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CN101544529B - 含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法及设备 - Google Patents

含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法及设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法及设备，以解决现有技术中含氧化合物制烯烃反应生成气温度较高，且含有少量催化剂的缺点。本发明方法是含氧化合物制烯烃工艺反应生成气换热后进入急冷塔，洗涤反应生成气中携带的催化剂，同时降低反应生成气的温度，之后进水洗塔，进一步洗涤反应生成气中携带的催化剂，然后送至烯烃分离单元。本发明还公开了用于该方法的由急冷塔和水洗塔组成的设备，急冷塔内部为空塔或设有挡板或塔盘，水洗塔内部设有挡板、填料或塔盘，在水洗塔底设有隔油设施。

Description

含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法及设备
技术领域
本发明属于烯烃制备技术领域，涉及一种以含氧化合物(主要包括甲醇、乙醇、二甲醚、C4～C10醇化合物或其混合物)为原料，在生成以低碳烯烃(主要是乙烯和丙烯)为主的连续反应和再生过程中反应生成气的预处理方法及设备。
背景技术
轻质烯烃(乙烯、丙烯和丁二烯)和轻质芳烃(苯、甲苯和二甲苯)是石油化工的基本原料。目前乙烯生产主要依靠轻石脑油原料的管式炉水蒸汽裂解工艺。由于原油资源的短缺和价格的日益高涨，石脑油资源已经越来越显得不足，轻质烯烃的生产成本越来越高。国内外正积极开发原料来源更丰富的乙烯生产路线，含氧化合物原料经金属改性的SAPO类型磷硅酸铝氧化物分子筛的催化作用，可生成以乙烯、丙烯为主的反应产物，正受到国内外广泛的重视。
以甲醇或二甲醚为代表的含氧有机化合物是典型的含氧有机化合物，主要由煤基或天然气基的合成气生产。用以甲醇为代表的含氧有机化合物为原料生产以乙烯和丙烯为主的低碳烯烃工艺目前主要有MTO和MTP技术。MTO工艺可参见USP6166282、USP5744680、CN1128676C、USP6673978、USP6717023、USP6613950、CN1352627A和CN1325448C。MTP工艺可参见EP0448000A、DE233975A1。
含氧化合物(当前典型采用的是甲醇)制取低碳烯烃工艺的反应特点是快速反应、强放热、且醇剂比比较低，是在连续的反应-再生的密相流化床反应器中进行反应和再生。反应生成的富含乙烯和丙烯等低碳烯烃的高温油气，需要进行急冷和水洗，除去其中的催化剂并降温，然后送往烯烃分离系统进行分离。
近年来，有关含氧化合物制烯烃工艺的高温反应生成气预处理技术，已成为业内人士研究的热点和重点。人们从工艺流程以及设备结构等方面进行了广泛的研究和探索。
含氧化合物制烯烃工艺的高温反应生成气预处理技术，可以借鉴传统的流化催化裂化和管式炉水蒸汽裂解过程。烃类流化催化裂化是石油加工的一种重要工艺，它采用流态化反应一再生技术使较重的烃类原料在流化床中与固体颗粒催化剂接触，在一定的反应条件下，使烃类原料发生裂解生成轻质烃类。流化催化裂化一般以生产汽油、柴油和煤油等燃料产品为目的产品。近年来，采用流化催化裂化反应一再生技术，借鉴催化裂化工艺及装置，用重质烃类为原料多产以乙烯、丙烯为主的低碳烯烃的工艺已经开发出来。如中国专利说明书CN1083092A公开了一种石油烃的催化热裂解方法，该方法采用合适的催化剂，使烃类物料在流化床中，于反应温度为680～780℃下反应，其中含有待生催化剂的产物物流从反应器引出，进入一个被称为沉降器的设备中进行快速分离，被分离出的待生催化剂经再生器烧焦后循环使用，脱去绝大部分待生催化剂的高温反应产物物流，离开沉降器，经急冷后分离出液体和气体产品。中国专利说明书CN1218786A公开了一种催化转化方法，其与中国专利说明书CN1083092A公开的内容类似，提及用轻质石油烃如柴油急冷反应产物。中国专利说明书CN1069016A公开了一种重质烃类直接转化制取乙烯的方法，其采用流态化反应一再生工艺，使重质烃类在合适的反应条件下发生反应制取以乙烯为主的低碳烯烃，显著的工艺特点为高温、大剂油比、短反应时间，由于反应温度高达600～900℃，为避免反应产物在转油线中发生过裂化造成结焦，自沉降器中引出的产物物流，需经急冷处理，急冷方式采用直接或间接急冷。
美国专利US 6459009和US 6403854，公开了设置两级急冷塔的两级急冷技术。第一级急冷是部分急冷，只除去反应生成油气(汽)中的部分水，第一级急冷塔顶气流仍然作为换热器的热源用于回收热量，用于使甲醇进料部分气化。第一级急冷塔底物流含有大部分要脱除的杂质和沸点较高的含氧烃类化合物。换热后的第一级急冷塔顶物流去第二级急冷塔，在第二级急冷塔进一步脱除轻烯烃产物中的水，这部分水因为已经经过第一级急冷塔脱除杂质，故水的纯度很高，只需要少量的水蒸气汽提就可以生产出高纯度的水。
中国专利CN200480020352.8，公开了一种急冷后催化剂细粉的捕获技术。用包含催化剂粉末的水对反应油气产物进行骤冷，从而形成气液两相，气相为包含轻质烯烃和催化剂细粉末的轻质产物；液相为包含水、重质烃和催化剂细粉末的重质产物馏分。骤冷塔顶汽相再与不含催化剂细粉的液相相接触洗涤得到不含催化剂细粉的轻烃相和含催化剂细粉的液相。不含催化剂细粉或者催化剂细粉含量非常低的轻烃物流经压缩后去精制分离，得到低碳烯烃。
综上所述，当采用含氧化合物制烯烃工艺技术，以生产烯烃为主要目的产品时，反应生成气温度较高，其中含有少量的催化剂，在进入产品分离系统前需经急冷处理。急冷设备与急冷工艺成为影响此类装置生产与安全的关键设备和工艺之一。
发明内容
本发明是针对现有含氧化合物制烯烃反应生成气温度较高，且含有少量催化剂的特点，而提供一种新的含氧化合物制烯烃反应生成气预处理方法及设备，以降低反应生成气温度，脱除反应生成气中所含催化剂杂质。
本发明提供一种含氧化合物制烯烃反应生成气预处理方法，其特征在于：含氧化合物制烯烃反应生成气，经换热后进入急冷塔下部，与从急冷塔上部进入的急冷液逆流接触，洗涤反应生成气中携带的催化剂粉尘，同时降低反应生成气温度，含催化剂粉尘的急冷液自急冷塔底抽出，过滤并冷却到25～60℃后，返回急冷塔循环使用，经过急冷后的反应生成气从急冷塔顶部出来，再进入水洗塔下部，自下而上与从水洗塔上部进入的水洗液逆流接触，进一步洗涤反应生成气中携带的催化剂，并进一步降低反应生成气温度，含催化剂粉尘的水洗液从水洗塔底部抽出，过滤并冷却到25～60℃，返回水洗塔循环使用，水洗后的反应生成气从水洗塔顶部出来，进烯烃分离单元。
本发明还提供了一种用于含氧化合物制烯烃反应生成气预处理的设备，其特征在于：该设备由急冷塔和水洗塔组成，所述急冷塔内部为空塔或设有挡板或塔盘，急冷塔从上到下分为三个区，依次为气相分离区、急冷传热及粉尘洗涤区、液位控制区，在塔底液位控制区设有反应生成气入口和塔底急冷液抽出口，急冷液进口设在急冷传热及粉尘洗涤区上部，急冷塔反应生成气出口设于急冷塔顶气相分离区；所述水洗塔内部设有挡板、填料或塔盘，水洗塔从上到下分为三个区，依次为气相分离区、急冷传热及粉尘洗涤区、液位控制区。在水洗塔底液位控制区设有水洗塔反应生成气入口和塔底水洗液抽出口，水洗液进口设在急冷传热及粉尘洗涤区上部，水洗塔反应生成气出口设于塔顶气相分离区。
本发明所述水洗塔底设有隔油设施，隔油设施由油水分离区、油收集区和水收集区组成。
本发明所提供的方法和设备的优点在于：
(1)采用本发明所提供的方法和设备，可以最大程度地降低反应油气的温度，回收反应油气的高温热能，同时可以把反应生成气中携带的催化剂粉尘尽可能脱除干净，满足气压机对入口气体的要求；
(2)采用本发明所提供的方法和设备，急冷液和水洗液分别选用急冷塔底水和水洗塔底水，不需要其它冷却介质，同时可回收急冷塔底水和水洗塔底水的低温热能，降低了装置的能耗；同时通过急冷塔底过滤器和水洗塔底过滤器回收的催化剂，可以再次使用，降低催化剂消耗。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。但并不限制本发明的范围。
附图说明
图1是本发明一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法的原则流程图。
图2是本发明一种急冷塔简图。
图3是本发明一种水洗塔简图。
图中：1-反应器，2-水洗液过滤器，3-水洗塔底泵，4-脱丙烷塔底重沸器，5-急冷液过滤器，6-急冷塔底泵，7-换热器，8-急冷塔，9-人字形挡板，10-水洗塔，11-急冷液下返塔口，12-反应生成气，13-丙烯精馏塔底重沸器，14-急冷液冷却器，15-水洗液冷却器，16-气相分离区，17-急冷传热及粉尘洗涤区，18-液位控制区，19-急冷塔反应生成气出口，20-急冷液进口，21-急冷塔蒸汽入口，22-急冷塔放空口，23-反应生成气入口，24-塔底急冷液抽出口，25-水洗塔反应生成气入口，26-水洗塔反应生成气出口，27-塔底水洗液抽出口，28-水洗液进口，29-水洗液下返塔口，30-隔油设施，31-塔盘，32-水洗塔放空口，33-水洗塔蒸汽入口，34-油抽出口。
具体实施方式
如图1所示，来自反应器1的富含低碳烯烃(如乙烯和丙烯等)的反应生成气12，首先经过换热器7与含氧化合物原料进行换热，经过热量回收后，进入急冷塔8，急冷塔8内设有多层人字形挡板9，反应生成气12自下而上与由急冷塔8上部进入的急冷液逆流接触，洗涤反应生成气12中携带的催化剂粉尘，同时降低反应生成气12的温度，含有催化剂粉尘的急冷液自急冷塔8塔底抽出，经急冷塔底泵6升压后，进入急冷液过滤器5，过滤除去急冷液中携带的催化剂，过滤后的急冷液进急冷液冷却器14冷却到25～60℃后，返回急冷塔8循环使用。
所述过滤后的急冷液可先送至下游烯烃分离单元的脱丙烷塔底重沸器4作为低温热源，以减少烯烃分离单元蒸汽用量，然后再进急冷液冷却器14。
经过急冷后的反应生成气从急冷塔8的塔顶出来后进入水洗塔10下部，水洗塔10内设有多层浮阀塔盘，反应生成气自下而上与由水洗塔上部进入的水洗液逆流接触，进一步降低反应生成气的温度，水洗塔底冷却水抽出后，经水洗塔底泵3升压后，进入水洗液过滤器2，过滤除去水洗液中携带的少量催化剂，过滤后的水洗液再经水洗液冷却器15冷却到25～60℃，返回水洗塔10循环使用。
所述过滤后的水洗液可先送至下游烯烃分离单元的丙烯精馏塔底重沸器13作为低温热源，以减少烯烃分离单元蒸汽用量，然后再进水洗液冷却器15。
经水洗塔10水洗后的反应生成气12送至烯烃分离单元进行分离。
如图2所示，图2中所示急冷塔8内设置的是多层人字形挡板9，急冷塔8从上到下分为三个区，依次为气相分离区16、急冷传热及粉尘洗涤区17、液位控制区18。急冷塔8顶部的气相分离区16设有急冷塔反应生成气出口19，急冷塔8的顶部还设有急冷塔放空口22，用于置换急冷塔内空气，急冷传热及粉尘洗涤区17上部设有急冷液进口20，急冷塔8塔底液位控制区18设有反应生成气入口23和塔底急冷液抽出口24。来自反应器1的反应生成气12从反应生成气入口23进入急冷塔8内，自下而上与由急冷液进口20进入的急冷液传质传热并洗涤催化剂粉尘，同时降低反应生成气12的温度，含有催化剂粉尘的急冷液从塔底急冷液抽出口24出来，降温后的反应生成气12在急冷塔8上部的气相分离区16进行气液相分离，分离后的气相经急冷塔反应生成气出口19送至水洗塔10。
为增加急冷效果，在急冷塔8下部设有急冷液下返塔口11。为防止催化剂堵塞塔底急冷液抽出口24，急冷塔8下部设有急冷塔蒸汽入口21。
如图3所示，图3是本发明水洗塔10的结构型式，直接布置于急冷塔8后部。图3中所示水洗塔内部设置的是多层塔盘31，和急冷塔一样水洗塔从上到下分为三个区，依次为气相分离区16、急冷传热及粉尘洗涤区17、液位控制区18。水洗塔10顶部的气相分离区16设有水洗塔反应生成气出口26和水洗塔放空口32，急冷传热及粉尘洗涤区17上部设有水洗液进口28，液位控制区18下部设有水洗塔反应生成气入口25和塔底水洗液抽出口27，在其液位控制区18还设置有隔油设施30。隔油设施30由油水分离区、油收集区和水收集区组成。从急冷塔8顶部急冷塔反应生成气出口19出来的反应生成气12，由水洗塔反应生成气入口25进入水洗塔10，在水洗塔10中，反应生成气12自下而上与由水洗液进口28进入的急冷液传质传热并洗涤粉尘，进一步降低反应生成气温度，含有较重烃类和催化剂粉尘的水洗液进入隔油设施30中的油水分离区进行分离，较重的烃类在油收集区收集，通过塔底油抽出口34抽出，分离出较重烃类的水洗液在水收集区收集由塔底水洗液抽出口27抽出。降温后的反应生成气12在水洗塔10上部的气相分离区进行气液相分离，分离后的气相经水洗塔反应生成气出口26出来，之后送至烯烃分离单元。
为增加洗涤效果，在水洗塔中上部设有水洗液下返塔口29。为防止催化剂堵塞塔底水洗液抽出口27，水洗塔10下部设有水洗塔蒸汽入口33。

Claims (6)

1.一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法，其特征在于该方法包括：含氧化合物制烯烃反应生成气，经换热后进入急冷塔下部，与从急冷塔上部进入的急冷液逆流接触，洗涤反应生成气中携带的催化剂粉尘，同时把反应生成气温度降低，含催化剂粉尘的急冷液自急冷塔底抽出，过滤并冷却到25～60℃，返回急冷塔循环使用，经过急冷后的反应生成气从急冷塔顶部出来，再进入水洗塔下部，自下而上与从水洗塔上部进入的水洗液逆流接触，进一步洗涤反应生成气中携带的催化剂，并进一步降低反应生成气温度，含催化剂粉尘的水洗液从水洗塔底部抽出，过滤并冷却到25～60℃，返回水洗塔循环使用，水洗后的反应生成气从水洗塔顶部出来，进烯烃分离单元。
2.一种用于实现权利要求1所述方法的设备，其特征在于：该设备由急冷塔和水洗塔组成，所述急冷塔内部为空塔或设有挡板或塔盘，急冷塔从上到下分为三个区，依次为气相分离区、急冷传热及粉尘洗涤区、液位控制区，在塔底液位控制区设有反应生成气入口和塔底急冷液抽出口，急冷液进口设在急冷传热及粉尘洗涤区上部，急冷塔反应生成气出口设于急冷塔顶气相分离区；所述水洗塔内部设有挡板、填料或塔盘，从上到下分为三个区，依次为气相分离区、急冷传热及粉尘洗涤区、液位控制区，在水洗塔底液位控制区设有水洗塔反应生成气入口和塔底水洗液抽出口，水洗液进口设在急冷传热及粉尘洗涤区上部，水洗塔反应生成气出口设于塔顶气相分离区，水洗塔底设有隔油设施。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：急冷塔下部设有急冷液下返塔口。
4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：急冷塔下部设有急冷塔蒸汽入口。
5.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：水洗塔中部设有水洗液下返塔口，水洗塔下部设有水洗塔蒸汽入口。
6.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：隔油设施由油水分离区、油收集区和水收集区组成。
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