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CN101014422A - 制备具有装饰表面的成型铝板件的方法 - Google Patents

制备具有装饰表面的成型铝板件的方法 Download PDF

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CN101014422A CNA2004800439456A CN200480043945A CN101014422A CN 101014422 A CN101014422 A CN 101014422A CN A2004800439456 A CNA2004800439456 A CN A2004800439456A CN 200480043945 A CN200480043945 A CN 200480043945A CN 101014422 A CN101014422 A CN 101014422A
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V·吉里奇
R·富克斯
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Abstract

一种制备具有装饰表面的耐候和耐蚀的铝或铝合金成型板件的方法，作为卷涂工艺其顺序包括下列步骤：制备铝或铝合金带材；需要时对带材连续去油；需要时对需要时经去油的带材进行电化学、化学或机械抛光；对需要时经去油和/或抛光的带材进行连续预处理以产生适合作为漆层的粘附基底的预处理层；对经预处理的带材连续涂以由聚硅氧烷组成的溶胶－凝胶漆以产生第一保护层；在通风炉中连续干燥和硬化该第一保护层；通过成型具有第一保护层的带材和截下需要时还要进一步成型的板件或由具有第一保护层的带材上剪切下板件并成型该剪切下的板件而制备板件；对成型板件涂以由聚硅氧烷组成的溶胶－凝胶漆以产生第二保护层；在炉中干燥和硬化该第二保护层。用该方法制备的成型件的特征在于有优异的耐候性、耐蚀性和耐磨性。

Description

制备具有装饰表面的成型铝板件的方法
本发明涉及一种制备具有装饰表面的耐候和耐蚀的铝或铝合金成型板件的方法。
在制备装饰性的铝板成型件如装饰条时，在通常的方法中首先由带材冲压并成型成该部件。接着在已成型的部件上进行进一步的表面层预处理和涂覆。该方法是非常耗费的，并且还需复杂的作业，因为在各种浴槽中的待处理板件必须插装在支架上，并通常还须由一个支架上转插到另一个支架上。
EP-A-1154289中已知一种制备铝或铝合金反射板的卷涂工艺。但用该工艺法制备的反射板上的保护层在板成型时易于形成裂纹，以致不再能确保该成型板件的耐候性和耐蚀性。
本发明的目的在于提供一种应用卷涂工艺制备具有装饰表面的铝或铝合金成型板件的方法，与已知方法相比，该方法具有改进的耐候性和耐蚀性。
相继包括下列步骤的方法实现了本发明的目的：
-提供铝或铝合金带材，
-需要时对带材连续去油，
-需要时对需要时经去油的带材进行电化学、化学或机械抛光，
-对需要时经去油和/或抛光的带材进行连续预处理以产生适合作为漆层的粘附基底的预处理层，
-连续对经预处理的带材涂以由聚硅氧烷组成的溶胶-凝胶漆以产生第一保护层，
-在通风炉中连续干燥和硬化该第一保护层，
-通过下列步骤制备板件：
a.成型具有第一保护层的带材，并截下需要时进一步成型的板件，或
b.由具有第一保护层的带材上剪切板件，并成型剪切下的板件，
-对成型的板件涂以由聚硅氧烷组成的溶胶-凝胶漆以产生第二保护层，
-在炉中干燥和硬化第二保护层。
第一保护层的经硬化的溶胶-凝胶漆的层厚优选为至少1μm，优选1-4.5μm，特别是1-3μm。如果该溶胶-凝胶漆还含颜料，则层厚可达10μm。
第二保护层的经硬化的溶胶-凝胶漆的层厚优选为至少0.5μm，优选1-3μm。
在成型板件表面上产生第二保护层导致所需的耐候性和耐蚀性。
该溶胶-凝胶漆优选是由醇式硅烷溶液，优选由烷氧基硅烷溶液和水性胶态硅酸溶液制成的聚硅氧烷，并且特别是由含经碳键与硅连接的有机基、尤其是烷基的交联的无机聚硅氧烷组成。在此，聚硅氧烷是用于交联硅氧烷聚合物的术语。
适于制备成型件的带材可应用纯度为98.3％和更高的市售铝，按对表面质量的要求例如可应用纯度为99.0％和更高的铝，需要时也可应用纯度为99.5％的铝。在特别情况下也可应用纯度为99.8％和更高的铝。除所述纯度的铝外，也可使用铝合金。优选的铝合金是AA 1000、AA 3000和AA 5000系列中的那些。其它可用的合金例如含0.25-5重量％，特别是0.5-4重量％的镁或0.2-2重量％的锰，或0.5-5重量％的镁和0.2-2重量％的锰，特别是1重量％的镁和0.5重量％的锰，或0.1-12重量％，优选0.1-5重量％的铜，或0.5-6重量％的锌和0.5-5重量％的镁，或0.5-6重量％锌、0.5-5重量％的镁和0.5-5重量％的铜、0.5-2重量％的铁和0.2-2重量％的锰，特别是1.5重量％的铁和0.4重量％的锰，或AlMgSi合金或AlFeSi合金。其它例子是AlMgCu合金，如AlMg0.8Cu或AlMg合金，如AlMg1，或AlFeMn合金，如AlFeMn1.5。
所述板件例如可经弯、深拉、冷冲挤或滚压成型而成形，也可经其它成型方法成形。
所述预处理层例如可以是通过镀铬、磷酸盐化或通过阳极氧化所产生的层。优选该预处理层是由阳极氧化的铝组成。
该预处理层的厚度可例如为至少10nm，优选至少为20nm，尤其是至少为50nm，至少为100nm是有利的。该预处理层的最大厚度例如为5000nm，优选1500nm，优其是300nm。
该预处理层优选为利用阳极产生的氧化层，该氧化层于不复溶的电解质或复溶的电解质中构成。该预处理层优选是利用阳极产生的多孔氧化层。
阳极氧化优选在由磷酸电解质、柠檬酸电解质、酒石酸电解质、铬酸电解质系列组成的酸性电解质中进行，特别是在由硫酸电解质系列组成的酸性电解质中进行。阳极氧化以交流或直流工艺实现。
预处理层也可包括黄色铬酸盐化层、绿色铬酸盐化层、磷酸盐层或在含Ti、Zr、F、Mo或Mn中至少一种元素的电解质中形成的无铬预处理层。
此外，用于预处理的铝表面还可经化学工艺或电化学工艺抛光或经碱浸蚀工艺处理。该抛光工艺或浸蚀工艺在阳极氧化之前进行。
在涂覆预处理层或进行第一预处理步骤前，带材表面要进行适当除油和净化。该预处理也可仅包括带材表面的去油和净化。带材表面净化可用已知方式如化学和/或电化学方式和酸或碱方式进行。其目的为去除杂质和需要时去除在铝表面上的天然形成的氧化层。例如酸性、水性除油剂、基于多磷酸盐和硼酸盐的碱性除油剂均宜作为净化剂。用强碱性或酸性的浸蚀溶液如氢氧化钠溶液或硝酸和氢氟酸的混合物进行的浸蚀或腐蚀可产生具有中等到强的材料去除的净化。这时，存在的氧化层及其杂质会被去除。在强浸蚀性碱性浸蚀时，需要时须进行酸后处理。
采用已知的电化学、化学或机械抛光工艺也可达到净化带材表面的目的。此外，通过抛光过程还可影响终产品上的带材表面的光学外观。
在本发明方法范围内，在优选方案中可例如在保持下列工艺条件的情况下在铝带材上涂覆预处理层：
a)在约50℃下于pH为9-9.5时去油，
b)用自来水冲洗(室温)，
c)电化学抛光，
d)用自来水冲洗(室温)，
e)在约25℃和20V电压下于20％的H2SO4中阳极氧化处理，
f)在约50℃用自来水冲洗，和
g)在约85℃用去离子水冲洗。
该铝带材以例如40m/min的速度连续通过各种预处理浴槽。
可在该预处理层上接着涂覆保护层和需要时涂覆其它层。
在该预处理层上涂覆的溶胶-凝胶漆优选是由醇式硅烷溶液，特别是由烷氧基硅烷溶液和胶态硅酸溶液制成的聚硅氧烷。该聚硅氧烷特别是通过水解的和可交联的硅烷、特别是烷氧基硅烷和胶态硅酸之间的缩合反应制得。
在水解的硅烷、特别是烷氧基硅烷之间以及水解硅烷、特别是烷氧基硅烷和胶态硅酸之间的缩合反应导致形成聚硅氧烷的无机网络。同时，有机基团，特别是烷基或简单烷基，经碳键结合到所述无机网络中。但该有机基或烷基不直接参与该硅氧烷的聚合或交联，即其不用于形成无机聚合物体系，而仅用于功能化。该功能在于，该有机基，特别是烷基，在溶胶-凝胶过程中结合在聚硅氧烷的外侧，并由此形成对外疏水的层，该疏水层赋予溶胶-凝胶漆以突出的疏水特性。
如上所述，所述溶胶-凝胶过程通过硅的醇化物和硅酸的有目的的水解及缩合导致由具有嵌入烷基的无机网络组成的溶胶-凝胶漆。因此，由此所得的聚硅氧烷更确切地说归属于无机聚合物。
在作为保护层的溶胶-凝胶漆的优选实施方案制备中，适宜使用两种基础溶液A和B。
溶液A是一种或多种不同烷氧基硅烷的醇溶液，该烷氧基硅烷以不水解的形式存在于无水介质中。作为合适的溶剂可使用醇如甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，优选异丙醇。
烷氧基硅烷可以通式XnSi(OR)4-n表示，其中“R”是简单烷基，优选选自甲基、乙基、丙基和丁基。“X”也适合为烷基，优选选自甲基、乙基、丙基和丁基。合适的烷氧基硅烷例如是四甲氧基硅烷(TMOS)，优选为四乙氧基硅烷(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)和其它烷氧基硅烷。
在特别优选的实施方案中，溶液A由四乙氧基硅烷(TEOS)和/或甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)以甲醇、乙醇或丙醇和特别是以异丙醇作为溶剂而制备。该溶液A可含例如25-35重量％，特别是30重量％的TEOS和15-25重量％，特别是20重量％的MTMOS，两者均溶于40-60重量％，特别是50重量％的异丙醇中。
溶液B含溶于水中的胶态硅酸。在合适的实施方案中，该溶液B用酸，优选用硝酸(HNO3)将pH值调节到2.0-4，优选为2.5-3，尤其是2.7。
所用的硅酸宜为在酸介质中稳定化的硅酸，该硅酸的pH值有利地为2-4。该硅酸有利地含尽可能低的碱。该硅酸中的碱含量(如Na2O)优选低于0.04重量％。
该溶液B例如含70-80重量％，特别是75重量％的水作为溶剂和20-30重量％，特别是25重量％的胶态硅酸。该溶液B宜用硝酸(HNO3)将pH值调节到2.0-3.5，优选2.5-3.0，优其是2.7。优选的硅酸溶液例如由Nissan Chemical Industries Ltd.以产品名为“SNOWTEXO”市售。
两种基础溶液A和B的合并和混合在有硝酸存在下导致在溶液B中所含的水与溶液A中所含的烷氧基硅烷间的水解反应。水解反应为：
Si(OR)n+nH2O→Si(OH)n+nR(OH)
同时发生缩合反应，在该反应中在水消去时由各两个Si-OH-基形成硅氧烷键(Si-O-Si)。通过继续的聚合作用形成其上接有烷基的聚硅氧烷网络。该新的混合溶液以凝胶态存在。溶液A和B两者优选以7∶3份的重量比混合。
该溶胶-凝胶漆宜以凝胶形式涂于铝带材表面上，并接着经干燥或硬化。
用以产生第一保护层的连续涂覆以带材涂漆方法进行，其也称为卷涂工艺。典型的卷涂工艺是具有两个或三个辊的滚压涂覆工艺。
干燥过程在于去除在溶胶-凝胶漆中保留的水和醇，由此使该溶胶-凝胶漆硬化，并在带材表面形成耐候和耐蚀的保护层。
用溶胶-凝胶漆涂覆的带材宜经辐射如UV辐射、电子辐射、激光辐射、或经热辐射如IR辐射、或经对流加热或上述干燥方法或硬化方法的组合以干燥或硬化。
在带材表面上测得的用于溶胶-凝胶漆的干燥或硬化的温度宜大于60℃，优选大于150℃，尤其是大于200℃。此外，提高的温度宜小于400℃，优选小于350℃，尤其是小于300℃。特别优选该温度为250-300℃。该温度参数是所谓的“峰金属温度”(PMT)。
该高温例如可在带材上作用5秒到2分钟。该溶胶-凝胶漆干燥或硬化时间优选小于90秒，特别是小于60秒和优选大于10秒，特别是大于30秒。使用IR辐射时，该干燥时间宜在该给定的停留时间的低范围中。
所述对流加热可宜通过导入加热的气体如空气、氮气、惰性气体或其混合气体进行。溶胶-凝胶漆层在通气炉中被干燥。
涂有第一保护层的带材例如经滚压成型进一步加工，截下板件和需要时进行另一成型步骤。在一个变化方案中，首先从涂有第一保护层的带材上经剪切或冲压出板件，然后使该剪切下的板件成型。
接着对经成型的板件涂以聚硅氧烷溶胶-凝胶漆以形成第二保护层，并接着送入炉中以干燥和硬化该第二保护层。优选第二保护层的干燥和硬化也在通气炉中进行。
可用任意方法涂漆。优选用喷漆法。
第二保护层的干燥和硬化优选在与前述第一保护层的干燥和硬化相同的工艺条件下进行。
按本发明方法制备的成型件由于其硬的和具有优异粘附性的保护层而对气候影响、腐蚀和机械磨损具有优良的保护作用，并显示出优良的耐UV特性。
按本发明制备的成型件由于聚硅氧烷溶胶-凝胶保护层而具有高表面硬度。该溶胶-凝胶保护层以适宜的方式具有按DIN 55350部分8的“Wolf Wilburn铅笔硬度法”测得的大于“f”，优选大于“h”，特别是大于“2h”，有利的是大于“3h”的硬度，较大意指较硬。
此外，溶胶-凝胶层的特征为在成型板件上的优异粘附性。
下面用实施例描述溶胶-凝胶漆的特别优选实施方案的准备和生产。为此预备溶液A和溶液B。
溶液A含：
50重量％的异丙醇
30重量％的四乙氧基硅烷(TEOS)
20重量％的甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)
溶液B含：
75重量％的水
25重量％的胶态硅酸
溶液B的pH值通过加酸，特别是硝酸(HNO3)调节到约2.7。
在优选实施方案中，该溶胶-凝胶漆的制备和铝带材的涂覆按如下进行：
基础溶液A按前所述以占混合溶液70重量％的量于搅拌下加到占混合溶液30重量％的溶液B中。使该溶液A和B在连续搅拌下转变成混合溶液，这时释放出反应产生的热。
将该混合溶液搅拌一定时间如1-10小时，优选4-8小时，尤其是约6小时。接着过滤该混合物。过滤器用于滞留较大的颗粒如胶态硅酸的颗粒。该过滤器的孔径或网眼宽度依所需层厚而定，因为具有比所需层厚更大直径的颗粒对保护层的表面质量不利。该过滤例如可用孔隙度为1μm的聚丙烯过滤器进行。
该混合溶液的pH值宜保持为2-4，优选2-3.5，尤其是2.5-3，特别优选为2.7。该pH值用酸，优选用硝酸调节。
搅拌过程结束后，可采用前述方法将该溶胶-凝胶漆涂覆到带材表面上，并接着如前所述进行干燥或硬化。
在制备方法的有利实施方案中，将该溶胶-凝胶漆在制备后和涂覆到带材表面上之前静置几分钟至几小时，优选1-24小时，尤其是12-22小时，特别优选约17小时。
该经硬化的溶胶-凝胶漆用XPS(X-射线光电子光谱计)进行的元素分析表明有例如元素氧、硅和约5-20原子％的碳。

Claims (12)

1.一种应用卷涂工艺制备具有装饰表面的耐候和耐蚀的铝或铝合金成型板件的方法，其顺序包括下列步骤：
-提供铝或铝合金带材，
-需要时对带材连续去油，
-需要时对需要时经去油的带材进行电化学、化学或机械抛光，
-对需要时经去油和/或抛光的带材进行连续预处理以产生适合作为漆层的粘附基底的预处理层，
-对经预处理的带材连续涂以由聚硅氧烷组成的溶胶-凝胶漆以产生第一保护层，
-在通风炉中连续干燥和硬化该第一保护层，
-通过下列步骤制备板件：
a.成型具有第一保护层的带材，并截下需要时进一步成型的板件，或
b.由具有第一保护层的带材上剪切该板件，并成型剪切下的板件，
-对成型板件涂以由聚硅氧烷组成的溶胶-凝胶漆以产生第二保护层，
-在炉中干燥和硬化该第二保护层。
2.权利要求1的方法，其特征在于，第一保护层的层厚为至少1μm，优选1-10μm，尤其是1-4.5μm。特别优选1-3μm。
3.权利要求1的方法，其特征在于，第二保护层的层厚为至少0.5μm，优选0.5-3μm。
4.权利要求1-3之一的方法，其特征在于，溶胶-凝胶漆是由醇式硅烷溶液、优选由烷氧基硅烷溶液和水性胶态硅酸溶液制成的聚硅氧。
5.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，溶胶-凝胶漆由含经碳键与硅连接的有机基、尤其是烷基的交联无机聚硅氧烷组成。
6.权利要求1-5之一的方法，其特征在于，作为带材使用抛光材料或具有无光泽装饰表面的材料。
7.权利要求1-6之一的方法，其特征在于，在带材表面上产生阳极氧化物层作为预处理层。
8.权利要求7的方法，其特征在于，该阳极氧化物层经着色。
9.权利要求1-6之一的方法，其特征在于，在带材表面上产生铬酸盐层作为预处理层。
10.权利要求1-6之一的方法，其特征在于，在带材表面上产生无铬层作为预处理层。
11.权利要求1-10之一的方法，其特征在于，溶胶-凝胶漆含有颜料。
12.权利要求1-11之一的方法，其特征在于，应用成型板件作为装饰性部件，特别是作为装饰件如汽车制造中的装饰条。
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