CN100586984C - 聚乙二醇单甲醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚乙二醇单甲醚的制备方法，属有机化学中醚类化合物的合成技术领域，先用低沸点溶剂为洗釜液洗反应釜1～5次，再以甲醇，乙二醇甲醚，二甘醇甲醚，三甘醇甲醚等的任一种为初始起始剂，在催化剂的存在下，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇单甲醚；其低沸点溶剂为甲醇，乙醇，丙醇等的任一种；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种。本发明选用甲醇、乙醇、丙醇等低沸点能与水相溶性好的溶剂为洗釜液，固体甲醇钠或甲醇钠甲醇溶液、KOH、NaOH等为催化剂，甲醇、乙二醇单甲醚、二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚为初始起始剂，工艺合理，反应活性高，能有效降低聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇(PEG)含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙二醇单甲醚的制备方法，属有机化学中醚类化合物的合成技术领域。
背景技术
众所周知，以水洗反应釜，再用KOH、NaOH或甲醇钠做催化剂反应，制得的聚乙二醇单甲醚中的聚乙二醇(PEG)含量都是非常高的，一般分子量大于1000的聚乙二醇单甲醚中PEG含量都在4～25％，随着分子量的增加，PEG含量也相应增加。这使得聚乙二醇单甲醚在很多应用领域中受到限制，尤其是在混凝土添加剂中。因此降低聚乙二醇单甲醚中PEG含量已经势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，反应活性高，能有效降低聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇(PEG)含量的聚乙二醇单甲醚的合成方法。
本发明为聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于先用低沸点溶剂为洗釜液洗反应釜1～5次，再以甲醇，乙二醇甲醚，二甘醇甲醚，三甘醇甲醚等的任一种为初始起始剂，在催化剂的存在下，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇单甲醚。
所述的低沸点溶剂可为甲醇，乙醇，丙醇等的任一种。
所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种。
所述的反应温度可为60～180℃。
所述制得的聚乙二醇单甲醚的分子量与对应的聚乙二醇含量分别为：分子量为300～1000时含量为1～0.1％，分子量为1000～2000时含量为1～0.2％，分子量为2000～5000时含量为5～0.5％，分子量为5000～20000时含量为0.8～7％。
本发明选用甲醇、乙醇、丙醇等低沸点能与水相溶性好的溶剂为洗釜液，使得反应釜里面的残留水量尽可能低(小于0.06％)；再用固体甲醇钠或甲醇钠甲醇溶液、KOH、NaOH等为催化剂，使得催化剂带进去的水量最小，以甲醇、乙二醇单甲醚、二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚为初始起始剂，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇甲醚，解决了聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇(PEG)含量过高的问题，且不需要添加特殊的装置，操作简单，成本也低，有利于聚乙二醇单甲醚在混凝土添加剂及其它领域中的推广和应用。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却后备用。
实施例1：
先用无水甲醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度30℃以下)加入甲醇40g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到60℃，分批次加入环氧乙烷1331g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例2：
先用无水乙醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度30℃以下)加入甲醇25g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到60℃，分批次加入环氧乙烷1450g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例3：
先用无水乙醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度70℃以下)加入实施例1制得的聚乙二醇单甲醚80g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到80℃，脱水40分钟，然后分批次加入环氧乙烷1450g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例4：
先用无水乙醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度70℃以下)加入实施例1制得的聚乙二醇单甲醚81g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到60～150℃，脱水40分钟，然后分批次加入环氧乙烷1455g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
上述各实施例所制备的聚乙二醇单甲醚经测试，具体指标如下：
| 分子量 | PEG含量(％) | |
| 实施例1 | 995 | 0.22 |
| 实施例2 | 1600 | 0.6 |
| 实施例3 | 5604 | 2.2 |
| 实施例4 | 11222 | 3.9 |
Claims (1)
1、一种聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于先用低沸点溶剂为洗釜液洗反应釜1～5次，再以甲醇，乙二醇甲醚，二甘醇甲醚，三甘醇甲醚的任一种为初始起始剂，在催化剂的存在下，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇单甲醚；所述的低沸点溶剂为甲醇，乙醇，丙醇的任一种；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种；所述的反应温度为60～180℃。
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