CN100549065C - 乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，属封端聚醚的合成技术领域，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料进行冷凝回流反应，冷凝回流反应后，先通过抽真空条件下氮气鼓泡方式脱出大部分酸，再通过降膜蒸发器在高真空条件下脱出剩余乙酸及乙酸酐，然后加水和聚醚吸附剂吸附，加助滤剂进行真空脱水过滤制得乙酰基封端烯丙醇聚醚；所述烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比可为1∶2.0～2.5。本发明通过抽真空条件下氮气鼓泡脱出大部分的乙酸及乙酸酐，然后通过降膜蒸发器在高真空条件下脱出剩余乙酸及乙酸酐，吸附钾、钠离子等过程制取乙酰基封端烯丙醇聚醚，工艺合理，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，属封端聚醚的合成技术领域。
背景技术
乙酰基封端烯丙醇聚醚是指烯丙醇聚醚末端羟基上的氢被乙酰基取代的聚醚。乙酰基封端烯丙醇聚醚除具有烯丙醇聚醚的性质之外，还具有许多特殊性质，例如封端后的聚醚泡沫低，亲油性强，流动点低，粘度变小等性质，适用于合成聚醚改性有机硅等领域。目前，乙酰基封端烯丙醇聚醚的的合成工艺鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法。
乙酰基封端烯丙醇聚醚的表达式为：
式中：m+n＝3～100
烯丙醇聚醚链段为均聚或嵌段共聚。
本发明为乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料进行冷凝回流反应，其特征在于冷凝回流反应后，先通过抽真空条件下氮气鼓泡方式脱出大部分酸，再通过降膜蒸发器在高真空条件下脱出剩余乙酸及乙酸酐，然后加水和聚醚吸附剂吸附，加助滤剂进行真空脱水过滤制得乙酰基封端烯丙醇聚醚。
所述烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比可为1∶2.0～2.5。
所述冷凝回流反应的反应温度可为130℃～140℃，反应时间为2.0～2.5小时。
所述的氮气可为普通瓶装氮气，其通入量可根据所述真空度做相应调整。
所述氮气鼓泡脱酸工序中的温度可为120℃～130℃，真空度为-0.080MPa～-0.090MPa，时间为2.0～3.0小时。
所述降膜蒸发器高真空条件下脱酸工序中的温度可为100℃～120℃，真空度为≤100Pa，时间为1.0～2.0小时。
所述的聚醚吸附剂吸附工序中水和聚醚吸附剂的加入量为烯丙醇聚醚重量的1.5％～3.0％，吸附温度为60℃～70℃，时间为30～50分钟。
所述真空脱水工序中助滤剂的加入量为0.5％～1.0％，温度为90℃～100℃，真空度为-0.093MPa～-0.098MPa，时间为1.0～1.5小时。
所述过滤工序中的温度可为55℃～70℃。
本发明的优点是通过抽真空条件下氮气鼓泡脱出大部分的乙酸及乙酸酐，然后通过降膜蒸发器在高真空条件下脱出剩余乙酸及乙酸酐，吸附钾、钠离子等过程制取乙酰基封端烯丙醇聚醚。同时对冷凝回流反应中烯丙醇聚醚与乙酸酐的加入量及配比进行合理调整，对冷凝回流反应、聚醚吸附剂吸附、真空脱水等工序中的反应温度和时间进行优化选择，工艺合理，操作简单。由本发明制得的乙酰基封端烯丙醇聚醚，封端率高，质量稳定，钾、钠离子含量低、反应活性好，适用于合成聚醚改性有机硅等领域。
具体实施方式
在实施例中，封端率的定义为：
实施例1：
在反应釜中加入1800份烯丙醇无规聚醚(M＝1500)，245份乙酸酐，接冷凝回流装置，升温至130℃～140℃，回流反应2.5小时。接蒸馏装置，调整氮气通入量，使真空度为-0.080MPa～-0.085MPa，鼓泡脱酸2.5小时。降温至70℃，转入降膜蒸发器，在真空度≤100Pa的条件下脱酸1.5小时，降温至70℃，加入37.5份水、聚醚精制吸附剂30份，在温度为60℃～70℃条件下搅拌30分钟，然后加入硅藻土助滤剂14份，在真空度为-0.095MPa～-0.097MPa、温度为90℃～100℃的条件下脱水1小时，降温至60℃过滤得乙酰基封端烯丙醇无规聚醚，封端率为98％。
实施例2：
在反应釜中加入1600份烯丙醇无规聚醚(M＝4000)，102份乙酸酐，接冷凝回流装置，升温至130℃～140℃，回流反应2.5小时。接蒸馏装置，调整氮气通入量，使真空度为-0.085MPa～-0.090MPa，鼓泡脱酸3.0小时。降温至70℃，转入降膜蒸发器，在真空度≤100Pa的条件下脱酸2.0小时，后降温至70℃，加入48份水、聚醚精制吸附剂48份，在温度为60℃～70℃条件下搅拌50分钟，然后加入硅藻土助滤剂16份，在真空度为-0.095MPa～-0.097MPa、温度为90℃～100℃的条件下脱水1.5小时，后降温至60℃过滤得乙酰基封端烯丙醇无规聚醚，封端率为95％。
Claims (8)
1、一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料进行冷凝回流反应，其特征在于冷凝回流反应后，先通过抽真空条件下氮气鼓泡方式脱出大部分酸，再通过降膜蒸发器在高真空条件下脱出剩余乙酸及乙酸酐，然后加水和聚醚吸附剂吸附，加助滤剂进行真空脱水和过滤制得乙酰基封端烯丙醇聚醚；所述氮气鼓泡脱酸工序中的温度为120℃～130℃，真空度为-0.080MPa～-0.090MPa，时间为2.0～3.0小时。
2、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比为1∶2.0～2.5。
3、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述冷凝回流反应温度为130℃～140℃，反应时间为2.0～2.5小时。
4、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述的氮气为普通瓶装氮气。
5、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述降膜蒸发器高真空条件下脱酸工序中的温度为100℃～120℃，真空度为≤100Pa，时间为1.0～2.0小时。
6、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述的聚醚吸附剂吸附工序中水和聚醚吸附剂的加入量为烯丙醇聚醚重量的1.5％～3.0％，吸附温度为60℃～70℃，时间为30～50分钟。
7、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述真空脱水工序中助滤剂的加入量为0.5％～1.0％，温度为90℃～100℃，真空度为-0.093MPa～-0.098MPa，时间为1.0～1.5小时。
8、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征在于所述过滤工序中的温度为55℃～70℃。
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