的杂质构成的成分组成。 

为了制造所述(24)、(25)、(26)、(27)、(28)以及(29)记载的本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，在具有所述成分组成的表面具有氧化膜的铁硅粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中进行加热后，进一步根据需要在氧化性气体环境中，通过实施长时间加热的后氧化处理而得到。 

所述表面具有氧化膜的铁硅粉末，通过水雾化、气体雾化或气水雾化将得到的具有含Si：0.1～10质量％、其余是Fe以及不可避免的杂质构成的成分组成的铁硅粉末放置在大气中而得到，虽然只是通过上述方法得到，但也可以通过氧化处理而得到。通过气体雾化或气水雾化得到的铁硅粉末由于接近于球形，所以适于得到具有较高电阻的复合软磁性材料，另一方面，通过水雾化得到的铁硅粉末，由于粉末表面具有凹凸，所以适于得到具有较高强度的复合软磁性材料。 

在此，所谓“沉积氧化膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上的氧化皮膜，但本发明的在铁硅粉末的表面形成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜，表示表面氧化了的铁硅粉末的表面氧化膜和Mg反应而在该铁硅粉末表面形成的皮膜。而且，在该铁硅粉末的表面形成的沉积氧化膜的膜厚优选在5nm～500nm的范围内，以得到压粉成形后的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形厚的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚在5～200nm的范围内。 

本发明的在沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的表面形成的Mg-Si-Fe- O四元系沉积氧化膜，具有朝向表面Mg以及O含有量增加且朝向表面Fe含有量减少的浓度斜率，所以所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜相对于铁硅粉末的密接性提高，进而由于含有金属Fe或Fe-Si合金，所以所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜相对于铁硅粉末的密接性提高，因此，认为具有所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜的本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，在压缩成形等工序中，膜不会破损或脱落，可得到具有高电阻的复合软磁性材料。 

在本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的表面形成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。所述结晶质的MgO固溶方铁矿相最优选具有NaCl型结晶结构。 

在本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的表面形成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜，其结晶粒越微细越好，优选是具有结晶粒径200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时微结晶沉积氧化膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁硅粉末彼此的接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则压粉成形后的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。最优选的是结晶粒径在50nm以下。 

在制造所述(24)～(28)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末时使用的所述(29)记载的铁硅粉末的平均粒径优选使用在5～500μm的范围内的粉末。其理由是，若平均粒径比5μm小得多，则粉末的压缩性下降，粉末的体积比例降低，因此磁通密度的值下降，因此并不优选，另一方面，若平均粒径比500μm大得多，则粉末内部的涡电流增大，高频下的导磁率降低。在制造所述(20)～(27)的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末时使用的铁硅粉末的更优选的平均粒径是5～100μm。 

对本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末进行压粉成形，通过在温度500～1000℃下烧制得到的压粉成形体，可以制作复合软磁性材料。 

另外，通过将本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末和有机绝缘材料或无机绝缘材料一起压粉烧制，可以形成电阻率以及强度提高的复合软磁性材料。此时，有机绝缘材料中可以使用环氧树脂或氟树脂、酚醛树脂、聚 氨酯树脂、硅酮树脂、聚酯树脂、苯氧树脂、脲醛树脂、异氰酸盐树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂(以下称为PPS树脂)等，在这些有机绝缘材料中，尤其优选硅酮树脂、聚酰亚胺树脂或PPS树脂。还可以适当添加用于调整粘结剂硬度的柔软剂或用于提高粘结剂和粉末的密接性的偶合剂。为了改善压密时的粉末的滑动性、确保沉积膜的绝缘，还可以添加硬脂酸、各种硬脂酸盐等润滑剂。另外，为了提高复合软磁性材料的强度，还可以适当添加无机绝缘材料的玻璃粘结剂。 

因此，本发明具有如下特征： 

(30)一种复合软磁性材料，其由所述(24)(25)(26)(27)(28)或(29)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体构成。 

(31)一种复合软磁性材料，其由压粉烧制体构成，该压粉烧制体是在所述(24)(25)(26)(27)(28)或(29)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹入硅酮树脂、聚酰亚胺树脂或PPS树脂的绝缘材料而成的。 

由本发明的所述(24)(25)(26)(27)(28)或(29)记载的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末制作的复合软磁性材料优选含有Mg-Si-Fe-O四元系氧化物，该Mg-Si-Fe-O四元系氧化物由铁硅粒子相和包围该铁硅粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。所述结晶质的MgO固溶方铁矿相最优选具有NaCl型结晶结构。因此，本发明的特征在于： 

(32)所述(30)或(31)记载的复合软磁性材料，其中，含有Mg-Si-Fe-O四元系氧化物，该Mg-Si-Fe-O四元系氧化物由铁硅粒子相和包围该铁硅粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

采用本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末制作的复合软磁性材料具有高密度、高强度、高电阻率以及高磁通密度，该复合软磁性材料由于具有高磁通密度、高频低铁损的特征，所以可以用作发挥该特征作用的各种电磁路部件的材料。作为所述电磁路部件的铁心件有磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器铁心、变压器铁心、扼流圈铁心或磁性传感器铁心等。而且，组装有采用本发明的沉积氧化膜包 覆的铁硅粉末的具有高电阻的复合软磁性材料构成的电磁路部件的电设备有电动机、发电机、螺线管、喷射器、电磁驱动阀、逆变器、换流器、变压器、继电器、磁性传感器系统等，可以实现电设备的高效率、高性能和小型轻量。 

近年来，在一般家电或汽车、工业机器的领域，由于环境问题而正在推行节能对策，希望实现电路部件的高效率化，其中，作为汽车用的电源的升压或降压等的电压变换、阻抗调整、滤波器用电源部件公知有电抗器，该电抗器为了实现小型、低损失而采用高饱和磁化和高电阻且低顽磁力的软磁性材料。为了提高直流叠加特性，希望导磁率稳定，因此设计成：在该电抗器的铁心设有间隙，即使输入电流在使用范围内变动，也可得到一定的阻抗。 

将本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体、或由在本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末粒子之间夹有硅酮树脂、聚酰亚胺树脂或PPS树脂的绝缘材料的压粉烧制体构成的复合软磁性材料作为铁心材料的电抗器，具有即使进行高温去应力烧制也确保绝缘且同时降低顽磁力的特征，因此，在高频区域和中低频率区域，损失降低，具有优越的交流特性。因此，可以在汽车用电源的升压或降压等的电压变换、阻抗调整、滤波器用电源等中用作小型、低损失、低噪音且直流叠加特性优越的电抗器。 

另外，本发明人为了得到这样的氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末而进行了研究，该氧化膜包覆Fe-Si系铁基软磁性粉末是即使冲压成形，在冲压成形时Fe-Si系铁基软磁性粉末表面的高电阻氧化膜也不会破损，高电阻物质膜牢固地密接于表面，进而在冲压成形后即使进行高温去应力烧制，表面的绝缘性也不会下降，电阻高，涡电流损失低，进而能进一步降低顽磁力，磁滞损失变低。 

其结果是，通过在Fe-Si系铁基软磁性粉末或Fe粉末中添加Si粉末，混合后在非氧化性环境中进行加热，由此制作预先在所述Fe-Si系铁基软磁性粉末或Fe粉末的表面具有高浓度Si的扩散层的Fe-Si系铁基软磁性粉末，所述高浓度Si的扩散层中的Si浓度比所述Fe-Si系铁基软磁性粉末或Fe粉末中含有的Si高，通过对得到的具有高浓度Si的扩散层的Fe-Si系铁基软磁性粉末进行氧化处理，制作在高浓度Si的扩散层之上具 有氧化层的表面氧化高浓度Fe-Si系铁基软磁性原料粉末，在该表面氧化高浓度Fe-Si系铁基软磁性原料粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中进行加热，形成在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜，并得到如下等研究结果： 

(二十二)该由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜含有的Mg具有越接近最表面Mg含有量越增加的Mg的浓度斜率，O具有越接近最表面O含有量越增加的O的浓度斜率，另一方面，Fe具有越接近最表面Fe含有量越减少的浓度斜率，Si具有在沉积氧化膜的最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率， 

(二十三)在所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的坯料中，Mg以及O含有结晶质的MgO固溶方铁矿(MgO固溶于方铁矿(FeO)中的物质)型相，Fe以及Si的一部分作为金属Fe或Fe-Si合金而含有，所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜由于含有金属Fe，所以具有韧性，容易追随于压粉成形时粉末的变形， 

(二十四)所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜，由于具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织，所以具有韧性，容易追随于压粉成形时粉末的变形， 

还得到如下研究成果： 

在其表面形成了由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，与现有的在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成含Mg铁氧体氧化膜的含Mg铁氧体氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末相比，由于氧化膜相对于Fe-Si系铁基软磁性粉末的密接性明显优越，所以在冲压成形过程中很少出现作为绝缘皮膜的氧化膜被破坏而Fe-Si系铁基软磁性粉末彼此接触的情况，另外，所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜与含Mg铁氧体氧化膜相比，化学性上稳定，所以即使在冲压成形后进行高温去应力烧制，氧化膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，因此涡电流损失低，进而在进行去应力烧制的情况下，可以进一步降低顽磁力，可以将磁滞损失抑制得较低，因此可得到具有低铁损的复合软磁性材料。 

本发明正是基于这样的研究成果而提出的，其具有如下特征： 

(35)一种沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其中，在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成有由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜。 

(36)所述(35)记载的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其中，所述Fe-Si系铁基软磁性粉末具有：含有Si：0.1～10质量％、其余为Fe以及不可避免的杂质构成的成分组成。 

(37)所述(35)或(36)记载的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其中，所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜具有朝向表面Mg以及O含有量增加、朝向表面Fe含有量减少、Si在沉积氧化膜的最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的浓度斜率。 

(38)所述(35)、(36)或(37)记载的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其中，在所述Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜中，作为结晶质的MgO固溶方铁矿相含有金属Fe或Fe-Si合金。 

(39)所述(35)、(36)、(37)或(38)记载的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其中，所述Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜具有平均结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

一般，所谓“沉积氧化膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上的氧化皮膜，但本发明的在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成的由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜，表示随着Fe-Si系铁基软磁性粉末表面的Si以及Mg反应而在该Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成的皮膜。而且，在该Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成的由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的膜厚优选在5nm～500nm的范围内，以得到压粉成形烧制而得到的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形后的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚在5nm～200nm的范围内。 

在所述(35)～(39)记载的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成的由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜，其结晶粒越 微细越好，优选是结晶粒径具有200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时微结晶沉积氧化膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止Fe-Si系铁基软磁性粉末彼此的接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则压粉成形后的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。 

在制造所述(35)～(39)的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末时使用的Fe-Si系铁基软磁性粉末优选使用平均粒径在5～500μm的范围内的粉末。其理由是，若平均粒径比5μm小得多，则粉末的压缩性下降，粉末的体积比例降低，因此磁通密度的值下降，因此并不优选，另一方面，若平均粒径比500μm大得多，则粉末内部的涡电流增大，高频下的导磁率降低。 

在所述的本发明的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末中混合有机绝缘材料或无机绝缘材料或者有机绝缘材料与无机绝缘材料的混合材料，可以制作电阻率以及强度进一步提高了的复合软磁性材料。此时，在有机绝缘材料中，可以使用环氧树脂或氟树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、硅酮树脂、聚酯树脂、苯氧树脂、脲醛树脂、异氰酸盐树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、PPS树脂等。另外，在无机绝缘材料中可以使用磷酸铁等磷酸盐、各种玻璃状绝缘物、以硅酸钠为主成分的水玻璃、绝缘性氧化物等。 

另外，通过对本发明的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末进行压粉成形，将得到的压粉成形体在温度500～1000℃烧制，可以制作复合软磁性材料。 

采用本发明的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末制作的复合软磁性材料具有高密度、高强度、高电阻率以及高磁通密度，该复合软磁性材料由于具有高磁通密度、高频低铁损的特征，所以可以用作发挥该特征作用的各种电磁路部件的材料。所述电磁路部件有：磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器、变压器、扼流圈铁心或磁性传感器铁心等。而且，组装有采用本发明的氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的具有高电阻的复合软磁性材料构成的电磁路部 件的电设备有电动机、发电机、螺线管、喷射器、电磁驱动阀、逆变器、换流器、变压器、继电器、磁性传感器系统等，可以实现电设备的高效率、高性能和小型轻量。 

另外，本发明人为了解决所述问题点，首先发明了如下粉末： 

(a)在铁粉末的表面包覆有至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化铁膜包覆铁的粉末， 

(b)一种含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，在铁粉末的表面包覆有至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其中，在所述铁粉末和所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。 

(c)如所述(a)或(b)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，其中，在所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(d)如所述(a)、(b)或(c)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，其中，所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200m以下的微细结晶组织。 

(e)如所述(a)、(b)、(c)或(d)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，其中，所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面实质上由MgO构成。 

上述发明的所述(a)、(b)、(c)、(d)或(e)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，通过预先在氧化气体环境中加热铁粉末等实施氧化处理，制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的铁粉末(以下称为氧化处理铁粉末)，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末，进行混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中加热，之后进一步在氧化性环境中加热，通过实施这样的氧化处理而得到，所述发明的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，基于如下见解而做成： 

(二十五)在一般公知的MgO-FeO-Fe₂O₃系中有代表性的(Mg，Fe)O、(Mg，Fe)₃O₄等Mg-Fe-O三元系各种氧化物之中，在铁粉末的表面形成了至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜、 且在铁粉末的表面包覆了该至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，与现有的在铁粉末的表面形成了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末相比，氧化膜相对于铁粉末的密接性明显优越，因此在冲压成形过程中，很少出现作为绝缘皮膜的氧化膜被破坏而铁粉末彼此接触的情况，即使在冲压成形后进行高温去应力烧制，氧化膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，因此涡电流损失低，进而在进行去应力烧制时，由于可以进一步降低顽磁力，所以可以将磁滞损失抑制得较低，因此，可以得到具有低铁损的复合软磁性材料。 

(二十六)更优选的是，在所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿(MgO固溶于方铁矿(FeO)中的物质)。 

(二十七)在所述铁粉末和至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域形成有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的作为不可避免的杂质的硫的浓度高。 

(二十八)所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

(二十九)在所述铁粉末的表面形成的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面含有的MgO的量越多越好，最优选的是，其最表面实质上由MgO构成。 

为了制造这些上述发明的所述(a)～(d)的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，首先，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中进行加热后，进一步在氧化性气体环境中，以温度50～350℃进行加热，然后实施氧化处理，由此进行制作。 

另外，在上述发明的所述(e)记载的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上由MgO构成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜如下制造，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化 铁膜的氧化处理铁粉末，在该粉末中添加更多的Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中进行加热后，进一步在氧化性气体环境中，更长时间地进行加热，然后实施氧化处理，由此进行制作。 

所述的在前发明的所述(a)～(e)的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末表面形成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的Mg方铁矿可以不是(Mg，Fe)∶O＝1∶1，而是O具有固溶宽度。 

所谓“沉积膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上的皮膜，但在所述铁粉末的表面形成的至少含(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，表示伴随着具有氧化铁膜的铁粉末表面的氧化铁(Fe-O)和Mg反应而沉积在该铁粉末表面上的皮膜。而且，在该铁粉末表面形成的至少含(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的膜厚优选在5nm～500nm的范围内，以得到压粉成形后的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形后的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚在5nm～200nm的范围内。 

另外，在之前发明的所述(a)～(e)的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面形成的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，在所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。具有该浓硫层可以通过俄歇电子分光法测定硫浓度，以曲线图进行表示，根据硫浓度峰值来确认。由于在边界区域具有这样的浓硫层，所以至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜相对于铁粉末表面的密接性进一步提高，压粉成形时沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，可以维持高电阻，因此认为涡电流损失降低。浓硫层的硫，在铁粉末中含有作为不可避免的杂质的硫，大部分由在该铁粉末的表面部分含有的硫供给。 

在所述(a)～(e)的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面形成的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其结晶粒越微 细越好，优选是结晶粒径具有200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时微结晶Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的膜厚变得比500nm厚，压粉成形的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。 

另外，在所述(e)的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面形成的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面的MgO的含有量越多越好，最优选的是实质上由MgO构成。若最表面实质上是MgO，则在冲压成形的压粉体的烧制时也防止Fe的扩散，可以防止铁粉末彼此的接触结合，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。 

以上，对于在前发明的(a)～(e)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末进行了详细说明，本发明目的是提供一种通过在所述的在前发明的(a)～(e)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上进一步包覆MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0范围内的MgO-SiO₂系复合氧化物膜，而使压缩成形性以及烧制性进一步提高的复合软磁性粉末及其制造方法。 

即，一般地，MgO-SiO₂系复合氧化物膜的电绝缘性高，而且具有比较软的硬度(莫氏硬度1～4)，并且由于还具有很好的减摩作用和润滑作用，所以在成形时还可以作为润滑材料发挥作用，因此，在之前发明的(a)～(e)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上还包覆了MgO-SiO₂系复合氧化物膜的复合软磁性粉末，压缩成形性进一步提高，而且由于MgO-SiO₂系复合氧化物膜的熔点比MgO的低，所以将MgO-SiO₂ 系复合氧化物膜包覆在所述(a)～(e)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末上的本发明的复合软磁性粉末的烧制性进一步提高。 

因此，本发明具有如下特征： 

(48)一种复合软磁性粉末，其中，在至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜包覆在铁粉末的表面上的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上，还包覆有MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内的MgO-SiO₂系复合氧化物膜。 

(49)一种复合软磁性粉末，其中，在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上还包覆有MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内的MgO-SiO₂系复合氧化物膜，其中所述含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末在铁粉末的表面上包覆有至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，且在所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比铁粉末的中心部含有的硫浓度高。 

(50)所述(48)或(49)记载的复合软磁性粉末，其中，所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末的Mg-Fe-O三元系氧化膜沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

(51)所述(48)、(49)或(50)记载的复合软磁性粉末，其中，所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。 

 (52)所述(48)、(49)、(50)或(51)记载的复合软磁性粉末，其中，所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面实质上由MgO构成。 

本发明的所述(48)、(49)、(50)、(51)或(52)记载的复合软磁性粉末可以通过如下这样制造：使MgO和SiO₂的混合氧化物溶胶溶液附着在所述(a)、(b)、(c)、(d)或(e)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上，之后，进行加热干燥来制造，其中所述MgO和SiO₂的混合氧化物溶胶溶液是以容量比计算相对于烷氧基硅烷溶液的1份以烷氧基镁溶液为1～3份范围内的比例混合得到的。 

(53)一种复合软磁性材料，其中，含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

本发明人为了解决所述问题点，在先发明了以下的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末。 

(f)一种含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，其中，在铁粉末的表面上包覆有金属Fe微粒分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜； 

(g)一种含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述含Mg氧化膜包覆 的铁粉末在铁粉末的表面上包覆有坯料中分散有金属Fe微粒的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有Mg以及O从表面朝向内部减少、且Fe朝向内部增加的浓度斜率； 

(h)一种含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，是在铁粉末的表面包覆有所述(f)以及(g)记载的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，其中，在所述铁粉末和所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比铁粉末的中心部含有的硫浓度高； 

(i)所述(f)、(g)、(h)或(i)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜在坯料中具有结晶质的MgO固溶方铁矿相； 

(j)所述(f)、(g)、(h)、(i)或(j)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织； 

(k)所述(f)、(g)、(h)、(i)或(j)记载的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上由MgO构成。 

所述在前发明的所述(f)、(g)、(h)、(i)、(j)或(k)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末如下得到，通过预先在氧化气体环境中加热铁粉末等实施氧化处理，制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的铁粉末(以下称为氧化处理铁粉末)，在该氧化处理铁粉末中添加Mg粉末，进行混合，将得到的混合粉末在惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热，之后进一步在氧化性环境中加热，通过实施这样的氧化处理而得到。 

这样得到的在前发明的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜基于如下这些见解得到： 

(三十)与现有的在铁粉末的表面上化学形成了含Mg铁氧体膜的含Mg氧化铁膜相比，相对于铁粉末的密接性明显优越，因此在冲压成形过程中，很少出现作为绝缘皮膜的氧化膜被破坏而铁粉末彼此接触的情况，即使在冲压成形后进行烧制，含Mg氧化铁膜的绝缘性也不会下降，可以维持高电阻，因此涡电流损失低，进而在进行烧制时，由于可以进一步降 低顽磁力，所以可以将磁滞损失抑制得较低，因此，可以得到具有低铁损的复合软磁性材料， 

(三十一)所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，金属Fe微粒分散到坯料中，具有Mg以及O从表面朝向内部减少、且Fe朝向内部增加的浓度斜率， 

(三十二)所述含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，在铁粉末和金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域形成有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的作为不可避免的杂质的硫的浓度高， 

(三十三)所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜含有MgO固溶方铁矿相(MgO固溶于方铁矿(FeO)中的物质)， 

(三十四)所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织， 

(三十五)所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面含有的MgO的量越多越好，最优选的是其最表面实质上由MgO构成。 

进一步具体说明这些在前发明的所述(f)～(j)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的制造方法，首先，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该粉末中添加Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热，之后根据需要进一步在氧化性环境中以温度50～350℃进行加热，实施氧化处理，由此来制作。 

另外，在前发明的所述(k)记载的金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上由MgO构成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜如下制造，通过预先在氧化气体环境中将铁粉末加热到温度50～500℃，进行氧化处理，从而制作在铁粉末的表面形成了氧化铁膜的氧化处理铁粉末，在该粉末中添加更多的Mg粉末进行混合，将得到的混合粉末在温度150～1100℃、压力1×10^-12～1×10^-1MPa的惰性气体环境或真空环境中一边转动一边加热后，进一步在氧化性气体环境中， 以温度50～350℃更长时间地进行加热，然后实施氧化处理，由此进行制作。 

一般地，所谓“沉积膜”这一用语通常表示被真空蒸发或溅射的皮膜构成原子例如沉积在基板上的皮膜，但本发明中，本发明的在铁粉末的表面形成的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，表示伴随着氧化处理铁粉末表面的氧化铁(Fe-O)和Mg反应而沉积在该铁粉末表面上的皮膜。而且，本发明的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，由于金属Fe极微粒子分散到Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化膜坯料中，所以具有很强的韧性。因此，可充分追随于冲压成形时的铁粉末的变形，并且氧化膜相对于铁粉末的密接性明显好。进而，本发明的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，优选含有MgO固溶方铁矿，该MgO固溶方铁矿更优选是结晶质的。 

本发明的铁粉末的表面形成的金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的膜厚，优选在5～500nm的范围内，以得到压粉成形后的复合软磁性材料的高磁通密度和高电阻率。若膜厚比5nm薄，则压粉成形后的复合软磁性材料的电阻率不够，涡电流损失增加，因此并不优选，另一方面，若膜厚比500nm厚，则压粉成形厚的复合软磁性材料的磁通密度下降，并不优选。更优选的是膜厚在5～200nm的范围内。 

在所述(f)～(k)记载的在前发明的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面形成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，在所述金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。具有该浓硫层可以通过俄歇电子分光法测定硫浓度，将其以曲线图进行表示，根据硫浓度峰值来确认。由于在边界区域具有这样的浓硫层，所以金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜相对于铁粉末表面的密接性进一步提高，压粉成形时沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，可以维持高电阻，因此涡电流损失降低。浓硫层的硫，在铁粉末中含有作为不可避免的杂质的硫，认为大部分由在该铁粉末的表面部分含有的硫供给。 

在所述(f)～(k)记载的在前发明的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面形成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其结晶粒越微细越好，优选是具有结晶粒径200nm以下的微细结晶组织。通过具有这样的微细结晶组织，压粉成形时微结晶Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜可追随于粉末的变形而防止破坏包覆，在烧制时也可以防止铁粉末彼此接触结合，另外，即使进行高温去应力烧制，氧化物也稳定，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。若结晶粒径大于200nm，则Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的膜厚变得比500nm厚，压粉成形的复合软磁性材料的磁通密度下降，因此并不优选。 

另外，在所述(k)的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面形成的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面的MgO的含有量越多越好，最优选的是实质上由MgO构成。若最表面实质上是MgO，则在冲压成形的压粉体的烧制时也防止Fe的扩散，可以防止铁粉末彼此的接触结合，可以防止绝缘性下降，电阻高，涡电流损失降低。 

本发明目的是提供一种通过在之前发明的(f)～(k)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上，进一步包覆MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0范围内的MgO-SiO₂系复合氧化物膜而成的复合软磁性粉末。 

即，本发明具有如下特征： 

(54)一种复合软磁性粉末，其中，在金属Fe微粒分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜包覆在铁粉末的表面上的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上，还包覆有MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内的MgO-SiO₂系复合氧化物膜， 

(55)一种复合软磁性粉末，其中，在含Mg氧化膜包覆的铁粉末的表面上还包覆有MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内的MgO-SiO₂ 系复合氧化物膜，其中所述含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末在铁粉末的表面上包覆有在坯料中分散有金属Fe微粒Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有Mg以及O从表面朝向内部减少、且Fe朝向内部增加的浓度斜率， 

(56)所述(1)或(2)记载的复合软磁性粉末，其中，所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末是含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，其在Mg-Fe-O 三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比铁粉末的中心部含有的硫浓度高， 

(57)所述(54)、(55)或(56)记载的复合软磁性粉末，其中，所述金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜在坯料中具有结晶质的MgO固溶方铁矿相， 

(58)所述(54)、(55)、(56)或(57)记载的复合软磁性粉末，其中，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织， 

(59)所述(54)、(55)、(56)、(57)或(58)记载的复合软磁性粉末，其中，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其最表面实质上由MgO构成。 

所述(54)、(55)、(56)、(57)、(58)或(59)记载的本发明的复合软磁性粉末可以如下制造：以容量比计算相对于烷氧基硅烷溶液∶烷氧基镁溶液为1∶1～3范围内的比例混合在前发明的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，得到MgO和SiO2的混合氧化物溶胶溶液，使所述MgO和SiO2的混合氧化物溶胶溶液附着在所述(f)、(f)、(h)、(i)、(j)或(k)记载的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上，之后，进行加热干燥来制造。 

(60)一种复合软磁性材料，其中，含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

附图说明

图1是表示利用俄歇电子分光装置测定至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的深度方向的硫浓度分布的结果的曲线图； 

图2是表示利用俄歇电子分光装置测定金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的深度方向的Mg、O以及Fe的浓度分布的结果的曲线图； 

图3是表示利用俄歇电子分光装置测定金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的深度方向的硫浓度分布的结果的 曲线图； 

图4是表示金属Fe极微粒子分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的截面组织的电子显微镜组织照片； 

图5是由本发明的沉积膜包覆的铁粉末形成的沉积膜的截面组织的透射电子显微镜照片； 

图6是利用俄歇电子分光装置调查由本发明的沉积膜包覆的铁粉末形成的沉积膜的深度方向的Mg、O、P以及Fe的浓度分布的曲线图； 

图7是表示利用俄歇电子分光装置调查沉积氧化膜的深度方向的Mg、Si、O以及Fe的浓度分布的曲线图； 

图8是表示利用俄歇电子分光装置测定沉积氧化膜的深度方向的Mg、O、Si以及Fe的浓度分布的结果的曲线图。 

具体实施方式

<实施例1> 

作为原料粉末，准备平均粒径为70μm含有极微量的作为不可避免的杂质的硫的纯铁粉末，进而，准备平均粒径为50μm的Mg粉末。通过在大气中、温度220℃、保持2小时的条件下，对所述纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力2.7×10^-4MPa下保持1小时，之后进一步在大气中通过在温度200℃、保持1小时，从而制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末1。在电子显微镜下观察在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1上形成的沉积膜的组织，求出该沉积膜的厚度和最大结晶粒径，其结果如表1所示。另外，根据从本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1的沉积膜得到的电子射线衍射图形，了解到含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

通过X射线光电子分光装置对在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1的表面上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到是至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜。进而，通过利用俄歇电子分光装置的方法调查铁粉末和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域 的结果如图1的曲线图所示。在图1的曲线图中纵轴表示俄歇电子的峰值强度，另一方面，横轴表示包覆沉积膜的蚀刻时间，蚀刻时间越长表示包覆沉积膜的位置越深。由图1的俄歇电子分光法检测的硫浓度的曲线图中表示硫浓度峰值，观察该曲线图可以了解到，在蚀刻时间10～15分钟左右的沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，其比在铁粉末的中心部含有的杂质硫(背景)更明显地通过俄歇电子分光法检测到硫的峰值，所以含有浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度更高的硫。 

<实施例2> 

通过在大气中、温度210℃、保持三小时的条件下，对在实施例1准备的纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末以比实施例1多的方式按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.5质量％∶0.5质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度670℃、压力1×10^-5MPa下保持1小时，之后进一步在大气中通过在温度200℃、保持1小时，从而制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末2。在电子显微镜下观察本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末2的沉积膜的组织，求出该沉积膜的厚度和最大结晶粒径，其结果如表1所示。另外，根据从该沉积膜得到的电子射线衍射图形，了解到含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

进而，通过X射线光电子分光装置对在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末2的表面上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到该沉积膜是至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，且Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面由MgO构成。进而，与实施例1同样通过利用俄歇电子分光装置的方法调查Mg、O以及Fe的浓度分布，可知在铁粉末和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中的硫的浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度高。 

<实施例3> 

通过在大气中、温度220℃、保持1.5小时的条件下，对在实施例1 准备的纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末以比实施例1多的方式按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.7质量％∶0.3质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度640℃、压力1×10^-4MPa下保持1小时，之后进一步在大气中通过在温度200℃、保持1.5小时，从而制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末3。在电子显微镜下观察该沉积膜的组织，其厚度和最大结晶粒径如表1所示。 

通过X射线光电子分光装置对在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末3的表面上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到是至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，且该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面由MgO构成。进而，利用与实施例1同样的方法通过利用俄歇电子分光装置调查该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的Mg、O以及Fe的浓度分布，可知在铁粒子和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中的硫浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度高。 

将在实施例1～3得到的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1～3装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表1所示，进一步在由环状烧制体构成的复合软磁性材料施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表1所示。另外，用透射电子显微镜观察采用了在实施例2得到的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末2的复合软磁性材料，观察到铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相包括含有结晶质的MgO固溶方铁矿相的Mg-Fe-O三元系氧化物。 

<现有例1> 

制作在实施例1中准备的纯铁粉末的表面上化学形成了含Mg铁氧体层的现有氧化物包覆的铁粉末1，将该现有氧化物包覆的铁粉末1装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表1所示，进一步在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表1所示。 

从表1所示的结果可知，使用本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1～3制作的复合软磁性材料，与使用现有氧化物包覆的铁粉末1制作的现有复合软磁性材料相比，在密度方面没有大差别，但使用本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1～3制作的复合软磁性材料与使用现有氧化物包覆的铁粉末1制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率得越大铁损越小等的特性。可知，本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末1～3与现有氧化物包覆的铁粉末1相比，是可以提供具有更优越特性的复合软磁性材料的软磁性原料粉末。 

<实施例4> 

作为原料粉末，准备平均粒径：70μm的含有作为不可避免的杂质的硫的纯铁粉末，进而，准备平均粒径为50μm的Mg粉末。通过在大气中、温度220℃、保持2小时的条件下，对所述纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力1×10^-4MPa下保持1小时的条件下，一边转动一边加热，由此制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4。在电子显微镜下观察在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4上形成的沉积膜的截面组织，求出该沉积膜的厚度和最大结晶粒径，其结果如表2所示。在用透射电子显微镜观察所述沉积膜的截面组织时拍摄的组织照片如图4所示。从图4可以看出，在铁粉末(右上部)的表面包覆本发明的沉积膜，其膜厚是40nm、最大结晶粒径是20nm。另外，根据从图4的本发明的沉积膜得到电子射线衍射图形，了解到含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

通过X射线光电子分光装置对在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4的表面上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到金属Fe微粒分散到坯料中。另外，了解到金属Fe微粒分散到坯料中的沉积膜的最表面由MgO构成。进而，通过利用俄歇电子分光装置调查沉积膜的深度方向的Mg、O以及Fe的浓度分布。其结果如图2所示。图2的曲线图表示沉积膜的深度方向的分析结果，在图2的曲线图中，纵轴表示俄歇电子的峰 值强度，另一方面，横轴表示沉积膜的蚀刻时间，表示蚀刻时间越长沉积膜的位置越深。从图2可以看出，Mg以及O具有从表面向内部减少、且Fe具有向内部增加的浓度斜率。因此，根据本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末4可知：该沉积膜是金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜；该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率；含有结晶质的MgO固溶方铁矿相；以及沉积膜的最表面是由MgO构成。 

进而，利用俄歇电子分光装置对铁粉末和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域调查硫的分布。其结果如图3的曲线图所示。在图3的曲线图中，纵轴表示俄歇电子的峰值强度，另一方面，横轴表示包覆沉积膜的蚀刻时间，表示蚀刻时间越长，包覆沉积膜的位置越深。图3的由俄歇电子分光法检测出的硫浓度的曲线图中表示硫浓度峰值，观察该曲线图可知，在蚀刻时间10～15分钟左右的沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，由于其比在铁粉末的中心部含有的杂质硫(背景)更明显地通过俄歇电子分光法检测到硫的峰值，所以其硫的浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度高。 

<实施例5> 

通过在大气中、温度215℃、保持3小时的条件下，对在实施例4准备的纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末以比实施例4多的方式按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.5质量％∶0.5质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度660℃、压力1×10^-4MPa下保持1小时的条件下，一边转动一边加热，由此制作在铁粉末的表面包覆有沉积膜的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末5。 

在电子显微镜下观察在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末5的表面上形成的沉积膜的截面组织，求出该沉积膜的厚度和最大结晶粒径，其结果如表2所示。另外，根据从该沉积膜得到的电子射线衍射图形，了解到含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

通过X射线光电子分光装置对在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末5 的表面上形成的沉积膜进行分析，通过X射线电子分光法解析结合能量，了解到金属Fe微粒分散到沉积膜坯料中、含有MgO固溶方铁矿相、以及沉积膜的最表面由MgO构成。因此，根据本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末5可知：该沉积膜是金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜、含有结晶质的MgO固溶方铁矿相、以及其最表面由MgO构成。 

进而，与实施例4同样通过利用俄歇电子分光装置的方法调查在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末5的表面形成的沉积膜的Mg、O以及Fe的浓度分布，可知：其是具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜；在铁粉末和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中的硫的浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度高。 

<实施例6> 

通过在大气中、温度220℃、保持2小时的条件下，对在实施例4准备的纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末以比实施例4多的方式按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.7质量％∶0.3质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度640℃、压力1×10^-5MPa下保持1小时的条件下一边转动一边加热，由此制作在铁粉末的表面包覆有沉积膜的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末6。在电子显微镜下观察该沉积膜的截面组织，表2表示其厚度和最大结晶粒径。另外，根据从该沉积膜得到的电子射线衍射图形了解到含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

通过X射线光电子分光装置对在本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末6的表面上形成的沉积膜进行分析，从结合能量光谱了解到：至少金属Fe极微粒子分散到沉积膜坯料中；含有MgO固溶方铁矿相；以及该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面由MgO构成。因此，根据本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末6可知：该沉积膜是金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜；含有结晶质的MgO固溶方铁矿相；以及其最表面由MgO构成。 

进而，通过与实施例4同样的方法，利用俄歇电子分光装置调查该沉积膜，可知：是Mg、O和Fe的浓度分布具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜；进而在铁粒子和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫的浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度高。 

将在实施例4～6得到的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4～6装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表2所示，进一步在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表2所示。另外，用透射电子显微镜观察采用了在实施例4～6得到的本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4～6的复合软磁性材料，都观察到由铁粉末生成的铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相包括含有结晶质的MgO固溶方铁矿相的Mg-Fe-O三元系氧化物。 

<现有例2> 

制作在实施例4中准备的纯铁粉末的表面上化学形成了含Mg铁氧体层的现有氧化物包覆的铁粉末2，将该现有氧化物包覆的铁粉末2装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表2所示，进一步在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表2所示。 

从表2所示的结果可知，使用本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4～6制作的复合软磁性材料，与使用现有氧化物包覆的铁粉末2制作的现有复合软磁性材料相比，在密度方面没有大差别，但使用本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4～6制作的复合软磁性材料与使用现有氧化物包覆的铁粉末2制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性，因此，本发明含Mg氧化膜包覆的铁粉末4～6与现有氧化物包覆的铁粉末2相比，是可以提供具有更优越特性的复合软磁性材料的软磁性原料粉末。 

<实施例7> 

作为原料粉末，准备具有平均粒径：70μm的市场上出售的磷酸盐包覆的铁粉末，进而，准备平均粒径：50μm的Mg粉末。通过对所述磷酸盐包覆的铁粉末，将Mg粉末按磷酸盐包覆的铁粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力1×10^-4MPa下保持1小时的条件下一边转动一边加热，由此制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的本发明沉积膜包覆的铁粉末。在透射电子显微镜下观察在本发明沉积膜包覆的铁粉末上形成的沉积膜的截面组织，该透射电子显微镜组织照片如图5所示。从图5的照片求出在本发明沉积膜包覆的铁粉末上形成的沉积膜的厚度和最大结晶粒径，其结果如表3所示。 

进而，图6的曲线图表示利用俄歇电子分光装置调查沉积膜深度方向上的Mg、O、P和Fe的浓度分布的结果。从图6的曲线图所示的结果可知构成沉积膜的元素是Mg、Fe、P以及O。 

进一步，通过X射线光电子分光装置对在本发明沉积膜包覆的铁粉末的表面上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到，磷化铁微粒分散到坯料中，以及存在着由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物。进而，从在本发明沉积膜包覆的铁粉末的表面上形成的沉积膜的电子射线衍射图形，了解到由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷 酸盐化合物以及由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

将得到的本发明沉积膜包覆的铁粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的密度以及电阻率进行测定，其结果如表3所示，进一步在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表3所示。 

另外，用透射电子显微镜观察采用了本发明沉积膜包覆的铁粉末的复合软磁性材料，观察到铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

<现有例3> 

制作在纯铁粉末的表面上化学形成了含Mg铁氧体层的现有氧化物包覆的铁粉末，将该现有氧化物包覆的铁粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧结，制作由板状以及环状烧结体构成的复合软磁性材料，对由板状烧结体构成的复合软磁性材料的密度以及电阻率进行测定，其结果如表3所示，进一步在由环状烧结体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表3所示。 

从表3所示的结果可知，使用本发明沉积膜包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料，与使用现有氧化物包覆的铁粉末制作的现有复合软磁性材料相比，在密度方面没有大差别，但使用本发明沉积膜包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料与使用现有氧化物包覆的铁粉末制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性，因此，本发明沉积膜包覆的铁粉末与现有氧化物包覆的铁粉末相比，是可以提供具有更优越特性的复合软磁性材料的软磁性原料粉末。 

<实施例8> 

作为原料粉末，准备具有含Si：3质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的成分组成，具有平均粒径：70μm的气水雾化的铁硅粉末，进一步准备平均粒径：50μm的Mg粉末。 

所述气水雾化的铁硅粉末在表面形成有自然氧化而形成的氧化膜。在该铁硅粉末中，将Mg粉末按铁硅粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力2.7×10^-4MPa下保持1小时之后，进一步通过在大气中在温度200℃、保持1小时，从而在铁硅粉末的表面包覆沉积氧化膜，制作本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末。 

通过利用俄歇电子分光装置调查该沉积氧化膜铁硅粉末的沉积氧化膜的深度方向的Mg、Si、O以及Fe的浓度分布，其结果如图7的曲线图所示。图7的曲线图表示沉积膜的深度方向的分析结果，在图7的曲线图中，纵轴表示俄歇电子的峰值强度，另一方面，横轴表示沉积膜的蚀刻时间，表示蚀刻时间越长沉积膜内部越深。从图7可以看出，具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率，并且Si具有在最表面附近越接近于最表面其Si含有量越增加的Si浓度斜率。 

另外，通过X射线光电子分光装置对在该沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的表面上形成的沉积氧化膜进行分析，通过解析结合能量，了解到含有金属Fe或Fe-Si合金。 

进而，从在本发明沉积膜包覆的铁硅粉末表面上形成的沉积膜的电子 射线衍射图形，了解到在Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜中含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

因此，了解到：在本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的表面上形成的沉积氧化膜是由Mg、Si、Fe以及O构成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜，该Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率，并具有越接近于最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率；含有金属Fe或Fe-Si合金；Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有结晶质的MgO固溶方铁矿相等等。进而，用电子显微镜观察沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的沉积氧化膜的组织，测定该沉积氧化膜的厚度以及最大结晶粒径，结果是沉积氧化膜的平均厚度为40nm，最大结晶粒径是10nm。 

将如此得到的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度600℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示，进一步在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。用透射电子显微镜观察采用了本发明沉积膜包覆的铁硅粉末的复合软磁性材料，观察铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

<现有例4> 

制作在实施例8中准备的铁硅粉末的表面上化学形成了含Mg化成处理膜的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末，将该现有化成处理膜包覆的铁硅粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度600℃、保持30分钟 的条件下进行烧制，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示，进一步在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。 

<实施例9> 

在实施例8制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末中以1质量％添加硅酮树脂，混合后得到混合粉末，将该混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空环境中、温度800℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示，进一步在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。另外，用透射电子显微镜观察该复合软磁性材料，观察铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

<现有例5> 

在现有例4制作的铁硅粉末的表面上化学形成了含Mg化成处理膜的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末中，添加1质量％的硅酮树脂，混合得到混合粉末，将该混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空环境中、温度800℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料 的电阻率进行测定，其结果如表4所示，进一步在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。 

<实施例10> 

在实施例8制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末中以1质量％添加聚亚酰胺树脂，混合后得到混合粉末，将该混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度550℃、保持30分钟的条件下使其热固化，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示。另外，用透射电子显微镜观察该复合软磁性材料，观察铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

进一步在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。 

<现有例6> 

在现有例4制作的铁硅粉末的表面上化学形成了含Mg化成处理膜的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末中，添加1质量％的聚亚酰胺树脂，混合得到混合粉末，将该混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度550℃、保持30分钟的条件下使其热固化，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示，另外，在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通 密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。 

<实施例11> 

在实施例8制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末中以1质量％添加PPS树脂，混合后得到混合粉末，将该混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示。另外，用透射电子显微镜观察该复合软磁性材料，观察铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

进一步在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。 

<现有例7> 

在现有例4制作的铁硅粉末的表面上化学形成了含Mg化成处理膜的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末中，添加1质量％的PPS树脂，混合得到混合粉末，将该混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下烧制，制作由板状以及环状的压粉烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状压粉烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表4所示，另外，在由环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率10kHz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表4所示。 

从表4所示的结果可知，在实施例8制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体的复合软磁性材料，与在现有例4制作的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体的复合软磁性材料相比，在密度方面没有大差别，但使用在实施例8制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末制作的复合软磁性材料与在现有例4制作的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性。 

进而可知，在实施例9制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有硅酮树脂的绝缘材料的压粉烧制体即复合软磁性材料，与在现有例5制作的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有硅酮树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料相比，在密度方面没有大差别，但在实施例9制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有硅酮树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料，与在现有例5制作的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有硅酮树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性。 

另外可知，在实施例10制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有聚酰亚胺树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料，与在现有例6制作的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有聚酰亚胺树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料相比，并且在实施例6制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有PPS树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料，与在现有例7制作的现有化成处理膜包覆的铁硅粉末的粒子间夹有PPS树脂的绝缘材料的压粉烧制体的复合软磁性材料相比，也表现出同样的结果。 

<实施例12> 

对在实施例8制作的本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末实施了硅烷系偶合剂的前处理之后，将1.0质量％的硅酮树脂添加稀释在有机溶剂中，之后在20℃下干燥，制作混合粉末。在该混合粉末中添加0.1质量％的硬 脂酸锌，成形混合粉末，制作具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体以及具有外径：50mm、内径：25mm、高：25mm尺寸的环状压粉体，将这些压粉体在真空环境中、850℃下去应力烧制，制作小外径环状压粉烧制体以及大外径环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料。用透射电子显微镜观察这些复合软磁性材料，观察铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形，了解到在晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

在小外径环状压粉烧制体上施加绕组，测定直流磁特性以及0.1T、10kHz的铁损，其结果如图4所示。通过测定该小外径环状压粉烧制体在叠加20A直流时的20kHz下的电感，求出交流的导磁率，其结果如表5所示。 

接着，采用大外径环状压粉烧制体施加绕组，制作电感大致一定的电抗器。将该电抗器连接于一般的带有源滤波器的开关电源上，测定输出功率相对于输入功率1000W以及1500W的效率(％)，其结果如表5所示。 

<实施例13> 

作为原料粉末，准备具有含Si：6.5质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的成分组成且平均粒径为55μm的粉末形状接近球形的气水雾化的铁硅粉末，进一步准备平均粒径为40μm的Mg粉末。将该气水雾化的铁硅粉末在大气中以220℃保持1小时的条件下，对粉末表面进行氧化处理，在该氧化处理后的气水雾化的铁硅粉末中按气水雾化的铁硅粉末∶Mg粉末＝99.6∶0.4的比例添加Mg粉末，混合制作混合粉末，通过将该混合粉末在温度600℃下、压力1×10^-5MPa下保持1.5小时，制作在气水雾化的铁硅粉末的表面包覆沉积氧化膜的本发明沉积氧化膜铁硅粉末。 

利用俄歇电子分光装置调查该沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的沉积氧化膜的深度方向的Mg、Si、O以及Fe的浓度分布，其结果，具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率，并且Si具有在最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率。 

另外，通过X射线光电子分光装置对在该沉积氧化膜包覆的铁硅粉末 的表面上形成的沉积氧化膜进行分析，通过解析结合能量，了解到含有金属Fe或Fe-Si合金。 

因此可知：在本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的表面上形成的沉积氧化膜是由Mg、Si、Fe以及O构成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜，该Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率，并具有越接近于最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率；含有金属Fe或Fe-Si合金。进而，用电子显微镜观察沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的沉积氧化膜的组织，测定该沉积氧化膜的厚度以及最大结晶粒径，其结果，沉积氧化膜的平均厚度为60nm，最大结晶粒径是20nm。 

在对本发明沉积氧化膜铁硅粉末实施了硅烷系偶合剂的前处理之后，将1.0质量％的硅酮树脂稀释添加在有机溶剂中，之后在250℃下干燥，制作混合粉末。在该混合粉末中添加0.1质量％的硬脂酸锌，成形混合粉末，制作具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体以及具有外径：50mm、内径：25mm、高：25mm尺寸的环状压粉体，将这些压粉体在真空环境中以850℃去应力烧制，制作由小外径环状压粉烧制体以及大外径环状压粉烧制体构成的复合软磁性材料。用透射电子显微镜观察这些复合软磁性材料，观察铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相，从根据所述晶界相得到的电子射线衍射图形了解到在晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。 

在小外径环状压粉烧制体上施加绕组，测定直流磁特性以及0.1T、10kHz的铁损，其结果如表5所示。通过测定该小外径环状压粉烧制体在叠加20A直流时的20kHz下的电感，求出交流的导磁率，其结果如表5所示。 

接着，在大外径环状压粉烧制体上施加绕组，制作电感大致一定的电抗器。将该电抗器连接于一般的带有源滤波器的开关电源上，测定输出功率相对于输入功率1000W以及1500W的效率(％)，其结果如表5所示。 

<现有例8> 

在对具有在实施例准备的含有Si：3质量％、其余由Fe以及不可避免 的杂质构成的成分组成，且平均粒径为70μm的气水雾化的铁硅粉末实施了硅烷系偶合剂的前处理之后，制作混合了1.0质量％硅酮树脂、0.2质量％MgO粉末的混合粉末。对得到的混合粉末进行压粉成形，将得到的压粉体在真空环境中以850℃去应力烧制，制作具有与实施例12相同形状以及尺寸的压粉烧制体。 

在小外径环状压粉烧制体上施加绕组，测定直流磁特性以及0.1T、10kHz的铁损，其结果如表5所示。通过测定该小外径环状压粉烧制体在叠加20A直流时的20kHz下的电感，求出交流的导磁率，其结果如表5所示。 

接着，在大外径环状压粉烧制体上施加绕组，制作电感大致一定的电抗器。将该电抗器连接于一般的带有源滤波器的开关电源上，测定输出功率相对于输入功率1000W以及1500W的效率(％)，其结果如表5所示。 

[0333] 从表5所示的结果可知，由本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体构成的实施例12～13的复合软磁性材料，与使用铁硅粉末制作的现有例8的复合软磁性材料相比，顽磁力小，铁损小，直流叠加特性良好，并且，与使用实施例12～13的复合软磁性材料制作的电抗器连接的开关电源，相比于与使用在现有例8制作的复合软磁性材料而制作的电抗器连接的电源，效率得到提高，因此可知，具有在本发明沉积氧化膜包覆的铁硅粉末粒子间夹有硅酮树脂的压粉烧制体的复合软磁性材料构成的铁心的电抗器，其特性进一步提高。 

<实施例14> 

作为原料粉末，准备平均粒径75μm、由Si：1质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的Fe-Si系铁基软磁性粉末，进一步准备平均粒径1μm以下的纯Si粉末。进而准备平均粒径50μm的Mg粉末。 

首先，在Fe-Si系铁基软磁性粉末中，按Fe-Si系铁基软磁性粉末∶纯Si粉末＝99.5质量％∶0.5质量％配合纯Si粉末，混合制作混合粉末，将得到的混合粉末在氢气环境中以温度950℃保持1小时的条件下进行热处理，由此在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成高浓度Si的扩散层，之后，通过在大气中以温度250℃的条件下进行保持，制作在高浓度Si的扩散层之上具有氧化层的表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末。 

在该表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末中，按表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例配合事先准备好的Mg粉末，混合制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力2.7×10^-4MPa的条件下一边转动一边保持1小时，由此制作在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成有由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的本发明沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末(以下，称为本发明沉积氧化膜包覆的粉末)1。 

通过X射线光电子分光装置进行分析，通过解析结合能量确认到：在本发明沉积氧化膜包覆的粉末1上形成的沉积氧化膜，是由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜；以及在该沉积氧化膜的坯料中含有金属Fe以及Fe-Si合金。进而，用电子显微镜观察本发明沉积氧化膜包覆的粉末1 中的沉积氧化膜的组织，测定该沉积氧化膜的厚度以及最大结晶粒径，结果如表6所示。进一步通过电子射线衍射图形确认到：在由所述Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜中含有的Mg以及O以结晶质的MgO固溶方铁矿相的形式含有。 

进一步，利用俄歇电子分光装置测定由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的深度方向的Mg、O、Si以及Fe的浓度分布，其结果如表6所示。利用俄歇电子分光装置测定本发明沉积氧化膜包覆的粉末1的由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的深度方向的Mg、O、Si以及Fe的浓度分布时的测定图如图8所示。在图8中，由于横轴的蚀刻时间为0的地方是最表面，所以在图8中，在由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜中含有的Mg以及O具有朝向表面Mg以及O含有量增加的浓度斜率，Fe具有朝向表面减少的浓度斜率，Si具有在沉积氧化膜的最表面附近越接近于最表面Si含有量越增加的浓度斜率。 

将如此得到的本发明沉积氧化膜包覆的粉末1装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表6所示，另外，在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、和磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表6所示。 

<现有例9> 

制作在实施例14准备的Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面上化学形成了含Mg铁氧体氧化物层的现有含Mg铁氧体氧化物包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末(以下，称为现有沉积氧化膜包覆的粉末)，将该现有沉积氧化膜包覆的粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保 持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表6所示，另外，在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度1.5T且频率50Hz时的铁损、以及磁通密度1.0T且频率400Hz时的铁损等磁特性，这些结果如表6所示。 

从表6所示的结果可知，在实施例14制作的本发明沉积氧化膜包覆的粉末1，与使用在现有例9制作的含Mg铁氧体氧化物包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末制作的复合软磁性材料相比，在密度方面没有大差别，但使用在实施例14制作的本发明沉积氧化膜包覆的粉末1制作的复合软磁性材料，与使用在现有例9制作的现有沉积氧化膜包覆的粉末的含Mg铁氧体氧化物包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末而制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性。 

<实施例15> 

作为原料粉末，准备具有表7所示的粒度且含有Si：1质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的Fe-Si系铁基软磁性粉末。进一步准备平均粒径：1μm以下的纯Si粉末以及平均粒径：50μm的Mg粉末。 

在这些粒度不同的Fe-Si系铁基软磁性粉末中，按Fe-Si系铁基软磁性粉末∶纯Si粉末＝97质量％∶2质量％配合纯Si粉末，混合制作混合粉末，将得到的混合粉末在氢气环境中，在温度950℃、保持1小时的条件下进行热处理，由此在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成高浓度Si的扩散层，之后，通过在大气中，在温度220℃的条件下进行保持，制作在高浓度Si的扩散层上具有氧化层的表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末。 

对于该表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末，按表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例配合事先准备好的Mg粉末，混合制作混合粉末，通过实施将得到的混合粉末在温度650℃、压力2.7×10^-4MPa的条件下一边转动一边保持1小时的处理(以下，将按照该表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例进行配合后混合制作混合粉末，在温度650℃、压力2.7×10^-4MPa的条件下一边使得到的混合粉末转动一边保持1小时的处理称为“Mg包覆处理”)，从而实施制作在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面上形成由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的本发明法1～3。 

通过X射线光电子分光装置进行分析，通过解析结合能量确认到：在通过本发明法1～3得到的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末上形成的沉积氧化膜是由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜；以及在该沉积氧化膜的坯料中含有金属Fe以及Fe-Si合金。进而，用电子显微镜观察氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末上的沉积氧化膜的组织，进一步通过电子射线衍射图形确认到：在由所述Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜中含有的Mg以及O以结晶质的MgO固溶方铁矿相的形式含有。进一步，利用俄歇电子分光装置测定由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的深度方向的Mg、O、Si以及Fe的浓度分布，可知：沉积氧化膜中含有的Mg以及O具有朝向表面Mg以及O含有量增加的浓度斜率、Fe具有朝向表面减少的浓度斜率、Si具有在沉积氧化膜的最表面附近越接近于最表面Si含有量越增加的浓度斜率。 

对于由本发明法1～3得到的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，以配合比2质量％添加混合硅酮树脂，制作由硅酮树脂包覆了沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面的树脂包覆复合粉末，将该树脂包覆复合粉末装入加热到120℃的模具中，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空中、温度700℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表7所示，另外，在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率20Hz时的铁损，这些结果如表7所示。 

<现有例10> 

作为原料粉末，准备具有表7所示的粒度且含有Si：1质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的Fe-Si系铁基软磁性粉末，不对该Fe-Si系铁基软磁性粉末进行Mg包覆处理，以配合比2质量％添加硅酮树脂，进行混合，制作由硅酮树脂包覆了Fe-Si系铁基软磁性粉末表面的树脂包覆复合粉末。将该树脂包覆复合粉末装入加热到120℃的模具中，通 过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空中、温度700℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表7所示，另外，在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率20Hz时的铁损，这些结果如表7所示。 

由此可知，按本发明法1～3制作的复合软磁性材料与按现有法1制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性。 

<实施例16> 

作为原料粉末，准备具有表8所示的粒度且含有Si：3质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的Fe-Si系铁基软磁性粉末。进一步准备平均粒径：1μm以下的纯Si粉末以及平均粒径：50μm的Mg粉末。 

在这些粒度不同的Fe-Si系铁基软磁性粉末中按Fe-Si系铁基软磁性粉末∶纯Si粉末＝99.5质量％∶0.5质量％配合纯Si粉末，混合制作混合粉末，将得到的混合粉末在氢气环境中，在温度950℃、保持1小时的条件下进行热处理，由此在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成高浓度Si的扩散层，之后，通过在大气中，在温度220℃的条件下进行保持，制作在高浓度Si的扩散层之上具有氧化层的表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末。 

实施本发明法4～6，通过对该表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末实施Mg包覆处理，制作在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面上形成由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末。 

通过X射线光电子分光装置进行分析，通过解析结合能量确认到：在通过本发明法4～6得到的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末上形成的沉积氧化膜是由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜；以及在该沉积氧化膜的坯料中含有金属Fe以及Fe-Si合金。进而，用电子显微镜观察氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末上的沉积氧化膜的组织，进一步通过电子射线衍射图形确认到：在由所述Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜中含有的Mg以及O是以结晶质的MgO固溶方铁矿相的方式含有的。进一步，利用俄歇电子分光装置测定由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的深度方向的Mg、O、Si以及Fe的浓度分布，可知：沉积氧化膜中含有的Mg以及O具有朝向表面Mg以及O含有量增加的浓度斜率、Fe具有朝向表面减少的浓度斜率、Si具有在沉积氧化膜的最表面附近越接 近于最表面Si含有量越增加的浓度斜率。 

对于由本发明法4～6得到的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，以配合比2质量％添加硅酮树脂并混合，制作由硅酮树脂包覆了沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面的树脂包覆复合粉末，将该树脂包覆复合粉末装入加热到120℃的模具中，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空中、温度700℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表8所示，另外，在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率20Hz时的铁损，这些结果如表8所示。 

<现有例11> 

作为原料粉末，准备具有表8所示的粒度且含有Si：1质量％、其余由Fe以及不可避免的杂质构成的Fe-Si系铁基软磁性粉末，不对该Fe-Si系铁基软磁性粉末进行Mg包覆处理，以配合比2质量％添加硅酮树脂，进行混合，制作由硅酮树脂包覆了Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面的树脂包覆复合粉末。将该树脂包覆复合粉末装入加热到120℃的模具中，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空中、温度700℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表8所示，另外，在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率20Hz时的铁损，这些结果如表8所示。 

由此可知，按本发明法4～6制作的复合软磁性材料与按现有法2制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性。 

<实施例17> 

作为原料粉末，准备具有表9所示的粒度的Fe粉末。进一步准备平均粒径1μm以下的纯Si粉末以及平均粒径50μm的Mg粉末。 

在这些粒度不同的Fe粉末中，按Fe粉末∶纯Si粉末＝97质量％∶3质量％的比例配合纯Si粉末，混合制作混合粉末，将得到的混合粉末在氢气环境中，在温度950℃保持1小时的条件下进行热处理，由此在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成高浓度Si的扩散层，之后，通过在大气中，在温度220℃的条件下进行保持，由此制作在高浓度Si的扩散层之上具有氧化层的表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末。 

实施本发明法7～9，通过对该表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末实施Mg包覆处理，制作在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面上形成由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末。 

通过X射线光电子分光装置进行分析，通过解析结合能量确认到：在通过本发明法7～9得到的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末上形成的沉积氧化膜是由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜；以及在该沉积氧化膜的坯料中含有金属Fe以及Fe-Si合金。进而，用电子显微镜观察氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末上的沉积氧化膜的组织，进一步通过电子射线衍射图形确认到：在由所述Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜中含有的Mg以及O以结晶质的MgO固溶方铁矿相的方式被含有。进一步，利用俄歇电子分光装置测定由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜的深度方向的Mg、O、Si以及Fe的浓度分布，可知：沉积氧化膜中含有的Mg以及O具有朝向表面Mg以及O含有量增加的浓度斜率、Fe具有朝向表面减少的浓度斜率、Si在沉积氧化膜的最表面附近具有越接近于最表面Si含有量越增加的浓度斜率。 

对于由本发明法7～9得到的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性 粉末，以配合比2质量％添加硅酮树脂并混合，制作由硅酮树脂包覆了沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末表面的树脂包覆复合粉末，将该树脂包覆复合粉末装入加热到120℃的模具中，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体以及外径：50mm、内径：25mm、高：25mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空中、温度700℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表9所示，另外，在由小径环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率20Hz时的铁损，这些结果如表9所示。 

测定该小径环状压粉烧制体在叠加20A直流时的20kHz下的电感，求出交流的导磁率，其结果如表7所示。接着，在大外径环状压粉烧制体上施加绕组，制作电感大致一定的电抗器。将该电抗器连接于一般的带有源滤波器的开关电源上，测定输出功率相对输入功率1000W以及1500W的效率(％)，其结果如表10所示。 

<现有例12> 

作为原料粉末，准备具有表9所示的粒度的Fe粉末，不对该Fe粉末进行Mg包覆处理，以配合比2质量％添加硅酮树脂，进行混合，制作由硅酮树脂包覆了Fe粉末表面的树脂包覆复合粉末。将该树脂包覆复合粉末装入加热到120℃的模具中，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体、具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体以及具有外径：50mm、内径：25mm、高：25mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在真空中、温度700℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由该板状烧制体构成的复合软磁性材料的电阻率进行测定，其结果如表9所示，进一步在由小径环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，测定磁通密度、顽磁力、以及磁通密度0.1T且频率20Hz时的铁损，这些结果如表9所示。 

测定该小径环状压粉烧制体在叠加20A直流时的20kHz下的电感，求出交流的导磁率，其结果如表7所示。接着，在大外径环状压粉烧制体上施加绕组，制作电感大致一定的电抗器。将该电抗器连接于一般的带有源滤波器的开关电源上，测定输出功率相对输入功率1000W以及1500W的效率(％)，其结果如表10所示。 

[0387] 由此可知，按本发明法7～9制作的复合软磁性材料与按现有法3制作的复合软磁性材料相比，磁通密度高，顽磁力小，且电阻率明显提高，因此，铁损明显小，尤其具有频率变得越大、铁损变得越小等特性。 

<实施例18> 

作为原料粉末，准备具有平均粒径70μm且含有极微量的作为不可避免的杂质的硫的纯铁粉末，进而，准备平均粒径为50μm的Mg粉末。 

首先，通过在大气中、温度220℃、保持2小时的条件下，对所述纯铁粉末进行氧化处理，制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.3质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力2.7×10^-4MPa下保持1小时，之后进一步在大气中以温度200℃保持1小时，从而制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末。通过X射线光电子分光装置对在该含Mg氧化铁膜包覆的铁粉上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到是至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜。 

通过利用俄歇电子分光装置的方法调查该含Mg氧化铁膜包覆的铁粉的铁粉末和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域，结果是了解到：在所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中由于比在铁粉末的中心部含有的杂质硫(背景)更明显地通过俄歇电子分光法检测到硫的峰值，所以含有浓度比铁粉末中心部含有的硫的浓度高的硫。进而，用电子显微镜观察含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末中的至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的组织，结果可知该沉积膜的平均厚度为60nm，最大结晶粒径是40nm。 

进一步，准备添加了水和盐酸的预加水分解烷氧基硅烷溶液(prehydrosys alkoxysilane solution)以及烷氧基镁溶液(magnesium-alkoxide solution)，以预加水分解烷氧基硅烷溶液∶烷氧基镁溶液为1∶2的容量比混合，制作MgO和SiO₂的混合氧化物溶胶溶液，相对于在先制作的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，以MgO和SiO₂的混合 氧化物换算，添加0.2质量％的该MgO和SiO₂的混合氧化物溶胶溶液，进行混合，通过在温度150℃下对得到的混合粉末进行加热干燥，制作在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面包覆由2MgO·SiO₂构成的MgO-SiO₂ 系复合氧化物膜的本发明复合软磁性粉末。 

将该本发明复合软磁性粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的板状压粉体以及环状压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧制，制作由板状以及环状烧制体构成的复合软磁性材料，对由得到板状烧制体构成的复合软磁性材料的相对密度、电阻率以及抗弯强度进行测定，其结果如表11所示，进一步在由环状烧制体构成的复合软磁性材料上施加绕组，由BH描绘器测定磁通密度，这些结果如表11所示。 

<现有例13> 

准备在纯铁粉末的表面用化学方法形成了含Mg铁氧体层的含Mg铁氧体包覆的铁粉末，在该含Mg铁氧体包覆的铁粉末中以硅酮树脂为0.14、MgO为0.06、其余为含Mg铁氧体包覆的铁粉末的比例混合硅酮树脂以及MgO粉末，制作现有混合粉末，将得到的现有混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧结，由此制作由板状以及环状烧结体构成的复合软磁性材料。对由得到板状烧结体构成的复合软磁性材料的相对密度、电阻率以及抗弯强度进行测定，其结果如表11所示，进一步在由环状烧结体构成的复合软磁性材料上施加绕组，由BH描绘器测定磁通密度，这些结果如表11所示。 

[表11] 

[0398] 从表11所示的结果可知，由本发明复合软磁性粉末制作的复合软磁性材料与由现有复合软磁性粉末制作的复合软磁性材料相比，在抗弯强度、磁通密度以及电阻率等方面都优越。 

作为原料粉末，准备具有平均粒径70μm、含有作为不可避免的杂质的硫的纯铁粉末，通过在大气中、温度220℃、保持2小时的条件下，对所述纯铁粉末进行氧化处理，由此制作在表面具有氧化铁膜的氧化处理铁粉末。进而，准备平均粒径50μm的Mg粉末。对于该氧化处理铁粉末，将预先准备的Mg粉末按氧化处理铁粉末∶Mg粉末＝99.8质量％∶0.2质量％的比例添加混合，制作混合粉末，将得到的混合粉末在温度650℃、压力1×10^-4MPa下保持1小时的条件下一边转动一边加热，由此制作在铁粉末的表面包覆沉积膜的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末。用电子显微镜观察在该铁粉末的表面形成的沉积膜的截面组织，求出该沉积膜的厚度和最大结晶粒径，可知其厚度为40nm，最大结晶粒径是20nm。 

通过X射线光电子分光装置对在该含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上形成的沉积膜进行分析，解析结合能量，了解到金属Fe微粒分散到坯料中。另外，了解到金属Fe微粒分散到坯料中的沉积膜的最表面由MgO构成。进而，利用俄歇电子分光装置调查沉积膜的深度方向的Mg、O以及Fe的浓度分布，结果是了解到Mg以及O具有从表面向内部减少的浓度斜率、Fe具有向内部增加的浓度斜率。因此，了解到：在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上形成的沉积膜是金属Fe微粒分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜；该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有Mg以及O从表面向内部减少且Fe向内部增加的浓度斜率；以及沉积膜的最表面由MgO构成。进而，利用俄歇电子分光装置对铁粉末和Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域调查硫的分布，其结果了解到：沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。 

进一步，准备添加了水和盐酸的预加水分解烷氧基硅烷溶液以及烷氧基镁溶液，以预加水分解烷氧基硅烷溶液∶烷氧基镁溶液为1∶2的容量比混合，制作MgO和SiO₂的混合氧化物溶胶溶液，相对于在先制作的含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，以MgO和SiO₂的混合氧化物换算，添加0.2 质量％的该MgO和SiO₂的混合氧化物溶胶溶液，进行混合，通过在温度150℃下对得到的混合粉末进行加热干燥，制作在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面上包覆了由2MgO·SiO₂构成的MgO-SiO₂系复合氧化物膜的本发明复合软磁性粉末。 

将该本发明复合软磁性粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的板状压粉体以及环状压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧结，制作由板状以及环状烧结体构成的复合软磁性材料，对由得到板状烧结体构成的复合软磁性材料的相对密度、电阻率以及抗弯强度进行测定，其结果如表12所示，进一步在由环状烧结体构成的复合软磁性材料上施加绕组，由BH描绘器测定磁通密度，这些结果如表12所示。 

<现有例14> 

准备在纯铁粉末的表面用化学方法形成了含Mg铁氧体层的含Mg铁氧体包覆的铁粉末，在该含Mg铁氧体包覆的铁粉末中，以硅酮树脂为0.14、MgO为0.06、其余为含Mg铁氧体包覆的铁粉末的比例，混合硅酮树脂以及MgO粉末，制作现有混合粉末，将得到的现有混合粉末装入模具，通过冲压成形，成形具有长：55mm、宽：10mm、高：5mm尺寸的板状压粉体以及具有外径：35mm、内径：25mm、高：5mm尺寸的环状压粉体，将得到的压粉体在氮气环境中、温度500℃、保持30分钟的条件下进行烧结，由此制作由板状以及环状烧结体构成的复合软磁性材料。对由得到板状烧结体构成的复合软磁性材料的相对密度、电阻率以及抗弯强度进行测定，其结果如表12所示，进一步在由环状烧结体构成的复合软磁性材料上施加绕组，由BH描绘器测定磁通密度，这些结果如表12所示。 

[表12] 

[0407] 从表12所示的结果可知，由本发明复合软磁性粉末制作的复合软磁性材料与由现有复合软磁性粉末制作的复合软磁性材料相比，在抗弯强度、磁通密度以及电阻率等方面都优越。 

产业实用性 

若使用本发明的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制造复合软磁性材料，则由于具有高电阻率，所以具有低涡电流损失，并且，由于顽磁力低，所以能够以低成本稳定地制作具有低磁滞损失的复合软磁性材料，可在电气/电子产业上带来优越的效果。 

若对本发明的具有金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的含Mg氧化膜包覆的铁粉末进行冲压成形来制造复合软磁性材料，则Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜由于金属Fe极微粒子分散到坯料中，所以具有很强的韧性，即使对该含Mg氧化膜包覆的铁粉末进行冲压成形，在成形过程中也很少有膜破损的情况，因此，得到的复合软磁性材料由于具有高电阻率，所以具有低涡电流损失，并且，由于顽磁力低，所以能够以低成本稳定地制作具有低磁滞损失的复合软磁性材料，可在电气/电子产业上带来优越的效果。 

若对本发明的沉积膜包覆的铁粉末进行冲压成形制造复合软磁性材料，则沉积膜由于磷化铁微粒分散到坯料中，所以具有很强的韧性，即使对该沉积膜包覆的铁粉末进行冲压成形，在成形过程中也很少有膜破损的情况，因此，得到的复合软磁性材料由于具有高电阻率，所以具有低涡电流损失，并且，由于顽磁力低，所以能够以低成本稳定地制作具有低磁滞损失的复合软磁性材料，可在电气/电子产业上带来优越的效果。 

若使用本发明的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末制造复合软磁性材料，则由于具有高电阻率，所以具有低涡电流损失，并且，由于顽磁力低，所以能够以低成本稳定地制作具有低磁滞损失的复合软磁性材料，可在电气/电子产业上带来优越的效果。 

若使用本发明的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末制造复合软磁性材料，则由于具有高电阻率，所以具有低涡电流损失，并且，由于顽磁力低，所以能够以低成本稳定地制作具有低磁滞损失的复合软磁性 材料，可在电气/电子产业上带来优越的效果。 

根据本发明，可以提供具有高强度以及高电阻、并且高磁通密度的复合软磁性材料，在电气以及电子产业中具有优越的效果。 

Claims (55)

1.一种含Mg氧化膜包覆的铁粉末，在铁粉末的表面包覆有至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其特征在于，

在所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿相。

2.如权利要求1所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末，在铁粉末和所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中的硫的浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。

3.如权利要求1或2所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

4.如权利要求1、2或3所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上由MgO构成。

5.一种复合软磁性材料，其采用权利要求1～4中任一项所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作。

6.如权利要求5所述的复合软磁性材料，其特征在于，

含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

7.一种含Mg氧化膜包覆的铁粉末，在铁粉末的表面包覆有金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，其特征在于，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，在坯料中具有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

8.如权利要求7所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜中的Mg以及O具有从表面朝向内部减少的浓度斜率，Fe具有朝向内部增加的浓度斜率。

9.如权利要求7或8所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

在所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫的浓度比在铁粉末的中心部含有的硫浓度高。

10.如权利要求7、8或9所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

11.如权利要求7、8、9或10所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述金属Fe极微粒子分散到坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上由MgO构成。

12.一种复合软磁性材料，其采用权利要求7～11中任一项所述的含Mg氧化膜包覆的铁粉末制作。

13.如权利要求12所述的复合软磁性材料，其特征在于，

含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有MgO固溶方铁矿相。

14.如权利要求13所述的复合软磁性材料，其特征在于，

所述MgO固溶方铁矿相是结晶质的。

15.一种沉积膜包覆的铁粉末，在铁粉末的表面包覆有由Mg、Fe、P以及O构成的沉积膜，其特征在于，所述沉积膜含有由Mg、Fe、P以及O构成的Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和由Mg、Fe以及O构成的Mg-Fe-O三元系氧化物，所述Mg-Fe-P-O四元系磷酸盐化合物和Mg-Fe-O三元系氧化物中含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

16.如权利要求15所述的沉积膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述沉积膜在坯料中分散有磷化铁微粒。

17.如权利要求15或16所述的沉积膜包覆的铁粉末，其特征在于，

所述沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

18.一种复合软磁性材料，其采用权利要求15、16或17所述的沉积膜包覆的铁粉末制作并具有高电阻率。

19.如权利要求18所述的复合软磁性材料，其特征在于，

含有氧化物，该氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

20.一种沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，在铁硅粉末的表面形成有由Mg、Si、Fe以及O构成的Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜，其特征在于，所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

21.如权利要求20所述的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其特征在于，

所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有朝向表面Mg以及O含有量增加且朝向表面Fe含有量减少的浓度斜率，还具有在最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的Si的浓度斜率。

22.如权利要求20或21所述的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其特征在于，

所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜含有金属Fe或Fe-Si合金。

23.如权利要求20、21或22所述的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其特征在于，

所述Mg-Si-Fe-O四元系沉积氧化膜具有平均结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

24.如权利要求20、21、22或23所述的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末，其特征在于，

所述铁硅粉末具有如下组成，即，含有0.1～10质量％的Si，其余由Fe以及不可避免的杂质构成。

25.一种复合软磁性材料，其特征在于，由权利要求20、21、22、23或24所述的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的压粉烧制体构成。

26.一种复合软磁性材料，其特征在于，

由压粉烧制体构成，该压粉烧制体是在权利要求20、21、22、23或24所述的沉积氧化膜包覆的铁硅粉末的粒子之间夹入绝缘材料而成的，该绝缘材料为硅酮树脂、聚酰亚胺树脂或PPS树脂。

27.如权利要求25或26所述的复合软磁性材料，其特征在于，

含有Mg-Si-Fe-O四元系氧化物，该Mg-Si-Fe-O四元系氧化物由铁硅粒子相和包围该铁硅粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

28.一种电抗器用铁心，其特征在于，

由权利要求25、26或27所述的复合软磁性材料构成。

29.一种电抗器，其具有权利要求28所述的铁心。

30.一种沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成有由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜，且所述Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面层是高浓度Si扩散表面层，该高浓度Si扩散表面层中的Si浓度比粉末整体中含有的Si组成的浓度高，其特征在于，由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

31.如权利要求30所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其特征在于，

所述Fe-Si系铁基软磁性粉末具有如下组成，即，含有0.1～10质量％的Si，其余由Fe以及不可避免的杂质构成。

32.如权利要求30或31所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其特征在于，

所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜具有：朝向表面Mg以及O含有量增加、朝向表面Fe含有量减少、Si在沉积氧化膜的最表面附近越接近最表面Si含有量越增加的浓度斜率。

33.如权利要求30、31或32所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其特征在于，

所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜含有金属Fe或Fe-Si合金。

34.如权利要求30、31、32或33所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末，其特征在于，

所述由Mg、Si、Fe以及O构成的沉积氧化膜具有平均结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

35.一种用于制造权利要求30、31、32、33或34所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末，其特征在于，对Fe-Si系铁基软磁性粉末进行氧化处理而成。

36.一种用于制造权利要求30、31、32、33或34所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面氧化Fe-Si系铁基软磁性原料粉末，其特征在于，

在Fe-Si系铁基软磁性粉末的表面形成有高浓度Si的扩散层，该高浓度Si的扩散层中Si浓度比Fe-Si系铁基软磁性粉末整体含有的Si组成的浓度高，在该高浓度Si的扩散层之上还形成有氧化层。

37.一种复合软磁性材料，其特征在于，

由权利要求30、31、32、33或34所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的压粉烧制体构成。

38.如权利要求37所述的复合软磁性材料，其特征在于，

其由压粉烧制体构成，该压粉烧制体是在权利要求30、31、32、33或34所述的沉积氧化膜包覆的Fe-Si系铁基软磁性粉末的粒子之间夹入绝缘材料而成的，该绝缘材料为硅酮树脂、聚酰亚胺树脂或PPS树脂。

39.如权利要求37所述的复合软磁性材料，其特征在于，

含有氧化物，该氧化物由Fe-Si系铁基软磁性粒子相和包围该Fe-Si系铁基软磁性粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

40.一种电抗器用铁心，其特征在于，

由权利要求37、38或39所述的复合软磁性材料构成。

41.一种电抗器，其特征在于，

由权利要求37、38或39所述的复合软磁性材料构成。

42.一种复合软磁性粉末，在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面还包覆有MgO-SiO₂系复合氧化物膜，所述含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末在铁粉末的表面包覆至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，所述MgO-SiO₂系复合氧化物膜中MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内，其特征在于，所述Mg-Fe-O三元系氧化膜沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿相。

43.一种复合软磁性粉末，在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面还包覆有MgO-SiO₂系复合氧化物膜，所述含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末在铁粉末的表面包覆至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，且在所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中的硫浓度比铁粉末的中心部含有的硫浓度高，所述MgO-SiO₂系复合氧化物膜中MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内，其特征在于，所述Mg-Fe-O三元系氧化膜沉积膜中含有的(Mg，Fe)O是结晶质的MgO固溶方铁矿相。

44.如权利要求42、或43所述的复合软磁性材料，其特征在于，

所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化膜沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

45.如权利要求42、43或44所述的复合软磁性材料，其特征在于，

所述至少含有(Mg，Fe)O的Mg-Fe-O三元系氧化膜沉积膜的最表面实质上由MgO构成。

46.一种复合软磁性材料，其特征在于，

含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

47.一种复合软磁性粉末，在含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末的表面还包覆有MgO-SiO₂系复合氧化物膜，所述含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末在铁粉末的表面上包覆Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，在该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的坯料中分散金属Fe微粒，所述MgO-SiO₂系复合氧化物膜中MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内，其特征在于，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜在坯料中具有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

48.一种复合软磁性粉末，在含Mg氧化膜包覆的铁粉末的表面还包覆有MgO-SiO₂系复合氧化物膜，所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末在铁粉末的表面包覆有金属Fe微粒分散在坯料中的Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜，该Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有Mg以及O从表面朝向内部减少、且Fe朝向内部增加的浓度斜率，所述MgO-SiO₂系复合氧化物膜中MgO/SiO₂的摩尔比值在1.0～3.0的范围内，其特征在于，所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜在坯料中具有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

49.如权利要求47或48所述的复合软磁性粉末，其特征在于，

所述含Mg氧化膜包覆的铁粉末是含Mg氧化铁膜包覆的铁粉末，在Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜和铁粉末的边界区域具有浓硫层，该浓硫层中硫浓度比铁粉末的中心部含有的硫浓度高。

50.如权利要求47、48、或49所述的复合软磁性粉末，其特征在于，

所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜具有结晶粒径为200nm以下的微细结晶组织。

51.如权利要求47、48、49或50所述的复合软磁性粉末，其特征在于，

所述Mg-Fe-O三元系氧化物沉积膜的最表面实质上由MgO构成。

52.一种复合软磁性材料，其特征在于，

含有Mg-Fe-O三元系氧化物，该Mg-Fe-O三元系氧化物由铁粒子相和包围该铁粒子相的晶界相构成，在所述晶界相含有结晶质的MgO固溶方铁矿相。

53.一种由权利要求5、6、12、13、14、18、19、25、26、27、37、38、39、46或52所述的复合软磁性材料构成的电磁路部件。

54.如权利要求53所述的电磁路部件，其特征在于，

所述电磁路部件是：磁心、电动机铁心、发电机铁心、螺线管铁心、点火装置铁心、电抗器、变压器、扼流圈铁心或磁性传感器铁心。

55.一种电设备，其组装有权利要求53或54所述的电磁路部件。

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