CN100575328C - 二氯乙酰氯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到93.5%，含量大于99%。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及农用杀虫剂杀虫畏的合成工艺，特别是一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。
背景技术
二氯乙酰氯合成方法目前报道的以氧气为氧化源进行氧化，需要压力较高，收率只能达到89％。这种方法生产氧气利用率不高，收率及含量低，直接影响生产成本，同时三废量较大，安全系数不高。
国家知识产权局申请号为：95110365.2，名称为：“一种二氯乙酰氯的制备方法”的技术方案，公开的一种以三氯乙烯为主要原料，偶氮二异丁酯为反应催化剂，三乙胺为反应引发剂的技术方案。其中对于催化剂和引发剂的添加比例要求准确；当催化剂用量低于设定范围时，会造成反应不进行，达不到催化反应效果，高于设定范围时，反应激烈，不易控制；且反应压力急剧增大，设备耐压条件要求高。生产过程中具有一定的风险。引发剂的用量和温度控制同样需要精确，否则不能反应或反应速度慢，温度过高还可能发生危险。本技术方案对设备要求很高，要求有很高的耐压能力。同时加工时间长，约需15小时。
发明内容
本发明目的在于提供一种反应收率高，工艺过程简单、安全性高的二氯乙酰氯的制备工艺。
本发明的技术方案是：以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：
1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，所述复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者，或者为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者；复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；
2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。
所述的复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.5～0.7∶2～2.5。
所述的复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.3～0.5∶0.8～1.2。
本发明在五氧化二钒或二氧化锰、三苯基磷、氯化铵的催化下，以干燥空气为氧化源，产品含量，即纯度可达到99％，收率达到93％。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明中，加入的复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100。合适的催化剂加入量，不但不会给生产造成成本加大，而且可达到设计目的。本发明工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
具体实施方式
实例1
1、在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、五氧化二钒0.3g、三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。
2、升温至100℃，在100℃下通入干燥的空气反应11小时。
3、反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集108℃馏分，得到无色透明液体产物二氯乙酰氯461g，纯度99％。
4、105℃以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。
实例2
1、在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、二氧化锰0.6g、三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。
2、升温至100℃，在105℃下通入干燥的空气反应10小时。
3、反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集106℃馏分，得到无色透明液体产物二氯乙酰氯462g，纯度99％。
4、105℃以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。
实例3
1、在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、二氧化锰0.6g、三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。
2、升温至100℃，在110℃下通入干燥的空气反应9小时。
3、反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集105℃馏分，得到无色透明液体产物二氯乙酰氯462g，纯度99％。
4、105℃以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。
Claims (3)
1、二氯乙酰氯的制备工艺，以三氯乙烯为原料，其特征在于，它包括以下步骤：
1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，所述复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者，或者为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者；复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；
2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。
2、根据权利要求1所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于，所述的复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.5～0.7∶2～2.5。
3、根据权利要求1所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于，所述的复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.3～0.5∶0.8～1.2。
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Citations (3)
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