CN101130877B - 用于半导体制程中的金属防腐蚀保护液 - Google Patents
用于半导体制程中的金属防腐蚀保护液 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是关于一种用于半导体制程中金属防腐蚀的保护液。其包括一种或多种能够与金属材料发生作用在金属表面形成保护膜的有机酸类化学添加剂。本发明的保护液能够在晶片处理工艺的间隙或运输过程中提供有效的保护，大大降低金属材料的表面点蚀，减低表面腐蚀程度，甚至是在停机状态时都能提供有效的保护。从而降低缺陷，提高产品良率，增加收益率。
Description
技术领域
本发明涉及一种保护液，尤其涉及用于半导体制程中的金属防腐蚀保护液。
背景技术
典型的保护液有苯并三唑溶液，去离子水，或亮氨酸溶液，它们主要用在各个工艺的之间的停留过程提供保护，比如经化学机械抛光工艺后，在进入下一清洗工艺之前，或者经过刻蚀去强光阻工艺后，下一清洗工艺之前以及经过沉积工艺后等等。其中前一工艺残留液还没有完全被后清除，金属表面可能存在一些由前一工艺残留液引入的腐蚀，它们会随着时间增加日益加剧。金属表面的腐蚀会影响金属表面平坦度质量也使缺陷水平居高不下，从而降低了产品良率和收益率。
一些保护液已被公开，比如US2002034876，US2003017693中的保护液包括苯并三氮唑(BTA)和其他含氮唑类溶液；US2006049382中的保护液包括α氨基酸等金属保护膜剂。中国专利CN89105394.8中的保护液包括含氮杂环与含水乙醇按1∶30～1∶200比例配制成铜防腐蚀处理液。这些都是关于保护液或保护液的使用方法。但上述专利中的保护液，在实际应用中或是或是保护效率不够高，或是有残留对后续工艺产生不良影响等缺陷；或是保护使用范围窄，因此有必要开发新的保护效率高，适用性广的保护液。
因此，有必要开发出一种金属保护液不仅能够清洗效率高，而且不会在金属表面产生各种残留，大大降低对后续工艺的干扰，降低金属材料的表面点蚀，减低表面腐蚀程度。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种用于半导体制程中金属防腐蚀，降低缺陷的保护液。
本发明的上述目的通过下列技术方案来实现：该保护液包括一种载体，还包括一种或多种有效防止金属表面腐蚀的有机酸类化学添加剂。
所述的有机酸类化学添加剂为有机羧酸、有机膦酸或有机磺酸以及它们的形成盐形成的组合物。
所述的有机羧酸和它的形成盐为柠檬酸、草酸、酒石酸、琥珀酸或马来酸以及它们的形成盐中的一种或多种的组合。
所述的有机膦酸和它的形成盐包括烷基膦酸、苯基膦酸、1-羟基乙烯基-1、1-二膦酸、亚甲基膦酸、乙烯基-二胺-4、亚甲基膦酸、环丁烷基-三胺-5-亚甲基膦酸或多氨基多醚基四亚甲基膦酸以及它们的形成盐中的一种或多种的组合。
所述的有机磺酸和它的形成盐包括甲基磺酸、乙基磺酸、二甲基磺酸或丁基磺酸内酯以及它们的形成盐中的一种或多种的组合。
所述的有机羧酸化学添加剂的重量百分比含量较佳地为0.05～5％。
所述的有机膦酸化学添加剂的重量百分比含量较佳地为0.02～0.5％。
所述的有机磺酸化学添加剂的重量百分比含量较佳地为0.02～1％。
本发明所述的保护液还包括PH调节剂、表面活性剂和/或聚合物金属防腐抑制剂。
所述的聚合物金属防腐抑制剂为聚丙烯酸类化合物、丙烯酸类化合物与苯乙烯的共聚化合物、丙烯酸类化合物与顺丁烯二酸酐的共聚化合物、丙烯酸类化合物与丙烯酸酯类的共聚化合物、膦酰基羧酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物或者丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物。
所述的聚合物金属防腐抑制剂分子量范围较佳地为2,000～3,000,000。
所述的多聚羧酸和/或其盐为式I化合物：
式I
其中，R1、R2独自地为氢原子或碳原子数小于3的烷基，R3为H、K、Na或NH4。
所述的聚丙烯酸类化合物较佳地为聚丙烯酸。
所述的聚丙烯酸类化合物分子量范围较佳地为5,000～30,000。
所述的聚丙烯酸类化合物重量百分比含量较佳地为10ppm～5000ppm。
本发明所述的保护液的pH值范围较佳地为2～7。
所述的载体为醇类和/或水。
本发明所述的保护液在金属衬底中的用途。
所述的金属衬底为铜、铝、钽、氮化钽、钛、氮化钛、银或金。
由于该化学添加剂用于本发明的保护液中，降低对后续工艺的干扰，大大降低金属材料的表面点蚀，减低表面腐蚀程度，从而降低了缺陷，提高了保护效率和产品良率，增加了收益率。
在本发明中，所述的保护液可用于下列工艺制成中：抛光、刻蚀(去强光阻后)、沉积以及其他保护步骤中。
本发明的积极进步效果在于：本发明的保护液能够大大降低金属材料的腐蚀程度从而(1)使缺陷明显下降；(2)大大改善了金属表面的平坦度质量；(3)提高产品良率(4)提高工艺操作窗口。
附图说明
图1A为使用传统保护溶液(0.1％BTA)后的铜/钽/二氧化硅表面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图1B为使用本发明实施例1中保护溶液后的铜/钽/二氧化硅表面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2A为使用传统保护溶液(0.1％BTA)后的铜/钽/二氧化硅表面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2B为使用本发明实施例2中保护溶液后的铜/钽/二氧化硅表面的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1
将含有0.05％PAPEMP(多氨基多醚基四亚甲基膦酸)和聚丙烯酸(分子量5000)10ppm和水为余量的保护液(pH＝3.0)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。保护结果见图1A，1B。
结果显示，图中亮线部分为金属，使用传统保护液的晶片(如图1A)，金属表面有较严重的残留；使用本发明的保护液保护后的金属表面(如图1B)的光滑，未见明显残留或腐蚀，缺陷率明显下降，金属表面的粗糙度得到明显改善。
实施例2
将含有0.25％PAPEMP和水为余量的保护液(pH＝2.5)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。保护结果见图1A，1B。
结果显示，使用传统保护液的晶片(如图1A)，金属表面有较严重的残留；使用本发明的保护液保护后的金属表面(如图1B)的光滑，未见明显残留或腐蚀，缺陷率明显下降，金属表面的粗糙度得到明显改善。
实施例3
将含有0.2％甲基磺酸，聚丙烯酸(分子量5000)5000ppm和水为余量的保护液(pH＝2.5)用于化学机械抛光液抛光后的铝/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例4
将含有1％citric acid(柠檬酸)和水为余量的保护液(pH＝2.5)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例5
将含有0.1％Glycine(甘氨酸)和聚丙烯酸(分子量5000)100ppm和水为余量的保护液(pH＝2.5)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例6
将含有0.1％丁烷膦酰基-1，2，4-三羧酸和水为余量的保护液(pH＝2.1)用于化学机械抛光液抛光后的钽/氮化钽/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例7
将含有0.05％环己基-二胺-4，亚甲基膦酸和水为余量的保护液(pH＝2.1)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例8
将含有0.02％环己基-二胺-4，亚甲基膦酸和0.5％Citric acid水为余量的保护液(pH＝3.0)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例9
将含有0.05％丁烷膦酰基-1，2，4-三羧酸和0.8％Citric acid和水为余量的保护液(pH＝3.5)用于化学机械抛光液抛光后的钛/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例10
将含有0.05％丁烷膦酰基-1，2，4-三羧酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10ppm和水为余量的保护液(pH＝3.5)用于化学机械抛光液抛光后的铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力0.8-1.0psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统保护液和该发明保护液，保护液流速在150ml/min，DI流速750ml/min，二者混合后流入抛光垫，抛光时间30min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm，清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例11
将含有1％苯基膦酸和0.05％酒石酸和水为余量的清洗液(pH＝3.0)用于化学机械抛光液抛光后的钛/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力1.5psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统清洗液和该发明清洗液，清洗液流速在300ml/min，抛光时间0.5-1min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rp，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例12
将含有1％二甲基磺酸和5％琥珀酸和水为余量的清洗液(pH＝3.0)用于化学机械抛光液抛光后的钛表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力1.5psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统清洗液和该发明清洗液，清洗液流速在300ml/min，抛光时间0.5-1min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rp，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例13
将含有1％丁基磺酸内酯和0.05％甲硫氨酸和水为余量的清洗液(pH＝3.0)用于化学机械抛光液抛光后的钛/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力1.5psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统清洗液和该发明清洗液，清洗液流速在300ml/min，抛光时间0.5-1min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rp，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例14
将含有0.1％苯基膦酸和聚丙烯酸5000ppm(分子量为20,000)和水为余量的清洗液(pH＝7.0)用于化学机械抛光液抛光后的钛/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力1.5psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统清洗液和该发明清洗液，清洗液流速在300ml/min，抛光时间0.5-1min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rp，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例15
将含有0.1％乙基磺酸和聚丙烯酸10ppm(分子量为10,000)和水为余量的清洗液(pH＝7.0)用于化学机械抛光液抛光后的钛/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力1.5psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统清洗液和该发明清洗液，清洗液流速在300ml/min，抛光时间0.5-1min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rp，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
实施例16
将含有0.1％环己基-二胺-4，亚甲基膦酸和聚丙烯酸500ppm(分子量为30,000)和水为余量的清洗液(pH＝7.0)用于化学机械抛光液抛光后的钽/铜/二氧化硅表面。(1)化学机械抛光液抛光钽/铜金属的工艺为：下压力1.0-2.0psi、抛光盘的转速50-70rpm、抛光头转速70-90rpm、抛光液流速200-300ml/min、抛光时间1-2min；(2)然后在下压力1.5psi、抛光盘的转速25rpm、抛光头转速25rpm、分别使用传统清洗液和该发明清洗液，清洗液流速在300ml/min，抛光时间0.5-1min；(3)用清洗液及聚乙烯醇(PVA)滚刷对晶片表面进行刷洗2min，滚刷转速为300rp，清洗头转速280rpm，清洗液流量300ml/min；(4)再用去离子水及PVA滚刷刷洗2min，滚刷转速为300rpm清洗头转速280rpm，去离子水流量300ml/min。
本发明所使用的原料和试剂均为市售产品。
Claims (3)
1.一种用于半导体中金属防腐蚀的保护液，其特征在于：包括水，还包括一种或多种有效防止金属表面腐蚀的有机酸类化学添加剂和聚合物金属防腐抑制剂；其中，所述的有机酸类化学添加剂为有机羧酸、有机膦酸或磺酸以及它们的形成盐形成的组合物；所述的有机羧酸化学添加剂的重量百分比含量为0.05～5％；所述的有机膦酸化学添加剂的重量百分比含量为0.02～0.5％；所述的磺酸化学添加剂的重量百分比含量为0.02～1％；
其中：所述的有机羧酸和它的形成盐为柠檬酸、草酸、酒石酸、琥珀酸或马来酸以及它们的形成盐中的一种或多种的组合；
所述的有机膦酸和它的形成盐包括烷基膦酸、苯基膦酸或多氨基多醚基四亚甲基膦酸以及它们的形成盐中的一种或多种的组合；
所述的磺酸和它的形成盐包括甲基磺酸、乙基磺酸、二甲基磺酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及它们的形成盐中的一种或多种的组合；
所述的聚合物金属防腐抑制剂为聚丙烯酸，所述的聚丙烯酸分子量为5,000～30,000，所述的聚丙烯酸重量百分比含量为10ppm～5000ppm；
所述的保护液的pH值范围为2～7。
2.如权利要求1所述的保护液，其特征在于：所述的保护液还包括pH调节剂和/或表面活性剂。
3.如权利要求1所述的保护液在衬底中的用途，其特征在于：所述的衬底为铜、铝、钽、氮化钽、钛、氮化钛、银或金。
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