CN100567238C - 一种制备二甲醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备二甲醚的方法，该方法可以用于用甲醇生产二甲醚的装置。该方法主要包括如下步骤：将主要成分为甲醇的原料输入系统，先脱除原料中的高沸物等杂质；再利用系统余热加热原料使原料中的液态甲醇汽化，并与从甲醇回收塔排出的甲醇蒸汽一起经高温换热后进入二甲醚合成反应器进行甲醇脱水反应；经脱水反应后排出来的反应产物经高温换热后进行精馏分离得二甲醚产品。本发明具有工艺简单可靠，稳定性好，热能消耗少，甲醇利用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活性高、使用寿命长，无环境污染，生产成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是一种制备二甲醚的方法，可广泛地用于用甲醇制备二甲醚。
背景技术
二甲醚是一种重要的甲醇衍生物和重要的化工原料，又是世界公认的理想的清洁燃料。用甲醇为原料制备二甲醚的化学反应式如下：
2CH3OH→CH3OCH3+H2O+23.4kJ
该反应为放热反应，每生成1摩尔二甲醚的反应热为23.4kJ(5.59kcal)，因此，甲醇脱水制备二甲醚的合成反应热具有很大的回收利用价值。
现有技术中，用甲醇制备二甲醚的方法是：原料甲醇经甲醇汽化塔全部加热汽化后送甲醇气相脱水反应系统进行脱水反应，反应产物送二甲醚精馏塔进行分离，从二甲醚精馏塔上部或顶部获得二甲醚。从二甲醚精馏塔塔釜排出的甲醇与水等的混合液再送入甲醇汽化塔进行精馏分离，从塔顶回收得甲醇后继续作为制备二甲醚的原料，而从塔釜得到的水排出系统。现有用甲醇为原料制备二甲醚的方法的缺点是通过甲醇汽化塔除去高沸物及杂质，这些高沸物和杂质在甲醇汽化塔中会提高塔釜釜液的沸点，增加能源消耗；在甲醇汽化塔内还由于这些物质的存在，受其对甲醇亲和力的影响，会增加釜液中残余甲醇的含量，且因排出系统的釜液中含有甲醇，因而不仅降低了甲醇的利用率，还污染了环境。此外，当甲醇气相脱水制备二甲醚反应系统中的甲醇转化率一定时，由于从二甲醚精馏塔釜液进入甲醇汽化塔进行甲醇汽化回收时，需要消耗热能，而系统原来的余热却没有得到很好地利用，浪费了热能资源。另外，如果脱水反应系统中的反应热没有及时移出，将导致脱水反应的温度过高，不仅影响了甲醇的平衡转化率，还容易生成烃类(如甲烷、乙烷、乙烯、丙烯等)杂质，而且易使催化剂结焦、活性下降、使用寿命缩短。因而，不仅增加了产品二甲醚的生产成本，还影响了系统的稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中存在的不足，提供一种热能消耗少，甲醇利用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活性高、使用寿命长，环境污染少，生产成本低，系统稳定性好的制备二甲醚的工艺方法。
本发明是通过以下方法来实现的：
一种制备二甲醚的方法，包括如下步骤：
a、将含有75％～99.5％的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统，用预处理器1对原料进行预处理，脱除原料液中含有的少量的甲醇副产高沸物等杂质；
b、经步骤a处理后的原料进入预热系统2进行加热，经预热系统2加热后产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔4排出的甲醇蒸汽一起通过汽液分离器3经高温换热器5高温换热后进入二甲醚合成反应器6进行甲醇脱水反应；原料中在预热系统2中未完全汽化的液态甲醇通过汽液分离器3分离后，进入甲醇回收塔4进行汽化；从二甲醚精馏塔8排出的以甲醇和水为主的釜液送回甲醇回收塔4重新进行甲醇的汽化和回收；
c、经脱水反应后出来的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物先进入高温换热器5与甲醇蒸汽进行换热并加热甲醇蒸汽，然后进入原料预热系统2与原料液进行换热并加热原料液，使原料液中的部分液态甲醇汽化，再进入二甲醚精馏塔8进行精馏分离，从二甲醚精馏塔8中采出二甲醚产品。
在步骤a中，预处理器1为分离孔径为0.01μm～5.0μm的膜分离器。
在步骤b中，还包括通过汽液分离器3分离甲醇蒸汽后进入甲醇回收塔4的液态原料和从二甲醚精馏塔8送回甲醇回收塔4的釜液，在0.2～1.5MPa的压力条件下进行甲醇的汽化。
在步骤b中，还包括甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液送预热系统2回收余热，加热甲醇原料液后，送入闪蒸器11闪蒸釜液中剩余的少量甲醇，并通过尾气吸收塔10回收甲醇。
在步骤b中，还包括从再沸器12和再沸器13中排出的蒸气冷凝水送入预热系统2回收余热，加热甲醇原料液。
在步骤b中，还包括汽相甲醇在温度为240℃～385℃、压力为0.05MPa～2.2MPa并在二甲醚专用催化剂的催化作用下进行脱水反应。
在步骤c中，还包括经原料预热系统2回收余热并加热甲醇原料液后的反应产物混合液进入汽液分离器7分离不凝性气体后，与尾气吸收塔10回收的甲醇一起进入二甲醚精馏塔8。
在步骤c中，还包括从二甲醚精馏塔8的上部排出的以二甲醚为主的混合物经汽液分离器9分离不凝性气体后，采出二甲醚产品；经汽液分离器9分离出的不凝性气体和少量二甲醚与经汽液分离器7分离出的不凝性气体、少量二甲醚一起进入尾气吸收塔10进一步回收二甲醚。
本发明的有益效果是：工艺简单可靠，稳定性好，热能消耗少，甲醇利用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活性高、使用寿命长，无环境污染，产品二甲醚的生产成本低。
附图说明
附图是本发明中一种用甲醇汽相脱水制备二甲醚的方法的工艺流程图。
图中，用含有75％～99.5％的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统(按重量百分比计)，经过分离孔径为0.01μm～5.0μm的膜分离器即预处理器1对原料进行预处理，脱除原料液中含有的0.01～0.3％的甲醇副产高碳醇及醛类化合物等高沸物及其它杂质，以降低甲醇原料液的沸点，在消耗同样的热能的情况下，可以有效地提高甲醇的汽化量。同时，还可以减少高碳醇及醛类化合物对二甲醚催化剂活性的影响，减少二甲醚合成反应过程中的副反应，延长催化剂的活性和使用寿命。
预热系统2具有原料加热、余热回收、甲醇汽化等功能，比如，板式换热器或列管式换热器等，可以有效地回收利用二甲醚生成热、甲醇回收塔4的排水余热和再沸器12、再沸器13排出的蒸汽冷凝水的余热。甲醇原料液经预热系统2加热后，使原料液中的液态甲醇部分或大部分得以汽化。原料中在预热系统2中未汽化的液态甲醇通过汽液分离器3分离后，从甲醇回收塔4的上部进入甲醇回收塔4。该汽液分离器3可以为内设盘式闪蒸器和丝网除雾器或规整填料组成的圆筒型的钢制压力容器；该甲醇回收塔4可以为填料塔或板式塔。从二甲醚精馏塔8的下部排出的以水和甲醇为主的釜液从甲醇回收塔4的中部或中下部送回甲醇回收塔4；在再沸器12输入的高温蒸气的加热作用下汽化甲醇回收塔4中的液态甲醇；为了有效降低甲醇回收塔4中汽化液态甲醇时的热能消耗，甲醇回收塔4内的压力不宜太高，一般为0.2～1.5MPa。
经预热系统2加热后产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔4的上部排出的甲醇蒸汽一起通过汽液分离器3，经高温换热器5高温换热，吸收脱水反应后合成产物混合液中的热能，提高甲醇蒸汽的过热度。在0.05～2.2MPa的压力下输入二甲醚反应器6，并经开工电炉加热使反应器内的温度维持在240～385℃，在二甲醚专用催化剂如γ-Al2O3的催化作用下进行甲醇脱水反应。二甲醚反应器6底部催化剂温度一般应稳定地控制在310℃左右，以最大限度地提高甲醇的转化率。该二甲醚反应器6为等温型合成反应器，反应器自上至下设甲醇蒸汽分布区、甲醇脱水反应换热区和反应物与催化剂出口区等。
从甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液输入预热系统2回收余热，用于加热甲醇原料液，经回收余热并加热甲醇原料液后的塔釜釜液送入闪蒸器11闪蒸汽化剩余的少量甲醇，冷凝后通过尾气吸收塔10回收甲醇，闪蒸器11中排出的废水输出系统。因从甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液中的甲醇已经被再次回收利用，排出系统的废水中不再含有甲醇或者仅含有极微量的甲醇，因而，排出系统的废水可以被二次利用，有效地防止环境污染，保护生态环境。
再沸器12中排出的蒸汽冷凝水与再沸器13中排出的蒸气冷凝水一起送入预热系统2回收余热，加热甲醇原料液。
经脱水反应后出来的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物先进入高温换热器5，比如板式换热器或列管式换热器，与甲醇蒸汽进行高温换热并加热甲醇蒸汽，然后进入原料预热系统2与甲醇原料液进行换热并加热甲醇原料液，经原料预热系统2回收余热并加热甲醇原料液后的反应产物混合物进入汽液分离器7分离不凝性气体后，与尾气吸收塔10回收的甲醇、二甲醚一起从二甲醚精馏塔8的中部进入二甲醚精馏塔8，在再沸器13输入的加热蒸汽的作用下，汽化二甲醚精馏塔8中的二甲醚，实现二甲醚的精馏分离。从二甲醚精馏塔8的上部排出的以二甲醚为主的混合物经汽液分离器9分离不凝性气体后，采出纯度达99％～99.99％的二甲醚产品。或者，也可以另设一个二甲醚精馏塔，由第一个二甲醚精馏塔出来的以二甲醚为主要成分的混合物进入第二个二甲醚精馏塔进一步精馏分离二甲醚，从而可以从第二个二甲醚精馏塔中采出更高纯度的二甲醚产品。二甲醚精馏塔8为板式塔或填料塔，塔顶部设有冷凝系统和回流系统，并可以根据产品二甲醚的纯度要求，灵活调节采出口的高度。
经汽液分离器9分离出的不凝性气体和少量二甲醚与经汽液分离器7分离出的不凝性气体、少量二甲醚一起进入尾气吸收塔10进一步回收二甲醚。从尾气吸收塔10排出的含有不凝性气体的尾气排出系统，送入锅炉等燃烧系统作为燃料使用。
由于某些领域如作为燃料使用，对产品二甲醚的纯度要求不高，产品二甲醚中的不凝性气体等轻组分可以不必进行分离。因此，在本工艺流程图中可以不设汽液分离器7和汽液分离器9，产品二甲醚可以从二甲醚精馏塔8的上部经冷凝后采出，这样不但可以省去了汽液分离器7和汽液分离器9的设备投资，还可以降低二甲醚精馏塔8的高度，使本生产系统的总投资明显减少。
本发明的优点在于充分回收利用了脱水反应中的反应热、甲醇回收塔4的排水余热和再沸器12、再沸器13排出的蒸汽冷凝水的余热，节约了二甲醚生产过程中的能源消耗，实现了能源的循环利用，降低了二甲醚的生产成本。
本发明的优点还在于由于利用了系统中的余热来加热甲醇原料液，使原料液中的部分或大部分液态甲醇得以汽化，明显地提高了进入反应器的原料气体中甲醇的浓度，并且可以减少甲醇回收塔对原料液中的液态甲醇的汽化工作量，进而可以在产品二甲醚的生产当量一定的情况下，减小甲醇回收塔的直径和高度，节约了甲醇回收塔的设备投资和汽化液态甲醇的能源消耗。
本发明的优点还在于用膜分离器对原料进行预处理，脱除甲醇副产高碳醇及醛类化合物等高沸物及其它杂质，以降低甲醇原料液的沸点，提高过程的分离度，在汽化同样当量的液态甲醇的情况下，可以有效地降低热能消耗。同时，还可以减少甲醇制备过程中产生的高碳醇及醛类化合物对二甲醚催化剂活性的影响，减少二甲醚合成反应过程中的副反应，延长催化剂的活性和使用寿命，降低二甲醚的生产成本。
本发明的优点还在于从甲醇回收塔底部排出的塔釜釜液中的甲醇被充分回收利用，排出系统的废水中不再含有甲醇或者仅含有极微量的甲醇，因而可以被二次利用，有效地防止环境污染，保护生态环境。
本发明的优点还在于甲醇回收塔、二甲醚精馏塔具有巧妙的结构，并用独特的工艺进行制造，因而在二甲醚分离和甲醇回收过程中，具有允许的负荷波动范围大、运行操作方便可靠、开停车快等优点，可以节约能耗和节省开车启动时间。
具体实施方式
实施例1：
用甲醇含量为95％、含0.03％的甲醇副产高沸物和水的甲醇原料液经泵输入二甲醚生产系统，通过1μm膜分离器脱除高沸物；脱除高沸物后的甲醇原料液在原料预热系统中经加热后，液态甲醇得以部分汽化；未汽化的液态甲醇通过汽液分离器分离后进入甲醇回收塔进行汽化。汽化后的甲醇蒸汽在0.8MPa压力下通过高温换热器换热后进入二甲醚反应器的催化剂床层，在γ-Al2O3催化剂的催化作用下进行甲醇脱水反应，反应器出口温度为310℃，甲醇转化率为83.5％；二甲醚反应产物经反应器内换热管束、原料液预热系统换热降温后，经汽液分离器用泵输入二甲醚精馏塔中部，在温度为45℃～165℃、压力为1.0MPa、回流比为1.2的条件下进行二甲醚精馏分离，于塔顶冷凝器与第五层规整填料段之间的收集盘处采出纯度为99.99％的二甲醚。
实施例2：
用甲醇含量为99.5％的甲醇原料液经泵输入二甲醚生产系统，通过0.5μm不锈钢膜分离器脱除微量高沸物后，甲醇原料液在原料预热系统中经加热，液态甲醇得以部分汽化；未汽化的液态甲醇通过汽液分离器分离后进入甲醇回收塔进行汽化。汽化后的甲醇在1.1MPa压力下通过高温换热器、开工电炉加热至270℃进入二甲醚反应器的催化剂床层，在γ-Al2O3催化剂的催化作用下进行甲醇脱水反应，反应器出口温度315℃，甲醇转化率为83％，得到DME54.63％、H2O 26.02％、CH3OH 19.08％的反应产物混合液；二甲醚反应产物混合液经换热降温后进入二甲醚精馏塔，在温度为35℃～155℃、压力为0.85MPa、回流比为1.0的条件下进行二甲醚精馏分离，于第65块塔板处采出纯度为99.98％的二甲醚。
实施例3：
用甲醇含量为92％、含0.01～0.2％的甲醇副产高沸物进入系统，通过0.5μm膜分离器进行预处理，脱除高碳醇及醛类化合物等高沸物及杂质，脱除率达99％。
实施例4：
用甲醇含量为95.2％的甲醇原料液进入系统，在0.6MPa压力下经膜分离器进行原料预处理后，进入组合式原料预热系统，在122℃的温度下汽化液态甲醇，液态甲醇的汽化率约为55％。
Claims (5)
1、一种制备二甲醚的方法，包括如下步骤：
a、将含有75％～99.5％的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统，用预处理器(1)对原料进行预处理，脱除原料液中含有的少量的甲醇副产高沸物等杂质；所述的预处理器(1)是分离孔径为0.01μm～5.0μm的膜分离器；
b、经步骤a处理后的原料进入预热系统(2)进行加热，经预热系统(2)加热后产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔(4)排出的甲醇蒸汽一起通过汽液分离器(3)经高温换热器(5)高温换热后进入二甲醚合成反应器(6)进行甲醇脱水反应；原料中在预热系统(2)中未完全汽化的液态甲醇通过汽液分离器(3)分离后，进入甲醇回收塔(4)进行汽化；从二甲醚精馏塔(8)排出的以甲醇和水为主的釜液送回甲醇回收塔(4)重新进行甲醇的汽化和回收；
c、经脱水反应后出来的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物先进入高温换热器(5)与甲醇蒸汽进行换热并加热甲醇蒸汽，然后进入原料预热系统(2)与原料液进行换热并加热原料液，使原料液中的部分液态甲醇汽化，再进入二甲醚精馏塔(8)进行精馏分离，从二甲醚精馏塔(8)中采出二甲醚产品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤b中还包括甲醇回收塔(4)底部排出的塔釜釜液送预热系统(2)回收余热，加热甲醇原料液后，送入闪蒸器(11)闪蒸釜液中剩余的少量甲醇，并通过尾气吸收塔(10)回收甲醇。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤b中还包括从再沸器(12)和再沸器(13)中排出的蒸气冷凝水送入预热系统(2)回收余热，加热甲醇原料液。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤c中还包括经原料预热系统(2)回收余热并加热甲醇原料液后的反应产物混合液进入汽液分离器(7)分离不凝性气体后，与尾气吸收塔(10)回收的甲醇一起进入二甲醚精馏塔(8)。
5、根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于在步骤c中还包括从二甲醚精馏塔(8)的上部排出的以二甲醚为主的混合物经汽液分离器(9)分离不凝性气体后，采出二甲醚产品；经汽液分离器(9)分离出的不凝性气体和少量二甲醚与经汽液分离器(7)分离出的不凝性气体、少量二甲醚一起进入尾气吸收塔(10)进一步回收二甲醚。
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