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CN101100497A - 通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物及其制备方法 - Google Patents

通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物及其制备方法 Download PDF

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CN101100497A CNA2007100748578A CN200710074857A CN101100497A CN 101100497 A CN101100497 A CN 101100497A CN A2007100748578 A CNA2007100748578 A CN A2007100748578A CN 200710074857 A CN200710074857 A CN 200710074857A CN 101100497 A CN101100497 A CN 101100497A
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贺永
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Abstract

一种通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其组分及含量为：树脂材料91～98.65％；过氧化物0.05～1.0％；极性单体1.0～5.0％；抗氧剂0.1～1.0％；润滑剂0.2～2.0％；以上为百分数为重量百分比。本发明还提出了上述接枝物的制备方法。该接枝物可用于改性塑料中作为增韧剂用，另可用于填充塑料中作为相容剂用，加强填料与塑料之间的黏结性。

Description

通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双螺杆挤出机挤出的接枝物及其制备方法，该接枝物可用于改性塑料中作为增韧剂用，另可用于填充塑料中作为相容剂用，加强填料与塑料之间的黏结性，属于高分子材料技术领域。
背景技术
接枝物的产生是伴随着改性塑料的发展而发展的，国内接枝物的出现在二十世纪八十年代初期，主要停留在实验阶段，到了二十世纪九十年代初期接枝物开始产业化，接枝物开始投入市场，但产品的质量不好，主要表现在气味大，颜色深，再往后就出现了大大小小的接枝物厂家，如沈阳四潍、科通、上海日之升、国塑、宁波能之光、南京聚星、广州鹿山、新邦、佛山柏晨、康明德等，目前都是反应挤出技术，接枝率不高。且设备比较昂贵，生产工艺控制严格，不易操作，产品的质量稳定性不够，易产生气味重，颜色深的缺陷。
国外相关接枝物的资料相关资料介绍的比较少，生产厂家主要有：杜邦、阿珂玛、艾克森、SK、三井，这类公司对外在技术方面的资料控制较为严密，国外的生产厂家一般采用反应釜生产的接枝产物，在接枝率、气味及颜色上都较国内接枝物厂家有优势。
对于接枝物来说，理想的效果是其接枝率高、气味淡、颜色淡、价格低。如果这些条件能达到，其在塑料改性中的作用将极大的拓展，为了达到这一效果，则必须使接枝物的生产过程及生产工艺简单化，生产设备通用化。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于：克服现有的接枝物生产设备昂贵、工艺难以操作、质量不够稳定、气味重、颜色深的问题，提供一种生产设备简单、工艺操作方便、产物气味淡、颜色浅、接枝率有保障的接枝物及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其组分及含量为：树脂材料91～98.65％；过氧化物0.05～1.0％；极性单体1.0～5.0％；抗氧剂0.1～1.0％；润滑剂0.2～2.0％；以上为百分数为重量百分比。
上述技术方案的进一步改进在于：所述的树脂材料为相对密度0.9～0.95、熔点150-180℃的聚丙烯(PP)或乙丙三元橡胶(EPDM)或乙烯-1-辛烯共聚物(POE)。
上述技术方案的进一步改进在于：所述的过氧化物是过氧化二异丙苯(DCP)。
上述技术方案的进一步改进在于：所述的极性单体为马来酸酐。
上述技术方案的进一步改进在于：所述的抗氧剂为酚类抗氧剂四[β～(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类抗氧剂(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯。
上述技术方案的进一步改进在于：所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
本发明还进一步提出一种制备所述接枝物的制备方法的技术方案：该制备方法包括以下步骤：步骤1：按上述重量百分比称取各组分；步骤2：将过氧化物溶解到一溶剂中；步骤3：以树脂材料为基体，加入过氧化物、极性单体、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中混合3-5分钟；步骤4：将混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒。
上述技术方案的进一步改进在于：该双螺杆挤出机一区温度：160～165℃，二区温度：165～170℃，三区温度：170～175℃，四区温度：170～175℃，五区温度：165～170℃，六区温度：160～165℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
上述技术方案的进一步改进在于：该步骤2中的溶剂是酒精。
本发明具有以下效果：本发明使用通用型双螺杆挤出机一次性挤出接枝物，挤出设备简单，混合方式易操作，一次性混合，制备工艺简单，采用一次性下料，成本低。
本发明制备方法，采用通用型双螺杆挤出机，在经适当调整其螺杆组合，控制挤出工艺条件和合理的物料混配，一次性下料挤出制备接枝物，且制备出的接枝物无气味，颜色浅，既可节省传统接枝物需在反应性挤出机挤出制备的设备成本，又省却多段下料的麻烦。产品质量好，接枝物无气味，颜色浅，接枝率有保证。
附图说明
图1是本发明通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物的制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提出了一种通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其组分及含量为：树脂材料91～98.65％；过氧化物0.05～1.0％；极性单体1.0～5.0％；抗氧剂0.1～1.0％；润滑剂0.2～2.0％；以上为百分数为重量百分比。
所述的树脂材料为相对密度0.9～0.95、熔点150-180℃的聚丙烯(PP)或乙丙三元橡胶(EPDM)或乙烯-1-辛烯共聚物(POE)。
所述的过氧化物是过氧化二异丙苯(DCP)。过氧化二异丙苯为白色结晶，熔点41～42℃，相对密度1.082，分解温度120～125℃，是一种强氧化剂。
所述的极性单体为马来酸酐。马来酸酐为无色针状结晶，熔点为52.8℃，沸点为202℃，相对密度(水＝1)1.48，相对密度(空气＝1)3.38。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010，全称为：酚类抗氧剂四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和抗氧剂168，全称为：亚磷酸酯类抗氧剂(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯。抗氧剂1010的分子量为1177.65，熔点为110～125℃，白色结晶粉末。抗氧剂168的分子量646，熔点为180～186℃，为白色结晶状粉末。
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺(EBS)。乙撑双硬脂酰胺的分子量为593.04，相对密度0.98，熔点140℃，闪点285℃，为白色粉末或细小颗粒。
请参阅图1，制备所述接枝物的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按上述重量百分比称取各组分；
步骤2：将过氧化物溶解到一溶剂酒精中；
步骤3：以树脂材料为基体，加入过氧化物、极性单体、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中混合3-5分钟；
步骤4：将混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒。
该双螺杆挤出机一区温度：160～165℃，二区温度：165～170℃，三区温度：170～175℃，四区温度：170～175℃，五区温度：165～170℃，六区温度：160～165℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
实施例1
取用聚丙烯PP96.1％、过氧化二异丙苯DCP 0.4％、马来酸酐3.0％、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯(168)各为0.1％、乙撑双硬脂酰胺EBS0.3％，以上百分数为重量百分比；
将DCP溶解在溶剂酒精中，在高速混合机中混合4分钟；将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度：160℃，二区温度：165℃，三区温度：170℃，四区温度：175℃，五区温度：170℃，六区温度：165℃，停留时间1分钟，主机转速：300rpm。
实施例2
取用聚丙烯PP98.65％、过氧化二异丙苯DCP 0.05％、马来酸酐1.0％、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯(168)各为0.05％、乙撑双硬脂酰胺EBS0.2％，以上百分数为重量百分比；
将DCP溶解在溶剂酒精中，在高速混合机中混合4分钟；将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度：160℃，二区温度：165℃，三区温度：170℃，四区温度：175℃，五区温度：170℃，六区温度：165℃，停留时间1分钟，主机转速：300rpm。
实施例3
取用乙烯-1-辛烯共聚物POE97.2％、过氧化二异丙苯DCP 0.3％、马来酸酐2.0％、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯(168)各为0.1％、润滑剂乙撑双硬脂酰胺EBS0.3％，以上百分数为重量百分比；
将DCP溶解在溶剂酒精中，在高速混合机中混合4分钟；将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度：165℃，二区温度：170℃，三区温度：175℃，四区温度：175℃，五区温度：170℃，六区温度：165℃，停留时间1分钟，主机转速：300rpm。
实施例4
取用乙烯-1-辛烯共聚物POE93.5％、过氧化二异丙苯DCP 0.5％、马来酸酐4.0％、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯(168)各为0.5％、润滑剂乙撑双硬脂酰胺EBS1.0％，以上百分数为重量百分比；
将DCP溶解在溶剂酒精中，在高速混合机中混合4分钟；将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度：165℃，二区温度：170℃，三区温度：175℃，四区温度：175℃，五区温度：170℃，六区温度：165℃，停留时间1分钟，主机转速：300rpm。
实施例5
取用乙丙三元橡胶EPDM为95.3％、过氧化二异丙苯DCP为0.3％、马来酸酐2.0％、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯(168)各为0.1％、润滑剂0.3％，以上百分数为重量百分比；
将DCP溶解在溶剂酒精中，在高速混合机中混合4分钟；将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度：165℃，二区温度：170℃，三区温度：175℃，四区温度：175℃，五区温度：170℃，六区温度：165℃，停留时间1分钟，主机转速：300rpm。
实施例6
取用乙丙三元橡胶EPDM为91％、过氧化二异丙苯DCP为1.0％、马来酸酐5.0％、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯(168)各为0.5％、润滑剂2.0％，以上百分数为重量百分比；
将DCP溶解在溶剂酒精中，在高速混合机中混合4分钟；将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度：165℃，二区温度：170℃，三区温度：175℃，四区温度：175℃，五区温度：170℃，六区温度：165℃，停留时间1分钟，主机转速：300rpm。
性能评价方式及实行标准：
将上述制备方法完成的马来酸酐接枝PP(以后简写为MPP)，马来酸酐接枝POE(以后简写为MPOE)，马来酸酐接枝EPDM(以后简写为MEPDM)。
将自制的MPP、MPOE和MEPDM按以下重量比例的配方与市售的专业生产接枝物厂家生产的MPP、MPOE和MEPDM进行比较，配方如下：
名称 型号   配方1重量比例     配方2重量比例   配方3重量比例   配方4重量比例   配方5重量比例   配方6重量比例
  PP   1008   61.5     61.5
  GF   巨石988   30     30
  PA6   YH800   76.5   76.5   76.5   76.5
  POE   8150   13   13   13   13
  MPP   自制   8
  MPP   市售     8
  MPOE   自制   10
  MPOE   市售   10
  MEPDM   自制   10
  MEPDM   市售   10
  抗氧剂1010 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
  抗氧剂168 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
  硬脂酸钙   0.3     0.3   0.3   0.3   0.3   0.3
上述型号为1008的PP是燕山石化厂生产的，上述型号为巨石988的GF是巨石集团有限公司生产的，上述型号为YH800的PA6是巴陵化纤厂生产的，上述型号为8150的POE是美国杜邦公司生产的。
上述配方1、配方3、配方5分别是用本发明技术方案生产的M PP、M POE和MEPDM，配方2、配方4、配方6分别是市售的M PP、M POE和MEPDM。
将按上述方法完成的粒子事先在110～120℃的鼓风烘箱中干燥4小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在80℃。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4，拉伸速度为2mm/min，跨距为64mm，简支梁冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为55*6*4，缺口深度为试样厚度的三分之一；
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量以及冲击强度的数值进行评判。
配方1-6的力学性能结果见表1：
表1  配方1-6材料物性对比表
组成     配方1     配方2    配方3    配方4    配方5    配方6
拉伸强度(mpa)     73     68    46    39    42    38
断裂伸长率(％)     12.7     12    459    72    250    238
弯曲强度(mpa)     96     92    47    49    46    45
弯曲模量(mpa)     3790     3637    1114    1180    1110    1074
冲击强度(KJ/m2)     12.8     13.4    34    31    40    36
灰份     30     27    -    -    -    -
通过表1，分析配方1-6的材料物性并通过对比配方1和配方2、对比配方3和配方4、对比配方5和配方6可以得知，通过通用型双螺杆挤出机一次性挤出接枝物的制备方法制得的接枝物，具有比反应挤出机分段加料挤出制得的接枝物，在改性材料方面更好的效果，这样即体现了本发明的优点：挤出设备简单，混合方式易操作，制备工艺简单，成本低，又更好的起到改性高分子材料的目的。

Claims (9)

1、一种通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其组分及含量为：
树脂材料    91～98.65％；
过氧化物    0.05～1.0％；
极性单体    1.0～5.0％；
抗氧剂      0.1～1.0％；
润滑剂      0.2～2.0％；
以上为百分数为重量百分比。
2、根据权利要求1所述的通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其特征在于：所述的树脂材料为相对密度0.9～0.95、熔点150-180℃的聚丙烯或乙丙三元橡胶或乙烯-1-辛烯共聚物。
3、根据权利要求1所述的通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其特征在于：所述的过氧化物是过氧化二异丙苯。
4、根据权利要求1所述的通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其特征在于：所述的极性单体为马来酸酐。
5、根据权利要求1所述的通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类抗氧剂四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类抗氧剂(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯。
6、根据权利要求1所述的通用型双螺杆挤出机一次性挤出的接枝物，其特征在于：所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
7、一种制备如权利要求1所述的接枝物的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤1：按上述重量百分比称取各组分；
步骤2：将过氧化物溶解到一溶剂中；
步骤3：以树脂材料为基体，加入过氧化物、极性单体、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中混合3-5分钟；
步骤4：将混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒。
8、根据权利要求7所述的接枝物的制备方法，其特征在于：该双螺杆挤出机一区温度：160～165℃，二区温度：165～170℃，三区温度：170～175℃，四区温度：170～175℃，五区温度：165～170℃，六区温度：160～165℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
9、根据权利要求7所述的接枝物的制备方法，其特征在于：该步骤2中的溶剂是酒精。
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