CN100582135C - 一种后交联改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种后交联改性脲醛树脂的制备方法，其特征是在低甲醛/尿素摩尔比下，加成或缩合阶段加入交联剂。本发明的方法保障了在低游离甲醛含量和低甲醛释放量下，使树脂具有优良的胶合强度，本发明制备的改性脲醛树脂胶粘剂经检测，游离甲醛含量小于0.1%，胶合板甲醛释放量小于1mg/L，而胶合强度大于2.8MPa，其综合性能明显优于现有的脲醛树脂胶粘剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，更具体的是涉及一种后交联改性的脲醛树脂胶粘剂的制备方法，制得的胶粘剂特别应用于木材加工行业。
背景技术：
脲醛树脂胶粘剂是由尿素和甲醛缩合而成。脲醛树脂胶粘剂具有生产成本低、原料来源充足、生产工艺简单、使用方便、胶层固化后无色、胶接性能优良、耐湿性能较好、用途范围广等优点。迄今为止，在人造板工业中，脲醛树脂胶粘剂的成本和价格之低，是其它胶粘剂无法相比的，其地位和作用是其它胶粘剂无法取代的。
脲醛(UF)树脂胶粘剂还存在不足之处，突出缺点之一是游离甲醛含量高，在下游制品加工中释放出刺激性有毒气体，工厂劳动环境恶化，污染环境。板材在其后的使用过程中释放出来的甲醛，危害身体健康，甲醛不仅对鼻粘膜、视粘膜及上呼吸道均有刺激作用，而且还会引起皮炎、肝脏病变、致癌及致突变等多种疾病。
人造板的甲醛释放原因：脲醛树脂中的游离甲醛；人造板热压过程中的亚甲基醚键(--CH2-O-CH2--)裂解，羟甲基(--CH20H)基团缩聚交联成亚甲基(--CH2-)放出甲醛；人造板储存和使用过程中，其中心层热压时未完全交联的脲醛树脂的亚甲基醚键(--CH2-O-CH2-)和羟甲基(--CH2OH)等进一步反应；释放出甲醛。其中最直接最主要的原因是胶液中的游离甲醛和树脂微观结构的不合理。
传统的改性脲醛胶粘剂主要是围绕降低树脂中的游离甲醛含量以及增加胶合强度进行研究，这两个指标相互矛盾，在降低甲醛释放量的同时，往往以降低其他性能特别是胶合强度为代价，因而限制了脲醛胶粘剂的应用范围。
发明内容：
本发明的目的是提供一种后交联改性脲醛树脂的制备方法，使制得的胶粘剂具有极低的游离甲醛含量，极低的板材甲醛释放量以及高的胶合强度。
本发明一种后交联改性脲醛的制备方法，以甲醛/尿素摩尔比为0.8-1.6，碱性条件下，加成得到一羟基脲为主的产物，在酸性条件下缩合，使产物成为网状的体型结构，其特征是在加成或缩合阶段加入交联剂。
各组份的质量份数为：
质量百分含量为35％-40％的甲醛水溶液80-100份；
尿素50-70份，尿素分两次加入，其中加成阶段37-52份，缩合阶段13-28份；
交联剂0.2-25份；
所述的交联剂为乙二醛、醛化淀粉、环氧氯丙烷或异氰酸酯。交联剂的加入使合成树脂在线性缩合的基础上进一步通过交联作用形成网状结构的体型结构，因此我们称本发明的方法为后交联改性脲醛树脂的制备方法。
具体的在加成阶段，将80-100份质量百分含量为35％-40％的甲醛水溶液，加入反应器中，搅拌条件下，加碱调节溶液pH值为8-10，加入第一次尿素37-52份，升温至85-90℃，恒温反应15-20min；在缩合阶段，加酸调节溶液pH值为4-6；加入第二次尿素13-23份，在60-105℃下，反应15-40min，缩合完毕加碱调节溶液pH值为7-8；交联剂可选择在加成或缩合阶段加入。
上述后交联改性脲醛树脂的制备方法，在低甲醛/尿素摩尔比下，保障极低的游离甲醛含量和甲醛释放量。同时制得的网状的体型结构产物保障了较高的胶合强度，固化程度高，固化后形成的交联结构更加致密，造成甲醛逸出和水分子浸入的阻力，也保障了甲醛释放量低和较高的耐水性。
本发明制备的后交联改性脲醛树脂经检测，游离甲醛含量小于0.1％，由此制得的胶合板甲醛释放量小于0.1mg/L，而胶结强度大于2.5Mpa，其综合性能明显优于现有的脲醛胶粘剂。
具体实施方式：
实施例1：(实施例中所说的甲醛、尿素、交联剂份数均为质量份)
1将质量百分含量为40％甲醛溶液80份加入到反应器中，搅拌，加氢氧化钠调节溶液pH值到9.2；
2加入第一次尿素41份，升温至90℃；
3恒温反应20min；
4加甲酸调节溶液pH值到4.3；
5加入第二次尿素21份；
6加入乙二醛15份，在105℃下恒温反应40min；
7用氢氧化钠调节溶液pH值到7.2。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表1所示。
表1脲-乙二醛树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 脲-乙二醛树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTL UF胶 |
| 外观 | 棕黄色无杂质均匀液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.07％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.9 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.55～1.00 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 2.8～2.9 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 60～65 | ≥55.0 |
实施例2
1将质量百分含量为40％甲醛溶液85份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到10.0；
2加入第一次尿素37份，升温至88℃；
3恒温反应18min；
4甲酸调节溶液pH值到4；
5加入第二次尿素24份；
6加入双醛淀粉25份，在100℃下恒温反应35min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7.6。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表2所示。
表2脲-双醛淀粉树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 脲-双醛淀粉树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTL UF胶 |
| 外观 | 棕黄色无杂质均匀液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.05％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.7 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.65～1.40 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 2.9～3.1 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 60～70 | ≥55.0 |
实施例3
1将质量百分含量为37％甲醛溶液90份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到8；
2加入第一次尿素47份，升温至86℃；
3恒温反应17min；
4甲酸调节溶液pH值到6；
5加入第二次尿素14份；
6加入聚乙烯醇0.8份，在87℃下恒温反应15min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7.6。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表3所示。
表3聚乙烯醇改性树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 聚乙烯醇改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTL UF胶 |
| 外观 | 无色无杂质均匀液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.07％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.8 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.70～1.60 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 2.8～2.9 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 55～65 | ≥55.0 |
实施例4
1将质量百分含量为35％甲醛溶液100份加入到反应器中，搅拌，调节溶液pH值到9.4：
2加入第一次尿素52份，升温至89℃；
3恒温反应15min；
4甲酸调节溶液pH值到5；
5加入第二次尿素18份；
6调节DH至5.6，加入三聚氰胺18份，在68℃下恒温反应19min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7.5。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表4所示。
表4三聚氰胺改性树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 三聚氰胺改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTL UF胶 |
| 外观 | 无色无杂质均匀液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.06％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.9 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.55～1.30 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 2.9～3.3 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 60～70 | ≥55.0 |
实施例5
1将质量百分含量为35％甲醛溶液86份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到9.7；
2加入第一次尿素48份，升温至85-90℃；
3加入聚乙烯醇0.2份，恒温反应15min；
4甲酸调节溶液pH值到4.5；
5加入第二次尿素13份；
6加入三聚氰胺17份，在68℃下恒温反应17min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7-8。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表5所示。
表5PVA--三聚氰胺改性树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | PVA--三聚氰胺改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTLUF胶 |
| 外观 | 无色无杂质均匀液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.05％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.7 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.55～1.10 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 3.2～3.8 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 65～70 | ≥55.0 |
实施例6
1将质量百分含量为36％甲醛溶液88份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到9.2；
2加入第一次尿素42份，加入苯酚10-20份，升温至90℃；
3恒温反应20min；
4甲酸调节溶液pH值到4.5；
5加入第二次尿素18份；
6在65℃下恒温反应20min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7-8。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表6所示。
表6苯酚改性树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 苯酚改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTL UF胶 |
| 外观 | 棕红色半透明粘稠液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.08％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.9 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.75～1.60 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 22～2.6 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 60～65 | ≥55.0 |
实施例7
1将质量百分含量为35％甲醛溶液98份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到9.3；
2加入第一次尿素52份，升温至85-90℃；
3恒温反应15min；
4甲酸调节溶液pH值到5；
5加入第二次尿素23份；
6加入环氧氯丙烷2.8份，在65℃下恒温反应15min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7-8。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表7所示。
表7环氧氯丙烷改性树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 环氧氯丙烷改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTLUF胶 |
| 外观 | 白色半透明粘稠液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.02％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.1 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.85～1.80 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 3.6～4.2 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 60～75 | ≥55.0 |
实施例8
1将质量百分含量为36％甲醛溶液82份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到10；
2加入第一次尿素47份，升温至85℃；
3恒温反应20min；
4甲酸调节溶液pH值到4.5；
5加入第二次尿素14份；
6加入环氧活性稀释剂0.5份，在65℃下恒温反应16min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到7-8。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表8所示。
表8环氧活性稀释剂改性树脂胶与GB/T14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | 环氧活性稀释剂改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTLUF胶 |
| 外观 | 白色半透明粘稠液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.03％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.2 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.75～1.70 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 3.4～3.7 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 55～65 | ≥55.0 |
实施例9
1将质量百分含量为35％甲醛溶液80份加入到反应器中，搅拌，氢氧化钠调节溶液pH值到9.7；
2加入第一次尿素37份，升温至90℃；
3恒温反应20min；
4甲酸调节溶液pH值到4.5；
5加入第二次尿素13份；
6加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)1.2份，在65℃下恒温反应15min；
7氢氧化钠调节溶液pH值到8。
所制得的树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶性能比较如表9所示。
表8MDI改性树脂胶与GB/T 14732-93NQTL UF胶的性能比较
| 指标 | MDI改性树脂黏合剂 | GB/T 14732-93NQTL UF胶 |
| 外观 | 白色半透明粘稠液体 | 无色、白色或浅黄色无杂质均匀液体 |
| 游离甲醛含量(质量分数) | 0.05％ | ≤0.1％ |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.8 | ≤1.5 |
| 黏度/Pa·s | 0.75～1.70 | 0.3～1.2 |
| 胶合强度/MPa | 2.9～3.4 | 1.9 |
| pH值 | 7.5～8.0 | 7.0～8.0 |
| 固含量/％ | 65～75 | ≥55.0 |
Claims (1)
1.一种后交联改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法，以甲醛/尿素摩尔比为0.8-1.6，碱性条件下，进行加成，然后在酸性条件下，进行缩合，使产物成为网状的体型结构，其特征是在加成或缩合阶段加入交联剂，所述的交联剂为乙二醛、醛化淀粉、环氧氯丙烷或异氰酸酯；
甲醛、尿素、交联剂的质量份数为：
质量百分含量为35％-40％的甲醛水溶液 80-100份；
尿素 50-70份；
交联剂 0.2-25份；
尿素分两次加入，其中加成阶段37-52份，缩合阶段13-28份；
加成的条件为pH值为8-10、温度85-90℃、恒温反应时间15-20min；缩合的条件为pH值为4-6、温度65-105℃、恒温反应时间15-40min，缩合完毕调节溶液pH值为7-8。
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