JP2002356751A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板およびその製造方法 - Google Patents
超低鉄損一方向性珪素鋼板およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温長時間の歪取り焼鈍後であっても優れた
密着性と曲げ特性を有し、しかもかかる歪取り焼鈍時に
懸念される鉄損の劣化が全くないセラミック張力被膜を
有する超低鉄損一方向性珪素鋼板を提供する。 【解決手段】 膜無し一方向性珪素鋼板の表面に、複数
層のセラミック被膜を被覆するに際し、被覆第１層とし
て、鋼板に対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下
に、中空陰極法によりTiNO被膜を被成する。
密着性と曲げ特性を有し、しかもかかる歪取り焼鈍時に
懸念される鉄損の劣化が全くないセラミック張力被膜を
有する超低鉄損一方向性珪素鋼板を提供する。 【解決手段】 膜無し一方向性珪素鋼板の表面に、複数
層のセラミック被膜を被覆するに際し、被覆第１層とし
て、鋼板に対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下
に、中空陰極法によりTiNO被膜を被成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超低鉄損一方向性
珪素鋼板およびその製造方法に関し、仕上焼鈍済みの珪
素鋼板の表面に複数層のセラミック被膜を被覆するに際
し、特に被覆第１層の膜質および密着性を効果的に改善
することによって、鉄損特性の一層の向上を図ろうとす
るものである。
珪素鋼板およびその製造方法に関し、仕上焼鈍済みの珪
素鋼板の表面に複数層のセラミック被膜を被覆するに際
し、特に被覆第１層の膜質および密着性を効果的に改善
することによって、鉄損特性の一層の向上を図ろうとす
るものである。
【０００２】
【従来の技術】最近、方向性珪素鋼板の製造に際し、フ
ォルステライト下地被膜を有さない一方向性珪素鋼板
（以下、膜無し材と呼ぶ）の表面に、ＰＶＤ法を用い
て、TiＮ，TiO2，CrＮ，TiＣ，Ti(C,N), Si3N4, SiO2,
AlＮおよびSi系（Si−Ｎ−Ｏ−Ｃ）等の薄いセラミック
張力被膜を被成することによって超低鉄損を得る製造方
法が提案されている。かかる製造方法における長年の懸
案事項は、高温長時間の歪取り焼鈍に耐え得る被膜密着
性と曲げ特性を有し、しかも歪取り焼鈍時に懸念される
鉄損の劣化が全くなく超低鉄損を達成できるセラミック
張力被膜を効果的に被成することである。
ォルステライト下地被膜を有さない一方向性珪素鋼板
（以下、膜無し材と呼ぶ）の表面に、ＰＶＤ法を用い
て、TiＮ，TiO2，CrＮ，TiＣ，Ti(C,N), Si3N4, SiO2,
AlＮおよびSi系（Si−Ｎ−Ｏ−Ｃ）等の薄いセラミック
張力被膜を被成することによって超低鉄損を得る製造方
法が提案されている。かかる製造方法における長年の懸
案事項は、高温長時間の歪取り焼鈍に耐え得る被膜密着
性と曲げ特性を有し、しかも歪取り焼鈍時に懸念される
鉄損の劣化が全くなく超低鉄損を達成できるセラミック
張力被膜を効果的に被成することである。
【０００３】ところで、かかる膜無し材の表面にＰＶＤ
法を用いてセラミック被膜をコーティングする場合、特
にTiＮ, TiO2, CrＮ, TiＣ, Ti(C,N) 等のセラミック被
膜を得るためには、蒸着粒子のイオン化率が優れた低電
圧・大電流特性を有する中空陰極法（ホローカソード法
（Hollow Cathode Discharge),ＨＣＤ）が最適とされて
いる。一方、 Si3N4, SiO2, AlＮ，Si系（Ｓ−Ｎ−Ｏ−
Ｃ）等のセラミック被膜を得るためには、マグネトロン
・スパッタ法が最適とされている。
法を用いてセラミック被膜をコーティングする場合、特
にTiＮ, TiO2, CrＮ, TiＣ, Ti(C,N) 等のセラミック被
膜を得るためには、蒸着粒子のイオン化率が優れた低電
圧・大電流特性を有する中空陰極法（ホローカソード法
（Hollow Cathode Discharge),ＨＣＤ）が最適とされて
いる。一方、 Si3N4, SiO2, AlＮ，Si系（Ｓ−Ｎ−Ｏ−
Ｃ）等のセラミック被膜を得るためには、マグネトロン
・スパッタ法が最適とされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たような従来法を用いて、膜無し材の表面に、直接、セ
ラミック張力被膜を被成した場合、高温の歪取り焼鈍後
でも十分な密着性を有するセラミック被膜を得ることは
極めて難しかった。この主な理由は、ＰＶＤ法を用いて
被成したセラミック被膜は、天然に存在するセラミック
に比較して不安定であるため、高温の歪取り焼鈍時に、
被成したセラミック被膜と膜無し材表面との間に反応が
進行して、剥離が生じ易くなるためと考えられる。
たような従来法を用いて、膜無し材の表面に、直接、セ
ラミック張力被膜を被成した場合、高温の歪取り焼鈍後
でも十分な密着性を有するセラミック被膜を得ることは
極めて難しかった。この主な理由は、ＰＶＤ法を用いて
被成したセラミック被膜は、天然に存在するセラミック
に比較して不安定であるため、高温の歪取り焼鈍時に、
被成したセラミック被膜と膜無し材表面との間に反応が
進行して、剥離が生じ易くなるためと考えられる。
【０００５】本発明は、上記の問題を有利に解決するも
ので、たとえ高温長時間の歪取り焼鈍後であっても優れ
た密着性と曲げ特性を有し、しかもかかる歪取り焼鈍時
に懸念される鉄損の劣化が全くないセラミック張力被膜
を有する超低鉄損一方向性珪素鋼板を、その有利な製造
方法と共に提案することを目的とする。
ので、たとえ高温長時間の歪取り焼鈍後であっても優れ
た密着性と曲げ特性を有し、しかもかかる歪取り焼鈍時
に懸念される鉄損の劣化が全くないセラミック張力被膜
を有する超低鉄損一方向性珪素鋼板を、その有利な製造
方法と共に提案することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、以下に述べ
る知見を得た。 (1) 膜無し材の表面と、ＰＶＤ法を用いて被成したセラ
ミック張力被膜との界面では、密着性が最も重要であ
る。従って、被覆第１層（プレコート）としては、膜厚
が極薄で、しかも熱膨張係数が幾分大きなセラミック被
膜を被成することが有利である。 (2) かかるプレコートセラミック被膜の被成に際して
は、基板の印加バイアス電圧を大きくすると共に、イオ
ン化率の高いコーティング方法を採用することが、密着
性を高める上で有利である。 (3) 上記したプレコートセラミック被膜の上には、熱膨
張係数が小さく、かつ高温の歪取り焼鈍の際には拡散の
バリア−となるセラミック張力被膜を用いることが、密
着性を劣化させることなしに、珪素鋼板に張力を効果的
に付与する上で有利である。
の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、以下に述べ
る知見を得た。 (1) 膜無し材の表面と、ＰＶＤ法を用いて被成したセラ
ミック張力被膜との界面では、密着性が最も重要であ
る。従って、被覆第１層（プレコート）としては、膜厚
が極薄で、しかも熱膨張係数が幾分大きなセラミック被
膜を被成することが有利である。 (2) かかるプレコートセラミック被膜の被成に際して
は、基板の印加バイアス電圧を大きくすると共に、イオ
ン化率の高いコーティング方法を採用することが、密着
性を高める上で有利である。 (3) 上記したプレコートセラミック被膜の上には、熱膨
張係数が小さく、かつ高温の歪取り焼鈍の際には拡散の
バリア−となるセラミック張力被膜を用いることが、密
着性を劣化させることなしに、珪素鋼板に張力を効果的
に付与する上で有利である。
【０００７】そして、上述した(1) の要件を満足するに
は、ＨＣＤ法でTiＮの薄いセラミック張力被膜を被成す
ることが、また(2) の要件を満足するには、このＨＣＤ
法で−100 Ｖ以上の高バイアス電圧を付与することが、
さらに(3) の要件を満足するには、マグネトロン・スパ
ッタ法でSiＮx を被成することが、それぞれ有効である
ことが究明された。
は、ＨＣＤ法でTiＮの薄いセラミック張力被膜を被成す
ることが、また(2) の要件を満足するには、このＨＣＤ
法で−100 Ｖ以上の高バイアス電圧を付与することが、
さらに(3) の要件を満足するには、マグネトロン・スパ
ッタ法でSiＮx を被成することが、それぞれ有効である
ことが究明された。
【０００８】しかしながら、上記の要件中 (2)につい
て、ＨＣＤ法の高プラズマ雰囲気中で直接、方向性珪素
鋼板基板にロール等を介して−100 Ｖ以上の高バイアス
電圧を付与したところ、異常放電が多発してTiＮ膜が渦
巻き状に盛り上がり、しかもこれら盛り上がったTiＮ膜
上には無数のクラックが生じ、十分な密着性が得られな
いことが判明した。
て、ＨＣＤ法の高プラズマ雰囲気中で直接、方向性珪素
鋼板基板にロール等を介して−100 Ｖ以上の高バイアス
電圧を付与したところ、異常放電が多発してTiＮ膜が渦
巻き状に盛り上がり、しかもこれら盛り上がったTiＮ膜
上には無数のクラックが生じ、十分な密着性が得られな
いことが判明した。
【０００９】上記の問題を解決するには、一方向性珪素
鋼板基板に対するバイアス電圧の付与を、非接触式とす
れば良いと考えられる。そこで、発明者らは、高バイア
ス電圧の付与を非接触状態で達成する方法および装置に
ついて鋭意研究を重ねた結果、以下に述べる知見を得
た。 ａ）被処理材である一方向性珪素鋼板に近接して正、負
の電極を配置すると共に、かような正、負の電極の近傍
に磁場発生手段を設け、該正、負電極間に発生した電子
を集束させることによって、該被処理材に対して非接触
状態で高バイアス電圧を付与することができ、かかる非
接触式の高バイアス電圧付与方法を用いることにより、
異常放電などの発生なしに、一方向性珪素鋼板基板に対
して高バイアス電圧を付与することができる。 ｂ）上記のようにして被成したセラミック被膜の組成
は、従来のTiＮではなく、TiNOであり、しかもこのTiNO
被膜は、エピタキシャル成長して、鋼板基板に対して整
合性良く成膜するので、密着性ひいては張力付与効果の
一層の向上が達成される。本発明は、上記の知見に立脚
するものである。
鋼板基板に対するバイアス電圧の付与を、非接触式とす
れば良いと考えられる。そこで、発明者らは、高バイア
ス電圧の付与を非接触状態で達成する方法および装置に
ついて鋭意研究を重ねた結果、以下に述べる知見を得
た。 ａ）被処理材である一方向性珪素鋼板に近接して正、負
の電極を配置すると共に、かような正、負の電極の近傍
に磁場発生手段を設け、該正、負電極間に発生した電子
を集束させることによって、該被処理材に対して非接触
状態で高バイアス電圧を付与することができ、かかる非
接触式の高バイアス電圧付与方法を用いることにより、
異常放電などの発生なしに、一方向性珪素鋼板基板に対
して高バイアス電圧を付与することができる。 ｂ）上記のようにして被成したセラミック被膜の組成
は、従来のTiＮではなく、TiNOであり、しかもこのTiNO
被膜は、エピタキシャル成長して、鋼板基板に対して整
合性良く成膜するので、密着性ひいては張力付与効果の
一層の向上が達成される。本発明は、上記の知見に立脚
するものである。
【００１０】すなわち、本発明の要旨構成は次のとおり
である。 １．仕上げ焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面に、複数層
のセラミック被膜を被覆した一方向性珪素鋼板であっ
て、被覆第１層として、中空陰極法により被成したTiNO
被膜を有することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼
板。
である。 １．仕上げ焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面に、複数層
のセラミック被膜を被覆した一方向性珪素鋼板であっ
て、被覆第１層として、中空陰極法により被成したTiNO
被膜を有することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼
板。
【００１１】２．仕上げ焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表
面に、複数層のセラミック被膜を被覆した一方向性珪素
鋼板であって、被覆第１層として、中空陰極法により被
成したTiNO被膜を有し、さらにこのTiNO被膜上にマグネ
トロン・スパッタ法により被成したSiＮx 被膜を有する
ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板。
面に、複数層のセラミック被膜を被覆した一方向性珪素
鋼板であって、被覆第１層として、中空陰極法により被
成したTiNO被膜を有し、さらにこのTiNO被膜上にマグネ
トロン・スパッタ法により被成したSiＮx 被膜を有する
ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板。
【００１２】３．鋼板表面にフォルステライト下地被膜
を形成することなく仕上げ焼鈍した一方向性珪素鋼板の
表面に、複数層のセラミック被膜を被覆するに際し、仕
上げ焼鈍ままの鋼板表面に、被覆第１層として、鋼板に
対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下に、中空陰
極法によりTiNO被膜を被成することを特徴とする超低鉄
損一方向性珪素鋼板の製造方法。
を形成することなく仕上げ焼鈍した一方向性珪素鋼板の
表面に、複数層のセラミック被膜を被覆するに際し、仕
上げ焼鈍ままの鋼板表面に、被覆第１層として、鋼板に
対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下に、中空陰
極法によりTiNO被膜を被成することを特徴とする超低鉄
損一方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１３】４．鋼板表面にフォルステライト下地被膜
を形成することなく仕上げ焼鈍した一方向性珪素鋼板の
表面に、複数層のセラミック被膜を被覆するに際し、仕
上げ焼鈍ままの鋼板表面に、被覆第１層として、鋼板に
対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下に、中空陰
極法によりTiNO被膜を被成したのち、さらにこのTiNO被
膜上にマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 被膜を被
成することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
造方法。
を形成することなく仕上げ焼鈍した一方向性珪素鋼板の
表面に、複数層のセラミック被膜を被覆するに際し、仕
上げ焼鈍ままの鋼板表面に、被覆第１層として、鋼板に
対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下に、中空陰
極法によりTiNO被膜を被成したのち、さらにこのTiNO被
膜上にマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 被膜を被
成することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
造方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。まず、本発明に適用して好適な非接触式の高バイア
ス印加装置について説明する。図１に、上記の非接触式
高バイアス印加装置を組み込んだＨＣＤ装置を模式で示
し、図中、番号１は真空槽、２は被処理材（一方向性珪
素鋼板）、３は被処理材２の背面側で、該被処理材２に
近接して配置された正の電極（＋極）、同じく４は負の
電極（−極）であり、これらはそれぞれ電源回路（図示
省略）に接続されている。また、５は磁場発生手段とし
ての磁場印加用の磁石（電磁石）であり、上記した＋極
３、−極４および磁場印加用磁石５で、非接触式の高バ
イアス印加装置を構成している。そして、６が被処理材
２の背面に高密度で存在する電子群である。また、7 は
ＨＣＤ装置で発生させた蒸着イオン（Ti+ イオン）であ
る。さらに、８はTaカソード、９はＨＣＤガン、10は電
子ビーム、11は蒸発源（溶融Ti）、12は坩堝であり、こ
れらでＨＣＤ装置を構成する。
る。まず、本発明に適用して好適な非接触式の高バイア
ス印加装置について説明する。図１に、上記の非接触式
高バイアス印加装置を組み込んだＨＣＤ装置を模式で示
し、図中、番号１は真空槽、２は被処理材（一方向性珪
素鋼板）、３は被処理材２の背面側で、該被処理材２に
近接して配置された正の電極（＋極）、同じく４は負の
電極（−極）であり、これらはそれぞれ電源回路（図示
省略）に接続されている。また、５は磁場発生手段とし
ての磁場印加用の磁石（電磁石）であり、上記した＋極
３、−極４および磁場印加用磁石５で、非接触式の高バ
イアス印加装置を構成している。そして、６が被処理材
２の背面に高密度で存在する電子群である。また、7 は
ＨＣＤ装置で発生させた蒸着イオン（Ti+ イオン）であ
る。さらに、８はTaカソード、９はＨＣＤガン、10は電
子ビーム、11は蒸発源（溶融Ti）、12は坩堝であり、こ
れらでＨＣＤ装置を構成する。
【００１５】なお、図１では、＋極３および−極４につ
いて、被処理材２に対して垂直に設置した線状（先端部
は円板形）の＋極の周りを、筒状の−極で取り囲んだ場
合について示したが、これだけに限るものではなく、被
処理材に近接して配置されていれば、どのような構造で
あっても良く、例えば図２に示すように、前面に多数の
ノズル孔13を開口させた筐体14であって、その内部に該
ノズル孔13と整合する位置に凸状の＋極15を設け、一方
筐体14の枠を−極16とし、さらにかかる筐体14の背面に
磁場印加用の磁石17を配設した構造になるものは特に有
利である。
いて、被処理材２に対して垂直に設置した線状（先端部
は円板形）の＋極の周りを、筒状の−極で取り囲んだ場
合について示したが、これだけに限るものではなく、被
処理材に近接して配置されていれば、どのような構造で
あっても良く、例えば図２に示すように、前面に多数の
ノズル孔13を開口させた筐体14であって、その内部に該
ノズル孔13と整合する位置に凸状の＋極15を設け、一方
筐体14の枠を−極16とし、さらにかかる筐体14の背面に
磁場印加用の磁石17を配設した構造になるものは特に有
利である。
【００１６】というのは、上記の仕組みになる高バイア
ス印加装置では、指向性良く電子を発生させることがで
きる、すなわち所望位置に向けて指向性良く電子ビーム
を放射することができるからであり、その結果、かよう
な高バイアス印加装置の設置位置は、必ずしも被処理材
の背面側に限定されず、例えば図３に示すように、蒸着
イオン（Ti+ イオン）の照射側で、被処理材２の側面側
に設けることもできる。また、この高バイアス印加装置
の筐体14の内部に、反応ガスの導入管18を介してN2や
O2, C2H2等の反応ガスを供給してやれば、直接これらを
イオン化して高密度のＮ- , Ｃ- , Ｏ- イオン等を得る
ことができ、その結果、より密着性に優れたセラミック
被膜の被成が可能となる。
ス印加装置では、指向性良く電子を発生させることがで
きる、すなわち所望位置に向けて指向性良く電子ビーム
を放射することができるからであり、その結果、かよう
な高バイアス印加装置の設置位置は、必ずしも被処理材
の背面側に限定されず、例えば図３に示すように、蒸着
イオン（Ti+ イオン）の照射側で、被処理材２の側面側
に設けることもできる。また、この高バイアス印加装置
の筐体14の内部に、反応ガスの導入管18を介してN2や
O2, C2H2等の反応ガスを供給してやれば、直接これらを
イオン化して高密度のＮ- , Ｃ- , Ｏ- イオン等を得る
ことができ、その結果、より密着性に優れたセラミック
被膜の被成が可能となる。
【００１７】なお、かかるバイアス印加装置によって、
被処理材にバイアス電圧を印加する場合、そのバイアス
電圧は−100 〜−3000Ｖ（好ましくは−150 〜−2000
Ｖ）程度とすることが望ましい。というのは、バイアス
電圧が高いほど、鋼板基板に対する蒸着イオンの衝撃度
が強く、蒸着イオンが鋼板中により深く侵入するため、
より優れた密着性が得られるからである。また、その
際、磁場発生手段による磁場の強さは50〜1000 Gauss程
度とするのが好適である。さらに、バイアス印加電源と
しては、高プラズマ雰囲気中の異常放電を少なくするた
めアークカット電源あるいはパルス電源を用いることが
有利である。
被処理材にバイアス電圧を印加する場合、そのバイアス
電圧は−100 〜−3000Ｖ（好ましくは−150 〜−2000
Ｖ）程度とすることが望ましい。というのは、バイアス
電圧が高いほど、鋼板基板に対する蒸着イオンの衝撃度
が強く、蒸着イオンが鋼板中により深く侵入するため、
より優れた密着性が得られるからである。また、その
際、磁場発生手段による磁場の強さは50〜1000 Gauss程
度とするのが好適である。さらに、バイアス印加電源と
しては、高プラズマ雰囲気中の異常放電を少なくするた
めアークカット電源あるいはパルス電源を用いることが
有利である。
【００１８】次に、図４に、上記したような非接触式高
バイアス印加装置を組み込んだＨＣＤ装置とマグネトロ
ン・スパッタ装置からなる、本発明の実施に用いて好適
なインライン方式の連続セラミックコーティング設備を
示す。なお、非接触式高バイアス印加装置およびＨＣＤ
装置の骨子は、図１〜３に示したところと共通するので
同一の番号を付して示す。さて、図４中、（ａ）ゾーン
は、被処理材である一方向性珪素鋼板コイルの装入設備
で、この装入設備は、コイルを装入して予備的に予め真
空引きするための予備排気室19とコイルの巻き戻し室20
に分かれている。21はスリットで、（ａ）ゾーンと
（ｂ）ゾーンの間を区画している。ここに、（ｂ）ゾー
ンは、ＨＣＤ装置によるTiNO被膜のコーティング室であ
り、被処理材２は矢印の方向に走行する間に、その両面
にTiNO膜が被成される。22はディフレクタロール、また
23はTi材料供給装置である。（ｃ）ゾーンは、マグネト
ロン・スパッタ装置による各種セラミック被膜のコーテ
ィング室であり、24はターゲット、25はその背後に設置
されたマグネット、そして26はセラミックコーティング
後の一方向性珪素鋼板の冷却帯である。（ｄ）ゾーン
は、セラミックコーティング後のコイルの排出設備で、
この排出設備はコイルの巻き取り室27と取り出し室28に
分かれている。
バイアス印加装置を組み込んだＨＣＤ装置とマグネトロ
ン・スパッタ装置からなる、本発明の実施に用いて好適
なインライン方式の連続セラミックコーティング設備を
示す。なお、非接触式高バイアス印加装置およびＨＣＤ
装置の骨子は、図１〜３に示したところと共通するので
同一の番号を付して示す。さて、図４中、（ａ）ゾーン
は、被処理材である一方向性珪素鋼板コイルの装入設備
で、この装入設備は、コイルを装入して予備的に予め真
空引きするための予備排気室19とコイルの巻き戻し室20
に分かれている。21はスリットで、（ａ）ゾーンと
（ｂ）ゾーンの間を区画している。ここに、（ｂ）ゾー
ンは、ＨＣＤ装置によるTiNO被膜のコーティング室であ
り、被処理材２は矢印の方向に走行する間に、その両面
にTiNO膜が被成される。22はディフレクタロール、また
23はTi材料供給装置である。（ｃ）ゾーンは、マグネト
ロン・スパッタ装置による各種セラミック被膜のコーテ
ィング室であり、24はターゲット、25はその背後に設置
されたマグネット、そして26はセラミックコーティング
後の一方向性珪素鋼板の冷却帯である。（ｄ）ゾーン
は、セラミックコーティング後のコイルの排出設備で、
この排出設備はコイルの巻き取り室27と取り出し室28に
分かれている。
【００１９】なお、図４では、マグネトロン・スパッタ
装置を縦に２列並べることによって鋼板の両面にセラミ
ックコーティングを施す、いわゆる縦型のマグネトロン
・スパッタ装置について示したが、マグネトロン・スパ
ッタ装置はこれだけに限るものではなく、図５に示すよ
うにマグネトロン・スパッタ装置を横に２列並べた、い
わゆる横型であっても良い。また、図４，５では、後段
のイオンプレーティング装置として、マグネトロン・ス
パッタ装置を用いる場合について例示したが、本発明で
は、その他ＨＣＤ装置やＰ−ＣＶＤ（Plasma Chemical
Vapor Deposition）装置、ＥＢ(Electron Beam）＋ＨＣ
Ｄ装置などを用いることもできる。さらに、後段のイオ
ンプレーティング装置で被成するセラミック被膜の種類
は特に限定されず、SiＮx をはじめとして各種のセラミ
ック被膜を被成することができる。
装置を縦に２列並べることによって鋼板の両面にセラミ
ックコーティングを施す、いわゆる縦型のマグネトロン
・スパッタ装置について示したが、マグネトロン・スパ
ッタ装置はこれだけに限るものではなく、図５に示すよ
うにマグネトロン・スパッタ装置を横に２列並べた、い
わゆる横型であっても良い。また、図４，５では、後段
のイオンプレーティング装置として、マグネトロン・ス
パッタ装置を用いる場合について例示したが、本発明で
は、その他ＨＣＤ装置やＰ−ＣＶＤ（Plasma Chemical
Vapor Deposition）装置、ＥＢ(Electron Beam）＋ＨＣ
Ｄ装置などを用いることもできる。さらに、後段のイオ
ンプレーティング装置で被成するセラミック被膜の種類
は特に限定されず、SiＮx をはじめとして各種のセラミ
ック被膜を被成することができる。
【００２０】次に、上記の装置を用いてセラミック被膜
付き方向性珪素鋼板を製造した場合について説明する。 Ｃ：0.076 mass％、Si：3.35mass％、Mn：0.076 mass
％、Se：0.020 mass％、Sb：0.025 mass％、Al：0.021
mass％、Ｎ：0.0070mass％およびMo：0.012 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素
鋼連鋳スラブを、1350℃、４時間の加熱処理後、熱間圧
延を施して板厚：2.0 mmの熱延板とした。この熱延板に
1050℃、２分間の均一化焼鈍を施した後、1050℃の中間
焼鈍を挟む２回の圧延を施して板厚：0.23mmの最終冷延
板とした。
付き方向性珪素鋼板を製造した場合について説明する。 Ｃ：0.076 mass％、Si：3.35mass％、Mn：0.076 mass
％、Se：0.020 mass％、Sb：0.025 mass％、Al：0.021
mass％、Ｎ：0.0070mass％およびMo：0.012 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素
鋼連鋳スラブを、1350℃、４時間の加熱処理後、熱間圧
延を施して板厚：2.0 mmの熱延板とした。この熱延板に
1050℃、２分間の均一化焼鈍を施した後、1050℃の中間
焼鈍を挟む２回の圧延を施して板厚：0.23mmの最終冷延
板とした。
【００２１】ついで、 840℃の湿H2中で脱炭・1 次再結
晶焼鈍を行った後、鋼板表面に MgO(20mass%), Al2O3(3
0mass%), Sr(OH)(10mass%), NiCl3(15mass%), CaSiO3(5
mass%)，SiO2(20mass%) の組成になる焼鈍分離剤スラリ
−を塗布し、ついで 850℃で15時間の焼鈍後、 850℃か
ら12℃/hの速度で1100℃まで昇温してゴス方位に強く集
積した２次再結晶粒を発達させたのち、1200℃の乾H2中
で純化処理を施してフォルステライト被膜を有さない珪
素鋼板を製造した。
晶焼鈍を行った後、鋼板表面に MgO(20mass%), Al2O3(3
0mass%), Sr(OH)(10mass%), NiCl3(15mass%), CaSiO3(5
mass%)，SiO2(20mass%) の組成になる焼鈍分離剤スラリ
−を塗布し、ついで 850℃で15時間の焼鈍後、 850℃か
ら12℃/hの速度で1100℃まで昇温してゴス方位に強く集
積した２次再結晶粒を発達させたのち、1200℃の乾H2中
で純化処理を施してフォルステライト被膜を有さない珪
素鋼板を製造した。
【００２２】かくして得られた膜無し珪素鋼板の表面
に、図４に示したインライン方式の連続セラミックコー
ティング設備を用い、まずＨＣＤ法により、鋼板基板に
対する−200 Ｖの高バイアス印加の下にTiNO膜を 0.1μ
m の厚みでプレコートし、ついでマグネトロン・スパッ
タ法によりSiＮx 膜を 0.2μm の厚みに被成した。
に、図４に示したインライン方式の連続セラミックコー
ティング設備を用い、まずＨＣＤ法により、鋼板基板に
対する−200 Ｖの高バイアス印加の下にTiNO膜を 0.1μ
m の厚みでプレコートし、ついでマグネトロン・スパッ
タ法によりSiＮx 膜を 0.2μm の厚みに被成した。
【００２３】その後、燐酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を塗布・乾燥後、窒素中にて 815℃,
１分間の焼付処理を施したのち、窒素中で 800℃, ３時
間の歪取焼鈍を施した。かくして得られた一方向性珪素
鋼板の磁気特性および被膜密着性は、 Ｂ8 ： 1.90 Ｔ Ｗ17/50 ： 0.53 W/kg 密着性 ：直径 15 mmの丸棒上での 180°曲げを行って
も剥離なし。であった。
分とする絶縁被膜を塗布・乾燥後、窒素中にて 815℃,
１分間の焼付処理を施したのち、窒素中で 800℃, ３時
間の歪取焼鈍を施した。かくして得られた一方向性珪素
鋼板の磁気特性および被膜密着性は、 Ｂ8 ： 1.90 Ｔ Ｗ17/50 ： 0.53 W/kg 密着性 ：直径 15 mmの丸棒上での 180°曲げを行って
も剥離なし。であった。
【００２４】なお、比較のため、通常の一方向性珪素鋼
板の製造方法に従い、膜無し珪素鋼板の表面に、バイア
ス印加なしにＨＣＤ法によってTiＮ膜を 0.1μm の厚み
でプレコートしたのち、マグネトロン・スパッタ法によ
ってSiＮx 膜を 0.2μm の厚みに被成し、ついで同様に
して窒素中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施して得た一
方向性珪素鋼板の磁気特性および被膜密着性について調
べたところ、次の結果が得られた。 Ｂ8 ： 1.90 Ｔ Ｗ17/50 ： 0.68 W/kg 密着性 ：直径 40 mmの丸棒上での 180°曲げを行って
も剥離なし。
板の製造方法に従い、膜無し珪素鋼板の表面に、バイア
ス印加なしにＨＣＤ法によってTiＮ膜を 0.1μm の厚み
でプレコートしたのち、マグネトロン・スパッタ法によ
ってSiＮx 膜を 0.2μm の厚みに被成し、ついで同様に
して窒素中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施して得た一
方向性珪素鋼板の磁気特性および被膜密着性について調
べたところ、次の結果が得られた。 Ｂ8 ： 1.90 Ｔ Ｗ17/50 ： 0.68 W/kg 密着性 ：直径 40 mmの丸棒上での 180°曲げを行って
も剥離なし。
【００２５】上記の比較から明らかなように、一方向性
珪素鋼板に非接触状態で−200 Ｖの高バイアス印加の下
にTiNO膜をプレコートした場合は、従来法に従いTiＮ膜
をプレコートした場合に比べて、磁束密度はほぼ同じで
はあるが、鉄損についてはΔＷ17/50 ＝ 0.15 W/kgと大
幅に改善されることが注目される。また、その場合に、
密着性(180°曲げを行っても剥離しない最小径）も 15
mmφの曲げで剥離がなく、バイアス印加なしの場合に比
較して密着性も大幅に向上しているのが注目される。
珪素鋼板に非接触状態で−200 Ｖの高バイアス印加の下
にTiNO膜をプレコートした場合は、従来法に従いTiＮ膜
をプレコートした場合に比べて、磁束密度はほぼ同じで
はあるが、鉄損についてはΔＷ17/50 ＝ 0.15 W/kgと大
幅に改善されることが注目される。また、その場合に、
密着性(180°曲げを行っても剥離しない最小径）も 15
mmφの曲げで剥離がなく、バイアス印加なしの場合に比
較して密着性も大幅に向上しているのが注目される。
【００２６】次に、図６(a), (b)にそれぞれ、−200 Ｖ
の高バイアスを印加して得られたセラミック被膜とバイ
アス印加なしで得られたセラミック被膜のＸ線測定結果
を、比較して示す。同図(a) では、TiＮの（１１１），
（２００），（２２０）のピークの低角度側に二つのピ
ークが観察される。この二つのピークは、（１１１）ピ
ークの２倍および４倍の回折ピーク位置であること、お
よびＧＤＳ（Glow Discharge Spectroscopy)の測定か
ら、図７に示すような結晶構造になるTiNO膜と考えられ
る。なお、図６(b) では、TiＮのピークしか観察されな
かった。
の高バイアスを印加して得られたセラミック被膜とバイ
アス印加なしで得られたセラミック被膜のＸ線測定結果
を、比較して示す。同図(a) では、TiＮの（１１１），
（２００），（２２０）のピークの低角度側に二つのピ
ークが観察される。この二つのピークは、（１１１）ピ
ークの２倍および４倍の回折ピーク位置であること、お
よびＧＤＳ（Glow Discharge Spectroscopy)の測定か
ら、図７に示すような結晶構造になるTiNO膜と考えられ
る。なお、図６(b) では、TiＮのピークしか観察されな
かった。
【００２７】
【作用】本発明の素材である含珪素鋼としては、従来公
知の成分組成いずれもが適合するが、代表組成を掲げる
と次のとおりである。 Ｃ：0.01〜0.08mass％ Ｃは、0.01mass％より少ないと熱延集合組織の抑制が不
十分となって大きな伸長粒が形成されるため磁気特性が
劣化し、一方0.08mass％より多いと脱炭工程で脱炭に時
間がかかり経済的でないので、0.01〜0.08mass％程度と
するのが好ましい。
知の成分組成いずれもが適合するが、代表組成を掲げる
と次のとおりである。 Ｃ：0.01〜0.08mass％ Ｃは、0.01mass％より少ないと熱延集合組織の抑制が不
十分となって大きな伸長粒が形成されるため磁気特性が
劣化し、一方0.08mass％より多いと脱炭工程で脱炭に時
間がかかり経済的でないので、0.01〜0.08mass％程度と
するのが好ましい。
【００２８】Si：2.0 〜4.0 mass％ Siは、 2.0mass％より少ないと十分な電気抵抗が得られ
ないため渦電流損が増大して鉄損の劣化を招き、一方
4.0mass％より多いと冷延の際に脆性割れが生じ易くな
るので、 2.0〜4.0 mass％程度の範囲とすることが好ま
しい。
ないため渦電流損が増大して鉄損の劣化を招き、一方
4.0mass％より多いと冷延の際に脆性割れが生じ易くな
るので、 2.0〜4.0 mass％程度の範囲とすることが好ま
しい。
【００２９】Mn：0.01〜0.2 mass％ Mnは、一方向性珪素鋼板の２次再結晶を左右する分散析
出相としてのMnＳあるいはMnSeを決定する重要な成分で
ある。Mn量が0.01mass％を下回ると２次再結晶を生じさ
せるのに必要なMnＳ等の絶対量が不足し、不完全２次再
結晶を起こすと同時に、ブリスタ−と呼ばれる表面欠陥
が増大する。一方、 0.2mass％を超えると、スラブ加熱
等においてMnＳ等の解離固溶が行われたとしても、熱延
時に析出する分散析出相が粗大化し易く、抑制剤として
望まれる最適サイズ分布が損なわれて磁気特性が劣化す
るので、Mnは0.01〜0.2 mass％程度とすることが好まし
い。
出相としてのMnＳあるいはMnSeを決定する重要な成分で
ある。Mn量が0.01mass％を下回ると２次再結晶を生じさ
せるのに必要なMnＳ等の絶対量が不足し、不完全２次再
結晶を起こすと同時に、ブリスタ−と呼ばれる表面欠陥
が増大する。一方、 0.2mass％を超えると、スラブ加熱
等においてMnＳ等の解離固溶が行われたとしても、熱延
時に析出する分散析出相が粗大化し易く、抑制剤として
望まれる最適サイズ分布が損なわれて磁気特性が劣化す
るので、Mnは0.01〜0.2 mass％程度とすることが好まし
い。
【００３０】Ｓ：0.008 〜0.1 mass％、Se：0.003 〜0.
1 mass％ ＳおよびSeはいずれも、 0.1mass％以下、中でもＳは
0.008〜0.1 mass％、またSeは 0.003〜0.1 mass％の範
囲とすることが好ましい。というのは、これらが0.1mas
s％を超えると熱間および冷間加工性が劣化し、一方そ
れぞれ下限値に満たないとMnＳ，MnSeとしての１次粒成
長抑制機能に格別の効果を生じないからである。その
他、インヒビタ−として従来公知のAl, Sb, Cu, Snおよ
びＢ等を複合添加しても、本発明の効果を妨げるもので
はない。
1 mass％ ＳおよびSeはいずれも、 0.1mass％以下、中でもＳは
0.008〜0.1 mass％、またSeは 0.003〜0.1 mass％の範
囲とすることが好ましい。というのは、これらが0.1mas
s％を超えると熱間および冷間加工性が劣化し、一方そ
れぞれ下限値に満たないとMnＳ，MnSeとしての１次粒成
長抑制機能に格別の効果を生じないからである。その
他、インヒビタ−として従来公知のAl, Sb, Cu, Snおよ
びＢ等を複合添加しても、本発明の効果を妨げるもので
はない。
【００３１】次に、本発明に従う超低鉄損一方向性珪素
鋼板の製造工程について説明する。まず、素材を溶製す
るには、ＬＤ転炉、電気炉、平炉、その他公知の製鋼炉
を用い得ることは勿論のこと、真空溶解やＲＨ脱ガス処
理を併用することもできる。
鋼板の製造工程について説明する。まず、素材を溶製す
るには、ＬＤ転炉、電気炉、平炉、その他公知の製鋼炉
を用い得ることは勿論のこと、真空溶解やＲＨ脱ガス処
理を併用することもできる。
【００３２】本発明に従い、素材中に含有されるＳ、Se
あるいはその他の１次粒成長抑制剤を溶鋼中に微量添加
する方法としては、従来公知の何れの方法を用いても良
く、例えばＬＤ転炉、ＲＨ脱ガス終了時あるいは造塊時
の溶鋼中に添加することができる。また、スラブ製造
は、コスト低減、さらにはスラブ長手方向における成分
あるいは品質の均一性等の経済的・技術的利点のため連
続鋳造法の採用が有利ではあるが、従来の造塊スラブの
使用を妨げるものではない。
あるいはその他の１次粒成長抑制剤を溶鋼中に微量添加
する方法としては、従来公知の何れの方法を用いても良
く、例えばＬＤ転炉、ＲＨ脱ガス終了時あるいは造塊時
の溶鋼中に添加することができる。また、スラブ製造
は、コスト低減、さらにはスラブ長手方向における成分
あるいは品質の均一性等の経済的・技術的利点のため連
続鋳造法の採用が有利ではあるが、従来の造塊スラブの
使用を妨げるものではない。
【００３３】連続鋳造スラブは、スラブ中のインヒビタ
−を解離・固溶させるために、1300℃以上の温度に加熱
される。その後、このスラブは熱間粗圧延ついで熱間仕
上圧延が施されて、通常厚み 1.3〜3.3 mm程度の熱延板
とされる。
−を解離・固溶させるために、1300℃以上の温度に加熱
される。その後、このスラブは熱間粗圧延ついで熱間仕
上圧延が施されて、通常厚み 1.3〜3.3 mm程度の熱延板
とされる。
【００３４】次に熱延板は、必要に応じ 850〜1100℃程
度の温度範囲で熱延板焼鈍（均一化焼鈍ともいう）を施
したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を
施して最終板厚とするが、高磁束密度で低鉄損の特性を
有する製品を得るには最終冷延率（通常55〜90％）に注
意を払う必要がある。このとき、珪素鋼板の渦電流損を
できるかぎり小さくする観点から、製品厚の上限は0.5
mmに、またヒステリシス損の弊害を避けるために板厚の
下限は0.05mmに限定した。
度の温度範囲で熱延板焼鈍（均一化焼鈍ともいう）を施
したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を
施して最終板厚とするが、高磁束密度で低鉄損の特性を
有する製品を得るには最終冷延率（通常55〜90％）に注
意を払う必要がある。このとき、珪素鋼板の渦電流損を
できるかぎり小さくする観点から、製品厚の上限は0.5
mmに、またヒステリシス損の弊害を避けるために板厚の
下限は0.05mmに限定した。
【００３５】鉄損低減のための磁区細分化処理として、
鋼板表面に線状の溝を形成する場合には、この最終冷延
を終え製品板厚となった鋼板に対して行うのがとりわけ
有利である。すなわち、最終冷延板または２次再結晶前
後の鋼板の表面に、圧延方向と交差する向きに２〜10mm
の間隔で、幅：50〜500 μm 、深さ：0.1 〜50μm の線
状の凹領域を形成させるのである。ここに、線状凹領域
の間隔を２〜10mmの範囲に限定したのは、２mmに満たな
いと鋼板凹凸があまりにも顕著で磁束密度が低下し経済
的でなくなり、一方10mmを超えると磁区細分化効果が小
さくなるからである。また、凹領域の幅が50μm に満た
ないと反磁界効果を利用することが困難となり、一方 5
00μm を超えると磁束密度が低下し経済的でなくなるの
で、凹領域の幅は50〜500 μm の範囲に限定した。さら
に、凹領域の深さが 0.1μm に満たないと反磁界効果を
効果的に利用することができず、一方50μm を超えると
磁束密度が低下し経済的でなくなるので、凹領域の深さ
は 0.1〜50μm の範囲に限定した。なお、線状凹領域の
形成方向は、圧延方向と直角方向すなわち板幅方向とす
るのが最適であるが、板幅方向に対し±30°以内であれ
ばほぼ同様の効果を得ることができる。
鋼板表面に線状の溝を形成する場合には、この最終冷延
を終え製品板厚となった鋼板に対して行うのがとりわけ
有利である。すなわち、最終冷延板または２次再結晶前
後の鋼板の表面に、圧延方向と交差する向きに２〜10mm
の間隔で、幅：50〜500 μm 、深さ：0.1 〜50μm の線
状の凹領域を形成させるのである。ここに、線状凹領域
の間隔を２〜10mmの範囲に限定したのは、２mmに満たな
いと鋼板凹凸があまりにも顕著で磁束密度が低下し経済
的でなくなり、一方10mmを超えると磁区細分化効果が小
さくなるからである。また、凹領域の幅が50μm に満た
ないと反磁界効果を利用することが困難となり、一方 5
00μm を超えると磁束密度が低下し経済的でなくなるの
で、凹領域の幅は50〜500 μm の範囲に限定した。さら
に、凹領域の深さが 0.1μm に満たないと反磁界効果を
効果的に利用することができず、一方50μm を超えると
磁束密度が低下し経済的でなくなるので、凹領域の深さ
は 0.1〜50μm の範囲に限定した。なお、線状凹領域の
形成方向は、圧延方向と直角方向すなわち板幅方向とす
るのが最適であるが、板幅方向に対し±30°以内であれ
ばほぼ同様の効果を得ることができる。
【００３６】さらに、線状凹領域の形成方法としては、
最終冷延板の表面に、印刷によりエッチングレジストを
塗布、焼き付けた後、エッチング処理を施し、しかるの
ち該レジストを除去する方法が、従来のナイフの刃先や
レーザー等を用いる方法に比較して、工業的に安定して
実施できる点、および引張り張力により一層効果的に鉄
損を低減できる点で有利である。
最終冷延板の表面に、印刷によりエッチングレジストを
塗布、焼き付けた後、エッチング処理を施し、しかるの
ち該レジストを除去する方法が、従来のナイフの刃先や
レーザー等を用いる方法に比較して、工業的に安定して
実施できる点、および引張り張力により一層効果的に鉄
損を低減できる点で有利である。
【００３７】以下、上記のエッチングによる線状溝形成
技術の典型例について具体的に説明する。最終冷延板の
表面に、アルキド系樹脂を主成分とするエッチングレジ
ストインキをグラビアオフセット印刷により、非塗布部
が圧延方向にほぼ直角に幅：200μm 、間隔：４mmで線
状に残存するように塗布したのち、 200℃で約20秒間焼
き付ける。このとき、レジスト厚は２μm 程度とする。
このようにしてエッチングレジストを塗布した鋼板に、
電解エッチングまたは化学エッチングを施すことによ
り、幅：200 μm 、深さ：20μm の線状の溝を形成し、
ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去する。この
時の電解エッチング条件は、NaCl電解液中で電流密度：
10 A/dm2、処理時間：20秒程度、また化学エッチング条
件は、HNO3液中で浸漬時間：10秒間程度とすれば良い。
技術の典型例について具体的に説明する。最終冷延板の
表面に、アルキド系樹脂を主成分とするエッチングレジ
ストインキをグラビアオフセット印刷により、非塗布部
が圧延方向にほぼ直角に幅：200μm 、間隔：４mmで線
状に残存するように塗布したのち、 200℃で約20秒間焼
き付ける。このとき、レジスト厚は２μm 程度とする。
このようにしてエッチングレジストを塗布した鋼板に、
電解エッチングまたは化学エッチングを施すことによ
り、幅：200 μm 、深さ：20μm の線状の溝を形成し、
ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去する。この
時の電解エッチング条件は、NaCl電解液中で電流密度：
10 A/dm2、処理時間：20秒程度、また化学エッチング条
件は、HNO3液中で浸漬時間：10秒間程度とすれば良い。
【００３８】ついで、鋼板には脱炭焼鈍が施される。こ
の焼鈍は、冷延組織を１次再結晶組織にすると同時に、
最終焼鈍（仕上焼鈍とも呼ばれる）で｛１１０｝＜００
１＞方位の２次再結晶粒を発達させる場合に有害なＣを
除去することを目的とし、例えば 750〜880 ℃の湿水素
中で行う。
の焼鈍は、冷延組織を１次再結晶組織にすると同時に、
最終焼鈍（仕上焼鈍とも呼ばれる）で｛１１０｝＜００
１＞方位の２次再結晶粒を発達させる場合に有害なＣを
除去することを目的とし、例えば 750〜880 ℃の湿水素
中で行う。
【００３９】最終焼鈍は、｛１１０｝＜００１＞方位の
２次再結晶粒を十分発達させるために施されるもので、
通常箱焼鈍によって直ちに1000℃以上に昇温し、その温
度に保持することによって行われる。この最終焼鈍は通
常、マグネシア等の焼鈍分離剤を塗布して行い、表面に
フォルステライトと呼ばれる下地被膜も同時に形成する
が、本発明では、フォルステライト下地被膜を形成させ
たとしても、次工程でこの下地被膜を除去するため、か
ようなフォルステライト下地被膜を形成させない（膜無
し珪素鋼板）ような焼鈍分離剤の方が有利である。すな
わち、フォルステライト下地被膜を形成させる MgOの含
有比率を低減し（50mass％以下）、代わってかかる被膜
を形成させない CaO, Al2O3, CaSiO3, SiO2, NiCl3, Sr
(OH)等の含有比率を高く（50mass％以上）した焼鈍分離
剤が有利である。
２次再結晶粒を十分発達させるために施されるもので、
通常箱焼鈍によって直ちに1000℃以上に昇温し、その温
度に保持することによって行われる。この最終焼鈍は通
常、マグネシア等の焼鈍分離剤を塗布して行い、表面に
フォルステライトと呼ばれる下地被膜も同時に形成する
が、本発明では、フォルステライト下地被膜を形成させ
たとしても、次工程でこの下地被膜を除去するため、か
ようなフォルステライト下地被膜を形成させない（膜無
し珪素鋼板）ような焼鈍分離剤の方が有利である。すな
わち、フォルステライト下地被膜を形成させる MgOの含
有比率を低減し（50mass％以下）、代わってかかる被膜
を形成させない CaO, Al2O3, CaSiO3, SiO2, NiCl3, Sr
(OH)等の含有比率を高く（50mass％以上）した焼鈍分離
剤が有利である。
【００４０】本発明において｛１１０｝＜００１＞方位
に高度に集積した２次再結晶組織を発達させるために
は、 820℃から900 ℃の低温で保定焼鈍する方が有利で
あるが、その他、例えば 0.5〜15℃/h程度の昇温速度の
徐熱焼鈍でも良い。
に高度に集積した２次再結晶組織を発達させるために
は、 820℃から900 ℃の低温で保定焼鈍する方が有利で
あるが、その他、例えば 0.5〜15℃/h程度の昇温速度の
徐熱焼鈍でも良い。
【００４１】この純化焼鈍後に、鋼板表面には、フォル
ステライト下地被膜や酸化物被膜は基本的に存在しない
ので、そのままあるいは軽度の酸洗処理を施したのち、
次のセラミック被膜の被覆工程に供される。
ステライト下地被膜や酸化物被膜は基本的に存在しない
ので、そのままあるいは軽度の酸洗処理を施したのち、
次のセラミック被膜の被覆工程に供される。
【００４２】上述したとおり、本発明では、仕上げ焼鈍
後、コストアップを伴う平滑化処理を行わなくても、そ
のままあるいは軽度の酸洗処理後セラミック被覆工程に
供しても、十分な鉄損改善効果を発揮できるという利点
がある。とはいえ、やはり平滑化処理を施すことが有利
であることに変わりはなく、従ってかような平滑化処理
を禁止するものではない。また、この段階で鋼板表面に
凹形状の溝を導入することもできる。溝の導入方法は、
最終冷延板または２次再結晶前後の鋼板の表面に施す場
合と同じ方法を用いれば良い。
後、コストアップを伴う平滑化処理を行わなくても、そ
のままあるいは軽度の酸洗処理後セラミック被覆工程に
供しても、十分な鉄損改善効果を発揮できるという利点
がある。とはいえ、やはり平滑化処理を施すことが有利
であることに変わりはなく、従ってかような平滑化処理
を禁止するものではない。また、この段階で鋼板表面に
凹形状の溝を導入することもできる。溝の導入方法は、
最終冷延板または２次再結晶前後の鋼板の表面に施す場
合と同じ方法を用いれば良い。
【００４３】上記の処理後、鋼板表面に被覆第１層とし
て、イオン化率の優れたＨＣＤ法を用いてTiNOのセラミ
ック被膜を被成する。この際、TiNOプレコート被膜の膜
厚は0.005 〜0.5 μm 程度で、かつ全被膜厚の１／50〜
１／２（好適には１／20〜１／５）程度とすることが好
ましい。また、ＨＣＤ法はTi+ のイオン化の優れた手法
であるが、密着性に優れたセラミック膜を被成するに
は、窒素や酸素等の反応ガスのイオン化も重要となる。
このため、高バイアス印加装置としては、図２に示した
ような、反応ガスのイオン化を促進できる装置を用いる
ことが有利である。
て、イオン化率の優れたＨＣＤ法を用いてTiNOのセラミ
ック被膜を被成する。この際、TiNOプレコート被膜の膜
厚は0.005 〜0.5 μm 程度で、かつ全被膜厚の１／50〜
１／２（好適には１／20〜１／５）程度とすることが好
ましい。また、ＨＣＤ法はTi+ のイオン化の優れた手法
であるが、密着性に優れたセラミック膜を被成するに
は、窒素や酸素等の反応ガスのイオン化も重要となる。
このため、高バイアス印加装置としては、図２に示した
ような、反応ガスのイオン化を促進できる装置を用いる
ことが有利である。
【００４４】上記のプレコーティング後、張力付与効果
の増大を図るために、一層または二層以上のセラミック
張力被膜を被成する。ここに、第２層目以降のセラミッ
ク張力被膜の種類は、特に限定されることはないが、高
温の歪取り焼鈍の際に拡散のバリヤーとなるものとする
ことが好ましく、中でもSiＮx やSiO2, CrAlSiN, TiAl
N, TiO2, CrＮ等がとりわけ有利に適合する。また、第
２層目以降のセラミック張力被膜の膜厚は、合計で0.05
〜0.5 μm 程度とすることが好ましい。さらに、第２層
目以降のセラミック張力被膜の被覆装置として、マグネ
トロン・スパッタ装置が最適であるが、その他、ＨＣＤ
装置やＰ−ＣＶＤ（Plasma Chemical Vapor Depositio
n）装置、ＥＢ(Electron Beam）＋ＨＣＤ装置などを用
いることもできる。
の増大を図るために、一層または二層以上のセラミック
張力被膜を被成する。ここに、第２層目以降のセラミッ
ク張力被膜の種類は、特に限定されることはないが、高
温の歪取り焼鈍の際に拡散のバリヤーとなるものとする
ことが好ましく、中でもSiＮx やSiO2, CrAlSiN, TiAl
N, TiO2, CrＮ等がとりわけ有利に適合する。また、第
２層目以降のセラミック張力被膜の膜厚は、合計で0.05
〜0.5 μm 程度とすることが好ましい。さらに、第２層
目以降のセラミック張力被膜の被覆装置として、マグネ
トロン・スパッタ装置が最適であるが、その他、ＨＣＤ
装置やＰ−ＣＶＤ（Plasma Chemical Vapor Depositio
n）装置、ＥＢ(Electron Beam）＋ＨＣＤ装置などを用
いることもできる。
【００４５】
【実施例】実施例１ Ｃ：0.075 mass％, Si：3.43mass％, Mn：0.076 mass
％, Se：0.020 mass％,Sb：0.025 mass％, Al：0.020 m
ass％, Ｎ：0.0078mass％およびMo：0.012 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素
鋼連鋳スラブを、1350℃で４時間の加熱処理後、熱間圧
延を施して厚み：2.2 mmの熱延板とした。ついで1050℃
の均一化焼鈍を施した後、1000℃の中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。つい
で、 840℃の湿H2中で脱炭・１次再結晶焼鈍を行った
後、鋼板表面にMgO(40mass%), Al2O3(20mass%), Sr(OH)
(10mass%), NiCl3(10mass%), CaSiO3(5mass%), SiO2(15
mass%) の組成になる焼鈍分離剤スラリ−を塗布し、つ
いで 850℃で15時間の焼鈍後、 850℃から12℃/hの速度
で1050℃まで昇温してゴス方位に強く集積した２次再結
晶粒を発達させた後、1200℃の乾H2中で純化処理を施し
て膜無し材を作製した。
％, Se：0.020 mass％,Sb：0.025 mass％, Al：0.020 m
ass％, Ｎ：0.0078mass％およびMo：0.012 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素
鋼連鋳スラブを、1350℃で４時間の加熱処理後、熱間圧
延を施して厚み：2.2 mmの熱延板とした。ついで1050℃
の均一化焼鈍を施した後、1000℃の中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。つい
で、 840℃の湿H2中で脱炭・１次再結晶焼鈍を行った
後、鋼板表面にMgO(40mass%), Al2O3(20mass%), Sr(OH)
(10mass%), NiCl3(10mass%), CaSiO3(5mass%), SiO2(15
mass%) の組成になる焼鈍分離剤スラリ−を塗布し、つ
いで 850℃で15時間の焼鈍後、 850℃から12℃/hの速度
で1050℃まで昇温してゴス方位に強く集積した２次再結
晶粒を発達させた後、1200℃の乾H2中で純化処理を施し
て膜無し材を作製した。
【００４６】かくして得られた膜無し珪素鋼板をそのま
ま、図４に示した連続イオンプレーティング装置に供給
し、２層のセラミックコーティングを施した。すなわ
ち、まずＨＣＤ法により、鋼板基板に対し−250 Ｖの高
バイアス印加の下にTiNO膜を 0.1μm の厚みでプレコー
トし、ついでマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 膜
を 0.2μm の厚みに被成した。その後、燐酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布・乾燥後、窒
素中にて 815℃, １分間の焼付処理を施したのち、窒素
中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施した。
ま、図４に示した連続イオンプレーティング装置に供給
し、２層のセラミックコーティングを施した。すなわ
ち、まずＨＣＤ法により、鋼板基板に対し−250 Ｖの高
バイアス印加の下にTiNO膜を 0.1μm の厚みでプレコー
トし、ついでマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 膜
を 0.2μm の厚みに被成した。その後、燐酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布・乾燥後、窒
素中にて 815℃, １分間の焼付処理を施したのち、窒素
中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施した。
【００４７】かくして得られた絶縁被膜付き一方向性珪
素鋼板の磁気特性および被膜密着性(180°曲げ直径）に
ついて調査した。なお、比較のため、通常の一方向性珪
素鋼板の製造方法に従い、膜無し珪素鋼板の表面に、バ
イアス印加なしにＨＣＤ法によってTiＮ膜を 0.1μm の
厚みでプレコートしたのち、マグネトロン・スパッタ法
によってSiＮx 膜を 0.2μm の厚みに被成し、ついで同
様にして窒素中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施したも
のについても同様の調査を行った。得られた結果を比較
して次に示す。 (A) −250 Ｖの高バイアス印加した場合（TiNO膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.90 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.54 W/kg 密着性： 15 mmφの曲げで剥離なし。 (B) バイアス印加なしの場合（TiＮ膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.90 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.68 W/kg 密着性： 50 mmφの曲げで剥離なし。
素鋼板の磁気特性および被膜密着性(180°曲げ直径）に
ついて調査した。なお、比較のため、通常の一方向性珪
素鋼板の製造方法に従い、膜無し珪素鋼板の表面に、バ
イアス印加なしにＨＣＤ法によってTiＮ膜を 0.1μm の
厚みでプレコートしたのち、マグネトロン・スパッタ法
によってSiＮx 膜を 0.2μm の厚みに被成し、ついで同
様にして窒素中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施したも
のについても同様の調査を行った。得られた結果を比較
して次に示す。 (A) −250 Ｖの高バイアス印加した場合（TiNO膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.90 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.54 W/kg 密着性： 15 mmφの曲げで剥離なし。 (B) バイアス印加なしの場合（TiＮ膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.90 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.68 W/kg 密着性： 50 mmφの曲げで剥離なし。
【００４８】さらに、上記した膜無し珪素鋼板に、酸洗
処理後、またさらに化学研磨処理を施して表面を平滑化
したのち、上記と同様にして、高バイアス印加の下にTi
NO膜（ 0.1μm 厚み）プレコートし、ついでマグネトロ
ン・スパッタ法によりSiＮx膜（ 0.2μm 厚み）を被成
し、さらにその後燐酸塩系の絶縁被膜を被成したのち、
歪取焼鈍を施した鋼板について、磁気特性および被膜密
着性(180°曲げ直径）について調査した結果を、次に示
す。 (C) 酸洗処理のみ 磁束密度Ｂ8 ： 1.89 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.60 W/kg 密着性： 20 mmφの曲げで剥離なし。 (D) 平滑化処理あり 磁束密度Ｂ8 ： 1.91 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.50 W/kg 密着性： 15 mmφの曲げで剥離なし。
処理後、またさらに化学研磨処理を施して表面を平滑化
したのち、上記と同様にして、高バイアス印加の下にTi
NO膜（ 0.1μm 厚み）プレコートし、ついでマグネトロ
ン・スパッタ法によりSiＮx膜（ 0.2μm 厚み）を被成
し、さらにその後燐酸塩系の絶縁被膜を被成したのち、
歪取焼鈍を施した鋼板について、磁気特性および被膜密
着性(180°曲げ直径）について調査した結果を、次に示
す。 (C) 酸洗処理のみ 磁束密度Ｂ8 ： 1.89 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.60 W/kg 密着性： 20 mmφの曲げで剥離なし。 (D) 平滑化処理あり 磁束密度Ｂ8 ： 1.91 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.50 W/kg 密着性： 15 mmφの曲げで剥離なし。
【００４９】実施例２ Ｃ：0.071 mass％, Si：3.39mass％, Mn：0.071 mass
％, Se：0.020 mass％,Sb：0.025 mass％, Al：0.021 m
ass％, Ｎ：0.0079mass％およびMo：0.012 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素
鋼連鋳スラブを、1350℃で３時間の加熱処理後、熱間圧
延を施して厚み：2.0 mmの熱延板とした。ついで1050℃
の均一化焼鈍を施した後、1050℃の中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。つい
で、最終冷延板の表面に、アルキド系樹脂を主成分とす
るエッチングレジストインキをグラビアオフセット印刷
により、非塗布部が圧延方向とほぼ直角な方向に幅：20
0 μm 、圧延方向の間隔：４mmで線状に残存するように
塗布したのち、200 ℃で約20秒間焼付けた。このときの
レジスト厚は２μm であった。このようにしてエッチン
グレジストを塗布した鋼板に、電解エッチングを施すこ
とにより、幅：200 μm 、深さ：20μm の線状の溝を形
成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去し
た。この時の電解エッチングは、NaCl電解液中で電流密
度：10 A/dm2、処理時間：20秒間の条件で行った。
％, Se：0.020 mass％,Sb：0.025 mass％, Al：0.021 m
ass％, Ｎ：0.0079mass％およびMo：0.012 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素
鋼連鋳スラブを、1350℃で３時間の加熱処理後、熱間圧
延を施して厚み：2.0 mmの熱延板とした。ついで1050℃
の均一化焼鈍を施した後、1050℃の中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。つい
で、最終冷延板の表面に、アルキド系樹脂を主成分とす
るエッチングレジストインキをグラビアオフセット印刷
により、非塗布部が圧延方向とほぼ直角な方向に幅：20
0 μm 、圧延方向の間隔：４mmで線状に残存するように
塗布したのち、200 ℃で約20秒間焼付けた。このときの
レジスト厚は２μm であった。このようにしてエッチン
グレジストを塗布した鋼板に、電解エッチングを施すこ
とにより、幅：200 μm 、深さ：20μm の線状の溝を形
成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去し
た。この時の電解エッチングは、NaCl電解液中で電流密
度：10 A/dm2、処理時間：20秒間の条件で行った。
【００５０】その後、 840℃の湿H2中で脱炭・１次再結
晶焼鈍を行った後、鋼板表面にMgO(25mass%), Al2O3(60
mass%), Si(OH)(10mass%)およびCaSiO3(5mass%)の組成
になる焼鈍分離剤をスラリ−塗布し、ついで 850℃で15
時間の焼鈍後、 850℃から12℃/hの速度で1100℃まで昇
温してゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させ
た後、1220℃の乾H2中で純化処理を施して、膜無し珪素
鋼板を作製した。
晶焼鈍を行った後、鋼板表面にMgO(25mass%), Al2O3(60
mass%), Si(OH)(10mass%)およびCaSiO3(5mass%)の組成
になる焼鈍分離剤をスラリ−塗布し、ついで 850℃で15
時間の焼鈍後、 850℃から12℃/hの速度で1100℃まで昇
温してゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させ
た後、1220℃の乾H2中で純化処理を施して、膜無し珪素
鋼板を作製した。
【００５１】かくして得られた膜無し珪素鋼板をそのま
ま、図５に示した連続イオンプレーティング装置に供給
し、２層のセラミックコーティングを施した。すなわ
ち、まずＨＣＤ法により、鋼板基板に対し−150 Ｖの高
バイアス印加の下にTiNO膜を 0.1μm の厚みでプレコー
トし、ついでマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 膜
を0.15μm の厚みに被成した。その後、燐酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布・乾燥後、窒
素中にて 815℃, １分間の焼付処理を施したのち、窒素
中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施した。
ま、図５に示した連続イオンプレーティング装置に供給
し、２層のセラミックコーティングを施した。すなわ
ち、まずＨＣＤ法により、鋼板基板に対し−150 Ｖの高
バイアス印加の下にTiNO膜を 0.1μm の厚みでプレコー
トし、ついでマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 膜
を0.15μm の厚みに被成した。その後、燐酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布・乾燥後、窒
素中にて 815℃, １分間の焼付処理を施したのち、窒素
中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施した。
【００５２】かくして得られた絶縁被膜付き一方向性珪
素鋼板の磁気特性および被膜密着性(180°曲げ直径）に
ついて調査した。なお、比較のため、通常の一方向性珪
素鋼板の製造方法に従い、膜無し珪素鋼板の表面に、バ
イアス印加なしにＨＣＤ法によってTiＮ膜を 0.1μm の
厚みでプレコートしたのち、マグネトロン・スパッタ法
によってSiＮx 膜を0.15μm の厚みに被成し、ついで同
様にして窒素中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施したも
のについても同様の調査を行った。得られた結果を比較
して次に示す。 (A) −150 Ｖの高バイアス印加した場合（TiNO膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.89 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.56 W/kg 密着性： 20 mmφの曲げで剥離なし。 (B) バイアス印加なしの場合（TiＮ膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.89 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.70 W/kg 密着性： 50 mmφの曲げで剥離なし。
素鋼板の磁気特性および被膜密着性(180°曲げ直径）に
ついて調査した。なお、比較のため、通常の一方向性珪
素鋼板の製造方法に従い、膜無し珪素鋼板の表面に、バ
イアス印加なしにＨＣＤ法によってTiＮ膜を 0.1μm の
厚みでプレコートしたのち、マグネトロン・スパッタ法
によってSiＮx 膜を0.15μm の厚みに被成し、ついで同
様にして窒素中で 800℃, ３時間の歪取焼鈍を施したも
のについても同様の調査を行った。得られた結果を比較
して次に示す。 (A) −150 Ｖの高バイアス印加した場合（TiNO膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.89 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.56 W/kg 密着性： 20 mmφの曲げで剥離なし。 (B) バイアス印加なしの場合（TiＮ膜） 磁束密度Ｂ8 ： 1.89 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.70 W/kg 密着性： 50 mmφの曲げで剥離なし。
【００５３】さらに、上記した膜無し珪素鋼板に、酸洗
処理後、またさらに化学研磨処理を施して表面を平滑化
したのち、上記と同様にして、高バイアス印加の下にTi
NO膜（ 0.1μm 厚み）プレコートし、ついでマグネトロ
ン・スパッタ法によりSiＮx膜（0.01μm 厚み）を被成
し、さらにその後燐酸塩系の絶縁被膜を被成したのち、
歪取焼鈍を施した鋼板について、磁気特性および被膜密
着性(180°曲げ直径）について調査した結果を、次に示
す。 (C) 酸洗処理のみ 磁束密度Ｂ8 ： 1.88 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.61 W/kg 密着性： 25 mmφの曲げで剥離なし。 (D) 平滑化処理あり 磁束密度Ｂ8 ： 1.90 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.49 W/kg 密着性： 15 mmφの曲げで剥離なし。
処理後、またさらに化学研磨処理を施して表面を平滑化
したのち、上記と同様にして、高バイアス印加の下にTi
NO膜（ 0.1μm 厚み）プレコートし、ついでマグネトロ
ン・スパッタ法によりSiＮx膜（0.01μm 厚み）を被成
し、さらにその後燐酸塩系の絶縁被膜を被成したのち、
歪取焼鈍を施した鋼板について、磁気特性および被膜密
着性(180°曲げ直径）について調査した結果を、次に示
す。 (C) 酸洗処理のみ 磁束密度Ｂ8 ： 1.88 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.61 W/kg 密着性： 25 mmφの曲げで剥離なし。 (D) 平滑化処理あり 磁束密度Ｂ8 ： 1.90 Ｔ 鉄損Ｗ17/50 ： 0.49 W/kg 密着性： 15 mmφの曲げで剥離なし。
【００５４】
【発明の効果】かくして、本発明に従い、仕上げ焼鈍済
の一方向性珪素鋼板の表面に複数層のセラミック被膜を
被覆するに際し、被覆第１層として、鋼板に対し高バイ
アス電圧の付与下に、中空陰極法によりTiNO被膜を被成
することにより、被膜密着性ひいては張力付与効果に優
れたセラミック張力被膜を被覆することができ、その結
果、高温長時間の歪取り焼鈍後であっても優れた鉄損特
性を有する超低鉄損一方向性珪素鋼板を安定して得るこ
とができる。
の一方向性珪素鋼板の表面に複数層のセラミック被膜を
被覆するに際し、被覆第１層として、鋼板に対し高バイ
アス電圧の付与下に、中空陰極法によりTiNO被膜を被成
することにより、被膜密着性ひいては張力付与効果に優
れたセラミック張力被膜を被覆することができ、その結
果、高温長時間の歪取り焼鈍後であっても優れた鉄損特
性を有する超低鉄損一方向性珪素鋼板を安定して得るこ
とができる。
【図１】 本発明に従う好適な高バイアス印加装置を設
置したＨＣＤ装置の模式図である。
置したＨＣＤ装置の模式図である。
【図２】 本発明に従う好適な高バイアス印加装置の別
例を示す図である。
例を示す図である。
【図３】 本発明に従う好適な高バイアス印加装置の別
例を設置したＨＣＤ装置の模式図である。
例を設置したＨＣＤ装置の模式図である。
【図４】 本発明の実施に用いて好適な、ＨＣＤ装置と
マグネトロン・スパッタ装置（縦型）からなるインライ
ン方式の連続セラミックコーティング設備を示す図であ
る。
マグネトロン・スパッタ装置（縦型）からなるインライ
ン方式の連続セラミックコーティング設備を示す図であ
る。
【図５】 本発明の実施に用いて好適な、ＨＣＤ装置と
マグネトロン・スパッタ装置（横型）からなるインライ
ン方式の連続セラミックコーティング設備を示す図であ
る。
マグネトロン・スパッタ装置（横型）からなるインライ
ン方式の連続セラミックコーティング設備を示す図であ
る。
【図６】 −200 Ｖの高バイアスを印加して得られたセ
ラミック被膜(a) とバイアス印加なしで得られたセラミ
ック被膜(b) のＸ線測定結果を示すグラフである。
ラミック被膜(a) とバイアス印加なしで得られたセラミ
ック被膜(b) のＸ線測定結果を示すグラフである。
【図７】 本発明に従い得られたTiNOセラミック張力被
膜の結晶構造を示す図である。 １ 真空槽 ２ 被処理材（一方
向性珪素鋼板） ３ 正の電極（＋極） ４ 負の電極（−
極） ５ 磁場印加用の磁石（電磁石） ６ 電子群 ７ 蒸着イオン（Ti+ イオン） ８ Taカソード ９ ＨＣＤガン 10 電子ビーム 11 蒸発源（溶融Ti） 12 坩堝 13 ノズル孔 14 筐体 15 凸状の＋極 16 −極（筐体の
枠） 17 磁場印加用の磁石 18 反応ガスの導入
管 19 予備排気室 20 コイルの巻き戻
し室 21 スリット 22 ディフレクタロ
ール 23 Ti材料供給装置 24 ターゲット 25 マグネット 26 冷却帯 27 コイル巻き取り室 28 コイル取り出し
室
膜の結晶構造を示す図である。 １ 真空槽 ２ 被処理材（一方
向性珪素鋼板） ３ 正の電極（＋極） ４ 負の電極（−
極） ５ 磁場印加用の磁石（電磁石） ６ 電子群 ７ 蒸着イオン（Ti+ イオン） ８ Taカソード ９ ＨＣＤガン 10 電子ビーム 11 蒸発源（溶融Ti） 12 坩堝 13 ノズル孔 14 筐体 15 凸状の＋極 16 −極（筐体の
枠） 17 磁場印加用の磁石 18 反応ガスの導入
管 19 予備排気室 20 コイルの巻き戻
し室 21 スリット 22 ディフレクタロ
ール 23 Ti材料供給装置 24 ターゲット 25 マグネット 26 冷却帯 27 コイル巻き取り室 28 コイル取り出し
室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 22/00 Ｃ２３Ｃ 22/00 Ｂ 22/78 22/78 28/04 28/04 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ // Ｃ２１Ｄ 9/46 ５０１ Ｃ２１Ｄ 9/46 ５０１Ｂ Ｆターム(参考） 4K026 AA03 AA22 BA01 BA03 BA08 BA12 BB05 BB10 CA16 CA24 CA41 EA06 EA17 EB11 4K029 AA02 AA25 BA41 BA58 BB02 BC06 BD03 CA04 CA05 CA13 DD05 4K033 PA02 RA04 SA01 TA03 UA04 4K044 AA02 AB02 BA02 BA12 BA17 BA18 BB03 BB04 BC05 BC14 CA02 CA13 CA16 CA53 CA62 5E041 AA02 BC01 BC08 HB14
Claims (4)
- 【請求項１】 仕上げ焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面
に、複数層のセラミック被膜を被覆した一方向性珪素鋼
板であって、 被覆第１層として、中空陰極法により被成したTiNO被膜
を有することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板。 - 【請求項２】 仕上げ焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面
に、複数層のセラミック被膜を被覆した一方向性珪素鋼
板であって、 被覆第１層として、中空陰極法により被成したTiNO被膜
を有し、さらにこのTiNO被膜上にマグネトロン・スパッ
タ法により被成したSiＮx 被膜を有することを特徴とす
る超低鉄損一方向性珪素鋼板。 - 【請求項３】 鋼板表面にフォルステライト下地被膜を
形成することなく仕上げ焼鈍した一方向性珪素鋼板の表
面に、複数層のセラミック被膜を被覆するに際し、 仕上げ焼鈍ままの鋼板表面に、被覆第１層として、鋼板
に対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下に、中空
陰極法によりTiNO被膜を被成することを特徴とする超低
鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 鋼板表面にフォルステライト下地被膜を
形成することなく仕上げ焼鈍した一方向性珪素鋼板の表
面に、複数層のセラミック被膜を被覆するに際し、 仕上げ焼鈍ままの鋼板表面に、被覆第１層として、鋼板
に対し−100 Ｖ以上の高バイアス電圧の付与下に、中空
陰極法によりTiNO被膜を被成したのち、さらにこのTiNO
被膜上にマグネトロン・スパッタ法によりSiＮx 被膜を
被成することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の
製造方法。
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| JP2001159981A JP2002356751A (ja) | 2001-05-29 | 2001-05-29 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板およびその製造方法 |
| EP02733245A EP1394281A4 (en) | 2001-05-29 | 2002-05-29 | UNIDIRECTIONAL SILICON STEEL SHEET WITH LOSS IN ULTRA-LOW IRON AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
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| US10/343,206 US6811900B2 (en) | 2001-05-29 | 2002-05-29 | Unidirectional silicon steel sheet of ultra-low iron loss and method for production thereof |
| PCT/JP2002/005219 WO2002097146A1 (en) | 2001-05-29 | 2002-05-29 | Unidirectional silicon steel sheet of ultra-low iron loss and method for production thereof |
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| KR102078655B1 (ko) * | 2015-07-28 | 2020-02-19 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 선상 홈 형성방법 및 선상 홈 형성장치 |
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| DE102018216457A1 (de) * | 2018-09-26 | 2020-03-26 | Thyssenkrupp Ag | Beschichtung von kornorientiertem Elektroband durch CVD |
| CN116438129A (zh) * | 2020-11-05 | 2023-07-14 | 应用材料公司 | 换卷腔室、卷对卷处理系统和连续地提供柔性基板的方法 |
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| US4863581A (en) * | 1987-02-12 | 1989-09-05 | Kawasaki Steel Corp. | Hollow cathode gun and deposition device for ion plating process |
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| DE3886146T2 (de) * | 1987-09-10 | 1994-04-14 | Kawasaki Steel Co | Siliziumstahlbleche mit niedrigem Eisenverlust und Verfahren zur Herstellung derselben. |
| JPH0619115A (ja) | 1992-06-30 | 1994-01-28 | Nec Corp | 投影露光装置用マスク |
| JPH0673154A (ja) | 1992-08-27 | 1994-03-15 | Toshiba Chem Corp | エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置 |
| JPH0673154U (ja) * | 1993-03-22 | 1994-10-11 | 川崎製鉄株式会社 | イオンプレーティング装置 |
| JP2001032055A (ja) * | 1999-07-19 | 2001-02-06 | Kawasaki Steel Corp | 鉄損特性の優れた一方向性珪素鋼板およびその製造方法 |
| JP2002129309A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-05-09 | Kawasaki Steel Corp | 歪取り焼鈍後の鉄損の劣化が無くかつ被膜密着性に優れた超低鉄損一方向性けい素鋼板およびその製造方法 |
-
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- 2001-05-29 JP JP2001159981A patent/JP2002356751A/ja active Pending
-
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- 2002-05-29 KR KR10-2003-7001034A patent/KR20030024807A/ko not_active Ceased
- 2002-05-29 US US10/343,206 patent/US6811900B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-05-29 WO PCT/JP2002/005219 patent/WO2002097146A1/ja active Application Filing
- 2002-05-29 EP EP02733245A patent/EP1394281A4/en not_active Withdrawn
- 2002-05-29 CN CNB028025369A patent/CN1210428C/zh not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP7146645B2 (ja) | 2016-06-02 | 2022-10-04 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 連続基板上に材料を堆積する方法及び装置 |
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