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CN101048530A - 涂层产品及其制造方法 - Google Patents

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CN101048530A
CN101048530A CNA2005800370188A CN200580037018A CN101048530A CN 101048530 A CN101048530 A CN 101048530A CN A2005800370188 A CNA2005800370188 A CN A2005800370188A CN 200580037018 A CN200580037018 A CN 200580037018A CN 101048530 A CN101048530 A CN 101048530A
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Abstract

本发明涉及一种具有涂层的产品，其包含金属基体及一种复合涂层，其中，该复合涂层中至少一个成分为MAX材料类型。而且，本发明还涉及在连续卷式工艺中利用气相沉积法制造该具有涂层的产品的方法。

Description

涂层产品及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种涂层产品，其包含金属基体及含有所述的MAX材料的复合涂层。而且，本发明还涉及此种涂层产品的制造方法。
背景技术
MAX材料是一种化学式为Mn+1AzXn的三元化合物。M是选自Ti、Sc、V、Cr、Zr、Nb、Ta组的至少一种过渡金属；A是选自Si、Al、Ge和/或Sn的至少一种元素，以及X是非金属元素C和/或N中的至少一种。单相材料不同组分的含量范围由n和z确定，其中，n介于0.8-3.2之间，z介于0.8-1.2之间。因此，MAX材料的组成为Ti3SiC2、Ti2AlC、Ti3AlN和Ti3SnC。
MAX材料可用于许多不同的领域。这些材料具有良好的导电性能，良好的抗高温性能，良好的抗腐蚀性能以及低的摩擦系数和相对延展性。有些MAX材料还已知是生物相容的。因此，MAX材料和涂覆在金属基质上的MAX材料涂层非常适用于例如：腐蚀环境和高温环境中的电接触材料，耐磨接触材料，具有滑动接触中的低摩擦系数表面，燃料电池中的互联件，植入片上的涂层，装饰涂层以及不粘附表面，这里仅举一些。
参见例如WO03/046247A1，其中记载了成批生产具有MAX材料涂层的物品的方法。然而，此种工艺采用相对比较先进的生产工艺，例如利用一种种子层，却生产不出符合成本效益的产品。因此，需要一种生产出符合成本效益的、具有致密的MAX材料涂层的基体材料的工艺。
有时，可能会需要提高MAX材料的性能，例如：提高其导电性能，降低其接触电阻和/或提高其耐磨性能。
因此，本发明涉及一种以符合成本效益方式生产具有含MAX材料的复合涂层的基体的工艺，同时实现同基体良好结合的致密涂层。
本发明的另一个目的就是在该符合成本效益的工艺过程中，以一种简单的形式来提高MAX材料的至少一种性能，优选地提高其导电性能。
具体实施方式
在连续卷式工艺(roll to roll process)中，生产涂覆了含有MAX材料的复合材料的基体，同时该涂层同基体的整个表面良好结合。此处所说的良好结合是指：产品能够以基体厚度为半径弯曲至少90度，而其涂层不会趋于发生剥落、胀裂或者类似的现象。
基体材料的组分可以是任何金属材料。根据实施例，基体材料从包括Fe、Cu、Al、Ti、Ni、Co和基于这些元素中的任意元素的合金在内的组中选择。适合用作基体的材料有，如型号为AISI400系的铁素体铬钢、型号为300系的奥氏体不锈钢、可淬硬铬钢、双相不锈钢、析出硬化钢、钴合金钢、Ni基合金或具有高含量的Ni的合金以及Cu基合金。根据优选实施例，基体是不锈钢，且其具有重量百分比至少为10％的铬。
该基体可以处于任何条件下，如软化退火、冷轧或淬硬，只要该基体能够承受生产线轧辊上的卷绕。
该基体是呈带状、薄片状、线状、纤维状、管状或类似形态的金属基体材料。根据本发明的优选实施例，该基体为带状或薄片状。
该基体可以具有任何尺寸。然而，至少10米的基体长度确保能够得到符合成本效益的涂层产品。根据实施例，该长度至少为50米。根据另一实施例，该基体的长度至少为100米。事实上，其长度可达20km，而且对于特定的产品形式，如纤维状的，其长度可以甚至更长。
当该基体为带状或薄片状时，其厚度通常至少为0.015mm，优选地至少为0.03mm，且可达3.0mm厚，优选最大为2mm。其最优选的厚度范围为0.03mm-1mm。带材的宽度一般在1mm至1500mm之间。然而，根据实施例，其宽度至少为5mm，但最大为1m。
涂层为含有至少两种不同成分的复合涂层，其中至少一种为MAX材料。该涂层也可含有其它成分。此处所说的成分被认为表示一种相，一种组织，一种复合物或类似物。该复合涂层的微观组织可能为多成分单层，或者可能是不同成分的多层涂层或上述情况的任意结合。
复合物中MAX材料的组分为Mn+1AzXn，M是选自Ti、Sc、V、Cr、Zr、Nb、Ta组中的至少一种过渡金属；A是选自Si、Al、Ge和/或Sn组中的至少一种元素，X是非金属元素C和/或N中的至少一种。单相材料的不同组分的范围由n和z确定，其中，n介于0.8-3.2之间，z介于0.8-1.2之间。
该复合涂层中的MAX材料的结晶度可以从非晶态或纳米晶态变化至完全结晶态以及近似单晶态材料。在涂层的生长过程中，即在沉积过程中，通过控制温度或其它工艺参数，便能够得到不同的结晶形式。例如，在涂层的沉积过程中，高温下会生成高结晶度的涂层。
如上所述，除了MAX材料，该复合材料包含至少一种组分。此种组分可以是能够提高其所要优化的性能的任何一种成分。如：如果所要提高的是导电性能，则该复合涂层的其它成分就可以例如是金属，如：Ag、Au、Cu、Ni、Sn、Pt、Mo或Co。然而，也可以是其它的元素，如：非金属元素C。在需要提高的是耐磨性能的实例中，此时复合涂层的其它成分就可以例如是TiC、TiN或Al2O3。根据一个实施例，该涂层含有至少两种不同的MAX材料。
涂层中MAX材料的量可以主要随着涂层产品意于应用的领域的不同而变化，即复合物中的成分之间的比率是可变化的，以使涂层具有适当的所希望的性能，如抗磨性能、导电性能和/或抗腐蚀性能。然而，根据实施例，复合涂层基于MAX材料的，即单位容积中的MAX材料的含量高于涂层中每一种其它成分的含量。根据另一实施例，复合物中MAX材料的含量至少为70％的体积百分比，优选的，复合物中MAX材料的含量至少为90％的体积百分比。根据又一实施例，复合涂层仅仅含有少量的MAX材料，即其体含量少于20％的体积百分比，优选少于10％的体积百分比。
涂层的厚度适合于涂层产品的用途。根据实施例，该复合涂层的厚度至少为5nm，优选为至少10nm；而且不大于25μm，优选不大于10μm，最优选不大于5μm。合适的涂层厚度通常落在50nm-2μm的范围内。
利用任意能够生成致密且附着的涂层的方法，可以为该基体提供复合涂层，如：电化学沉积法或气相沉积法。然而，为了生产一种符合成本效益的涂层产品，需要在连续卷式工艺中利用气相沉积法来形成涂层。气相沉积技术可以是PVD法，如磁控溅射法或电子束蒸发法。为了形成一层致密且结合良好涂层，如果需要的话，则电子束蒸发法可以为等离子激活法和/或反应法。该复合涂层可以通过有序地使用多个沉积室而逐步生产，但也可在单个的沉积室中生产出。
通常情况下，在涂覆之前，基体表面优选地以适当的方式进行清洁，例如要去除基体表面残留的油和/或本身的氧化层。
应用PVD法的一个优点是：不用将基体材料加热到在例如CVD法中所需要的温度。因此，在涂覆过程中，减小了基体材料恶化的风险。在涂覆过程中，通过控制基体的冷却，能够进一步避免基体的恶化。
在采用连续的涂覆工艺时，涂覆时的基体速度至少为1m/min。根据实施例，基体速度为至少3m/min，而在某些情况下为至少10m/min。高速度保证了涂层产品的符合成本效益的生产。而且，高速度还减小了基体材料恶化的风险，由此可以生产出高质量的产品。
当基体为带状或薄片状时，可以在其一面或双面上均涂覆涂层。当带材的两个面均涂覆涂层时，带材每侧上的涂层成分可以是相同的，但也可以根据该涂层产品的应用领域而变化。可以对带材的两侧同时进行涂覆，也可以一次对一面进行涂覆。
复合涂层的MAX相例如可这样生成：通过蒸发MAX材料目标，并根据上述说明将其沉积在基体上。
含有复合涂层的MAX相例如可这样产生：通过蒸发含有至少两部分的目标，其中一个为MAX材料，另一个为复合材料的至少一种其它的组分，例如，它可以为如下所述金属的一种：Ag、Au、Ni、Cu、Sn、Pt、Mo、Co或以基于以上金属的合金。另一可行的生产方法为：在一个沉积腔中利用MAX材料目标，并且在另一沉积腔利用涂层中的至少一种其他组分进行涂覆。
MAX材料可作为单独层位于具有至少一个其它涂层成分的叠层结构的涂层中，该叠层状结构可具有两层或更多层。然而在涂层的至少一个其它成分的基体中，其也可以呈颗粒、薄片或其他类似的形式。
在某些情况下，为了进一步提高涂层的结合，可以在金属基体和复合涂层之间设置一层任意薄的结合层。该结合层可以是例如基于来自MAX材料的金属中的一种，或复合涂层中其它组分的一种，但其它金属材料也可用作结合层。根据实施例，该结合层应当尽可能薄，不大于50nm，优选地不大于10nm。
在该基体为带或薄片的情况下，其也许可用于特定的应用领域，该基体的一面涂覆有含有MAX材料的复合材料，而其另一面则涂覆有不同的材料，如非导电材料或能够提高焊接性能的材料，如Sn或Ni，在这些情况下，该复合涂层可以涂覆在基体的一侧，而如Al2O3或SiO2这样的电绝缘材料则可以涂覆在基体的另一侧。这可以在独立的沉积室中有序涂覆复合材料，或者可以在独立的场合完成。

Claims (18)

1.利用气相沉积技术涂覆金属基体的方法，其特征在于：复合涂层包含至少两种成分，其中至少一种具有Mn+1AzXn的成分，其中，M是选自Ti、Sc、V、Cr、Zr、Nb、Ta组中的至少一种金属；A是选自Si、Al、Ge和/或Sn组中的至少一种元素，以及X是非金属元素C和/或N中的至少一种，n介于0.8-3.2之间的范围内，z介于0.8-1.2之间的范围内，该复合涂层被涂覆在基体表面上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂覆在连续过程中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相沉积技术为磁控溅射法。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相沉积技术为电子束蒸发法。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的电子束蒸发法为等离子激活法和/或反应法。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述涂覆过程在连续卷式工艺中进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体的长度至少为10米。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制造具有下述成分Mn+1AzXn的目标，其中，M是选自Ti、Sc、V、Cr、Zr、Nb、Ta组中的至少一种过渡金属；A是选自Si、Al、Ge和/或Sn组中的至少一种元素，以及X是非金属元素C和/或N中的至少一种，n介于0.8-3.2之间的范围内，z介于0.8-1.2之间的范围内，并且将该目标插入至少一个涂层沉积室中，继而对其进行蒸发，从而生产出至少一部分成分为Mn+1AzXn的复合涂层。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在利用复合涂层进行涂覆之前，在基体上设置结合层。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的复合涂层基于Mn+1AzXn成分。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的复合涂层最多含有20％的Mn+1AzXn成分。
12.由金属基体和复合涂层组成的涂层产品，其特征在于，该复合涂层包含至少两种成分，其中至少一种成分具有成分Mn+1AzXn，其中，M是选自Ti、Sc、V、Cr、Zr、Nb、Ta组中的至少一种过渡金属；A是选自Si、Al、Ge和/或Sn组中的至少一种元素，以及X是非金属元素C和/或N中的至少一种，其中n介于0.8-3.2之间，z介于0.8-1.2之间。
13.根据权利要求12所述的涂层产品，其特征在于，所述的金属基体的长度至少为10米。
14.根据权利要求12所述的涂层产品，其特征在于，所述的复合涂层中的一种成分为金属，如：Ag、Au、Ni、Cu、Sn、Pt、Mo、Co或基于以上所述元素中任意元素的合金。
15.根据权利要求12所述的涂层产品，其特征在于，所述的复合涂层的一种成分为非金属元素，如C。
16.根据权利要求12所述的涂层产品，其特征在于，所述的复合涂层的一种成分为碳化物、氮化物、氧化物或其任意组合。
17.根据权利要求12所述的涂层产品，其特征在于，结合层位于基体和涂层之间。
18.将如权利要求12所述的涂层产品用作电接触材料、抗磨损接触面、低摩擦表面、互联件、植入片、装饰表面或不粘附表面。
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